CN1077134C - 织物柔软组合物 - Google Patents

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Abstract

本专利申请内容包括增溶的漂洗调理剂，调理剂包括织物柔软化合物和非离子表面活性剂。所有的产品形式均被包括。使用HEQ时本发明的效果尤其优良。

Description

织物柔软组合物
技术领域
本发明涉及织物柔软组合物。具体地讲，本发明涉及具有优良稳定性、分散力和分散性的织物柔软组合物。
背景和现有技术
添加织物柔软组合物的漂洗液已广为人知。一般这类组合物含有分散于水中的水不溶性织物柔软剂，其量在所谓的稀释型组合物中多达7％(重量)，在浓缩型组合物中为7％至30％。织物软化还可以通过在转筒式干燥机中使用涂覆柔软化合物的薄板来实现。更详细地讲，市售织物柔软化合物一般在水中形成多层片状结构，该结构具有特征的Lβ至Lα的相转变温度。
现有技术中添加织物柔软组合物的漂洗液是通过将分散的柔软化合物的胶体颗粒沉积到织物上来软化织物，而如R G.Laughlin在“SurfactantScience Series2 Volume37 Cationic surfactants Phvsical Properties”第449至465页(Marcel，Decker，inc，1991)中所述，干燥器薄板软化织物的方法是直接转移熔融的柔软化合物。
常规液体织物柔软组合物是织物柔软化合物的分散胶体颗粒形式。含有溶解于有机溶剂中的织物柔软化合物的织物柔软组合物以及粉末或颗粒状的组合物也已有叙述。
由分散的胶体颗粒生成的织物柔软组合物具有复杂、不稳定的结构。由于其不稳定性，存在许多与常规织物柔软组合物有关的问题。主要问题是：高温和低温下的物理不稳定性；冷冻时不可逆地转化为凝胶；难以得到能在洗液中展示具有良好的分散性、良好的在织物上的沉积性以及具有从洗衣机分散室中分散的良好分散力的组合物。不良的分散性会导致织物柔软剂不均匀地涂布到衣物上，而且有时会产生斑点。这些问题在浓缩织物柔软组合物中和添加香料的情况下更加恶化。
物理不稳定性表现在组合物的贮存过程中，其自身稠化至一定程度，在这种程度下组合物不再能倾注出，甚至导致不可逆转地生成凝胶。当洗衣机分散室的温度由于热水的注入升高时，其中也会发生凝胶的形成。由于这种组合物不再能方便地使用，这种稠化非常不希望出现。物理不稳定性还表现在其自身发生相分离，分离为两层或较多的分离层。
浓缩型产品、良好的分散性和分散力，以及低温或高温贮存稳定性都是消费者所希望的。
与常规分散的胶体颗粒有关的问题在现有技术中提出。
美国专利4789491(Chang)公开了阳离子柔软化合物的含水分散体的一种具体制备方法。该方法据说解决了产品粘性、贮存时分散性和分散力不佳的难题。
欧洲专利0239910(Procter and Gamble)公开了含有通过维持临界的低pH值被稳定的二酯或单酯季铵化合物分散体的组合物，其中氮上有两个或三个甲基。
添加织物柔软剂组合物的漂洗液的物理稳定性由于粘度控制剂或防凝胶剂的加入得以改进。例如欧洲专利13780(Procter and Gamble)中，将粘度控制剂添加至某些浓缩组合物中。这类粘度控制剂中可以包括C10-C18脂肪醇。最近，欧洲专利280550(Unilever)提出用添加非离子表面活性剂的方法改进含有可生物降解的季铵化合物和脂肪酸的稀释组合物的物理稳定性。欧洲专利507478(Unilever)公开了含有一种水不溶性可生物降解的酯键合的季铵化合物和一种非离子稳定剂的物理稳定的织物柔软组合物。
提供颗粒或粉末状的织物柔软剂已有各种各样的建议。欧洲专利111074颇具典型意义，它使用硅胶承载柔软剂。使用诸如硅胶的载体的缺点在于它增大了产品体积，除了使粉末与可能存在于洗涤粉中的其它组分兼容之外无其它功能。
欧洲专利569184(Unilever)公开了使用颗粒组合物生成预稀释物，然后将其力入洗衣机的分散室中。
WO92/18593(Procter and Gamble)公开了可以力入水中形成水乳液的颗粒状织物柔软组合物。该组合物含有诸如脱水山梨醇酯的非离子织物柔软剂和单长链烷基阳离子表面活性剂。
WO93/23510(Procter and Gamble)公开了含有可生物降解的二酯季铵盐织物柔软化合物和粘度和/或分散性改性剂的液体和固体织物柔软剂，该申请还公开了制造这些产品的具体方法。粘度和/或分散性改性剂可以是单长链烷基阳离子或非离子表面活性剂。固体组合物加入水中时生成乳液或分散液。
我们共同待审的申请GB9323263.4公开了使用tego甜菜碱解决浓缩织物柔软剂由于香料的加入引起的不稳定性问题。
在试图解决与分散的胶体颗粒有关的问题时，现有技术转向使用以织物柔软剂化合物在有机溶剂中的溶液为形式的织物调理剂。此类体系由我们共同待审的申请GB9301811.7具体说明。但是在与水接触时，分散的胶体颗粒仍然形成。
制备织物调理剂溶液的另一方法是特定结构改性法。
美国专利3892669(Lever Brothers)公开了一种澄清的均质水基液体织物柔软组合物，并且限于使用有两个短链烷基和两个长链烷基并且长链基团有一些甲基和乙基支链的增溶的四烃基季铵盐。增溶剂包括芳基磺酸酯盐、二醇、醚、低分子量季(铵)盐、磺基甜菜碱和非离子表面活性剂。说明书中教导了非离子表面活性剂和膦氧化物不适于单独使用，仅可作为辅助增溶剂使用。
我们惊奇地发现，可以制得一种新的织物柔软组合物，其没有现有技术的缺点。本发明提供织物柔软组合物，它具有优良的软化性能，在高温和低温时均展示出优良的贮存稳定性，有良好的冷冻融化复原性，而且当织物柔软化合物被浓缩甚至浓缩至大于30％(重)时还具有优良的分散力和分散性。另外，本发明制备的组合物不会有软化性能的损失。
本发明定义
因此，本发明的一个方面提供一种织物柔软组合物，包括ⅰ)一种基本上不溶于水的织物柔软化合物，其包括一个首基和两个直链烷基或链烯基链，每个链的平均链长等于或大于C14，或一个烷基或链烯基链，其平均链长等于或大于C20；和ⅱ)一种含有非离子表面活性剂和任选的一种非表面活性剂辅助增溶剂的增溶剂；特征在于当织物柔软组合物稀释在水中至(ⅰ)＋(ⅱ)的浓度为5％(重)时，至少有70％(重)的织物柔软化合物在溶液中。
本发明的另一方面提供了自身限制尺寸的分子聚集体(如下文中定义)作为织物柔软组合物的应用。本发明详述
不希望被理论所限制，据信本发明的织物调理剂不是常规多层式的，而且与水接触时可部分以自限制尺寸的分子聚集体的形式被增溶，如内部为固体或液体或其混合物的胶束或胶束结构。如果组合物为含水的形式，那么该组合物本身至少部分地是自限制尺寸的分子聚集体。我们认为，正是织物柔软组合物的这一新型结构解决了现有技术中的问题。
织物柔软化合物和增溶剂适宜形成一种透明的混合物。但是，下列试验可用来明确地测定一种组合物是否在本发明的范围内。试验Ia)用水将织物柔软组合物稀释至浓度为5％(重)(是织物柔软化合物和总的增溶剂，即非离子表面活性剂和任何非表面活性剂的辅助增溶剂的浓度)。将稀释液加热至60-80℃之间，然后冷却至室温，搅拌1小时保证平衡。取出第一部分得到的受试液体，用沉淀或过滤法分离出任何不溶于水相的物质，直至得到澄清的水层(可用超离心法或超过滤法完成这一步骤)。过滤法可以通过将物料连续通过1μm、0.45μm和0.2μm的膜过滤器来完成。b)用标准阴离子表面活性剂(十二烷基硫酸钠)滴定法测量织物柔软化合物在清液层中的浓度，使用两相滴定中的半硫化物disulphine兰色指示剂，用氯仿作为萃取溶剂。c)第二部分已经稀释但没有分离的织物柔软组合物重复用阴离子表面活性剂滴定。d)比较b)和c)应该显示出b)中织物柔软化合物的浓度为c)中织物柔软化合物浓度的至少70％(重)，(优选80％(重))。这表明织物柔软化合物在溶液中。
试验I的步骤适用于其中的织物调理剂是阳离子(或经稀释成为阳离子)的组合物。下列试验也适合非阳离子组合物。试验IIa)织物柔软组合物按试验I稀释。b)测量稀释物在剪切率为110s-1下的粘度。c)将稀释物加热至60℃并维持在此温度下一天。d)在轻缓搅拌下将稀释物冷却至20℃，再次在剪切率为110s-1下测量其粘度。e)比较b)和c)的粘度应该显示其差异小于5mPas。
优选本发明织物柔软组合物符合下列试验：试验IIIa)织物柔软组合物按试验I稀释。b)测量稀释物在剪切率为110s-1下的粘度。c)稀释物冷冻并融化。d)再次在剪切率为110s-1下测量其粘度。e)比较b)和c)的粘度应该显示其差异小于10mPas。
本发明的织物柔软组合物可以是透明的。本文中提到的透明意思是当深1cm的小池中装满织物柔软组合物时，可以透过小池读出“Courier12point”的试样表面。
本发明的另一个优点在于组合物的柔软功能比现有技术中含有类似量的织物柔软化合物的组合物有所增强。
本发明还具有的优点是可以忍受高含量的香料，其不会对产品的稳定性有不利影响。织物柔软化合物
织物柔软化合物是基本上不溶于水的季铵盐物质，其含有平均链长等于或大于C20的单烷基或链烯基链，或者更优选地是这种化合物，其含有极性首基和每个链的平均长度等于或大于C14的两个烷基或链烯基链。
优选的本发明织物柔软化合物有平均链长等于或大于C14的两个长烷基或链烯基链。更优选地，每个链的平均链长大于C16。最优选地每个长链烷基或链烯基中至少50％具有链长为C18。
优选织物柔软化合物的长链烷基或链烯基主要为直链。
用于本发明组合物的织物柔软化合物是有优良的软化能力并且特征在于有链熔化-Lβ至Lα-转变温度大于25℃，优选大于35℃，最优选大于45℃的分子。这种Lβ至Lα的转变可以按“Handbook of LipidBilayers，D Marsh，CRC Press，Boca Raton Florida，1990(第137和337页)中所定义的DSC法测量。
基本上不溶的织物柔软化合物在本文中被定义为在20℃的软化水中溶解度低于1×10-3％(重)的织物柔软化合物。优选织物柔软化合物的溶解度小于1×10-4。最优选地，织物柔软化合物在20℃的软化水中的溶解度为1×10-8至1×10-6。
优选的织物柔软化合物是季铵化合物。
特优选的织物柔软化合物是不溶于水的季铵盐物质，其中包括含有经至少一个酯键连接到分子上的两个C12-18烷基或链烯基的化合物。最优选的是季铵盐物质中有两个酯键。用于本发明的特别优选的酯键合的季铵盐物质可以用下式代表：
Figure C9519243900091
其中每一个R1基独立地选自C1-4烷基、羟烷基或C2-4链烯基；而且其中每一个R2基独立地选自C8-28烷基或链烯基；
Figure C9519243900092
n是0-5的整数。
二(牛油基氧乙基)二甲基铵氯化物特别优选。
第二种优选的一类季铵盐物质可以由下式代表：
Figure C9519243900093
其中R1、n和R2同上文定义。
如果季铵盐物质可生物降解，那么它对于环境保护是有利的。
优选的此类物质及其制备方法，如1，2双〔硬化牛油酰氧基〕-3-三甲铵丙烷氯化物，叙述在诸如US4137180(Lever Brothers)上。优选地，这些物质中包括少量对应的单酯，如叙述在US4137180中的诸如1-硬化牛油酰氧基-2-羟3-三甲基铵丙烷氯化物。
卵磷脂也是适用的柔软化合物。非离子增溶剂
增溶剂是一种非离子表面活性剂，特征在于其有相行为。适用的增溶剂是非离子表面活性剂，因为当其与水接触时，首先形成的感胶离子液晶相是正立方(II)或二连续正立方(V1)或六方(H1)或向列(Nel)，或中间(Intl)相，如定义在GJT Tiddy等人、J Chem Soc.Faraday Trans.1.，79，975，1983和GJT Tiddy的文章“ModernTrends of Colloid Science in Chemistry and Biology”中，由H-F Eicke出版，1985Birkhauser Verlay Basel〕。在低于20％(重)的浓度下形成Lα相的表面活性剂不适用。
用于本发明目的的非离子表面活性剂可以定义为具有由亲水和疏水部分构成的分子结构的物质。疏水部分由烃构成，亲水部分包括强极性基团。本发明的非离子表面活性剂可溶于水中。
最优选的非离子表面活性剂是烷氧基化的，优选乙氧基化的化合物以及碳水化合物。如果组合物是固态形式，如粉末，那么非离子表面活性剂最好是碳水化合物或其衍生物。
适用的乙氧基化表面活性剂的实例是乙氧基化醇、乙氧基化烷基酚、乙氧基化脂肪酰胺和乙氧基化脂肪酸酯。
优选的非离子乙氧基化表面活性剂的HLB为约10至约20。优选的表面活性剂的烷基含有至少12个碳原子。
适用的碳水化合物表面活性剂或其它多羟基表面活性剂的实例包括EP199765(Henkel)和EP238638(Henkel)中公开的烷基聚苷、WO9318125(Procter and Gamble)和WO92/06161(Procter andGamble)公开的多羟基酰胺、脂肪酸糖酯(蔗糖酯)、脱水山梨糖醇酯乙氧基化物，以及聚甘油酯和烷基乳糖酸酰胺。
使用基于碳水化合物的非离子表面活性剂和基于长链乙氧基化物的非离子表面活性剂的混合物，就会达到优良的柔软效果。优选的碳水化合物与长链醇乙氧基化物的比例为3∶1至1∶3，较优选地为1∶2至2∶1，最优选地为约1∶1。
增溶剂的混合物可以使用。
对于固态组合物，特别是粉末状的，增溶剂在室温下最好是固态，因为这样可以得到脆性组合物颗粒。如果增溶剂还包括一种非表面活性剂的辅助增溶剂，那么将特别有利。优选的辅助增溶剂包括丙二醇、尿素、链长多达C6和包括C6的酰胺、柠檬酸及EP0404471(Unilever)中公开的其它聚羧酸、丙三醇、山梨醇和蔗糖。特别优选的是聚乙二醇(PEG)，分子量为200-6000，最优选的是分子量为1000-2000。
优选增溶剂(如果有的话，也包括辅助增溶剂)与织物柔软化合物的重量比为大于1∶6，优选大于1∶4，更优选等于或大于2∶3。如果增溶剂与织物柔软化合物的比例等于或小于4∶1，更优选地小于3∶2，这种比例有利。
优选地，辅助增溶剂与非离子表面活性剂的比例为2∶1至1∶40，优选辅助增溶剂与非离子表面活性剂比例小于1∶1，更优选小于1∶5。
如果增溶剂/辅助增溶剂的存在量大于总组合物的5％(重)，优选大于10％(重)，则十分有利。
组合物为固体时，增溶剂存在量优选为组合物重量的大于20％，更优选大于30％。组合物pH
本发明组合物优选pH值大于1.5，更优选小于5。其它组分
组合物还可以含有脂肪酸，例如C8-C24烷基或链烯基单羧酸，或聚合羧酸。优选使用饱和脂肪酸，特别是硬化的牛油C16-C18脂肪酸。
脂肪酸的量优选大于0.1％(重)，更优选大于0.2％(重)。特别优选的是浓缩物，其中含有0.5-20％(重)的脂肪酸，更优选1％-10％(重)脂肪酸。织物柔软化合物与脂肪酸物质的重量比优选10∶1至1∶10。
本发明的组合物中还可以根据所需含有助洗剂和/或阴离子表面活性剂。但是特别优选地，该组合物中基本上不合助洗剂。也优选该组合物中基本上不含阴离子表面活性剂。
适当地，组合物中基本上不含非离子疏水有机物质，如烃和脂肪酸烃基酯。
组合物中还可以含有一种或多种任选组分，选自非水溶剂、pH缓冲剂、香料、香料载体、荧光剂、着色剂、水溶助长剂、抗泡剂、抗再沉积剂、聚合的和其它类型的稠合剂、酶、荧光增白剂、遮光剂、抗收缩剂、抗皱剂、防斑剂、杀菌剂、杀真菌剂、抗氧化剂、防腐剂、悬垂剂、抗静电剂和助熨烫剂。产品形式
产品可以有任何形式。特别优选的形式是液体和固体组合物，而且组合物适合于涂布于干燥器的薄板上。本发明的固体组合物适合为块状、凝胶、膏体和优选的颗粒或粉末形式。
组合物可用于转筒式干燥机中，但优选用于洗衣机中，例如任选在投配至分散室中之前稀释，经室分散组合物。组合物的制备
本发明还提供制备如上所述的织物柔软组合物的方法，它包括下列步骤：
ⅰ)混合基本上不溶于水的织物柔软化合物和增溶剂，优选用共熔
法；和
ⅱ)将得到的混合物加入常规组分例如水中。
任选地，组合物的制备可以通过独立地向常规组分中加入水不溶性织物柔软化合物和增溶剂来实现。
固体组合物可以用啧雾干燥法、冷冻干燥法、研磨法、萃取法、低温研磨或任何适用的其它方法制备。
下面通过非限定的实例说明本发明。实例中所有的百分数均以重量表达。
对比实施例用字母标明，而本发明实施例用数字标明。制备实施例
下列实施例用以下方法之一制备：1)将织物柔软化合物共熔化于增溶剂中，将得到的分散液加入所需量的热水中。2)先后向热水中加入织物柔软化合物和增溶剂。
在不存在增溶剂的对比例中，织物柔软化合物被分散于热水中(液体组合物)。
在实施例中：HT TMAPC＝1，2双〔硬化牛油酰氧基〕-3三甲铵丙烷氯化物(exHoechst)DEQA＝二(牛油基氧基乙基)二甲铵氯化物(ex Hoechst)柔软性评价
评价柔软性能的方法是：向(振荡式)涤垢仪中的含有0.001％(w/w)烷基苯磺酸钠(ABS)的1升10°FH、室温自来水中加入0.1g织物柔软化合物(若为液体，则2ml 5％a.d.分散液)。加入ABS以模拟主洗涤过程中带有的阴离子洗涤剂。将三块厚绒布毛巾(8cm×8cm，总重量40g)投入涤垢仪的筒中。在65rpm速度下处理这些布料3分钟，旋转干燥除去多余液体，晾干过夜。
织物柔软性经4人专家小组评定，采用巡回成对对照实验记录法。每一小组成员评价4组试验布料。每组试验布料含有被评价的每个受试体系中的一块布料。小组成员被要求分8点等级评价柔软性。柔软性的得分用“差异分析”技术计算。值越低表明柔软性越好。实施例1至4和A至B
按照上述“制备实施例”中所述标准方法中的一种制备实施例(系列a)和b))。将组份与70℃的水混合，并冷冻干燥制备系列c)。调节柔软化合物与增溶剂的比例。测定柔软性能；化合物与增溶剂的混合总量为0.1g/升水。对三种增溶剂重复此步骤。
                    表1
实例 HTTMAPC：增溶剂*     柔软性得分
a) b) c)
A 5∶0 3.5 3.2 2.75
 B  0∶5  7.0  -  -
 1  4∶1  3.0  3.5  2.75
 2  3∶2  3.75  3.0  3.0
 3  2∶3  4.0  3.75  4.2
 4  1∶4  6.8  4.75  4.5
 a) 吐温20(ex ICI)＝聚氧乙烯脱水山梨醇单月桂酸酯
 b) MARLIPALO13/50(ex Huls)＝C1315EO
 c) N-椰子油基乳糖酸酰胺
系列c)中的组合物经过下述实施例5至9中的溶解性实验以及上述实验II和实验III。
    系列C) ％残留阳离子1μm ％残留阳离子0.2μm 初始粘度/mPas 实验II24小时后60℃的粘度/mpas 实验III冷冻-融化后粘度/mpas
 A  10  -
 1  91  2.6  2.4  2.1
 2  85  2.1  2.0  1.7
 3  100  2.3  3.4  1.8
 4  100  2.5  1.4  3.1
实施例5至9和C至F
按照上述制备实施例中所述标准方法中的一种制备实施例。
配方列于下表2：表2液体组合物
实例组合物 C  D  E     F     5     6     7     8     9
                                       重.％
HT TAMPC  4.6    12   -  14.5  8.59  8.59  8.59  8.59  8.59
DEQA   -     -  22.6   -   -   -   -   -   -
脂肪酸  0.77     2  1.7  2.42  0.41  0.41  0.41  2.42  0.41
Genapol T-150  0.1     1.5   -   -   -   -   -   -   -
Genapol C-100   -     -   -   -   -   -   -  6   -
Genapol C-150   -     -   -   -   -   -   -   -  6
Genapol C-200   -     -   -  1.0   -   -   -   -   -
吐温60   -     -   -   -   -   -  6   -   -
吐温20   -     -   -   -  6  6   -   -   -
PEG1500   -     -  1.5   -   -   -   -   -   -
氯化钠   -     -  1.1   -   -   -   -   -   -
香料 0.5     0.9   -  1  1.5  1.5  1  1  1
水                -------------至100-------------
(聚)硅氧烷 0.05     0.06  0.06  0.06  0.06  0.06  0.06  0.06  0.06
脂肪酸          ＝Pristerine4916 ex UnichemaPEG1500         ＝聚乙二醇(分子量1500)ex BDHGenapo1 T-1500  ＝(Tallow 15EO)ex HoechstGenapol C-100   ＝(Coco 10EO)ex HoechstGenapol C-150   ＝(Coco 15EO)ex Hoechst吐温60          ＝聚氧乙烯(20)脱水山梨醇单硬脂酸酯ex ICI吐温20          ＝聚氧乙烯(20)脱水山梨醇单月桂酸酯ex ICIGenapol C-200   ＝Coco 20EO ex Hoechst溶液实验实施例C、D和E均为市售产品，实施例5、8和9先后通过不同孔径(1μm、0.45μm和0.2μm)的膜过滤器得以分离，用上文实验1中所述标准滴定方法检验残余的阳离子物质。表3
％残留阳离子0.45μm ％残留阳离子0.2μm
 C  12.8
 D  5.5
 E  18
 5  95
 8  100
 9  90
分散力
加入10mls软化水至干净的干燥分散室中，然后加入调理剂组合物，测量洗衣机分散室中的残余物。对95℃的棉布主洗涤循环运行洗衣机。洗涤结束时目测残余情况和残余量，结果示于表4。表4
实施例 剂量(g) 可见残余物     残余物量
    5     37.5     无     -
    6     37.5     无     -
    C     37.5     有     5％
    E     24.15     有     7％
    F     38.79     有     30％
残余物
将实施例组合物倒在称重过的黑色布料(205×205mm)上，该布料大约折叠成口袋，因此截留组合物，以保证组合物仅通过织物分散，测试布料上的残余物。将整块布料浸入含有1000mls软化水的1000ml烧杯中。布料静止浸泡2分钟。2分钟后取出布料，将其置于烧杯顶部，借助重力沥水1分钟。
然后打开布料，检查残余物。然后将湿布放置在称重过的纸片上，并在80℃的炉中干燥2天。
重新称重布料和纸片，并根据液体中固体含量的知识计算残余物的量。结果示于表5。表5
实施例     剂量/g 可见残余物 残余物量*
    D     15.66     有     40％
    D     8.8     有     43％
    E     9     有     32％
    E     14     有     26％
    7     14     无     检测不出
    F     14.5     有     68％
*残余物量＝(残余固体重量)/(添加的液体中的固体重量)×100分散性
残余薄膜的去除方法提供了测试液体分散性的手段，方法是研究调理剂漂洗液体在玻璃管(7×6mm)内壁上形成的残余薄膜的去除，将其作为流过玻璃管的水流速率的函数。
被除去的残余薄膜的测试方法是将0.2ml液体注入玻璃管，然后将该管垂直夹在一个烧杯之上，静置10秒钟。然后用非脉中泵将水泵出，使其穿过含有试样的玻璃管。薄膜从管内表面上除去的时间通过目测记录。每个流速值的实验重复3次。将水溶性染料溶解于液体中，以便于观测薄膜。表6
实施例     不同流率下除去薄膜所需的时间/秒
   400ml/分   600ml/分   800m1.分
 D     20     8     4.67
 E     15.33     9.67     7
 5     瞬间     瞬间     瞬间
 6     瞬间     瞬间     瞬间
 F     49.33     20     3.33
冷冻融化稳定性
将50ml实验物置于冷冻器中直至冷冻，测定实验物的冷冻融化稳定性。然后将冷冻试样融化。初始(冷冻前)粘度和融化24小时后的粘度示于下表7中。本发明的实验物比对比实验物对冷冻-融化更为稳定。表7
    实验物     初始粘度/mpas     冷冻-融化粘度/mpas
    C     45     胶结
    C的1/3稀释度     3.5     13.4
    48     交结
    E的1/5稀释度     42.1     胶结
5     4.0     7.8
    6     4.6     5.7
    8     4.7     3.1
    9     3.43     5.3
F 36 胶结
高温稳定性
将组合物放置在60℃的炉中60小时，测试高温稳定性。初始和最终粘度示于下表表9
    试样 初始粘度/mPas  60小时后粘度/mPas
    C     45     胶结
    E     46     胶结
    7     3.9     3.3
    F     3 6     胶结
本发明的实施例展示出优于对比例的分散力和分散性。实施例10至12a和G
将组分一起熔化后冷却并将其转移入高剪切容器中，并磨成粉末，制备下列组合物。
    G     10     11  12     12a
 HEQ     66.6     64.0     56.0  48.0     4.8
 脂肪酸(精制的)     4.9     -     -   -     -
 Dobanol 91-6(C9-116EO)     0.5     -     -   -     -
 PEG1500     2.6     -     -   -     -
 氯化内     8.5     -     -   -     -
 丙二醇     6.56     -     -   -     -
 plantaren2000     -     16.0     -  28.0     -
 N-甲基-1-脱氧葡糖基月桂酰胺     -     -     8.0   -     -
 Coco 10EO     -     -     16.0  8.0     -
 椰子油乳糖酸酰胺     -     -     -   -     3.2
 Softline2000(香料)     3.50     4.75     4.75  4.75     4.75
Microsil二氧化硅 13 5 5 5 5
脂肪酸＝pristerine4916 ex UnichemaCoco 10EO＝(Genapol C-100)ex Hoechstplanteren2000＝Ca-4 DP1.4烷基聚葡糖苷ex HenkelDobanol(ex shell)Microsil(ex crosfields)
将50g(12个20×20cm片)的黑色聚棉布放置在含有500ml水和0.01％ABS(烷基苯磺酸)的涤垢仪中漂洗5分钟。将0.3g漂洗调理剂粉末洒在棉布上，同时棉布继续在筒中充分混合。然后将布料再漂洗5分钟，并从溶液中取出。然后将布料旋转干燥30秒钟，仔细晾干以避免残余物流失。
根据下列标准评价布料上的残余物：出现率：即带有残余物的布料数％面积：即覆盖残余物的布料面积的百分数斑点：即根据程度不同分为1至5分的残余物斑点
实验结果概括如下：
    实施例 ％平均面积     出现率     斑点
    G     20     12/12     2
    10     0.67     4/12     ＜1
    11     1.75     9/12     ＜1
    12     0.42     1/12     ＜1
测定组合物的柔软效果，使它们进行实施例5至9所述的“溶解性实验”。
实施例 柔软性得分 ％残留阳离子0.2μm
 G  4.85  10
 10  3.75  90
 11  3.5  85
 12  2.75  83
 12a  3.75  86
实施例13至23
按照上述制备实施例中所述的标准方法中的一种制备组合物。配方列于下表中。
13  14  15  16  17  18  19  20  21  22  23
 HTMAPC 8.7  8.7  8.7  8.7  8.7  8.7  8.7  8.7  8.7  8.7  8.7
 脂肪酸 0.3  0.3  0.3  0.3  0.3  0.3  0.3  0.3  0.3  0.3  0.3
 Coco 10EO 6
 Coco 15EO  6  6  6  6  6  6  6  6  6
 吐温20  6
 丙三醇 2.5  7.5
 尿素  0.5  1.5  3
柠檬酸 0.25 0.5 2
 丙二醇 0.67  0.67  0.67  0.67  0.67  0.67  0.67  0.67  0.67  0.67  0.67
 香料 0.9  0.9  0.9  0.9  0.9  0.9  0.9  0.9  0.9  0.9  0.9
 加水至100％
贮存稳定性
组合物的粘度是用Carrimed CSL100流变仪在110s-1的剪切速率下测定的。结果示于下表。
13  14  15  16  17  18  19  20  21  22  23
粘度(25℃)初始值/mpas 10  7  9  7  9  8  7.3  4.8  5.8  6.6  5.6
 37℃4周 11.5  7.8  14.6  8.2  18.6  8  7.8  5.8  8.5  6.4  6.9
 37℃8周 13.5  14.9  19.3  15.9  20.3  11.5  9.9  6.9  11.1  10.2  9
 37℃12周 10  12.1  22.5  11.2  20  16.8  14.1  7.1  10.8  10.9  7.7
 22℃4周 9.9  6.2  14.3  5.2  7.1  5.8  6.6  4.3  4.7  5.3  5.6
 22℃8周 12.1  7.9  15.2  7.2  10.1  6.3  7.1  4.9  6.4  6.1  7.2
 22℃12周 10.3  11.0  13.1  10.5  10.6  6.4  7.1  5.7  7.6  7.7  8.3
 6℃4周 10.4  8.8  13.6  7  6.6  8.4  5.9  6.7  5.6  5.4  5.4
 6℃8周 13.6  10.3  17.3  8  11.1  11.1  7.4  6.3  8  7  3.4
 6℃12周 11.9  8.8  17.1  10.8  8.5  8.9  6.9  8.1  7.6  5.5  24.7
冷冻-融化 8.5  5.8  8.5  7.8  8.4  6.3  5.8  6.6  9.3  5.8  7.9
本发明组合物13至23展示出优良的高温和冷冻/融化稳定性。组合物13至15经过实施例5至9所述的溶液实验。
试样 ％残留阳离子0.2μm
 13  95％
 14  93％
 15  95％
实施例H至N和24及25
按与实施例13至23相同的方法制备这些组合物。
    H     I   J     K     L     M     N     24   25
    DEQA     11.33     6.82     9
    ArosurfTA100   9     7.5
    HT＋MAPC     16     11.58  8.8   8.8
    硬化牛油脂肪酸     2.7     1.93  0.2   0.2
    IE     1.36
    APG 650(powder)     6.82  6
    牛油11EO     6.82   6     3     2.5
    Coco 15EO   6
    Coco11EO     7.5     6
    牛油25EO     1
    Radiasurf 7248     2.67
   香料     0.9     0.9   0.9     0.9  0.9   0.9
水加至100％
AROSURF TA100＝二硬脂基二甲基铵氯化物ex SherexIE＝牛油烷基咪唑啉酯RADIASURF7248＝聚丙三醇单硬脂酸酯ex OlefoinaAPG650＝烷基聚葡糖苷ex Henkel溶液试验和贮存稳定性
组合物经过实施例5至9所述的试验。5％的试样溶液也经过上述实验III。结果示于下表。
试样 ％残留阳离子1μm ％残留阳离子0.2μm 初始粘度/mpas 冷冻/融化后粘度/mpas
 H  4  -  72 胶结
 I  50  2.3  45
 L  10  8  35
 M  17  5  45
 N  29
 24  95  2.5  2
 25  96
用Carrimed流变仪测量粘度低于20mPas的组合物粘度，用Haake流变仪测量粘度高于20mPas的组合物粘度。粘度在110s-1的剪切速率下被测定。
   H  I    J  K  L  M  N  24     25
初始粘度/mpas    10 固化     固化     固化    72  86  93  6     5.3
冷冻-融化    固化 固化     固化     固化     固化 固化  -  9     4
37℃4周37℃12周    8.4 固化     固化     固化     50  427  -  9     75
    8 固化     固化     固化     121  735  -  8
22℃4周22℃12周 8.7 固化 固化 固化 110 87 - 6 6.2
    7.5 固化     固化     固化     129  72  -  6
4℃4周4℃12周 9.5 固化 固化 固化 60 - - 5 5.4
    9.0 固化     固化     固化     140   -  -  4
2周后组合物N固化。
在某种条件下对比实施例全部固化，表明其有不良的贮存稳定性。实施例P和Q将除尿素之外的组分一起共熔化后，将熔化物加入熔融的尿素中，制备这些组合物。将得到的乳液喷雾冷却，得到易流动的粉末。
 物质 P Q
*二-(硬化牛油)二甲基氯化铵 13.5  18
*单(硬化牛油)三甲基氯化铵 1.5  2
甘油三油酸酯 7.5  10
*椰子油或牛油15EO 7.5  10
尿素 70  60
组合物经过实施例5至9中所述的溶液试验。稀释组合物以使标以*的组分的总量为溶液重量的5％。结果如下：
试样 ％阳离子1μm
 P  10％
 Q  18％
实施例R至W
将织物柔软化合物和脂肪酸共熔化后加入热水中，制备该组合物，随后加入其它组分。试样：EP0280550
 R  S  T  U  V  W
二-硬化牛油二甲基氯化铵 4.2 4.2 4.2 4.2  4.20  4.2
硬化牛油脂肪酸 0.7  0.7  0.7  0.7  0.70  0.7
牛油15EO 6
 Nonidet LE 6T(ex shell) 1.0
油基120 EO(ex Hoechst)  4.0  8
 APG300(ex Henkel)  4.0  1
水 95.1  95.1  95.1  95.1  95.1  95.1
组合物稀释至织物柔软剂和非离子表面活性剂重量为5％，然后按照实施例5至9中溶解度试验的方法过滤。
用Carri-med流变仪测量20mPas以下的粘度。用Haake流变仪测量20mPas以上的粘度。粘度是在剪切速率为110秒-1下测定的。测量冷冻/融化稳定性。
％残留阳离子0.2μm 初始粘度/mpas  F-T粘度/mPas
R  30  5.9 胶结
S  29  11.24 分离
T ＜10  3.0 分离(47)
U ＜10  12  60
V ＜10  4.3  38
W ＜10 分离 分离和胶结
实施例26至29
按照上述制备实施例中所述任一标准方法制备该组合物。
 26  27  28  29
 HEQ  8.82  8.7  8.58  7.71
硬化牛油脂肪酸  0.18  0.3  0.42  1.29
椰子油15E0  6  6  6  6
 IPA  0.75
丙二醇  0.7  0.7
丙三醇  0.75
加水至100％
组合物经过实施例5至9中所述的溶解性实验。
实施例 ％残留阳离子0.2μm
26  100％
27  87％
28  90％
29  85％
结果表明，采用的脂肪酸的量可以在宽范围内变化，溶解性仍能保持。实施例30至35
固体组合物按实施例1至4中与系列C)组合物的相同方法制备。
30 31 32 33 34 35
 HT TMPAC 60  60  60  60
 DEQA  60  60
 Arquad 2HT(ex Axzo)
椰子油乳糖酸酰胺  20  20  40
甜菜碱Tego L5351  20  40  40
椰子油15EO  20
 N-甲基-1-脱氧匍糖基椰子酰胺 40
*ex Th Goldschmidt组合物经过上述溶解性试验和试验II和III。
％残留阳离子1μm ％残留阳离子0.2μm 初始粘度/ mPas 实验II24小时后60℃粘度/mPas 实验III冷冻-融化后粘度/mPas
 30  85  3.7  2.5  3.8
 31  89  4.4  1.9  1.4
 32  100  2.9  4.4  1.9
33 77 2.6 2.1 2.4
 C  13％
对比组合物X和Y按相同方法制备。X组成：    HT TMADC         89
       DOBANOL91-6     0.7
      牛油25EO         3.8
       PEG1500         3.8
       Pristerine4916  6.5Y组成：    DEQA            75.5
       Radiosurf7248   17.8
       牛油25EO        6.7
测定组合物31、33和X的柔软性能。
柔软性得分
31  4.5
33  5.0
X  7.25
组合物经过上述“残余物实验”。结果如下：残余物试验结果
出现率 面积(％) 斑点
 30  10/12  6.25  1
 31  5/12  1.83  1
 32  6/12  2.33  1
 33  4/12  2.75  1
 34  0/12  0  0
 35  0/12  0  0
 X  12/12  18.08  2
 Y  12/12  23.75  4
本发明固体组合物一般展示出优良的稳定性和残余特性。

Claims (11)

1.一种织物柔软组合物，包括
ⅰ)一种具有在20℃时在软化水中溶解度小于1×10-3％(重量)的织物柔软化合物，其中包括一个氮首基和两个烷基和链烯基链，每个链的平均链长等于或大于C14，或者一个烷基或链烯基链，其平均链长等于或大于C20，和特征在于它还包括
ⅱ)一种增溶剂，包括非离子表面活性剂和非表面活性剂的辅助增溶剂，其中的非离子表面活性剂展示的相行为是当与水接触时，首先生成的感胶离子晶相是正立方(I1)、二连续正立方(V1)、六方(H1)或向列(Ne1)或中间(Int1)相，其中增溶剂(ⅱ)与织物柔软化合物(ⅰ)的重量比大于1∶6至等于或小于4∶1，非表面活性剂辅助增溶剂与非离子表面活性剂的重量比是2∶1至1∶40，而且当织物柔软组合物在水中稀释至(ⅰ)＋(ⅱ)的浓度为5％(重量)时，至少70％(重量)的织物柔软化合物在溶液中，但前提条件是组合物不包括助洗剂。
2.根据权利要求1的一种织物柔软组合物，该组合物是以一种粉末或颗粒状漂洗调理剂的形式。
3.权利要求1的织物柔软组合物，其中不溶于水的织物柔软化合物包括一个氮首基和两个直链烷基，每个链的平均链长等于或大于C14。
4.权利要求1或2的织物柔软组合物，其中增溶剂与织物柔软化合物的比例在2∶3至4∶1之间。
5.权利要求1的织物柔软组合物，其中织物柔软化合物是季铵盐化合物。
6.权利要求5的织物柔软组合物，其中织物柔软化合物是有至少一个酯键的季铵盐化合物。
7.权利要求6的织物柔软组合物，其中的柔软化合物是1，2双〔硬化牛油酰氧基〕-3-三甲基铵丙烷氯化物。
8.权利要求1或2的织物柔软组合物，其中增溶剂的量为总组合物重量的大于10％(重量)。
9.权利要求1或2的织物柔软组合物，其中组合物的形式是限制了其大小的含有胶束或胶束结构的分子聚集体。
10.权利要求1的织物柔软组合物，其是半透明的。
11.权利要求1的织物柔软组合物，其中增溶剂的量为总组合物重量的20％以上。
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