CN101182279B - 3-氯-2-甲基-1-丙烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种3-氯-2-甲基-1-丙烯的制备方法，其技术目的是通过以下技术方案解决的：3-氯-2-甲基-1-丙烯的制备方法，它由氯气和2-甲基丙烯制得，氯气和2-甲基丙烯从各自的管路中喷出后在反应器中交叉接触反应。本发明采用了将两种气体从管路中喷出并且在反应器中交叉接触，因此其具有接触良好，两种气体的物质的量容易控制，使得反应的目标性增强，气体的交叉接触时间很短具有较小的反应时间、副反应较小、收率高等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种3-氯-2-甲基-1-丙烯的制备方法，特别是一种通过氯气和2-甲基丙烯制备3-氯-2-甲基-1-丙烯的工业方法。
背景技术
3-氯-2-甲基-1-丙烯(C4H7Cl)。无色透明液体。沸点72.2℃凝固点-80℃以下，相对密度0.9527，折射率1.4276，闪点-10℃(开杯)微溶于水，能溶于各种有机溶剂。毒性：鼠口服LD50为395mg/kg。
3-氯-2-甲基-1-丙烯，它是由氯气和2-甲基丙烯为主要原料进行反应得粗品，经精馏而得的精细化工产品。该产品是一种重要的有机中间体，可广泛用于医药、农药、香料、合成材料等领域。是合成克百威、苯丁锡等杀虫杀螨剂的主要原料。其还可以制备甲基丙烯磺酸钠、2-甲基环氧氯丙烷、甲基甘油、甲基环氧树脂、3-羟基-2-甲基-1-丙烯、异丁醛等。
通常采用2-甲基丙烯和氯气发生取代反应而制得，2-甲基丙烯及其它叔烯烃，在室温或稍高温度下，甚至在-30℃时就能与氯发生取代反应，生成3-氯-2-甲基-1-丙烯。2-甲基丙烯与氯的反应不同于一般正构烯烃。是一种“反常氯化”，叔烯烃一般容易进行取代氯化而保持双键不变。2-甲基丙烯与氯的化学反应
主反应：[(CH3)2C＝CH2]+Cl2→CH2＝C(CH3)-CH2Cl+HCl
3-氯-2-甲基-1-丙烯
副反应：
[(CH3)2C＝CH2]+Cl2→(CH3)3C-Cl+HCl
氯代叔丁烷
[(CH3)2C＝CH2]+Cl2→(CH3)2CH-CH2Cl+HCl
异丁基氯
[(CH3)2C＝CH2]+Cl2→(CH3)2-C＝CHCl+HCl
2-甲基丙烯基氯
[(CH3)2C＝CH2]+Cl2→(CH3)2C(Cl)-CH2Cl+HCl
1，2-二氯异丁烷
[(CH3)2C＝CH2]+Cl2→CH3-CH(CH2Cl)2+HCl
1，3-二氯异丁烷
[(CH3)2C＝CH2]+Cl2→(CH3)2-CH-CH2Cl+HCl
1，1-二氯异丁烷
[(CH3)2C＝CH2]+Cl2→CH3-C(CH2Cl)＝CH2Cl+HCl
1，3-二氯2-甲基丙烯-1
[(CH3)2C＝CH2]+Cl2→Cl2-C＝C(CH3)2+HCl
1，1-二氯2-甲基丙烯-1
[(CH3)2C＝CH2]+Cl2→CH2＝C(CH3)CH2Cl+HCl
1，1-二氯2-甲基丙烯-3
[(CH3)2C＝CH2]+Cl2→CH2＝C(CH2Cl)+HCl
2-氯3-氯-2-甲基-1-丙烯
工业大规模生产3-氯-2-甲基-1-丙烯时，按要求的分子比，将汽化的2-甲基丙烯与氯气送入反应器混合，控制一定温度，氯化反应迅速进行。2-甲基丙烯氯气化是放热反应.反应热108.9KJ/MOL.现有利用上述原理制备3-氯-2-甲基-1-丙烯的技术方案的副反应较多，且反应时间控制不好造成产品的收率低。
发明内容
本发明提供了一种2-甲基丙烯和氯气瞬时接触反应的技术方案.解决了现有技术所存在的上述问题。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案解决的：3-氯-2-甲基-1-丙烯的制备方法，它由氯气和2-甲基丙烯制得，其特征在于：氯气和2-甲基丙烯从各自的管路中喷出后在反应器中交叉接触反应。
2-甲基丙烯氯化合成3-氯-2-甲基-1-丙烯时，为提高收率必须减少副反应的发生。反应温度、2-甲基丙烯与氯气的物质的量的比、停留时间等因素，均是重要的反应参数。其反应的核心问题是能否使2-甲基丙烯与氯气有空间均匀混合、反应时间最短、反应热能否迅速带走等。为此，本发明采用了将两种气体从管路中喷出，喷出后在两股气体在反应器中接触反应，由于气体是从管路中喷出，通常用压力和流量阀控制其喷出量和喷出速度，控制其物质的量的比，两股气体喷出后在其接触时采用了交叉接触，这种交叉接触即是两股气体以非平行的方式混合，由于采用了交叉接触气体之间产生了碰撞，使得两股气体接触均匀，接触时间少，即反应时间少，从而减少了副反应提高了产品的收率。
作为优选，所述的从各自的管路中喷出为成膜状喷出。由于在本发明所述的反应中，最好是氯分子和2-甲基丙烯分子以分子碰撞反应，但这种条件几乎达不到，为了更好的使两种气体对应接触，从管路中喷出的气体不是以柱状而是薄膜状，所述的薄膜状，实际上是要控制管路末端喷嘴的大小以及气体的喷出速度，通常宜控制薄膜的厚度为0.5mm-1.5mm。
作为优选，氯气和2-甲基丙烯在反应器中的轨迹交角为40～50度。
由于两种气体从其各自的管路种喷出，在气体离开管道的末端的喷嘴后速度较高，两种气体轨迹的交角为40～50度，以上述交角接触，证明其接触均匀反应时间短，副反应少，能得到较大的产品收率。
作为优选，氯气的管路末端为圆筒状，2-甲基丙烯的管路末端为圆锥状，氯气管路处于2-甲基丙烯管路中。两种气体的管路末端分别是圆锥状和圆筒状，管路的末端在喷出气体时所起的作用就是喷嘴的作用，末端为圆筒状的管路处于末端为圆锥状的管路中，连续从末端为圆锥状的管路中喷射出的2-甲基丙烯形成一个圆锥状的流层，处于其内的是从位于末端为圆锥状的管路中的末端为圆筒状管路的末端喷射出来的氯气流层，氯气流层为圆筒状，两个流层在圆锥状流层的汇聚顶点前接触，这样保证了两个流层的斜角接触的连续性。
作为优选，2-甲基丙烯的管路末端为圆筒状，氯气的管路末端为圆锥状，2-甲基丙烯管路处于氯气管路中，且这两个管路同心，氯气和2-甲基丙烯在同一位置喷出后在其喷出点前端成圆周型交叉接触。采用这种方案，管路结构更为紧凑，两股气体在接触前其分散更均匀，接触时的接触效果更好，生产连续性增强。
作为优选，所述的反应器底端有一紧缩部。
本发明采用了将两种气体从管路中喷出并且在反应器中交叉接触，因此其具有接触良好，两种气体的物质的量容易控制，使得反应的目标性增强，气体的交叉接触时间很短具有较小的反应时间、副反应较小、收率高等特点。
附图说明
附图1是本发明氯气和2-甲基丙烯反应器一种结构示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：如图1所示，本发明通过调节反应空间的大小，保证足够时间完成主反应，使轻沸氯化副反应减至最低，同时反应时间足够短(≤0.01s)；要求反应热能迅速带走，减少HCl与2-甲基丙烯、反应产物与氯气的接触时间，避免多氯高沸物副反应的发生。
如图1，一种由氯气和2-甲基丙烯制备3-氯-2-甲基-1-丙烯的氯化反应装置，它包括反应器A和反应系统B两部分组成。氯气加入管1经管壁侧多孔2进入外管3，外管3末端有圆锥喷嘴4，圆锥喷嘴4的形状为圆筒状；2-甲基丙烯加入管5经2-甲基丙烯管6末端的圆筒喷嘴7紧缩，圆筒喷嘴7为圆锥状，其锥角为42度。圆环型的氯气和圆锥形的2-甲基丙烯在其喷出后于反应器8中交叉，因为2-甲基丙烯加入管包裹氯气加入管，氯气圆筒形内部喷出，与圆锥形的2-甲基丙烯汇聚交叉时接触反应，使得两者的接触面大，反应迅速，同时两种气体的喷出量采用精确的流量控制阀控制，以使两者的按照所需的物质的量反应，同时两种气体在交叉后迅速分离，少量的过量反应物不会引发过多的副反应，使得产品的收率都大大提高，同时本发明还在反应系统底部设置紧缩部9，反应循环液在此处产生负压，将反应产物从反应器中及时带走，同时将反应热带走，使得产物在反应器8中的停留时间短。可以看出在上述实施例中，所述气体喷嘴喷出的气体可能非常薄，这使得本发明中两种气体的接触更加良好。2-甲基丙烯氯化合成3-氯-2-甲基-1-丙烯核心问题得到彻底解决。
反应液中的少量盐酸对精馏塔腐蚀相当严重，确保精馏塔不腐蚀且产品稳定不发生聚合是精馏分离系统的核心。反应工序得到的氯化物经处理后，即可进入精馏分离。氯化产物经脱轻塔、脱重塔精馏后，可得到稳定的纯度99.9％以上的3-氯-2-甲基-1-丙烯。
本实施例的工艺流程为普通的工艺流程：
来自2-甲基丙烯储罐的2-甲基丙烯，进入干燥器干燥脱水，而后经换热器预热，再经2-甲基丙烯加热缓冲罐将2-甲基丙烯温度加热到一定温度，经过滤器过滤，用调节阀调节流量，进入氯化反应器。来自氯气钢瓶中的氯气在蒸发器中蒸发，而后进入氯气缓冲罐，用氯气调节阀调节流量，进氯化反应器；
在开始反应之前，反应液罐中的物料由反应液循环泵经过滤器、冷凝器打循环，反应器出口的生成物迅速由反应循环液带走，迅速将温度降地到反应要求的温度。
在反应液罐中，随着反应生成物的增加，反应生成液经溢流口流入气液分离釜；气相从反应液罐顶出口经冷凝器冷凝后，此时部分轻沸物被冷凝，经气液分离器，冷凝液经U型液封器流入气液分离釜，未冷凝下来的气相进入蒸发塔顶入口。
气液分离釜中的物料，由泵输送，经调节阀调节流量到一定值后，进入蒸发塔。蒸发塔中的物料，经再沸器循环加热到一定温度，塔顶气相经冷冻机组急冷后，液相物料经气液分离器返回蒸发塔塔顶，气相送入盐酸吸收塔侧入口，由循环泵打循环经冷凝器，进盐酸吸收塔塔顶喷淋，塔底出口的盐酸经液封器进入盐酸循环罐。若一次不能完全吸收，盐酸吸收塔塔顶出口的气相再进入备用盐酸吸收塔进行二次吸收，由循环泵循环，吸收液从塔顶喷淋，塔底出口的盐酸经液封器返回盐酸循环罐，盐酸浓度合格后打入盐酸贮罐。蒸发塔底液相经冷凝器冷凝后，进入粗产品罐。
粗产品贮罐的物料，由脱轻塔上料泵打入脱轻塔高位槽，经调节阀调节流量，进入脱轻塔。经脱轻塔再沸器加热，塔顶物料，经冷凝器冷凝后，进入脱轻塔中间罐，从脱轻塔中间罐出口的物料经三通，一路用回流泵输送，调节阀控制流量，进脱轻塔回流，另一路用调节阀调节流量，进脱轻塔顶料罐。塔底物料经液封冷凝器进脱轻塔底罐，从底罐下端出口，打进脱重塔原料罐。
脱重塔原料罐物料，由脱重塔上料泵打入脱重塔高位槽，经调节阀调节流量，进入脱重塔。经再沸器加热，塔顶物料，经冷凝器冷凝后进入脱重塔中间罐，脱重塔中间罐出口的物料经三通，一路用回流泵输送，调节阀控制流量，进脱重塔回流，另一路去产品罐。产品罐中的物料，用输液泵打入处理塔，开动循环泵，加入脱水剂、阻聚剂，进行脱水、阻聚。将物料从塔底出口经过滤器压出，装桶进库(滤渣用离心机摔干，回收滤液)；塔底物料经液封冷凝器进脱重塔底罐；从底罐下端出口，打进高沸物罐。
脱轻塔、脱重塔都采用负压精馏。
Claims (8)
1.3-氯-2-甲基-1-丙烯的制备方法，它由氯气和2-甲基丙烯制得，其特征在于：氯气与2-甲基丙烯从各自的管路中喷出后在反应器中交叉接触反应。
2.根据权利要求1所述的3-氯-2-甲基-1-丙烯的制备方法，其特征在于所述的氯气和2-甲基丙烯从各自的管路中喷出为成膜状喷出。
3.根据权利要求1或2所述的3-氯-2-甲基-1-丙烯的制备方法，其特征在于氯气和2-甲基丙烯在反应器中的轨迹交角为40～50度。
4.根据权利要求1或2所述的3-氯-2-甲基-1-丙烯的制备方法，其特征在于氯气的管路末端为圆筒状，2-甲基丙烯的管路末端为圆锥状，氯气管路处于2-甲基丙烯管路中。
5.根据权利要求1或2所述的3-氯-2-甲基-1-丙烯的制备方法，其特征在于2-甲基丙烯的管路末端为圆筒状，氯气的管路末端为圆锥状，2-甲基丙烯的管路处于氯气管路中，且这两个管路同心，氯气和2-甲基丙烯在同一位置喷出后在其喷出点前端成圆周型交叉接触。
6.根据权利要求1或2所述的3-氯-2-甲基-1-丙烯的制备方法，其特征在于所述的反应器底端有一紧缩部。
7.根据权利要求3所述的3-氯-2-甲基-1-丙烯的制备方法，其特征在于所述的反应器底端有一紧缩部。
8.根据权利要求4所述的3-氯-2-甲基-1-丙烯的制备方法，其特征在于所述的反应器底端有一紧缩部。
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