CN107630228A - 一种表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂及其制备方法，涉及电化学领域。一种表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂，其是通过向Ir前驱体中加入Co前驱体，经过水解反应、热解处理及酸刻蚀过程可得到表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂。本发明提供一种表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的制备方法包括通过向Ir前驱体中加入Co前驱体，经过水解反应、热解处理及酸刻蚀过程制得所述催化剂，制备过程条件可控。能够得到具有纳米多孔、高比表面积和IrO2表面富集结构，并具有优异氧析出反应催化活性与稳定性的析氧催化剂。另外廉价Co的加入可有效降低催化剂的成本，具有广阔的应用前景。

Description

一种表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂及其制备 方法
技术领域
本发明涉及电化学领域，具体涉及一种表面氧化铱(IrO2)富集的纳米多孔结构析氧催化剂及其制备方法。
背景技术
水电解制备氢气是一种较为成熟的制备高纯氢的技术。然而，目前常采用的碱性水电解技术存在着较低的电流密度、功率密度、能量效率和气体纯度等缺点。与之相比，固体聚合物电解质水电解(SPEWE)具有更高的安全可靠性、电流密度、能量效率和比产能，并且SPE水电解池制备的氢气纯度可高达99.99％。这些优势使得SPEWE成为近年来制氢技术的研究热点。
然而，阳极一侧氧析出反应较慢的动力学速度以及较高的过电势使析氧催化剂的研发成为实现SPE水电解技术大规模推广应用的重要努力方向。目前，使用最为广泛的氧析出反应催化剂为贵金属氧化物IrO2，然而，IrO2的低储量和高成本严重制约着其商业化应用。目前报道较多的方法是加入一种耐酸的廉价金属氧化物形成合金或作为载体使用，如Ta2O5(Y.Murakami,S.Tsuchiya,K.Yahikozawa and Y.Takasu,Electrochim.Acta,1994,39,651-654)；SnO2(G.Li,H.Yu,X.Wang,S.Sun,Y.Li,Z.Shao and B.Yi,Phys.Chem.Chem.Phys.,2013,15,2858-2866；A.Marshall,B.G.Hagen,M.Tsypkin and R.Tunold,Electrochim.Acta,2006,51,3161-3167；J.Xu,G.Liu,J.Li andX.Wang,Electrochim.Acta,2012,59,105-112)；ATO(V.Puthiyapura,M.Mamlouk,S.Pasupathi,B.Pollet and K.Scott,J.Power Sources,2014,269,451-460)。但是，这些金属氧化物多为电化学惰性和低电导率，最终导致IrO2的使用量仍居高不下。
发明内容
本发明的目的是提供一种表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂及其制备方法，该制备方法是通过向IrO2中加入一种可进行酸刻蚀的廉价金属用于制备多孔结构的析氧催化剂。
为了实现上述目的，本发明的技术方案具体如下：
一种表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂，其是通过向Ir前驱体中加入Co前驱体，经过水解反应、热解处理及酸刻蚀过程可得到表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂。
在上述技术方案中，所述Ir前驱体和Co前驱体的n(Ir):n(Co)＝1～3:1～2。
一种表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将氯铱酸水合物和氯化钴水合物前驱体加入到NaOH溶液中，得到第一溶液；
步骤2：步骤1所述的第一溶液在水浴下反应至溶剂蒸干，得到第一产物；
步骤3：将步骤2所述的第一产物在氧气气氛中灼烧后，冷却至室温，得到第二产物；
步骤4：将步骤3所述的第二产物在HNO3中搅拌进行酸刻蚀，最后洗涤，抽滤，干燥，得到表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂。
在上述技术方案中，步骤1中各物质的用量比为：n(Ir):n(Co)＝1～3:1～2，n(NaOH)＝20n(Ir+Co)。
在上述技术方案中，步骤2中所述水浴的温度为80℃。
在上述技术方案中，步骤3中所述第一产物在氧气气氛中灼烧时间为1h，灼烧温度为450℃。
在上述技术方案中，步骤4中所述HNO3的浓度为5M，进行搅拌的时间为24h。
本发明的有益效果是：
本发明提供一种表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂是通过向Ir前驱体中加入Co前驱体，经过水解反应、热解处理及酸刻蚀过程得到的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂，该催化剂是具有纳米多孔、高比表面积和IrO2表面富集结构，并具有优异氧析出反应催化活性与稳定性的析氧催化剂。优选n(Ir):n(Co)＝1～3:1～2，在该比例范围内能够制备得到性能较优的析氧催化剂。另外廉价Co的加入可有效降低催化剂的成本，具有广阔的应用前景。本发明提供的制备方法的制备过程条件可控且成本低。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
图1为实施例1所制备的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的透射电镜照片。
图2为实施例1所制备的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的N2吸/脱附曲线。
图3为实施例1所制备的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂在硫酸中的线性扫描伏安曲线。
图4为实施例2所制备的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的透射电镜照片。
图5为实施例2所制备的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的N2吸/脱附曲线。
图6为实施例2所制备的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂在硫酸中的线性扫描伏安曲线。
图7为实施例3所制备的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的透射电镜照片。
图8为实施例3所制备的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的N2吸/脱附曲线。
图9为实施例3所制备的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂在硫酸中的线性扫描伏安曲线。
图10为实施例4所制备的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的透射电镜照片。
图11为实施例4所制备的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的N2吸/脱附曲线。
图12为实施例4所制备的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂在硫酸中的线性扫描伏安曲线。
图13为实施例5所制备的IrO2催化剂的透射电镜照片。
图14为实施例5所制备的IrO2催化剂的N2吸/脱附曲线。
图15为实施例5所制备的IrO2催化剂在硫酸中的线性扫描伏安曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做以详细说明。
本发明提供的一种表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂，其是通过向Ir前驱体中加入Co前驱体，经过水解反应、热解处理及酸刻蚀过程可得到表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂；优选为所述Ir前驱体和Co前驱体的n(Ir):n(Co)＝1～3:1～2。
一种表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的制备方法的一种具体方案为，包括以下步骤：
步骤1：将氯铱酸水合物和氯化钴水合物前驱体加入到NaOH溶液中，得到第一溶液；物质的量比n(Ir):n(Co)＝1～3:1～2，n(NaOH)＝20n(Ir+Co)；
步骤2：步骤1所述的第一溶液在80℃水浴下反应至溶剂蒸干，得到第一产物；
步骤3：将步骤2所述的第一产物在氧气气氛中灼烧1h，灼烧温度为450℃，冷却至室温，得到第二产物；
步骤4：将步骤3所述的第二产物在5M HNO3中搅拌24h进行酸刻蚀，最后洗涤，抽滤，干燥，得到表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂。
实施例1：
1)将H2IrCl6·6H2O和CoCl2·6H2O前驱体加入到NaOH溶液中，物质的量比n(Ir):n(Co)＝1:1，n(NaOH)＝20n(Ir+Co)，得到第一溶液。
2)将1)所述第一溶液在80℃水浴下反应至溶剂蒸干，得到第一产物。
3)将2)所述第一产物在氧气气氛中灼烧1h，灼烧温度为450℃，冷却至室温，得到第二产物。
4)将3)所述第二产物在5M HNO3中搅拌24h进行酸刻蚀，最后洗涤，抽滤，干燥，得到表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂。
5)将所得表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂超声分散于乙醇中，得到悬浊液；将所得悬浊液涂于铜网上晾干后，进行电镜扫描，结果参见图1，图1为实施例1制备的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的透射电镜照片，可见催化剂具有分布均匀的多孔结构。将所得表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂进行N2吸/脱附测试，结果参见图2，图2为实施例1所制备的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的N2吸/脱附曲线，可见催化剂具有介孔结构，其比表面积高达161.5m2g-1。
向0.5mL无水乙醇及25μL Aldrich生产的，质量浓度为5wt％的Nafion溶液中加入5mg所得表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂，超声分散30min，得到悬浊液；取5μL所得悬浊液滴涂于玻碳电极上，室温晾干后，得到薄膜电极；以RHE电极作为参比电极、Pt片作为对电极的三电极体系，在经过氮气除氧的0.5mol/L的硫酸中进行线性扫描伏安测试，扫描速度为5mV/s。结果参见图3，图3为表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂在硫酸溶液中的线性扫描伏安曲线。由图3可知，实施例1制备的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的过电势仅为277mV。
实施例2：
1)将H2IrCl6·6H2O和CoCl2·6H2O前驱体加入到NaOH溶液中，物质的量比n(Ir):n(Co)＝1:2，n(NaOH)＝20n(Ir+Co)，得到第一溶液。
2)将1)所述第一溶液在80℃水浴下反应至溶剂蒸干，得到第一产物。
3)将2)所述第一产物在氧气气氛中灼烧1h，灼烧温度为450℃，冷却至室温，得到第二产物。
4)将3)所述第二产物在5M HNO3中搅拌24h进行酸刻蚀，最后洗涤，抽滤，干燥，得到所述表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂。
5)将所得表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂超声分散于乙醇中，得到悬浊液；将所得悬浊液涂于铜网上晾干后，进行电镜扫描，结果参见图4，图4为实施例2制备的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的透射电镜照片，可见催化剂为分布不是很均匀的多孔结构。将所得表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂进行N2吸/脱附测试，结果参见图5，图5实施例2所制备的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的N2吸/脱附曲线，可见催化剂为介孔结构，其比表面积为142.3m2g-1。
向0.5mL无水乙醇及25μL Aldrich生产的，质量浓度为5wt％的Nafion溶液中加入5mg所得表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂，超声分散30min，得到悬浊液；取5μL所得悬浊液滴涂于玻碳电极上，室温晾干后，得到薄膜电极；以RHE电极作为参比电极、Pt片作为对电极的三电极体系，在经过氮气除氧的0.5mol/L的硫酸中进行线性扫描伏安测试，扫描速度为5mV/s。结果参见图6，图6为表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂在硫酸溶液中的线性扫描伏安曲线。由图6可知，实施例2制备的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的过电势为287mV。
实施例3：
1)将H2IrCl6·6H2O和CoCl2·6H2O前驱体加入到NaOH溶液中，物质的量比n(Ir):n(Co)＝2:1，n(NaOH)＝20n(Ir+Co)，得到第一溶液。
2)将1)所述第一溶液在80℃水浴下反应至溶剂蒸干，得到第一产物。
3)将2)所述第一产物在氧气气氛中灼烧1h，灼烧温度为450℃，冷却至室温，得到第二产物。
4)将3)所述第二产物在5M HNO3中搅拌24h进行酸刻蚀，最后洗涤，抽滤，干燥，得到所述表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂。
5)将所得表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂超声分散于乙醇中，得到悬浊液；将所得悬浊液涂于铜网上晾干后，进行电镜扫描，结果参见图7，图7为实施例3制备的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的透射电镜照片，可见催化剂为多孔结构，但分布不够均匀。将所得表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂进行N2吸/脱附测试，结果参见图8，图8实施例3所制备的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的N2吸/脱附曲线，可见催化剂为介孔结构，其比表面积仅为130.6m2g-1。
向0.5mL无水乙醇及25μL Aldrich生产的，质量浓度为5wt％的Nafion溶液中加入5mg所得表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂，超声分散30min，得到悬浊液；取5μL所得悬浊液滴涂于玻碳电极上，室温晾干后，得到薄膜电极；以RHE电极作为参比电极、Pt片作为对电极的三电极体系，在经过氮气除氧的0.5mol/L的硫酸中进行线性扫描伏安测试，扫描速度为5mV/s。结果参见图9，图9为表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂在硫酸溶液中的线性扫描伏安曲线。由图9可知，实施例3制备的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的过电势为284mV。
实施例4：
1)将H2IrCl6·xH2O和CoCl2·6H2O前驱体加入到NaOH溶液中，物质的量比n(Ir):n(Co)＝3:1，n(NaOH)＝20n(Ir+Co)，得到第一溶液。
2)将1)所述第一溶液在80℃水浴下反应至溶剂蒸干，得到第一产物。
3)将2)所述第一产物在氧气气氛中灼烧1h，灼烧温度为450℃，冷却至室温，得到第二产物。
4)将3)所述第二产物在5M HNO3中搅拌24h进行酸刻蚀，最后洗涤，抽滤，干燥，得到所述表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂。
5)将所得表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂超声分散于乙醇中，得到悬浊液；将所得悬浊液涂于铜网上晾干后，进行电镜扫描，结果参见图10，图10为实施例4制备的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的透射电镜照片，可见催化剂为多孔结构，但数量较少且分布不够均匀。将所得表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂进行N2吸/脱附测试，结果参见图11，图11实施例4所制备的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的N2吸/脱附曲线，可见催化剂为介孔结构，其比表面积仅为106.7m2g-1。
向0.5mL无水乙醇及25μL Aldrich生产的，质量浓度为5wt％的Nafion溶液中加入5mg所得表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂，超声分散30min，得到悬浊液；取5μL所得悬浊液滴涂于玻碳电极上，室温晾干后，得到薄膜电极；以RHE电极作为参比电极、Pt片作为对电极的三电极体系，在经过氮气除氧的0.5mol/L的硫酸中进行线性扫描伏安测试，扫描速度为5mV/s。结果参见图12，图12为表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂在硫酸溶液中的线性扫描伏安曲线。由图12可知，实施例4制备的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的过电势为291mV。
实施例5：
1)将H2IrCl6·6H2O前驱体加入到NaOH溶液中，n(NaOH)＝20n(Ir)，得到第一溶液。
2)将1)所述第一溶液在80℃水浴下反应至溶剂蒸干，得到第一产物。
3)将2)所述第一产物在氧气气氛中灼烧1h，灼烧温度为450℃，冷却至室温，得到第二产物。
4)将3)所述第二产物在5M HNO3中搅拌24h进行酸刻蚀，最后洗涤，抽滤，干燥，得到所述IrO2催化剂。
5)将所得IrO2催化剂超声分散于乙醇中，得到悬浊液；将所得悬浊液涂于铜网上晾干后，进行电镜扫描，结果参见图13，图13为实施例5制备的IrO2催化剂的透射电镜照片，可见催化剂为聚集态的颗粒状结构，没有形成多孔结构。将所得IrO2催化剂进行N2吸/脱附测试，结果参见图14，图14实施例5所制备的IrO2催化剂的N2吸/脱附曲线，可见催化剂没有明显的孔结构，其比表面积仅为73.1m2g-1。
向0.5mL无水乙醇及25μL Aldrich生产的，质量浓度为5wt％的Nafion溶液中加入5mg所得IrO2催化剂，超声分散30min，得到悬浊液；取5μL所得悬浊液滴涂于玻碳电极上，室温晾干后，得到薄膜电极；以RHE电极作为参比电极、Pt片作为对电极的三电极体系，在经过氮气除氧的0.5mol/L的硫酸中进行线性扫描伏安测试，扫描速度为5mV/s。结果参见图15，图15为IrO2催化剂在硫酸溶液中的线性扫描伏安曲线。由图15可知，实施例5制备的IrO2催化剂的过电势为306mV。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂，其特征在于，其是通过向Ir前驱体中加入Co前驱体，经过水解反应、热解处理及酸刻蚀过程可得到表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂。
2.根据权利要求1所述的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂，其特征在于，所述Ir前驱体和Co前驱体的n(Ir):n(Co)＝1～3:1～2。
3.一种表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将氯铱酸水合物和氯化钴水合物前驱体加入到NaOH溶液中，得到第一溶液；
步骤2：步骤1所述的第一溶液在水浴下反应至溶剂蒸干，得到第一产物；
步骤3：将步骤2所述的第一产物在氧气气氛中灼烧后，冷却至室温，得到第二产物；
步骤4：将步骤3所述的第二产物在HNO3中搅拌进行酸刻蚀，最后洗涤，抽滤，干燥，得到表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂。
4.根据权利要求3所述的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中各物质的用量比为：n(Ir):n(Co)＝1～3:1～2，n(NaOH)＝20n(Ir+Co)。
5.根据权利要求3所述的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中所述水浴的温度为80℃。
6.根据权利要求3所述的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3中所述第一产物在氧气气氛中灼烧时间为1h，灼烧温度为450℃。
7.根据权利要求3所述的表面氧化铱富集的纳米多孔结构析氧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4中所述HNO3的浓度为5M，进行搅拌的时间为24h。
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