HU221140B1

HU221140B1 - Fabric softening composition

Info

Publication number: HU221140B1
Application number: HU9602728A
Authority: HU
Inventors: Ziya Haq; Abid Nadim Khan-Lodhi; Philip John Sams
Original assignee: Unilever Nv
Priority date: 1994-04-07
Filing date: 1995-03-22
Publication date: 2002-08-28
Also published as: RU2134736C1; CZ290396A3; US5773409A; EP0754215A1; EP0754215B1; CA2184070A1; HU9602728D0; CN1077134C; SK125796A3; AU702743B2; ES2158098T3; TW308615B; MX9604055A; CN1145090A; WO1995027769A1; HUT76030A; DE69521039D1; PL182112B1; CA2184070C; CZ290568B6

Abstract

A találmány tárgya vízben szolubilizálható textillágyító készítmény,melynek összetétele a következő: i) egy lényegében vízben oldhatatlantextillágyító vegyület, amely egy olyan kvaterner ammóniumvegyületettartal- maz, amely legalább egy észter kapcsolócsoportot, továbbá vagykét, átlagosan legalább 14 szénatomos alkil- vagy alkenilláncot, vagycsak egy, átlagosan legalább 20 szénatomos alkil- vagy alkenilláncottartalmaz; ii) egy szolubilizálószer és egy adott esetben jelen lévőnem felületaktív társ-szolubilizálószer; iii) a szakterületenszokásosan alkalmazott egy vagy több segédanyag; ahol az ii)szolubilizálószernek az i) textillágyító vegyülethez viszonyítotttömegaránya nagyobb mint 1:6, ahol a textillágyító vegyületnek többmint 70 tömeg%-a oldatban van, amennyiben a készítményből vízzel 5tömeg%-os oldatot készítünk az i) és ii) komponensek együttesmennyiségére nézve, azzal a kikötéssel, hogy a készítménymosószerépítőtől mentes. ŕ

Description

A találmány textillágyító készítményekre, elsősorban kiváló stabilitási, adagolási és diszpergálási tulajdonságokkal jellemezhető textillágyító készítményekre vonatkozik.

Az öblítőszert tartalmazó textillágyító készítmények jól ismert termékek. Ezek a készítmények vízben diszpergált, vízben oldhatatlan textillágyító hatóanyagot tartalmaznak. Abban az esetben, ha a hatóanyag mennyisége 7 tömeg%-ig terjed, híg készítményekről beszélünk, ha pedig ez a mennyiség 7-30 tömeg%, a készítményt koncentráltnak tekintjük. Szárítógépekben lágyítóvegyülettel bevont lapok is alkalmazhatók a textília lágyítására. A kereskedelemben kapható textillágyító vegyületek általában olyan, többszörösen rétegezett szerkezetek, amelyeket sajátos L[)-La fázisátmeneti hőmérséklet jellemez.

Az öblítőszert tartalmazó hagyományos textillágyító készítmények lágyító hatása úgy érvényesül, hogy a lágyítóvegyület diszpergált kolloidrészecskéi lerakódnak a textíliára, a szárítógépekben alkalmazott textillágyító lapokról pedig a megolvadt lágyítóvegyület közvetlenül a textíliára továbbítódik, amint azt a következő irodalmi áttekintésben ismertetik: R. G. Laughlin: „Surfactant Science Series 2, Volume 37 Cationic Surfactants Physical Properties 449-465. oldalak, (Marcer Decker, Inc. 1991).

A hagyományos folyékony textillágyító készítmények a textillágyító vegyület diszpergált kolloidrészecskéit tartalmazzák. A textillágyító készítmények lehetnek szerves oldószerben oldott textillágyító vegyületek, vagy por- vagy granulált termékek.

A textillágyító készítmények komplex vagy nem stabil szerkezetű diszpergált kolloidrészecskéket tartalmaznak. Az instabilitás következtében a hagyományos textillágyító készítményeknél számos probléma merül fel. A fő problémák a következők: a magas vagy alacsony hőmérsékletű tárolásnál fellépő fizikai instabilitás; a fagyásnál bekövetkező irreverzíbilis gélesedés; a mosólében jól diszpergálható, a textíliára jól lerakódó és a mosógép adagolófiókjából jól adagolható készítményekkel kapcsolatos igények kielégítése. A gyengén diszpergálható textillágyító szer egyenetlen textilbevonatot hoz létre, és némelykor foltosodást okoz. Ezek a problémák koncentrált készítmények és parfümhozzáadás esetén még fokozódnak.

Fizikai instabilitás esetén a készítmény annyira besűrűsödik, hogy a készítmény önthetetlenné válik, és ez akár irreverzíbilis gélkialakuláshoz is vezethet. A gélkialakulás a mosógép adagolófiókjában is létrejöhet annak következtében, hogy a fiók hőmérséklete a beáramló meleg víz hatására megemelkedik. A besűrűsödés nagyon nem kívánatos, mert emiatt a készítmény használhatatlanná válik. A fizikai instabilitás úgy is jelentkezhet, hogy a készítmény két vagy több külön rétegre válik szét.

A fogyasztó pedig az olyan koncentrált terméket igényli, amely jól diszpergálható és adagolható, emellett magas és alacsony hőmérsékleten egyaránt jól tárolható.

A szakterületen számos javaslatot ismertetnek, a hagyományos diszpergált kolloidrészecskéket tartalmazó textillágyító készítményekkel kapcsolatos problémák megoldására.

A 4 789 491 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban kationos lágyítóvegyületeket tartalmazó vizes diszperziók előállítását ismertetik. Az ismertetés szerint az eljárással leküzdhetők a termékviszkozitással, valamint a tárolás következtében kialakuló rossz adagolhatósággal és diszpergálhatósággal kapcsolatos problémák.

A 0 239 910 számú európai szabadalmi leírásban ismertetett egy vagy két metilcsoportot tartalmazó diészter vagy monoészter kvatemer ammóniumvegyületeket tartalmazó diszperziók stabilizálására egy kritikusan alacsony pH-érték-beállítást alkalmaznak.

Az öblítőszert tartalmazó textillágyító készítmények fizikai stabilitásának növelésére viszkozitásszabályozó szert vagy gélképződés megakadályozására szolgáló szert is alkalmazhatnak.

A 13 780 számú európai szabadalmi leírásban például bizonyos koncentrált készítményekhez viszkozitásszabályozó szert adnak. Ilyen szerek például a 10-18 szénatomos zsíralkoholok. A 280 550 számú európai szabadalmi leírásban nemrégiben olyan biológiailag lebontható, kvatemer ammóniumvegyületeket és zsírsavat tartalmazó készítményeket ismertetnek, amelyek fizikai stabilitásának növelésére nemionos felületaktív anyagokat alkalmaznak.

Az 507 478 számú európai szabadalmi leírásban olyan fizikailag stabil textillágyító készítményt ismertetnek, amely egy vízben oldhatatlan, biológiailag lebontható, észtercsoporttal kapcsolt kvatemer ammóniumvegyületet és egy nemionos stabilizálószert tartalmaz.

Számos granulált vagy por formájú textillágyító szert is ismertetnek. Alii 074 számú európai szabadalmi leírásban ismertetett ilyen tipikus szerek a lágyítószer hordozójaként szilícium-oxidot tartalmaznak. A hordozók, például szilícium-oxid alkalmazásának az a hátránya, hogy a terméket összetömöríti, és a mosóporban lévő egyéb adalék anyagokkal való kompatibilitást nem biztosítja.

Az 569 184 számú európai szabadalmi leírásban egy olyan, úgynevezett előhígított granulált készítményt ismertetnek, amely a mosógép-adagolófiókba adagolva alkalmazható.

A WO 92/18593 számú közzétételi iratban olyan granulált textillágyító készítményt ismertetnek, amely vízhez adva vizes emulziót képez. Ez a készítmény egy nemíonos textillágyító szert, mint például egy szorbitán-észtert és egy mono(hosszú szénláncú)-alkil kationos felületaktív anyagot tartalmaz.

A WO 93/23510 számú közzétételi iratban olyan folyékony és szilárd textillágyító szereket ismertetnek, amelyek biológiailag lebomló diészter kvatemer ammónium textillágyítót és egy viszkozitást és/vagy diszpergálóképességet módosító szert tartalmaznak. Ismertetik ezek speciális előállítási eljárását is. A viszkozitást és/vagy diszpergálóképességet módosító szer lehet egy hosszú szénláncú alkil-kationos vagy egy nemionos felületaktív anyag. A szilárd készítmény vízhez hozzáadva emulziót vagy diszperziót képez, azaz a készítmény

HU 221 140 Β1 nem mutatja a jelen találmány szerinti szolubilitási tulajdonságokat (lásd 1. összehasonlító példa).

A 40 652 számú európai szabadalmi leírásban kationos textillágyító vegyületeket alkalmaznak esetenként nemionos felületaktív anyagokkal együtt, azonban itt sem érik el a kívánt nagyfokú szolubilizációt (lásd 2. összehasonlító példa).

A diszpergált kolloidrészecskékkel kapcsolatos problémák leküzdésére korábban olyan javaslatokat is ismertettek, amelyek szerves oldószerekben oldott textillágyító vegyületeket tartalmazó textilkondicionáló szerek előállítására irányulnak. Az ilyen típusú készítmények jellemző képviselői a WO-A-94/17169 számon publikált szabadalmi bejelentésünkben ismertetett termékek. Ezek vízzel való érintkezésekor azonban még mindig képződnek diszpergált kolloidrészecskék.

A textilkondicionáló oldatok előállításának további lehetősége a speciális szerkezeti módosítás.

A 3 892 669 számú amerikai szabadalmi leírásban olyan tiszta, homogén, vizes közegű folyékony textillágyító készítményeket ismertetnek, amelyek szolubilizált két rövid szénláncú alkilcsoportot és két hosszú szénláncú alkilcsoportot és hosszabb láncokban néhány metil- és etilelágazást tartalmazó tetraalkil kvaterner ammóniumsók alkalmazására korlátozódnak. A szolubilizálószerek lehetnek arilszulfonátok, diolok, éterek, kis molekulatömegű kvaterner vegyületek, szulfobetainok és nemionos felületaktív anyagok. Ebben a leírásban azt ismertetik, hogy a nemionos felületaktív anyagok és foszfin-oxidok önmagukban nem, hanem csak segédoldószerként alkalmazhatók.

Munkánk során olyan új textillágyító készítményeket fejlesztettünk ki, amelyekkel a korábbi hátrányos tulajdonságok leküzdhetők. A találmány olyan kiváló lágyító hatású textillágyító készítményekre vonatkozik, amelyek alacsony és magas hőmérsékleten egyaránt kiváló tárolási stabilitást, jó fagyási-olvadási tulajdonságokat és kiváló adagolhatóságot és diszpergálhatóságot mutatnak koncentrált készítmények esetén, még abban az esetben is, ha a textillágyító vegyület mennyisége több mint 30 tömeg%. A találmány szerinti készítmények a fentieken túlmenően lágyító hatásukat is megtartják.

Ennek megfelelően a találmány tárgya olyan vízben szolubilizálható textillágyító készítmény, amelynek összetétele a következő:

i) egy lényegében vízben oldhatatlan textillágyító vegyület, amely egy olyan kvaterner ammóniumvegyületet tartalmaz, amely legalább egy észter kapcsolócsoportot, továbbá vagy két, átlagosan legalább 14 szénatomos, alkil- vagy alkenilláncot, vagy csak egy, átlagosan legalább 20 szénatomos, alkil- vagy alkenilláncot tartalmaz;

ii) egy nemionos felületaktív anyag szolubilizálószer és egy adott esetben jelen lévő nem felületaktív társ-szolubilizálószer;

iii) a szakterületen szokásosan alkalmazott egy vagy több segédanyag;

ahol az ii) szolubilizálószemek az i) textillágyító vegyülethez viszonyított tömegaránya nagyobb mint 1:6, és amely készítményben a textillágyító vegyület több mint 70 tömeg%-a oldatban van, amennyiben a készítményből vízzel 5 tömeg%-os oldatot készítünk az i) és ii) komponensek együttes mennyiségére nézve, azzal a kikötéssel, hogy a készítmény mosószerépítőtől mentes.

Különösebb elméleti megfontolások nélkül feltételezzük, hogy a találmány szerinti textilkondicionáló szer nem hagyományosan réteges szerkezetű, hanem vízzel érintkezve részben méret-önkorlátozó molekulaaggregátum - mint például a belsejükben szilárd vagy folyékony anyagokat vagy ezek elegyeit tartalmazó micellák vagy micelláris oldatok - formájában szolubilizálódik. Ha a készítmény vizet is tartalmaz, a készítmény legalább részben méret-önkorlátozó molekulaaggregátum formájú. Feltételezzük, hogy az ilyen új szerkezetű textillágyító készítmények alkalmazásával leküzdhetők a korábbi problémák.

A textillágyító vegyület és a szolubilizálószer célszerűen átlátszó elegyet alkot. A találmány szerinti készítmények tulajdonságainak meghatározására a következő vizsgálatokat kell alkalmazni:

I. vizsgálat

a) A textillágyító készítményt vízzel hígítjuk úgy, hogy a textillágyító vegyület és az összes szolubilizálószer, azaz a nemionos felületaktív anyag és minden jelen lévő nem felületaktív társ-szolubilizálószer koncentrációja összesen 5 tömeg% legyen. A hígított anyagot 60-80 °C-ra melegítjük, majd szobahőmérsékletre hűtjük, és 1 órán át keverve beállítjuk az egyensúlyi állapotot. A vizsgálandó folyadék első részéből ülepítéssel vagy szűréssel elválasztjuk a fel nem oldódott szilárd anyagot; az elválasztást a tiszta oldat kinyeréséig végezzük. (Erre a célra ultracentrifugát vagy ultraszűrőt is alkalmazhatunk.) A szűrést végezhetjük úgy, hogy rendre 1 μιη-es, 0,45 μιη-es és 0,2 μπι-es szűrőt alkalmazunk.

b) Meghatározzuk a tiszta rétegben lévő textillágyító vegyület koncentrációját standard anionos felületaktív anyag (nátrium-dodecil-szulfát), titrálószer (dimidium-szulfid-diszulfin-kék indikátor) és kloroform extraháló oldószer alkalmazásával, kétfázisú tisztítással határozzuk meg.

c) A hígított, de nem elválasztott textillágyító készítmény második részével megismételjük a titrálást az anionos felületaktív anyag alkalmazásával.

d) A b) és c) mérések eredményeinek összehasonlításakor azt kell kapnunk, hogy a b) pontban vizsgált készítményben a textillágyító vegyület legalább 70 tömeg%-a, előnyösen legalább 80 tömeg%-a a c) pontban vizsgált készítmény textillágyítóvegyület-tartalmának. Ez az eredmény azt jelenti, hogy a textillágyító vegyület oldatban van.

Az I. vizsgálat olyan készítményekhez alkalmazható, amelyben a textilkondicionáló szer kationos (vagy hígítással kationossá válik). A következő vizsgálatok nemkationos készítményekhez is alkalmazhatók.

II. vizsgálat

a) A textillágyító készítményt az I. vizsgálatban ismertetetteknek megfelelően hígítjuk.

HU 221 140 Β1

b) Megmérjük a hígított anyag viszkozitását 100 s^_1nyírósebesség alkalmazásával.

c) A hígított anyagot 60 °C-ra melegítjük, és ezen a hőmérsékleten tartjuk 1 napig.

d) A hígított anyagot 20 °C-ra, enyhe keverés közben hűtjük, és még egyszer megmérjük a viszkozitását 110 s-¹ nyírósebesség alkalmazásával.

e) A b) és c) pontokban végzett viszkozitásmérések eredményeinek összehasonlításakor azt kell kapnunk, hogy különbségük kisebb mint 5 mPa s.

A találmány szerinti textillágyító készítménynek előnyösen a következő vizsgálat követelményeinek is meg kell felelnie.

III. vizsgálat

b) Megmérjük a hígított anyag viszkozitását 110 s * nyírósebesség alkalmazásával.

c) A hígított anyagot megfagyasztjuk és kiolvasztjuk.

d) Ismét megmérjük a viszkozitást 110 s¹ nyírósebesség alkalmazásával.

e) A b) és c) pontban végzett viszkozitásmérések eredményeinek összehasonlításakor azt kell kapnunk, hogy különbségük kisebb mint 10 mPa-s.

A találmány szerinti textillágyító készítmények áttetszőek is lehetnek. A leírásban alkalmazott „áttetsző” kifejezés azt jelenti, hogy ha egy 1 cm mélységű cellát megtöltünk a textillágyító készítménnyel, a cellán keresztül elolvasható a „Courier 12” méretű betűkép.

A találmány további előnye, hogy a találmány szerinti készítmények korábbi hagyományos készítményekkel szemben mutatott előnyös hatása hasonló koncentrációjú textillágyító vegyület jelenlétében érvényesül.

A találmány további előnye, hogy a termék stabilitását nagy mennyiségű parfüm alkalmazása sem befolyásolja.

A textillágyító vegyület

A találmány szerinti textillágyító vegyület lehet egy, lényegében vízben oldhatatlan kvatemer ammóniumvegyület, amely egy 20 vagy ennél nagyobb átlagos lánchosszúságú alkil- vagy alkenilláncot tartalmaz; vagy még előnyösebben egy olyan vegyület, amely két 14 vagy ennél nagyobb átlagos lánchosszúságú alkilvagy alkenilláncot tartalmaz.

A találmány szerinti textillágyító vegyület előnyösen két olyan hosszú szénláncú alkil- vagy alkenilcsoportot tartalmaz, amelyek átlagos lánchosszúsága 14 vagy ennél több szénatom, még előnyösebben 16 vagy ennél több szénatom, és a legelőnyösebben mindegyik hosszú láncú alkil- vagy alkenilcsoport legalább 50%-a 18 szénatomos láncokból áll.

A találmány szerinti textillágyító vegyület előnyösen két olyan hosszú szénláncú alkil- vagy alkenilcsoportot tartalmaz, amelyek átlagos lánchosszúsága 14 vagy ennél több szénatom, még előnyösebben 16 vagy ennél több szénatom és legelőnyösebben a hosszú láncú alkilvagy alkenilcsoportok legalább 50%-a 18 szénatomos láncokból áll.

A találmány szerinti textillágyító vegyület hosszú láncú alkil- vagy alkenilcsoportjai előnyösen elsősorban lineáris csoportok.

A találmány szerinti készítményekben alkalmazott textillágyító vegyületek olyan kiváló lágyító hatású molekulák, amelyek láncolvadási átmeneti hőmérséklete (Lp-La) 25 °C-nál, előnyösen 35 °C-nál és a legelőnyösebben 45 °C-nál nagyobb. Az Lp-La átmenet mérését DSC-eljárással végezhetjük. Az eljárás ismertetését a következő irodalmi helyen találjuk: „Handbook of Lipid Bilayers”, D. Marsh, CRC Press, Boca Raton Florida, 1990, 137. és 337. oldalak.

A leírásban ismertetett „lényegében oldhatatlan textillágyító vegyület” kifejezést az olyan textillágyító vegyületre alkalmazzuk, amelyek oldhatósága ionmentes vízben, 20 °C-on kisebb mint 1 χ 10~³ tömeg%, előnyösen kisebb mint 1 χ 10 ⁴ tömeg% és még előnyösebben kisebb mint 1 χ 10~⁸— 1 χ 10~⁶ tömeg%.

Az előnyös textillágyító vegyületek kvatemer ammóniumvegyületek.

A textillágyító vegyület különösen előnyösen egy olyan vízben oldhatatlan kvatemer ammóniumvegyület, amely egy molekulához legalább egy észtercsoporttal kapcsolódó két 14-18 szénatomos alkil- vagy al· kenilcsoportot tartalmazó vegyületet tartalmaz. A kvatemer ammóniumvegyület még előnyösebben két észter kapcsolócsoportot tartalmaz. A találmány céljaira alkalmas különösen előnyös észtercsoporttal kapcsolt kvatemer ammóniumvegyület olyan (I) általános képlettel jellemezhető, amelyben

R¹ jelentése egymástól függetlenül 1-4 szénatomos alkil-, hidroxi-alkil- vagy 2-4 szénatomos alkenilcsoport;

és

R² jelentése egymástól függetlenül 14-28 szénatomos alkil- vagy alkenilcsoport;

O O ^{11 11}

T jelentése -O-C- vagy -C-O- képletű csoport; n értéke 1-tól 5-ig terjedő egész szám; és X^ejelentése negatív töltésű ellenion.

Az (I) általános képletű vegyületek közül különösen előnyös a di(faggyú-oxi-etil)-dimetil-ammóniumklorid, amelyet a Hoechst vállalat forgalmaz.

Az előnyös kvatemer ammóniumvegyületek következő csoportját alkotják az olyan (II) általános képletű vegyületek, amelyekben R¹, R² és χθ jelentése és n értéke azonos a fentiekben meghatározottakkal.

A kvatemer ammóniumvegyület környezetvédelmi szempontból előnyösen egy biológiailag lebontható vegyület.

A „negatív töltésű ellenion” olyan megfelelő anion, ami biztosítja a molekula semlegességét, előnyösen halogenidion, még előnyösebben kloridion.

A leírásban alkalmazott „faggyúészter” kifejezés alatt egy faggyúzsírsavból származó észtercsoport-maradékot (alkanoil-oxi-csoportot) értünk.

Ilyen típusú vegyületeket, például az l,2-bisz(keményített faggyúészter)-3-trimetil-ammónium-propán-kloridot és ezek előállítási eljárását ismertetik például a

HU 221 140 Β1

137 180 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban. Ezek az anyagok, amint azt a fenti szabadalmi leírásban ismertetik, előnyösen kis mennyiségű megfelelő monoésztert, például 1-(keményített faggyúészter)-2-hidroxi-3- trimetil-ammóniumpropán-kloridot tartalmaznak.

A lecitinek szintén jól alkalmazható lágyítóvegyületek.

A nemionos szolubilizálószer

A szolubilizálószer egy, a fázisviselkedésével jellemezhető nemionos felületaktív anyag.

Megfelelő szolubilizálószerek megfigyeléseink szerint az olyan nemionos felületaktív anyagok, amelyből a vízzel való érintkezéskor képződő első liotrop folyékony kristályos fázis, amint azt G. J. T. Tiddy és munkatársai: J. Chem. Soc. Faraday Trans. I., 79, 975, 1873 és G. J. T. Tiddy: „Modem Trends of Colloid Science in Chemistry and Biology”, Ed. H-F. Eicke, 1985 Birkhauser Verlag Basel irodalmi helyen ismertetik, lehet normálkocka (II) vagy normálkocka bikontinuus (vl) vagy hexagonális (Hl) vagy nematikus (Nel) vagy intermedier (Inti) fázis. A 20 tömeg%-nál kisebb koncentrációban La-fázist képző felületaktív anyagok nem alkalmasak.

A leírásban ismertetett „nemionos felületaktív anyag” kifejezést az olyan anyagokra alkalmazzuk, amelyek molekulaszerkezete egy hidrofil és egy hidrofób részt tartalmaz. A hidrofób rész egy szénhidrogénből, a hidrofil rész pedig egy erősen poláris csoportból áll. A találmány szerinti nemionos felületaktív anyagok vízben oldódnak.

A legelőnyösebb nemionos felületaktív anyagok az alkoxilezett, előnyösen etoxilezett vegyületek és a szénhidrátvegyületek. Szilárd, például por alakú készítmény esetén a nemionos felületaktív anyag kívánatosán egy szénhidrátvegyület vagy egy ebből származó vegyület.

Az etoxilezett felületaktív anyagok jellemző képviselői az etoxilezett alkoholok, etoxilezett alkil-fenolok, etoxilezett zsír-amidok és etoxilezett zsír-észterek.

Az előnyös nemionos felületaktív anyagok HLBértéke 10-20. A felületaktív anyag alkilcsoportja előnyösen legalább 12 szénatomos. A megfelelő szénhidrát felületaktív anyagok vagy egyéb polihidroxi felületaktív anyagok jellemző képviselői a 199 765 és 238 638 számú európai szabadalmi leírásban ismertetett alkil-poliglikozidok, a WO 93 18125 és WO 92/06161 számú nemzetközi közzétételi iratban ismertetett poli(hidroxiamid)-ok, zsírsav-cukor-észterek (szukróz-észterek), szorbitán-észter-etoxilátok, poli(glicerin-észter)-ek és alkil-laktobionamidok.

Kiváló lágyító hatást érhetünk el a szénhidrátbázisú nemionos felületaktív anyagok és hosszú szénláncú etoxilátbázisú nemionos felületaktív anyagok alkalmazásával. A szénhidrátvegyületek hosszú szénláncú alkohol-etoxiláthoz viszonyított tömegaránya (3:1)-(1:3), még előnyösebben (1:2)-(2:1) és a legelőnyösebben körülbelül (1:1).

Alkalmazhatunk szolubilizálószer-elegyeket is.

A szilárd készítmények, elsősorban porok esetén a szolubilizálószer szobahőmérsékleten kívánatosán szilárd, mert így a készítményszemcsék omlósak lesznek.

Különösen előnyös, ha a szolubilizálószer még egy nem felületaktív társ-szolubilizálószert tartalmaz. Ilyen anyagok előnyösen a következők: propilénglikol, karbamid, legfeljebb 6 szénatomos savamidok, citromsav és egyéb polikarbonsavak, amint azt a 0 404 471 számú európai szabadalmi leírásban ismertetik, glicerin, szorbit és szukróz. Különösen előnyösek a 200-6000 molekulatömegű, és még előnyösebben az 1000-2000 molekulatömegű polietilénglikol (PEG)-vegyületek.

A szolubilizálószer textillágyító vegyülethez viszonyított tömegaránya (amely alkalmazása esetén a társoldószert is magában foglalja) előnyösen nagyobb mint 1:6, még előnyösebben nagyobb mint 1:4 és még inkább 2:3. A szolubilizálószer textillágyító szerhez viszonyított aránya előnyösen 4:1 vagy ennél kisebb, vagy még előnyösebben 3:2 vagy ennél kisebb.

A társoldószer nemionos felületaktív anyaghoz viszonyított tömegaránya előnyösen (2:1)-(1:40), még előnyösebben kisebb mint 1:1 és még inkább kisebb mint 1:5.

A szolubilizálószer/társ-szolubilizálószer mennyisége a készítmény teljes tömegére számolva több mint 5 tömeg%, előnyösen több mint 10 tömeg%.

Szilárd készítmények esetén a szolubilizálószer mennyisége a készítmény teljes tömegére számolva előnyösen több mint 20 tömeg%, még előnyösebben több mint 30 tömeg%.

A készítmény pH-ja

A találmány szerinti készítmény pH-ja előnyösen nagyobb mint 1,5 és még előnyösebben kisebb mint 5.

Egyéb adalék anyagok

A készítmény tartalmazhat zsírsavakat, például 8-24 szénatomos alkil- vagy alkenil-monokarbonsavakat vagy polimer karbonsavakat is. Előnyösen telített zsírsavakat, elsősorban keményített 16-18 szénatomos faggyú-zsírsavakat használunk.

A zsírsav mennyisége előnyösen több mint 0,1 tömeg%, még előnyösebben több mint 0,2 tömeg%. Különösen előnyösek a 0,5-20 tömeg% zsírsavat és még előnyösebbek az 1-10 tömeg% zsírsavat tartalmazó koncentrátumok. A textillágyító vegyület zsírsavhoz viszonyított tömegaránya (10:1)-(1:10).

A találmány szerinti készítmények kívánság esetén mosószerépítőt és/vagy anionos felületaktív anyagot tartalmazhatnak. Különösen előnyös azonban, ha a készítmények építőszermentesek. A készítmények előnyösen lényegében anionos felületaktív anyagot sem tartalmaznak.

A készítmények lényegében nem tartalmaznak nemionos hidrofób szerves anyagokat, mint például szénhidrogéneket és zsírsav-szénhidrogén-észtereket.

A készítmények adott esetben egy vagy több további adalék anyagot is tartalmazhatnak. Ilyen anyagok például a nemvizes oldószerek, pH-pufferáló szerek, parfümök, parfümhordozók, fluoreszkáló szerek, színezőanyagok, hidrotrópok, habzásgátló szerek, kiülepedésgátló szerek, polimer vagy egyéb sűrítőszerek, enzi5

HU 221 140 Β1 mek, optikai fehérítőszerek, opálosítószerek, zsugorodásgátló szerek, gyűrődésgátló szerek, foltosodásgátló szerek, germicidek, fungicidek, oxidációgátló szerek, korróziógátló szerek, szövethatás-javítók, antisztatizáló szerek és vasalássegítő szerek.

Termékforma

A terméket bármilyen termékformában előállíthatjuk. Különösen előnyösek a folyékony és szilárd készítmények, valamint a szárítóban alkalmazható lapok bevonásához megfelelő készítmények. A szilárd készítmények lehetnek tabletta, gél, paszta és előnyösen granulátum vagy por formájú termékek.

A készítmények szárítógépben is alkalmazhatók, de előnyösen mosógépben, a mosógép adagolófiókjába adagolva, adott esetben az adagolás előtt hígítva alkalmazzuk.

A készítmény előállítása

A találmány további tárgyát képezi a fentiekben ismertetett textilöblítő kondicionálószer olyan előállítási eljárása, amely a következő lépésekből áll:

i) a lényegében vízben oldhatatlan textillágyító vegyületet és a szolubilizálószert előnyösen együttolvasztással összekeverjük; és ii) az így kapott elegyet hagyományos adalék anyagokhoz, például vízhez adjuk.

A készítményt úgy is előállíthatjuk, hogy a vízben oldhatatlan textillágyító vegyületet és a szolubilizálószert egymástól függetlenül adjuk hozzá a hagyományos adalék anyagokhoz.

A szilárd formájú készítményeket előállíthatjuk szórva szárítással, fagyasztva szárítással, őrléssel, extrahálással, kriogén őrléssel vagy bármilyen egyéb megfelelő módon.

A következő példákat a találmány részletesebb bemutatására ismertetjük, és ezek a találmány terjedelmét nem korlátozzák. A példákban a %-os értékek tömeg%-ot jelentenek. Az összehasonlító példák jelölésére betűket, a találmány szerinti példák jelölésére pedig számokat alkalmazunk.

A példák szerinti készítmények előállítása

A következőkben ismertetésre kerülő példákban bemutatott készítményeket a következő eljárások valamelyikével állítjuk elő.

1. A textillágyító vegyületet a szolubilizálószerben, azzal együtt megolvasztjuk, és az így kapott diszperziót a kívánt mennyiségű forró vízhez adjuk.

2. A textillágyító szert és a szolubilizálószert egymás után adjuk a forró vízbe.

A szolubilizálószert nem tartalmazó összehasonlító készítmények esetén a kationos anyagot diszpergáljuk forró vízben (folyékony készítmények).

A példákban alkalmazott rövidítések jelölése:

HT TMAPC=l,2-bisz(keményített faggyúészter)-3-trimetil-ammónium-propán-klorid (Hoechst);

DEQA=di(faggyúészter-etil)-dimetil-ammónium-klorid (Hoechst).

Lágyító hatás értékelése

Egy tergotométerben 1 liter szobahőmérsékletű 0,001 tömeg% nátrium-alkil-benzolszulfonátot (ABS) tartalmazó 10° francia keménységű csapvízhez 0,1 g (2 ml 5 tömeg% aktív detergenst tartalmazó diszperzió) textillágyító vegyületet adunk. Az ABS-t az anionos detergens fő mosóléből való átvitelének elősegítésére alkalmazzuk. A tergotométer-edénybe 3 db (8 cm χ 8 cm, 40 g összes tömegű) bolyhos törülközőt teszünk. Az anyagokat 5 percig 65 fordulat/perc alkalmazásával kezeljük, a felesleges folyadék eltávolítására kicentrifugáljuk, majd kiterítve egy éjszakán át szárítjuk. A textília lágyságát egy négytagú szakértő bizottság vizsgálatával határozzuk meg. A vizsgálatot a tagok aláírásával hitelesített jegyzőkönyvvel igazoljuk. A tagok mindegyike 4 készlet vizsgálandó textíliát értékel. Mindegyik vizsgálandó textíliakészlet egy-egy vizsgálandó rendszerhez tartozó textíliából áll. A bizottság tagjai az összehasonlításhoz egy nyolcpontos skálát alkalmaznak. A lágyság mértékét a „varianciaelemzés”-módszerrel határozzuk meg. Az alacsonyabb értékek jobb lágyító hatást jeleznek.

1-4. példák és A-B összehasonlító példák

Egy sorozat [(a) és (b)] készítményt állítunk elő a fentiekben ismertetett standardeljárások valamelyikével. A (c) sorozatú készítményeket úgy állítjuk elő, hogy a komponenseket vízzel 70 °C-on összekeverjük és fagyasztva szárítjuk. Beállítjuk a lágyítóvegyület szolubilizálószerhez viszonyított arányát. Megmérjük a lágyító hatást; a vegyület és szolubilizálószer együttes mennyisége 0,1 g/liter víz. Ezt az eljárást 3 szolubilizálószerrel megismételjük. Az eredményeket az 1. táblázatban foglaljuk össze.

1. táblázat

Példa	HT TMAPC cs a szolubilizálószer tömegaránya	Lágyságérték 1
		a)	b)	c)
A	5:0	3,5	3,2	^2,75
B	0:5	7,0	-
1.	4:1	3,0	3,5	^2,751
2.	3:2	3,75	3,0	3,0 1
3.	2:3	4,0	3,75	4,2 I
4.	1:4	6,8	4,75	^4,5

a) Tween 20 (ICI gyártmány)=poli(oxi-etilén)-20-szorbitán-monolaurát

b) MARLIPALO 13/50 (Huls-gyártmány)=C_B-15EO*

c) N-kókusz-laktobionamid *: 1 mól C_B zsíralkohol 15 mól EO (-CH₂-CH₂-O-) csoporttal etoxilezve

A (c) sorozatú készítményeket a következő 5-9. példákban ismertetésre kerülő oldhatósági vizsgálatnak és a fentiekben ismertetett II. és III. vizsgálatnak vetjük alá. A kapott eredményeket a következő táblázatban foglaljuk össze:

HU 221 140 Β1

2. táblázat

c sorozat	1 pm-es szűrés után oldatban maradó kationos anyag (%)	0,2 pm-es szűrés után oldatban maradó kationos anyag (%)	Kezdeti viszkozitás (mPa s)	II. viszkozitásvizsgálat 24 óra után, 60 °C, (mPa s)	III. viszkozitásvizsgálat fagyás/olvadás után, (mPa-s)
A	10
1.		91	2,6	2,4	2,1
2.		85	2,1	2,0	1,7
3.		100	2,3	3,4	1,8
4.		100	2,5	1,4	3,1

5-9. példák és C-F. összehasonlító példák 15 A készítményeket a 3. táblázatban foglaljuk össze

A példák szerinti készítményeket a fentiekben ismertetett standardeljárások valamelyikével állítjuk elő.

3. táblázat

Folyékony készítmény

Kcszítmcnypélda	C	D	E	F	5.	6.	7.	8.	9.
(tömcg%)
HTTAMPC	4,6	12	-	14,5	8,59	8,59	8,59	8,59	8,59
DEQA		-	22,6	-	-	-	-	-	-
Zsírsav	0,77	2	1,7	2,42	0,41	0,41	0,41	2,42	0,41
Genapol T-150	0,1	1,5	-	-	-	-	-	-	-
Genapol C-100	-	-	-	-	-	-	-	6	-
Genapol C-150	-	-	-	-	-	-	-	-	6
Genapol C-200	-	-	-	1,0	-	-	-	-	-
Tween 60	-	-	-	-	-	-	6	-	-
Tween 20	-	-	-	-	6	6	-	-	-
PEG1500	-	-	1,5	-	-	-	-	-	-
NaCl	-	-	1,1	-	-	-	-	-	-
Parfüm	0,5	0,9	-	1	1,5	1,5	1	1	1
Víz				100%-ig
Szilikon*	0,05	0,06	0,06	0,06	0,06	0,06	0,06	0,06	0,06

* Bármely kereskedelmi forgalomban kapható szilikonkészítménynek megfelelő

Zsírsav PEG 1500 Genapol T-150 Genapol C-100 Tween 60 Tween 20

Genapol C-200 * ** =Pristcrine 4916, Unichema-gyártmány (sztearinsav) =Polietilénglikol (mt. 1500, BDH-gyártmány) =Faggyú-15EO*, Hoechst-gyártmány =Kókusz-10EO**, Hoechst-gyártmány =Poli(oxi-ctilén)(20)-szorbitán-monosztearát, ICI-gyártmány =Poli(oxi-etilén)(20)-szorbitán-monolaurát, ICI-gyártmány. =Kókusz-20EO***, Hoechst-gyártmány.

mól faggyú-alkohol 15 mól EO-csoporttal etoxilczve.

mól kókusz-alkohol 10 mól EO-csoporttal etoxilezve, mól kókusz-alkohol 20 mól EO-csoporttal etoxilezve.

HU 221 140 Β1

Oldhatóságvizsgálat

A C, D és E kereskedelmi készítményeket és az 5., 8. és 9. példák szerinti készítményeket az elválasztáshoz rendre különböző pórusméretű szűrőn (1 pm, 0,45 pm és 0,2 pm) leszűqük, és a maradék kationos anyagot a fentiekben ismertetett I. vizsgálatban ismertetett standardtitrálással határozzuk meg. A kapott eredményeket a 4. táblázatban foglaljuk össze.

4. táblázat

	0,45 μηι-cs szűrés után oldatban maradó kationos anyag (%)	0,2 μιη-es szűrés után oldatban maradó kationos anyag (%)
c	12,8
D		5,5
E		18
5.		95
8.		100
9.		90

Adagolás

A mosógép adagolófiókjában maradó anyag mennyiségének mérésére egy tiszta, száraz adagolófiókba 10 ml ionmentes vizet adunk, majd ezután beleadjuk a kondicionálókészítményt. A gépet egy 95 °C-os pamut főmosóciklusban üzemeltetjük. A mosás végén vizuálisan megbecsüljük a maradék mennyiségét. A kapott eredményeket az 5. táblázatban foglaljuk össze.

5. táblázat

Példa	Adag (g)	Látható maradék	Maradék mennyiség (%)
5.	37,5	nincs	-
6.	37,5	nincs	-
C	37,5	igen	5
E	24,15	igen	7
F	38,79	igen	30

Maradék

A textílián maradó készítmény mennyiségét úgy méijük, hogy a példákban ismertetett készítményeket a készítmény megtartására zsebformába hajtogatott, előre lemért fekete textíliába (205 χ 205 mm) öntjük úgy, hogy a készítmény csak a textílián átdiffundálva jöhessen ki belőle. Ezután a textíliát egy 1000 ml ionmentes vizet tartalmazó 1000 ml-es főzőpohárba merítjük, és a textíliát 2 percig statikus körülmények között bemerítve tartjuk. A textíliát 2 perc múlva kivesszük, és a főzőpohár tetejére tesszük, és így hagyjuk lecsepegni gravitációs úton, 2 percig. Ezután a textíliát szétnyitjuk, és megvizsgáljuk a maradékot. A nedves textíliát ezután egy előre lemért papírra tesszük, és egy kemencében 80 °C-on szárítjuk 2 napig. A maradék mennyiségét úgy számítjuk, hogy a textíliát a papírral együtt újból lemérjük, és a folyadék szilárdanyag-tartalmának ismeretében meghatározzuk a mennyiséget. A kapott eredményeket a 6. táblázatban foglaljuk össze:

6. táblázat

Λ példa száma	Adag (g)	Látható maradék	Maradék mennyiség* (%)
D	15,66	igen	40
D	8,8	igen	43
E	9	igen	32
E	14	igen	26
7.	14	nincs	nem detektálható
F	14,5	igen	68

* Maradék mennyiség=(maradó szilárd anyag/tömcg a hozzáadott folyadékban lévő szilárd anyag tömege) χ 100

Diszpergálhatóság

A maradófilm-eltávolítási eljárás lehetővé teszi a folyadék diszpergálhatóságvizsgálatát is. A vizsgálatot úgy végezzük, hogy meghatározzuk egy 7x6 mm-es üvegcső belső falán az öblítő kondicionálófolyadék hatására képződött film eltávolíthatóságát a csövön átáramló víz sebessége függvényében.

A maradófilmeltávolítás-mérést úgy végezzük, hogy egy üvegcsőbe 0,2 ml folyadékot injektálunk, majd a csövet függőlegesen egy főzőpohár felett felfüggesztjük és 10 s-ig állni hagyjuk. Ezután a mintát tartalmazó csövön át egy nem lüktető szivattyúval vizet nyomatunk át. A cső belső felületén lévő film eltávolításához szükséges időt vizuális megfigyeléssel feljegyezzük. Minden áramlásisebesség-értéknél három kísérletet végzünk. A film láthatóságának elősegítésére vízoldható festéket alkalmazunk. A kapott eredményeket a 7. táblázatban foglaljuk össze.

7. táblázat

Példa	A filmeltávolításhoz szükséges idő különböző áramlási sebességeknél (s)
D	20	8	4,67
E	15,33	9,67	7
5.	azonnal	azonnal	azonnal
6.	azonnal	azonnal	azonnal
F	49,33	20	3,33

Fagyás/olvadás-stabilitás

A példákban ismertetett készítmények fagyás/olvadás-stabilitásának mérésére 50-50 ml készítményt fagyásig fagyasztószekrénybe tesszük. A megfagyott készítményeket ezután hagyjuk kiolvadni. A 8. táblázatban összefoglaljuk a fagyasztás előtti kezdeti viszkozitást, majd a 24 órás olvasztási periódus utáni viszkozitást. A találmány szerinti készítmények fagyással/olvadással szembeni ellenállása sokkal nagyobb, mint az összehasonlító példák szerinti készítményeké.

HU 221 140 Β1

8. táblázat

Példa	Kezdeti viszkozitás, (mPas)	Fagyás/olvadásviszkozitás, (mPa · s)
c	45	géles
C példa 1/3-os hígítással	3,5	13,4
E	48	géles
E példa 1/5-ös hígítással	42,1	géles
5.	4,0	7,8
6.	4,6	5,7
8.	4,7	3,1
9.	3,43	5,3
F	36	géles

Magas hőmérsékletű stabilitás

A magas hőmérsékletű stabilitást úgy mérjük, hogy 20 a készítményeket egy kemencében tartjuk 60 °C-on 60 órán át. A készítmények kezdeti és végső stabilitását a 9. táblázatban foglaljuk össze.

9. táblázat

Minta	Kezdeti viszkozitás, (mPa s)	60 óra után, (mPas)
C	45	géles
E	46	géles
7.	3,9	3,3
F	36	géles

A találmány szerinti készítmények sokkal jobb diszpergálhatóságot és adagolhatóságot mutatnak, mint az összehasonlító készítmények.

10-12a. példa és G összehasonlító példa A következő készítményeket úgy állítjuk elő, hogy az anyagokat együtt összeolvasztjuk, majd hagyjuk lehűlni és ezután egy nagy nyírósebességű edényben porrá őröljük. A készítmények összetételét a következő táblázatban foglaljuk össze.

10. táblázat

Készitmcnypclda	G	10.	11.	12.
HEQ	66,6	64,0	56,0	48,0	4,8
Zsírsav (HEQ-kel együtt adagolva)	4,9	-	-	-	-
Dobanol 91-6 (C₉__lt 6EO)	0,5	-	-	-	-
PEG 1500	2,6	-	-	-	-
NaCl	8,5	-	-	-	-
Propilénglikol	6,56	-	-	-	-
Plantaren 2000	-	16,0	-	28,0	-
N-metil-l-deoxi-glucitil-lauramid	-	-	8,0	-	-
Kókusz-/10EO	-	-	16,0	8,0	-
Kókusz-laktobion-amid	-	-	-	-	3,2
Softline 2000 (parfüm)	3,50	4,75	4,75	4,75	4,75
Microsil szilícium-oxid	13	5	5	5	5

HEQ=1,2-[keményített di(faggyúészter)]-3-(trimctil-ammónium)-propán-klorid, zsírsav=Pristerine 4916, Unichema-gyártmány (sztcarinsav),

Kókusz 10EO=Gcnapol C-100, Hocchst-gyártmány,

Plantcrcn 2000=(C_g_|₄ alkil)-poliglikozid 1,4-es polimerizációs fokkal, Hcnkel-gyártmány, Dobanol (Shell-gyártmány)=C_{9 10} zsíralkohol 6EO-val etoxilczve,

Microsil (Crossfields-gyártmány).

Egy 500 ml vizet és 0,01% ABS-t (alkil-benzolszulfonát) tartalmazó 50 fordulat/perc sebességű tergotométerben 50 g (12 db, 20x20 cm méret) fekete polipamuttextíliát öblítünk 5 percig. A még mindig edényben lévő textíliára 0,3 g öblítő kondicionálóport szórunk, és alaposan összekeverjük. A textíliát ezután to- 60 vábbi 5 percig öblítjük, majd kivesszük az oldatból. A textíliát ezután centrifugával 30 s-ig szárítjuk, majd kiterítve megszárítjuk. A szárítást gondosan végezzük, hogy a maradék ne távozzon el. A textílián maradó anyag meghatározását a következő feltételek szerint végezzük :

HU 221 140 Bl

Gyakoriság: a maradékot tartalmazó textília száma; %-os terület; a maradékkal borított textília területe %-ban;

foltosodás: a maradék folt az intenzitástól függő 1-5 skálán meghatározott értékben.

A kapott eredményeket a következő táblázatban foglaljuk össze:

11. táblázat

Példa	Átlagos terület (%)	Gyakoriság	Folt
G	20	12/12	2
10.	1,67	4/12	<1
11.	1,75	9/12	<1
12.	0,42	1/12	<1

Megmérjük a készítmények lágyító hatását, és a készítményeket az 5-9. példákban ismertetett oldhatósági vizsgálatnak vetjük alá. A kapott eredményeket a következő táblázatban foglaljuk össze;

12. táblázat

Példa	Lágyságérték	0,2 pm-es szűrés után oldatban maradó kationos anyag (%)
G	4,85	10
10.	3,75	90
11.	3,5	85
12.	2,75	83
12a.	3,75	86

13-23. példák

A készítményeket a fentiekben ismertetett standardeljárások valamelyikével állítjuk elő. A készítményeket a következő táblázatban foglaljuk össze:

13. táblázat*

	13.	14.	15.	16.	17.	18.	19.	20.	21.	22.	23.
HTMAPC	8,7	8,7	8,7	8,7	8,7	8,7	8,7	8,7	8,7	8,7	8,7
Zsírsav	0,3	0,3	0,3	0,3	0,3	0,3	0,3	0,3	0,3	0,3	0,3
Kókusz-15EO	6
Kókusz-15EO		6		6	6	6	6	6	6	6	6
Tween 20			6
Glicerin				2,5	7,5
Karbamid						0,5	1,5	3
Citromsav									0,25	0,5	2
Propilénglikol	0,67	0,67	0,67	0,67	0,67	0,67	0,67	0,67	0,67	0,67	0,67
Parfüm	0,9	0,9	0,9	0,9	0,9	0,9	0,9	0,9	0,9	0,9	0,9
100%-ig vízzel

* A táblázatban szereplő számok tömeg%-ban vannak megadva

Tárolási stabilitás

A készítmények viszkozitását egy Carrimed CSL viszkoziméterrel mérjük, 110 s^_1 nyírósebességgel.

A kapott eredményeket a következő táblázatban foglal juk össze:

14. táblázat*

Példa száma	13.	14.	15.	16.	17.	18.	19.	20.	21.	22.	23.
Kezdeti viszkozitás, 25 °C,(mPa s)	10	7	9	7	9	8	7,3	4,8	5,8	6,6	5,6
37 °C, 4 hét	11,5	7,8	14,6	8,2	18,6	8	7,8	5,8	8,5	6,4	6,9
37 °C, 8 hét	13,5	14,9	19,3	15,9	20,3	11,5	9,9	6,9	11,1	10,2	9
37 °C, 12 hét	10	12,1	22,5	11,2	20	16,8	14,1	7,1	10,8	10,9	7,7
22 °C, 4 hét	9,9	6,2	14,3	5,2	7,1	5,8	6,6	4,3	4,7	5,3	5,6
22 °C, 8 hét	12,1	7,9	15,2	7,2	10,1	6,3	7,1	4,9	6,4	6,1	7,2
22 °C, 12 hét	10,3	11,0	13,1	10,5	10,6	6,4	7,1	5,7	7,6	7,7	8,3

HU 221 140 Bl

14. táblázat (folytatás)

Pclda száma	13.	14.	15.	16.	17.	18.	19.	20.	21.	22.	23.
6 °C, 4 hét	10,4	8,8	13,6	7	6,6	8,4	5,9	6,7	5,6	5,4	5,4
6 °C, 8 hét	13,6	10,3	17,3	8	11,1	11,1	7,4	6,3	8	7	3,4
6 °C, 12 hét	11,9	8,8	17,1	10,8	8,5	8,9	6,9	8,1	7,6	5,5	24,7
fagyás/ol vadás	8,5	5,8	8,5	7,8	8,4	6,3	5,8	6,6	9,3	5,8	7,9

* A táblázatban szereplő számok tömeg%-ban vannak megadva

A találmány szerinti 13-23. készítmények jó magas hőmérsékletű és fagyás/olvadás-stabilitást mutatnak.

A 13-15. készítményeket az 5-9. példákban ismertetett oldhatósági vizsgálatnak vetjük alá. A kapott eredményeket a következő táblázatban foglaljuk össze.

H-N. és 24-25. példák

Ezeket a készítményeket a 13-23. példákban is15 mertetetteknek megfelelően állítjuk elő. A készítmények összetételét a következő táblázatban foglaljuk össze.

75. táblázat

Minta	0,2 pm-es szűrés után oldatban maradó kationos anyag (%)
13.	95
14.	93
15.	95

16. táblázat*

Pclda száma	H	I	J	K	L	M	N	24.	25.
DEQA	11,33	6,82					9
ArosurfTAlOO			9	7,5
HT + MAPC					16	11,58	8,8		8,8
Keményített faggyúzsírsav					2,7	1,93	0,2		0,2
IE		1,36
APG 650 (por)		6,82					6
Faggyú-11EO		6,82	6		3	2,5
Kókusz-15EO									6
Kókusz-11EO				7,5				6
Faggyú-25EO	1
Radiasurf 7248	2,67
Parfüm	0,9	0,9	0,9	0,9			0,9		0,9
Víz	100%-ig

* A táblázatban szereplő számok tömcg%-ban vannak megadva.

AROSURFTAIOO =disztearil-dimctil-ammónium-klorid, Shcrex-gyártmány,

IE = Difaggyú-alkil-imidazolin-észter,

RADIASURF 7248 =Poliglicerin-monosztearát, Olefoina-gyártmány,

APG 650 =alkil-poliglukozid, Henkel-gyártmány.

Oldhatósági vizsgálat és tárolási stabilitás tiekben ismertetett III. vizsgálatnak is alávetjük. A kaA készítményeket az 5-9. példákban ismertetett pott eredményeket a következő táblázatban foglaljuk vizsgálatnak vetjük alá. A minták 5%-os oldatait a fen- θθ össze:

HU 221 140 Β1

17. táblázat

Minta	1 pm-cs szűrés után oldatban maradó kát. anyag (%)	2 pm-es szűrés után oldatban maradó kát. anyag (%)	Kezdeti viszkozitás, (mPas)	Viszkozitás fagyás/olvadás után, (mPas)
H	4	-	72
I		50	2,3	45
L		10	8	35
M		17	5	45
N		29
24.		95	2,5	2
25.		96

A készítmények viszkozitását a 20 mPas alatti viszkozitású készítmények esetén egy Carrimed reométerrel, a 20 mPas viszkozitású készítmények esetén pedig egy

Haake-reométerrel mérjük. A viszkozitásmérést 110 s*¹nyírósebesség alkalmazásával végezzük. A kapott eredményeket a következő táblázatban foglaljuk össze.

18. táblázat

	H	I	J	K	L	M	N	24.	25.
Kezdeti viszk. (mPa · s)	10	dermed	dermed	dermed	72	86	93	6	5,3
Fagyás/olvadás	dermed	dermed	dermed	dermed	dermed	dermed	-	9	4
37 °C, 4 hét	8,4	dermed	dermed	dermed	50	427	-	9	75
37 °C, 12 hét	8	dermed	dermed	dermed	121	735	-	8	-
22 °C, 4 hét	8,7	dermed	dermed	dermed	110	87	-	6	6,2
22 °C, 12 hét	7,5	dermed	dermed	dermed	129	72	-	6	-
4 °C, 4 hét	9,5	dermed	dermed	dermed	60	-	-	5	5,4
4 °C, 12 hét	9,0	dermed	dermed	dermed	140		-	4	-

Az N készítmény 2 hét után megdermed.

Az összehasonlító készítmények mindegyike derme- 40 dést mutat bizonyos körülmények között, ami gyenge tárolási stabilitásra utal.

P és Q példák

Ezeket a készítményeket úgy állítjuk elő, hogy a kar- 45 bamidtól eltérő komponenseket együtt megolvasztjuk, majd az olvadt karbamidhoz adjuk. Az így kapott emulzióból szórófagyasztással szabadon folyó port állítunk elő.

A készítmény összetételét a következő táblázatban 50 foglaljuk össze:

Anyag	P	Q
Glicerin-trioleát	7,5	10
*Kókusz- vagy faggyú-15EO	7,5	10
Karbamid	70	60

¹ telített faggyúból (faggyúzsírsavból) származó alkilcsoport

A készítményeket az 5-9. példákban ismertetett oldhatósági vizsgálatnak vetjük alá. A készítményeket annyira hígítjuk, hogy a *-gal jelölt komponensek mennyisége az oldat 5 tömeg%-a legyen. A kapott eredményeket a következő táblázatban foglaljuk össze.

19. táblázat

Anyag	P	Q
Di(keményített faggyú')-dimetil-ammónium-klorid	13,5	18
*Mono(keményített faggyú¹)trimetil-ammónium-klorid	1,5	2

20. táblázat

Minta	1 pm-cs szűrés után oldatban marad kationos anyag (%)
P	10
Q	18

HU 221 140 Β1

R- IVpéldák A kapott eredményeket a következő táblázatban fogA készítményeket úgy állítjuk elő, hogy a textillágyí- laljuk össze.

tó vegyületet és a zsírsavat együtt megolvasztjuk, és forró vízhez adjuk. Ezután hozzáadjuk a többi komponenst.

21. táblázat Minták: EP 0280 550

	R	S	T	U	V	W
Di(keményített faggyú)-dimetil-ammónium-klorid	4,2	4,2	4,2	4,2	4,20	4,2
Keményített faggyúzsírsav	0,7	0,7	0,7	0,7	0,70	0,7
Faggyú-15EO	6
Nonidet LE 6T* (Shell-gyártmány)		1,0
Oleyl 120 EO** (Hoechst-gyártmány)					4,0	8
APG 300 (Henkel-gyártmány)			4,0	1
Víz	95,1	95,1	95,1	95,1	95,1	95,1

*: C₉„ |, egyenes cs elágazó láncú alkohol ctoxilczctt származékainak keveréke **: oleíl-alkohol 20EO-val etoxilezve

A készítményeket annyira hígítjuk, hogy az oldat textillágyító és nemionos komponenstartalma 5 tömeg% legyen. Ezután az oldatokat az 5-9. példában ismertetett oldhatósági vizsgálatnak vetjük alá.

A készítmények viszkozitását a 20 mPa s alatti viszkozitású készítmények esetén egy Carrimed reométerrel, a 20 mPa · s viszkozitású készítmények esetén pedig egy Haake-reométerrel mérjük 110 s^_1 nyírósebesség mellett.

A fagyás/olvadás-stabilitást is mértük.

22. táblázat

0,2 pm-cs szűrőn maradó kationos anyag (%)	Kezdeti viszkozitás (mPas)	F-O vagy viszkozitás (mPa · s)
R	30	5,9	gélesedik
S	29	11,24	elválik
T	<10	3,0	elválik (47)47)
u	<10	12	60
V	<10	4,3	38
w	<10	elválik	elválik és gélesedik

*: fagyási/olvadási tulajdonságok, illetve viszkozitás (mPa s-ban)

26-29. példák

A készítményeket a fentiekben ismertetett standardeljárások valamelyikével állítjuk elő.

A készítmények összetételét a következő táblázatban foglaljuk össze:

23. táblázat

	26.	27.	28.	29.
HEQ	8,82	8,7	8,58	7,71
Keményített faggyúzsírsav	0,18	0,3	0,42	1,29
Kókusz-15EO	6	6	6	6
IPA				0,75
Propilénglikol		0,7	0,7
Glicerin				0,75
Víz 100%-ra

*·. izopropil-alkohol

A készítményeket az 5-9. példákban ismertetett oldhatósági vizsgálatnak vetjük alá.

A kapott eredményeket a következő táblázatban fog45 laljuk össze:

24. táblázat

Példa	0,2 μιη-es szűrés után maradó kationos anyag (%)
26.	100
27.	87
28.	90
29.	85

Az eredmények azt mutatják, hogy az alkalmazott zsírsav mennyisége széles határok között változtatható az oldhatóság fenntartása mellett.

HU 221 140 Β1

30-35. példák nyék összetételét a következő táblázatban foglaljuk

Az 1 -4. példákban ismertetett C sorozatnak megfe- össze:

lelő szilárd készítményeket állítunk elő. A készítmé25. táblázat

	30.	31.	32.	33.	34.	35.
HT TMPAC	60	60	60		60
DEQA				60		60
Arquad 2HT (Akzo-gyártmány)
Kókusz-laktobion-amid		20	20	40
Bétáin Tego L5351		20			40	40
Kókusz-15EO			20
N-Metil-1 -dezoxi-gluciti 1kókusz-amid	40

* Th Goldschmidt-gyártmány **: di(keményített faggyu)-dimctil-ammónium-klorid

A készítményeket a fentiekben ismertetett oldható- 25 pott eredményeket a következő táblázatban foglaljuk sági, valamint II. és III. vizsgálatoknak vetjük alá. A ka- össze:

26. táblázat

	1 μπι-es szűrőn maradó kationos anyag (%)	0,2 μτη-cs szűrőn maradó kationos anyag (%)	Kezdeti viszkozitás (mPas)	11. viszkozitásvizsgálat 24 ó, 60 °C (mPa s)	III. viszkozitásvizsgálat fagyás/olvadás (mPa s)
30.	-	85	3,7	2,5	3,8
31.	-	89	4,4	1,9	1,4
32.	-	100	2,9	4,4	1,9
33.	-	77	2,6	2,1	2,4
C	13%	-

Az X és Y összehasonlító készítményeket is a fenti 45 eljárással állítjuk elő.

A készítmények összetétele:

Megmérjük a 31., 33. és X készítmények lágyító hatását. A kapott eredményeket a következő táblázatban foglaljuk össze.

27. táblázat

		%
	HT TMACD	89
	Dobanol 91-6	0,7
X készítmény	Faggyú-25 EO	3,8
	PEG 1500	3,8
	Pristerine 4916	6,5
	DEQA	75,5
Y készítmény	Radiosurf 7248	17,8
	Faggyú-25 EO	6,7

28. táblázat

	Lágyságcrtck
31.	4,5
33.	5,0
X	7,25

A készítményeket a fentiekben ismertetett maradékvizsgálatnak vetjük alá. A kapott eredményeket a követ60 kező táblázatban foglaljuk össze:

HU 221 140 Β1

29. táblázat

	Gyakoriság	Terület (%)	Folt
30.	10/12	6,25	1
31.	5/12	1,83	1
32.	6/12	2,33	1
33.	4/12	2,75	1
34.	0/12	0	0
35.	0/12	0	0
X	12/12	18,08	2
Y	12/12	23,75	4

A találmány szerinti készítmények általában kiváló stabilitási és maradék jellemzőket mutatnak.

1. összehasonlító példa

A WO 93/23510 számú szabadalmi irat X. példájában ismertetett módon állítjuk elő a következő komponensek 5:5:1 mólarányú keverékét:

a) DEQA [di(faggyúoil-oxi-etil)-dimetil-ammónium-klorid], 9,82 g;

b) C₁₈ alkohol-EO_n [etoxilezett alkohol, amelyben 1 mól C₁₈ alkohol 11 mól etoxilátcsoporttal van etoxilezve], 1,36 g;

c) IE [di(faggyúalkil)-imidazolidin-észter], 0,9 g.

Megjegyezzük, hogy a fenti X. példában C,₈ alkohol-EO₁₀ felületaktív szert alkalmaztak, ezt azonban nem sikerült a kísérlethez beszerezni. Azonban közismert tény, hogy az etoxilátcsoportok számának növelésével javul a megfelelő vegyület szolubilizációs képessége, vagyis ezzel a módosítással javítottunk a vizsgált készítmény szolubilizációs tulajdonságán.

Oldhatósági vizsgálat

A keverékből vízzel 5 tömeg%-os oldatot készítettünk az 1. igénypontbeli tulajdonság vizsgálata céljából. Azt találtuk, hogy 0,2 μιη-es szűrőn végzett szűrést követően a kationos anyag 50%-a maradt az oldatban, azaz a fenti ismert készítmény nem teljesíti az 1. igénypontbeli szolubilizálási kritériumot.

Megjegyezzük továbbá, hogy a vízzel hígított készítményből gyors kiülepedés volt megfigyelhető, és a készítmény a fagyás/olvadás-teszt során is gyenge eredményt mutatott.

2. összehasonlító példa

Az EP 40652 számú szabadalmi irat 5. példájában ismertetett módon állítjuk elő a következő készítményeket, melyekben a kationos és nemionos anyagok aránya a következő:

A készítmény: 8 tömegrész 1 jelű kationos textillágyító vegyület, 2 tömegrész 2 jelű nemionos alkohol-etoxilát.

B készítmény: 8 tömegrész 1 jelű kationos textillágyító vegyület, 2 tömegrész 3 jelű nemionos etoxilezett szorbitán-észter.

jelű vegyület: N-metil,N,N-di[(P-C₁₄_₁₈-acil-oxi)etil], Ν-β-hidroxi-etil-ammónium-metil-szulfát.

jelű vegyület: C₁₂_₎₄ zsírsav-alkohol mólonként 10 mól etilén-oxiddal etoxilezve.

jelű vegyület: poli(oxi-etilén)(20)-szorbitán-monolaurát (Tween 20).

Oldhatósági vizsgálat

A keverékből vízzel 5 tömeg%-os oldatot készítettünk az 1. igénypontbeli tulajdonság vizsgálata céljából, amit a fentiek szerint szűrtünk. Az alábbi 30. táblázatban adjuk meg a szűrést követően az oldatban maradt kationos anyag mennyiségét, amit a következőképpen számítottunk: 100 χ szűrés után oldatban maradt kationos anyag)/(kationos anyag szűrés előtt).

30. táblázat

Készítmény	Oldatban maradt kationos 1 anyag (%) \|
A	¹⁵
B	9,6 J

Az eredményekből látható, hogy az ismert készítmények nem teljesítik az 1. igénypontbeli szolubilizálási kritériumot.

Claims

1. Vízben szolubilizálható textillágyító készítmény, melynek összetétele a következő:

i) egy lényegében vízben oldhatatlan textillágyító vegyület, amely egy olyan kvatemer ammóniumvegyületet tartalmaz, amely legalább egy észter kapcsolócsoportot, továbbá vagy két, átlagosan legalább 14 szénatomos alkil- vagy alkenilláncot, vagy csak egy, átlagosan legalább 20 szénatomos alkil- vagy alkenilláncot tartalmaz;

iii) a szakterületen szokásosan alkalmazott egy vagy több segédanyag;

ahol az ii) szolubilizálószemek az i) textillágyító vegyülethez viszonyított tömegaránya nagyobb mint 1:6, azzal jellemezve, hogy a textillágyító vegyület több mint 70 tömeg%-a oldatban van, amennyiben a készítményből vízzel 5 tömeg%-os oldatot készítünk az i) és ii) komponensek együttes mennyiségére nézve, azzal a kikötéssel, hogy a készítmény mosószerépítőtől mentes.

2. Az 1. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a készítmény folyadékként van kiszerelve.

3. Az 1. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a készítmény szilárd anyagként van kiszerelve.

4. A 3. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a készítményt porként vagy granulált öblítőszerként van kiszerelve.

5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti textillágyító szer, azzal jellemezve, hogy a textillágyító vegyület két, egyenként átlagosan 14 vagy ennél több szénatomos lineáris alkilláncot tartalmaz.

HU 221 140 Β1

6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti textillágyító készítmény, azzal jellemezve, hogy az ii) komponens egy nem felületaktív társ-szolubilizálószert is tartalmaz.

7. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti textil- 5 lágyító készítmény, azzal jellemezve, hogy az ii) komponens i) komponenshez viszonyított tömegaránya (2:3)-(4:1).

8. Az 1-7. igénypontok bármelyike szerinti textillágyító készítmény, azzal jellemezve, hogy a textillágyító 10 vegyület oldhatósága ionmentes vízben 22 °C-on kisebb mint 1 x 10~³ tömeg%.

9. Az 1-8. igénypontok bármelyike szerinti textillágyító készítmény, azzal jellemezve, hogy textillágyító vegyület l,2-bisz(keményített faggyú-oxi)-3-trimetilammónium-propán-klorid.

10. Az 1-9. igénypontok bármelyike szerinti textillágyító készítmény, azzal jellemezve, hogy az ii) komponens mennyisége a készítmény össztömegének több mint 10%-a.

11. Az 1 -10. igénypontok bármelyike szerinti textillágyító készítmény, azzal jellemezve, hogy méret-önkorlátozó molekulaaggregátum formájú.

12. 1. igénypont szerinti textillágyító készítmény, azzal jellemezve, hogy átlátszó formájú.

13. Az 1. igénypont szerinti textillágyító készítmény, azzal jellemezve, hogy az ii) komponens mennyisége a készítmény össztömegének több mint 20%-a.