CN107652253A - 一种由催化乙酰丙酸乙酯转化为γ‑戊内酯的方法和装置 - Google Patents

一种由催化乙酰丙酸乙酯转化为γ‑戊内酯的方法和装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种由催化乙酰丙酸乙酯转化为γ‑戊内酯的装置，包括第一反应釜和第二反应釜，所述第一反应釜和第二反应釜两侧均设有连接板，所述连接板底部安装有支腿，所述第一反应釜包括第一釜盖和第一釜体，所述第二反应釜包括第二釜盖和第二釜体，所述第一反应釜和第二反应釜顶部均设有进料口、气压表和电机，所述转轴端部安装有搅拌桨，所述第一釜体和第二釜体内右侧壁均安装有温度感应开关，所述第二釜体右侧底部设有进气管，所述第二釜体左侧顶部设有出气管，所述第一釜体和第二釜体侧壁内均设有加热电阻丝层，本发明严格控制各反应转化数据，转化率高，生产价格低廉，减少了生产γ‑戊内酯的生产成本，适合广泛推广。

Description

一种由催化乙酰丙酸乙酯转化为γ-戊内酯的方法和装置
技术领域
本发明涉及有机化学技术领域，具体为一种由催化乙酰丙酸乙酯转化为γ-戊内酯的方法和装置。
背景技术
石油不仅是液体燃料基本的原料，也是我们使用的大部分化学品和聚合物的基料。石油供给的持久性与稳定性，以及其产品生产、使用对环境所造成的影响等问题成为公众热议的焦点，推动了替代能源诸如农、林生物质燃料的发展。尽管生物质可以作为燃油与化学品生产主要原料，但是对于燃料以及碳水化合物新合成化学物质而言，发展成大规模发酵基础装备是必须的。如果碳水化合物可以转化为含氧基团更少的化合物，而这些化合物的反应与石油更类似，那么，它们就可以作为石化行业工厂的可再生原料。
γ-戊内酯（又称为4-甲基丁内酯），英文名Gamma-Valerolactone,分子式C5H8O2。γ- 戊内酯是一种用途非常广泛的平台化合物，可用作液体燃料、食品添加剂、有机溶剂、医药和化学品合成的中间体等。在γ-戊内酯制备过程中，现有技术中采用的催化剂多为贵金属催化剂，这种生产方式不仅转化率低，而且生产成本比较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种由催化乙酰丙酸乙酯转化为γ-戊内酯的方法和装置，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种由催化乙酰丙酸乙酯转化为γ-戊内酯的方法，包括如下步骤：
S1：将乙酰丙酸和乙醇在浓盐酸为催化剂发生酯化反应生成乙酰丙酸乙酯溶液，反应温度在110-120℃之间，反应时间1-2h，将反应溶液在150-170℃的温度下减压干馏，得到乙酰丙酸乙酯，备用；
S2：采用沉淀法获得铜催化剂，铜催化剂为Cu/Al2O3和Cu/ZrO3Cu的混合物，混合比例为1:2和1:1.5，制得的铜催化剂备用；
S3：将甲酸进行脱氢反应，制得氢气和二氧化碳，反应温度在20-25℃，压强在0.9-1.1KPa，采用的催化剂为异相催化剂，制得的氢气备用；
S4：将S1中获得的乙酰丙酸乙酯在反应液溶剂中，将S2中获得的催化剂的作用下，反应温度100-260℃之间，通入S3中获得氢气，保持氢气的压力在1-5MPa，进行催化加氢反应，反应时间2-8h，获得γ-戊内酯溶液，
S5：将S4中获得的反应液体进行过滤，并将滤液在150-170℃的温度下减压干馏，获得γ-戊内酯；
S6：将获得的γ-戊内酯进行密封包装并存放。
优选的，所述步骤S1中浓盐酸的浓度为40-45%的溶液，获得的乙酰丙酸乙酯高达95%的转化效率。
优选的，所述步骤S3中采用的异相催化剂为钯基催化剂，反应过程中产生的二氧化碳在太阳能的光催化条件下重新转化为甲酸，重复利用，提高转化率。
优选的，所述步骤S4中的反应液溶剂为:乙醇、异丙醇和水的混合物，混合比例为1：1：3。
优选的，所述步骤S1、S3和S4中反应均是在反应釜中进行反应，反应釜的容积为500L。
本发明还提供一种由催化乙酰丙酸乙酯转化为γ-戊内酯的装置，包括第一反应釜和第二反应釜，所述第一反应釜和第二反应釜两侧均设有连接板，所述连接板底部安装有支腿，所述第一反应釜包括第一釜盖和第一釜体，所述第二反应釜包括第二釜盖和第二釜体，所述第一反应釜和第二反应釜顶部均设有进料口、气压表和电机，所述电机输出端均设有转轴，所述转轴端部安装有搅拌桨，所述第一釜体和第二釜体内右侧壁均安装有温度感应开关，所述第一釜体和第二釜体外侧均设有冷却夹套，所述第一釜体和第二釜体底部均设有出料口，所述冷却夹套上设有进管和出管，所述第二釜体右侧底部设有进气管，所述第二釜体左侧顶部设有出气管，所述第一釜体和第二釜体侧壁内均设有加热电阻丝层。
优选的，所述进料口、进气管和出气管端部均焊接有法兰，所述进气管和出气管上均设有阀门。
优选的，所述第一釜盖和第一釜体之间通过螺栓固定连接，所述第二釜盖和第二釜体之间也通过螺栓固定连接，且相互之间接触处均设有密封垫。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明严格控制各反应转化数据，通过采用铜催化剂作为载体进行反应制备γ-戊内酯，乙酰丙酸乙酯转化为γ-戊内酯的转化率为100%，而且可以加速酯化速率，氢气通过甲酸进行脱氢反应制得，采用的异相催化剂为钯基催化剂，反应过程中产生的二氧化碳在太阳能的光催化条件下重新转化为甲酸，重复利用，提高转化率，而且铜催化剂不属于贵金属材料，在生产制备过程中，价格低廉，减少了生产γ-戊内酯的生产成本，适合广泛推广。
附图说明
图1为本发明结构示意图；
图2为本发明A处放大结构示意图。
图中：1第一反应釜、2第二反应釜、3连接板、4支腿、5第一釜盖、6第一釜体、7第二釜盖、8第二釜体、9进料口、10气压表、11电机、12转轴、13搅拌桨、14温度感应开关、15冷却夹套、16出料口、17进管、18出管、19进气管、20出气管、21加热电阻丝层。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种由催化乙酰丙酸乙酯转化为γ-戊内酯的方法，包括如下步骤：
S1：将乙酰丙酸和乙醇在浓盐酸为催化剂发生酯化反应生成乙酰丙酸乙酯溶液，反应温度在110℃，反应时间1h，将反应溶液在150℃的温度下减压干馏，得到乙酰丙酸乙酯，备用；
S2：采用沉淀法获得铜催化剂，铜催化剂为Cu/Al2O3和Cu/ZrO3Cu的混合物，混合比例为1:2和1:1.5，制得的铜催化剂备用；
S3：将甲酸进行脱氢反应，制得氢气和二氧化碳，反应温度在20℃，压强在0.9KPa，采用的催化剂为异相催化剂，制得的氢气备用；
S4：将S1中获得的乙酰丙酸乙酯在反应液溶剂中，将S2中获得的催化剂的作用下，反应温度100℃，通入S3中获得氢气，保持氢气的压力在1MPa，进行催化加氢反应，反应时间2h，获得γ-戊内酯溶液，
S5：将S4中获得的反应液体进行过滤，并将滤液在150℃的温度下减压干馏，获得γ-戊内酯；
S6：将获得的γ-戊内酯进行密封包装并存放。
所述步骤S1中浓盐酸的浓度为40%的溶液，获得的乙酰丙酸乙酯高达95%的转化效率，所述步骤S3中采用的异相催化剂为钯基催化剂，反应过程中产生的二氧化碳在太阳能的光催化条件下重新转化为甲酸，重复利用，提高转化率，所述步骤S4中的反应液溶剂为:乙醇、异丙醇和水的混合物，混合比例为1：1：3，所述步骤S1、S3和S4中反应均是在反应釜中进行反应，反应釜的容积为500L。
请参阅图1-2，本发明提供一种技术方案：一种由催化乙酰丙酸乙酯转化为γ-戊内酯的装置，包括第一反应釜1和第二反应釜2，所述第一反应釜1和第二反应釜2两侧均设有连接板3，所述连接板3底部安装有支腿4，所述第一反应釜1包括第一釜盖5和第一釜体6，所述第二反应釜2包括第二釜盖7和第二釜体8，所述第一反应釜1和第二反应釜2顶部均设有进料口9、气压表10和电机11，所述电机11输出端均设有转轴12，所述转轴12端部安装有搅拌桨13，所述第一釜体6和第二釜体8内右侧壁均安装有温度感应开关14，所述第一釜体6和第二釜体8外侧均设有冷却夹套15，所述第一釜体6和第二釜体8底部均设有出料口16，所述冷却夹套15上设有进管17和出管18，所述第二釜体8右侧底部设有进气管19，所述第二釜体8左侧顶部设有出气管20，所述第一釜体6和第二釜体8侧壁内均设有加热电阻丝层21，所述进料口9、进气管19和出气管20端部均焊接有法兰，所述进气管19和出气管20上均设有阀门，所述第一釜盖5和第一釜体6之间通过螺栓固定连接，所述第二釜盖7和第二釜体8之间也通过螺栓固定连接，且相互之间接触处均设有密封垫。
实施例2
一种由催化乙酰丙酸乙酯转化为γ-戊内酯的方法，包括如下步骤：
S1：将乙酰丙酸和乙醇在浓盐酸为催化剂发生酯化反应生成乙酰丙酸乙酯溶液，反应温度在115℃，反应时间1.5h，将反应溶液在160℃的温度下减压干馏，得到乙酰丙酸乙酯，备用；
S2：采用沉淀法获得铜催化剂，铜催化剂为Cu/Al2O3和Cu/ZrO3Cu的混合物，混合比例为1:2和1:1.5，制得的铜催化剂备用；
S3：将甲酸进行脱氢反应，制得氢气和二氧化碳，反应温度在23℃，压强在1KPa，采用的催化剂为异相催化剂，制得的氢气备用；
S4：将S1中获得的乙酰丙酸乙酯在反应液溶剂中，将S2中获得的催化剂的作用下，反应温度160℃，通入S3中获得氢气，保持氢气的压力在3MPa，进行催化加氢反应，反应时间5h，获得γ-戊内酯溶液，
S5：将S4中获得的反应液体进行过滤，并将滤液在160℃的温度下减压干馏，获得γ-戊内酯；
S6：将获得的γ-戊内酯进行密封包装并存放。
所述步骤S1中浓盐酸的浓度为40-45%的溶液，获得的乙酰丙酸乙酯高达95%的转化效率，所述步骤S3中采用的异相催化剂为钯基催化剂，反应过程中产生的二氧化碳在太阳能的光催化条件下重新转化为甲酸，重复利用，提高转化率，所述步骤S4中的反应液溶剂为:乙醇、异丙醇和水的混合物，混合比例为1：1：3，所述步骤S1、S3和S4中反应均是在反应釜中进行反应，反应釜的容积为500L。
请参阅图1-2，本发明提供一种技术方案：一种由催化乙酰丙酸乙酯转化为γ-戊内酯的装置，包括第一反应釜1和第二反应釜2，所述第一反应釜1和第二反应釜2两侧均设有连接板3，所述连接板3底部安装有支腿4，所述第一反应釜1包括第一釜盖5和第一釜体6，所述第二反应釜2包括第二釜盖7和第二釜体8，所述第一反应釜1和第二反应釜2顶部均设有进料口9、气压表10和电机11，所述电机11输出端均设有转轴12，所述转轴12端部安装有搅拌桨13，所述第一釜体6和第二釜体8内右侧壁均安装有温度感应开关14，所述第一釜体6和第二釜体8外侧均设有冷却夹套15，所述第一釜体6和第二釜体8底部均设有出料口16，所述冷却夹套15上设有进管17和出管18，所述第二釜体8右侧底部设有进气管19，所述第二釜体8左侧顶部设有出气管20，所述第一釜体6和第二釜体8侧壁内均设有加热电阻丝层21，所述进料口9、进气管19和出气管20端部均焊接有法兰，所述进气管19和出气管20上均设有阀门，所述第一釜盖5和第一釜体6之间通过螺栓固定连接，所述第二釜盖7和第二釜体8之间也通过螺栓固定连接，且相互之间接触处均设有密封垫。
实施例3
一种由催化乙酰丙酸乙酯转化为γ-戊内酯的方法，包括如下步骤：
S1：将乙酰丙酸和乙醇在浓盐酸为催化剂发生酯化反应生成乙酰丙酸乙酯溶液，反应温度在120℃，反应时间2h，将反应溶液在170℃的温度下减压干馏，得到乙酰丙酸乙酯，备用；
S2：采用沉淀法获得铜催化剂，铜催化剂为Cu/Al2O3和Cu/ZrO3Cu的混合物，混合比例为1:2和1:1.5，制得的铜催化剂备用；
S3：将甲酸进行脱氢反应，制得氢气和二氧化碳，反应温度在25℃，压强在1.1KPa，采用的催化剂为异相催化剂，制得的氢气备用；
S4：将S1中获得的乙酰丙酸乙酯在反应液溶剂中，将S2中获得的催化剂的作用下，反应温度260℃，通入S3中获得氢气，保持氢气的压力在5MPa，进行催化加氢反应，反应时间8h，获得γ-戊内酯溶液，
S5：将S4中获得的反应液体进行过滤，并将滤液在150-170℃的温度下减压干馏，获得γ-戊内酯；
S6：将获得的γ-戊内酯进行密封包装并存放。
所述步骤S1中浓盐酸的浓度为40-45%的溶液，获得的乙酰丙酸乙酯高达95%的转化效率，所述步骤S3中采用的异相催化剂为钯基催化剂，反应过程中产生的二氧化碳在太阳能的光催化条件下重新转化为甲酸，重复利用，提高转化率，所述步骤S4中的反应液溶剂为:乙醇、异丙醇和水的混合物，混合比例为1：1：3，所述步骤S1、S3和S4中反应均是在反应釜中进行反应，反应釜的容积为500L。
请参阅图1-2，本发明提供一种技术方案：一种由催化乙酰丙酸乙酯转化为γ-戊内酯的装置，包括第一反应釜1和第二反应釜2，所述第一反应釜1和第二反应釜2两侧均设有连接板3，所述连接板3底部安装有支腿4，所述第一反应釜1包括第一釜盖5和第一釜体6，所述第二反应釜2包括第二釜盖7和第二釜体8，所述第一反应釜1和第二反应釜2顶部均设有进料口9、气压表10和电机11，所述电机11输出端均设有转轴12，所述转轴12端部安装有搅拌桨13，所述第一釜体6和第二釜体8内右侧壁均安装有温度感应开关14，所述第一釜体6和第二釜体8外侧均设有冷却夹套15，所述第一釜体6和第二釜体8底部均设有出料口16，所述冷却夹套15上设有进管17和出管18，所述第二釜体8右侧底部设有进气管19，所述第二釜体8左侧顶部设有出气管20，所述第一釜体6和第二釜体8侧壁内均设有加热电阻丝层21，所述进料口9、进气管19和出气管20端部均焊接有法兰，所述进气管19和出气管20上均设有阀门，所述第一釜盖5和第一釜体6之间通过螺栓固定连接，所述第二釜盖7和第二釜体8之间也通过螺栓固定连接，且相互之间接触处均设有密封垫。
综上所述，本发明一种由催化乙酰丙酸乙酯转化为γ-戊内酯的方法和装置，本发明严格控制各反应转化数据，通过采用铜催化剂作为载体进行反应制备γ-戊内酯，乙酰丙酸乙酯转化为γ-戊内酯的转化率为100%，而且可以加速酯化速率，氢气通过甲酸进行脱氢反应制得，采用的异相催化剂为钯基催化剂，反应过程中产生的二氧化碳在太阳能的光催化条件下重新转化为甲酸，重复利用，提高转化率，而且铜催化剂不属于贵金属材料，在生产制备过程中，价格低廉，减少了生产γ-戊内酯的生产成本，适合广泛推广。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种由催化乙酰丙酸乙酯转化为γ-戊内酯的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：将乙酰丙酸和乙醇在浓盐酸为催化剂发生酯化反应生成乙酰丙酸乙酯溶液，反应温度在110-120℃之间，反应时间1-2h，将反应溶液在150-170℃的温度下减压干馏，得到乙酰丙酸乙酯，备用；
S2：采用沉淀法获得铜催化剂，铜催化剂为Cu/Al2O3和Cu/ZrO3Cu的混合物，混合比例为1:2和1:1.5，制得的铜催化剂备用；
S3：将甲酸进行脱氢反应，制得氢气和二氧化碳，反应温度在20-25℃，压强在0.9-1.1KPa，采用的催化剂为异相催化剂，制得的氢气备用；
S4：将S1中获得的乙酰丙酸乙酯在反应液溶剂中，将S2中获得的催化剂的作用下，反应温度100-260℃之间，通入S3中获得氢气，保持氢气的压力在1-5MPa，进行催化加氢反应，反应时间2-8h，获得γ-戊内酯溶液；
S5：将S4中获得的反应液体进行过滤，并将滤液在150-170℃的温度下减压干馏，获得γ-戊内酯；
S6：将获得的γ-戊内酯进行密封包装并存放。
2.根据权利要求1所述的一种由催化乙酰丙酸乙酯转化为γ-戊内酯的方法，其特征在于：所述步骤S1中浓盐酸的浓度为40-45%的溶液，获得的乙酰丙酸乙酯高达95%的转化效率。
3.根据权利要求1所述的一种由催化乙酰丙酸乙酯转化为γ-戊内酯的方法，其特征在于：所述步骤S3中采用的异相催化剂为钯基催化剂，反应过程中产生的二氧化碳在太阳能的光催化条件下重新转化为甲酸，重复利用，提高转化率。
4.根据权利要求1所述的一种由催化乙酰丙酸乙酯转化为γ-戊内酯的方法，其特征在于：所述步骤S4中的反应液溶剂为:乙醇、异丙醇和水的混合物，且乙醇、异丙醇和水混合比例为1：1：3。
5.根据权利要求1所述的一种由催化乙酰丙酸乙酯转化为γ-戊内酯的方法，其特征在于：所述步骤S1、S3和S4中反应均是在反应釜中进行反应，反应釜的容积为500L。
6.一种根据权利要求1所述的由催化乙酰丙酸乙酯转化为γ-戊内酯的装置，其特征在于：
包括第一反应釜（1）和第二反应釜（2），所述第一反应釜（1）和第二反应釜（2）两侧均设有连接板（3），所述连接板（3）底部安装有支腿（4），所述第一反应釜（1）包括第一釜盖（5）和第一釜体（6），所述第二反应釜（2）包括第二釜盖（7）和第二釜体（8），所述第一反应釜（1）和第二反应釜（2）顶部均设有进料口（9）、气压表（10）和电机（11），所述电机（11）输出端均设有转轴（12），所述转轴（12）端部安装有搅拌桨（13），所述第一釜体（6）和第二釜体（8）内右侧壁均安装有温度感应开关（14），所述第一釜体（6）和第二釜体（8）外侧均设有冷却夹套（15），所述第一釜体（6）和第二釜体（8）底部均设有出料口（16），所述冷却夹套（15）上设有进管（17）和出管（18），所述第二釜体（8）右侧底部设有进气管（19），所述第二釜体（8）左侧顶部设有出气管（20），所述第一釜体（6）和第二釜体（8）侧壁内均设有加热电阻丝层（21）。
7.根据权利要求6所述的一种由催化乙酰丙酸乙酯转化为γ-戊内酯的装置，其特征在于：所述进料口（9）、进气管（19）和出气管（20）端部均焊接有法兰，所述进气管（19）和出气管（20）上均设有阀门。
8.根据权利要求6所述的一种由催化乙酰丙酸乙酯转化为γ-戊内酯的装置，其特征在于：所述第一釜盖（5）和第一釜体（6）之间通过螺栓固定连接，所述第二釜盖（7）和第二釜体（8）之间也通过螺栓固定连接，且相互之间接触处均设有密封垫。
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