CN108164389A - 一种高选择性2-甲基烯丙基氯的合成方法及合成反应器 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高选择性2‑甲基烯丙基氯的合成方法及合成反应器，是以异丁烯和氯气为原料，在有冷却面的微通道反应器中进行气相氯化反应得到。异丁烯和氯气在T字型微通道反应器中进行反应，其混合速度极快，同时，巨大的单位反应体积换热面积可保证反应在基本恒定的温度下稳定进行，可控性好；因此可有效抑制因局部温度过高引起的副反应，反应选择性高，不会产生结焦现象。

Description

一种高选择性2-甲基烯丙基氯的合成方法及合成反应器
技术领域
本发明涉及有机物的氯化反应及装备，属于有机合成反应领域。
背景技术
2-甲基-3-氯烯丙基是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、香料单体、高分子材料等领域。
2-甲基-3-氯烯丙基通常由异丁烯与氯气进行气相氯化反应得到。
早期氯化反应都在带有冷却夹套的管式反应器中进行，反应温度在100℃以下，压力为常压，反应停留时间在0.5秒至数秒的范围，为了避免深度氯化副反应，通常需要保持异丁烯过量，两种原料以喷射方式加入反应管中。
为避免反应过程的温度产生波动，DE3402446提出可在反应过程中加入一定量的氧气，但该方法易产生过量异丁烯与氧气的混合物，有安全风险。为此，CN1030407提出将氯气在沿夹套冷却反应管长度方向的多个位置注入的方法可以解决温度波动问题，但要求保证氯气的流速达到150-260米/秒，反应选择性最高为86.5％。
管式反应器由于单位体积反应器的换热面积小，因此，在反应管沿长度方向会产生明显的温度分布，局部高温会导致副反应增加，反应选择性下降。
针对管式反应器存在的问题，CN1288119采用同心喷嘴，同时以氯化反应物循环直接与反应气体接触冷却的方式移除反应热，但没有给出选择性数据。
CN101182279采用多个同心喷头，同时以氯化反应物循环直接与反应气体接触冷却的方式移除反应热，实施例给出的最高选择性为85.9％。
上述氯化技术的缺点是反应场所没有冷却面，温度无法控制，因此，副反应多，选择性低，且会因过度氯化结焦堵塞喷嘴或喷头。
针对喷头容易结焦的问题，CN202044960在实用新型专利中提出采用扁型喷嘴，同时以氯化反应物循环直接与反应气体接触冷却的方式移除反应热，但专利中并未给出实施例证明解决了结焦问题，也没有实施例证明反应液中产物含量达到了88％。
发明内容
针对文献报道的2-甲基烯丙基氯合成过程中存在的问题，本发明提出了一种高选择性2-甲基烯丙基氯合成方法，该反应采用特制设备，反应过程稳定，可控性好；反应选择性高，副反应少，不会产生结焦现象。
本发明同时提供该合成反应器。
一种高选择性2-甲基-3-氯烯丙基的合成方法，以异丁烯和氯气为原料，在带有冷却面的合成反应器中发生氯化反应得到2-甲基-3-氯烯丙基，其特征是：所述合成反应器为带有异丁烯通入管和氯气通入管的合成反应管，所述异丁烯、氯气形成混合原料进入合成反应管进行气相氯化反应，所述氯化反应温度为0-30℃,所述异丁烯通入管、氯气通入管和合成反应管的直径为0.2-0.5毫米,所述合成反应器的冷却面具有以实际反应体积计8000-20000m2/m3的换热面积。
所述氯化反应中异丁烯稍微过量。
所述异丁烯与氯气的摩尔比优选为1.005-1.02:1。
所述氯化反应停留时间为0.1-1秒。
一种高选择性2-甲基-3-氯烯丙基的合成反应器，其特征在于：所述合成反应器为包裹在冷却夹套内的带有异丁烯通入管和氯气通入管的合成反应管，所述异丁烯通入管、氯气通入管以及合成反应管呈三通形式连接。
所述异丁烯通入管、氯气通入管以及合成反应管呈T形或Y形连接。
所述异丁烯通入管、氯气通入管连接形U形，所述合成反应管的上端与U形底部连接。
所述异丁烯通入管、氯气通入管和合成反应管的直径为0.2-0.5毫米,所述合成反应器的冷却面具有以实际反应体积计8000-20000m2/m3的换热面积。
一种高选择性2-甲基-3-氯烯丙基的合成反应器组合，含有若干个上述合成反应器，所述若干个合成反应器的冷却夹套相互连通。
所述若干个合成反应器并列固定于同一个冷却夹套中。
本发明的发明人研究发现，异丁烯的气相氯化反应是强放热反应，在异丁烯与氯气等摩尔比条件下，完全反应的绝热温升可达到440℃，并且反应温度越高，反应越快，副反应越多，容易导致结焦问题。因此，要想控制反应温度，提高反应选择性，就必须有效控制反应温度。经过理论计算和实验验证表明，当以实际反应体积计的换热面积达到8000m2/m3以上，且在0～30℃条件下反应时，反应可以在基本恒定的温度下进行，热点温度不超过设定温度3℃。要达到这么大的单位反应体积换热面积，只有将反应通道直径缩小到0.5毫米以下才有可能，本发明特别设计的合成反应器又称为微通道反应器正好可以满足要求。为促进异丁烯与氯气的混合，T型微通道反应器更加适合。为保证选择性，稍微过量的异丁烯摩尔比是合适的。为保证氯气反应充分，反应停留时间以0.1～1秒为宜。
本发明工艺为控制反应温度，提高换热面积，将氯化反应在微小的反应管内进行，保证了反应温度的恒定，不结焦且选择性好。
为实现本发明工艺设计的微通道反应器进行异丁烯的氯化反应，反应过程稳定，可控性好；反应选择性高，副反应少，不会产生结焦现象。
本发明的微通道反应器因为是在微小的反应管内进行的，因此在生产中可以将多个合成反应器组合在一起，共用同一冷却夹套，可以提高的反应效率。
附图说明
图1是本发明合成反应器的结构示意图，
图2是本发明合成反应器组合的结构示意图，
1－冷却夹套，2－氯气通入管，3－异丁烯通入管，4－反应管，5－反应产物导出管。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。
如图1所示，本发明是带有冷却夹套1的合成反应器，该反应器为一根细长的反应管4，在反应管4的上端口连接有原料氯气通入管2和异丁烯通入管3，下端口连接有反应产物导出管5；本发明氯入通入管2、异丁烯通入管3与反应管4的连接方式只需要保证两原料是同时进入反应管4的一端进行混合反应即可，如呈三通形式连接；反应管4的另一端则是产物出口，优选：氯入通入管2、异丁烯通入管3和反应管4呈T形或Y形。
如图2所示，多个本发明合成反应器组合的连接方式，每个反应器是独立的反应管4，带有独立的氯气通入管2和异丁烯通入管3和反应产物导出管5，多个反应器共有同一个冷却夹套1，相当地将多个本发明的合成反应器并列固定在同一个冷却夹套中，可以有效利用空间和利用能源，提高的反应效率。
实施例1
在如图1所示的微通道反应器(通道直径为0.2毫米，按实际反应体积计算的换热面积为20000m2/m3)中分别通入异丁烯和氯气，通过调节控制异丁烯和氯气流量，使反应停留时间达到1秒，异丁烯与氯气的摩尔比为1.005:1，通过冷冻盐水控制反应温度为0℃。稳定运行30分钟以后，从反应器出口取样分析液体产物组成，其质量含量为：2-甲基烯丙基氯为89.6％，氯代叔丁烷2.3％，异丁烯基氯1.3％，二氯叔丁烷5.6％，二氯异丁烯1.2％；以此计算2-甲基烯丙基氯选择性为91.4％。
实施例2
在如图1所示的微通道反应器(通道直径为0.5毫米，按实际反应体积计算的换热面积为8000m2/m3)中分别通入异丁烯和氯气，通过调节控制异丁烯和氯气流量，使反应停留时间达到0.1秒，异丁烯与氯气的摩尔比为1.02:1，通过低温水控制反应温度为30℃。稳定运行30分钟以后，从反应器出口取样分析液体产物组成，其质量含量为：2-甲基烯丙基氯为88.7％，氯代叔丁烷2.1％，异丁烯基氯1.5％，二氯叔丁烷6.0％，二氯异丁烯1.5％；以此计算2-甲基烯丙基氯选择性为90.5％。
实施例3
在如图1所示的微通道反应器(通道直径为0.4毫米，按实际反应体积计算的换热面积为10000m2/m3)中分别通入异丁烯和氯气，通过调节控制异丁烯和氯气流量，使反应停留时间达到0.5秒，异丁烯与氯气的摩尔比为1.01:1，通过冷冻盐水控制反应温度为10℃。稳定运行30分钟以后，从反应器出口取样分析液体产物组成，其质量含量为：2-甲基烯丙基氯为89.3％，氯代叔丁烷2.3％，异丁烯基氯1.4％，二氯叔丁烷5.7％，二氯异丁烯1.3％；以此计算2-甲基烯丙基氯选择性为91.1％。
实施例4
在如图2所示的微通道反应器(通道直径为0.3毫米，按实际反应体积计算的换热面积为13330m2/m3)中分别通入异丁烯和氯气，通过调节控制异丁烯和氯气流量，使反应停留时间达到0.3秒，异丁烯与氯气的摩尔比为1.01:1，通过低温水控制反应温度为20℃。稳定运行30分钟以后，从反应器出口取样分析液体产物组成，其质量含量为：2-甲基烯丙基氯为89.1％，氯代叔丁烷2.2％，异丁烯基氯1.5％，二氯叔丁烷5.8％，二氯异丁烯1.4％；以此计算2-甲基烯丙基氯选择性为90.9％。

Claims (10)

1.一种高选择性2-甲基-3-氯烯丙基的合成方法，以异丁烯和氯气为原料，在带有冷却面的合成反应器中发生氯化反应得到2-甲基-3-氯烯丙基，其特征是：所述合成反应器为带有异丁烯通入管和氯气通入管的合成反应管，所述异丁烯、氯气形成混合原料进入合成反应管进行气相氯化反应，所述异丁烯通入管、氯气通入管和合成反应管的直径为0.2-0.5毫米,所述合成反应器的冷却面具有以实际反应体积计8000-20000m2/m3的换热面积。
2.根据权利要求1所述的合成方法，所述氯化反应中异丁烯稍微过量。
3.根据权利要求2所述的合成方法，所述异丁烯与氯气的摩尔比优选为1.005-1.02:1。
4.根据权利要求1所述的合成方法，所述氯化反应温度为0-30℃,氯化反应停留时间为0.1-1秒。
5.一种高选择性2-甲基-3-氯烯丙基的合成反应器，其特征在于：所述合成反应器为包裹在冷却夹套内的带有异丁烯通入管和氯气通入管的合成反应管，所述异丁烯通入管、氯气通入管以及合成反应管呈三通形式连接。
6.根据权利要求5所述的合成反应器，所述异丁烯通入管、氯气通入管以及合成反应管呈T形或Y形连接。
7.根据权利要求5所述的合成反应器，所述异丁烯通入管、氯气通入管连接形U形，所述合成反应管的上端与U形外底部连接。
8.根据权利要求5所述的合成反应器，所述异丁烯通入管、氯气通入管和合成反应管的直径为0.2-0.5毫米,所述合成反应器的冷却面具有以实际反应体积计8000-20000m2/m3的换热面积。
9.一种高选择性2-甲基-3-氯烯丙基的合成反应器组合，含有若干个权利要求5－8任一所述的合成反应器，所述若干个合成反应器的冷却夹套相互连通。
10.根据权利要求9所述的合成反应器组合，所述若干个合成反应器并列固定于同一个冷却夹套内。
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