CN109037717A - 一种碱性燃料电池的铁基催化剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碱性燃料电池的铁基催化剂及制备方法。所述铁基催化剂由以下步骤制得：a、将多壁碳纳米管粉末、葡萄糖、十二烷基磺酸钠加入去离子水中，混合制得黑色悬浊液；b、向悬浊液中加入硝酸铁，热处理制得负载铁基的多壁碳纳米管粉末；c、将粉末等离子体高温热处理，制得改性铁基催化剂。所述方法具有以下有益效果：本发明通过Fe‑C与Fe‑N‑C的相互作用促进氧分子的吸附，从而有效提高了催化剂对于氧气的催化分解能力，改善了催化剂的催化活性，并且制备过程简单，成本低，兼具高催化活性与低制备成本的优势，在燃料电池的产业化应用中具有十分广阔的前景。

Description

一种碱性燃料电池的铁基催化剂及制备方法
技术领域
本发明涉及燃料电池领域，具体涉及催化剂的制备，尤其是涉及一种碱性燃料电池的铁基催化剂及制备方法。
背景技术
燃料电池是一种可以将储存在燃料和氧气中的化学能直接转化为电能的电化学储能装置，具有高效、绿色、安全等优点，被认为是 21 世纪的新能源之星。在众多类型的燃料电池中，碱性燃料电池技术是最成熟的。使用的电解质为水溶液或稳定的氢氧化钾基质，且电化学反应也与羟基（-OH）从阴极移动到阳极与氢反应生成水和电子略有不同。近年来对碱性燃料电池研究的复苏逐渐凸显出来。
碱性燃料电池的阴极氧还原反应的研究对碱性燃料电池的有效应用起着至关重要的作用。而选择合适的阴极氧还原反应催化剂，是提高碱性燃料电池性能，并将其赋予实用价值的关键因素之一。目前除了广泛使用的Pt等贵金属催化剂，诸如碳载金属大环化合物，金属氧化物，金属硫族化合物，金属碳化物，金属氮化物，碳载合金等非贵金属催化剂也被广泛研究。在众多广泛而便宜的非贵金属催化剂中，Fe-N-C类催化剂由于其低廉的成本受到广泛关注。
专利申请号201510083733.0公开了一种碱性直接甲醇燃料电池阳极催化剂的制备方法。该催化剂为Pt/FeSnO(OH)5空心纳米复合材料，其制备过程为：首先采用化学沉淀方法制备出FeSnO(OH)5空心纳米颗粒，并将其作为载体，用还原剂将氯铂酸还原并负载到FeSnO(OH)5纳米颗粒表面及内部，成功制备得到Pt/FeSnO(OH)5空心纳米复合材料。此发明的优点在于：制备成本低、制备过程简单易行，Pt在载体上分布均匀，Pt/FeSnO(OH)5作为碱性直接甲醇燃料电池的阳极催化剂，电流密度大，催化活性高，抗毒化能力强，导电性能好，是一种良好的碱性甲醇燃料电池的阳极催化剂。
专利申请号201711181701.X公开了一种用于燃料电池的银-铁-氮-碳氧还原催化剂及其制备方法与应用。该方法的步骤包括：将硝酸银水溶液和聚乙烯基吡咯烷酮水溶液，同时滴加到装有吡咯单体的反应瓶中，搅拌一定时间后过滤干燥，并将干燥后的样品均匀分散在铁盐溶液中，静置一定时间后再次过滤干燥得到热解前驱物，将所得的热解前驱物在惰性气体的保护下恒温煅烧，得到银-铁-氮-碳氧还原催化剂。该发明方法所用的原料成本较低，合成过程容易控制且操作简单，易于大规模的工业化生产。制备的银-铁-氮-碳氧还原催化剂具有良好的氧还原催化性能，可用作燃料电池阴极催化剂。
专利申请号201710740443.8 6公开了一种燃料电池阳极催化剂的制备方法，具体包括制备磷、氮、铁共掺杂碳材料载体以及在此载体上负载钯铜合金活性组分等步骤，载体与合金活性组分之间具有良好的协同效应。该发明的磷、氮、铁共掺杂碳材料作为一种新型燃料电池催化剂载体对提高催化剂活性有重要作用，铜作为过渡金属一方面发挥了助催化作用，提高了贵金属催化剂的活性，另一方面减少了贵金属的用量，降低了燃料电池催化剂的成本，因此具有广阔的应用前景。
专利申请号201611014893.0公开了一种非贵金属氮掺杂多孔碳电催化剂的制备方法。具体的说是在有机溶液中，在无表面活性剂的情况下，以一种自制或商业化的含非贵金属有机骨架材料为金属源前驱体，与外加一定量的氮源混合后，于高温下热解得到包覆非贵金属物种的氮掺杂多孔碳纳米颗粒。采用该制备方法得到的电催化剂材料在燃料电池和电解池方面具有巨大的应用前景。
由此可见，现有技术中用于碱性燃料电池的铂基等贵金属催化剂制备工艺复杂，成本高，难以广泛应用，而Fe-N-C类等非贵金属催化剂存在催化活性低，催化效率不理想等问题，限制了该类催化剂的进一步发展应用。
发明内容
为有效解决上述技术问题，本发明提出了一种碱性燃料电池的铁基催化剂及制备方法，可有效提高铁基催化剂的催化活性的同时，降低了制备成本，扩展了应用范围。
本发明的具体技术方案如下：
一种碱性燃料电池的铁基催化剂的制备方法，具体的制备步骤为：
a、将多壁碳纳米管粉末与葡萄糖、十二烷基磺酸钠加入去离子水中，搅拌混合，并超声分散，制得黑色悬浊液；
b、向步骤a制得的黑色悬浊液中加入硝酸铁，轻微搅拌后将溶液密封，进行热处理，进一步进行离心分离、洗涤、干燥，制得负载铁基的多壁碳纳米管粉末；
c、将步骤b制得的负载铁基的多壁碳纳米管粉末置于真空炉中，使用气体负载氮源进行等离子体高温热处理，制得改性铁基催化剂。
优选的，所述步骤a中，多壁碳纳米管粉末2~4重量份、葡萄糖40~60重量份、十二烷基磺酸钠1~1.5重量份、去离子水34.5~57重量份。
优选的，所述步骤a中，搅拌速度为200~300r/min，超声分散的频率为60~80kHz，时间为20~40min。
优选的，所述步骤b中，黑色悬浊液75~78重量份、硝酸铁22~25重量份。
优选的，所述步骤b中，轻微搅拌的转速为20~30r/min，时间为2~3min，应沿同一方向搅拌。
优选的，所述步骤b中，热处理的温度为180~200℃，时间为10~15h。
优选的，所述步骤c中，负载氮源的气体为氢气与氩气的混合气源，体积流量比例为H2：Ar=1:4。
优选的，所述步骤c中，负载的氮源为三聚氰胺溶液，预先在45℃下水浴加热2h，负载气源为氩气。
优选的，所述步骤c中，等离子体高温热处理的温度为850~900℃，时间为5~7h。
本发明采用的方法的核心原理在于，在等离子体高温热处理反应的开始阶段，少量的铁化合物被还原为单质铁，进入碳纳米管层间，与氮原子和碳原子复合，即Fe-N-C。随着反应的进行，过量的铁原子在表层形成铁纳米晶体，催化外部的碳原子和氮原子形成多层的氮掺杂碳层，随着更多的铁原子还原为单质铁颗粒，铁纳米晶体缓慢长大，将内部的碳原子完全包围，形成Fe-C相，即铁包覆碳基的核壳结构。由于氮掺杂碳材料与Fe-C颗粒本身并不具备催化能力，但可通过核壳结构的Fe-C颗粒均匀分散在Fe-N活性中心附近，通过Fe-C与Fe-N-C的相互作用促进氧分子的吸附，从而有效提高催化剂对于氧气的催化分解能力。
本发明上述内容还提出一种碱性燃料电池的铁基催化剂，由以下步骤制得：a、将多壁碳纳米管粉末、葡萄糖、十二烷基磺酸钠加入去离子水中，混合制得黑色悬浊液；b、向悬浊液中加入硝酸铁，热处理制得负载铁基的多壁碳纳米管粉末；c、将粉末等离子体高温热处理，制得改性铁基催化剂。
本发明的有益效果为：
1.提出了形成铁包覆碳基的核壳结构制备碱性燃料电池的铁基催化剂的方法。
2.本发明通过核壳结构的Fe-C颗粒均匀分散在Fe-N活性中心附近，通过Fe-C与Fe-N-C的相互作用促进氧分子的吸附，从而有效提高了催化剂对于氧气的催化分解能力，改善了催化剂的催化活性。
3.本发明制备过程简单，成本低，在燃料电池的产业化应用中具有十分广阔的前景。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
a、将多壁碳纳米管粉末与葡萄糖、十二烷基磺酸钠加入去离子水中，搅拌混合，并超声分散，制得黑色悬浊液；
b、向步骤a制得的黑色悬浊液中加入硝酸铁，轻微搅拌后将溶液密封，进行热处理，进一步进行离心分离、洗涤、干燥，制得负载铁基的多壁碳纳米管粉末；
c、将步骤b制得的负载铁基的多壁碳纳米管粉末置于真空炉中，使用气体负载氮源进行等离子体高温热处理，制得改性铁基催化剂。
步骤a中，搅拌速度为250r/min，超声分散的频率为70kHz，时间为30min；步骤b中，轻微搅拌的转速为25r/min，时间为2min，沿同一方向搅拌，热处理的温度为200℃，时间为12h；步骤c中，等离子体气源为氢气与氩气的混合气源，体积流量比例为H2：Ar=1:4，负载的氮源为三聚氰胺溶液，预先在45℃下水浴加热2h，负载气源为氩气，等离子体高温热处理的温度为880℃，时间为6h，
步骤a中，多壁碳纳米管粉末3重量份、葡萄糖50重量份、十二烷基磺酸钠1重量份、去离子水46重量份；步骤b中，黑色悬浊液76重量份、硝酸铁24重量份。
实施例2
a、将多壁碳纳米管粉末与葡萄糖、十二烷基磺酸钠加入去离子水中，搅拌混合，并超声分散，制得黑色悬浊液；
b、向步骤a制得的黑色悬浊液中加入硝酸铁，轻微搅拌后将溶液密封，进行热处理，进一步进行离心分离、洗涤、干燥，制得负载铁基的多壁碳纳米管粉末；
c、将步骤b制得的负载铁基的多壁碳纳米管粉末置于真空炉中，使用气体负载氮源进行等离子体高温热处理，制得改性铁基催化剂。
步骤a中，搅拌速度为200r/min，超声分散的频率为60kHz，时间为40min；步骤b中，轻微搅拌的转速为20r/min，时间为3min，沿同一方向搅拌，热处理的温度为180℃，时间为15h；步骤c中，等离子体气源为氢气与氩气的混合气源，体积流量比例为H2：Ar=1:4，负载的氮源为三聚氰胺溶液，预先在45℃下水浴加热2h，负载气源为氩气，等离子体高温热处理的温度为850℃，时间为7h，
步骤a中，多壁碳纳米管粉末2重量份、葡萄糖40重量份、十二烷基磺酸钠1重量份、去离子水57重量份；步骤b中，黑色悬浊液75重量份、硝酸铁25重量份。
实施例3
a、将多壁碳纳米管粉末与葡萄糖、十二烷基磺酸钠加入去离子水中，搅拌混合，并超声分散，制得黑色悬浊液；
b、向步骤a制得的黑色悬浊液中加入硝酸铁，轻微搅拌后将溶液密封，进行热处理，进一步进行离心分离、洗涤、干燥，制得负载铁基的多壁碳纳米管粉末；
c、将步骤b制得的负载铁基的多壁碳纳米管粉末置于真空炉中，使用气体负载氮源进行等离子体高温热处理，制得改性铁基催化剂。
步骤a中，搅拌速度为300r/min，超声分散的频率为80kHz，时间为20min；步骤b中，轻微搅拌的转速为30r/min，时间为2min，应沿同一方向搅拌，热处理的温度为200℃，时间为10；步骤c中，等离子体气源为氢气与氩气的混合气源，体积流量比例为H2：Ar=1:4，负载的氮源为三聚氰胺溶液，预先在45℃下水浴加热2h，负载气源为氩气，等离子体高温热处理的温度为900℃，时间为5h，
步骤a中，多壁碳纳米管粉末4重量份、葡萄糖60重量份、十二烷基磺酸钠1.5重量份、去离子水34.5重量份；步骤b中，黑色悬浊液78重量份、硝酸铁22重量份。
实施例4
a、将多壁碳纳米管粉末与葡萄糖、十二烷基磺酸钠加入去离子水中，搅拌混合，并超声分散，制得黑色悬浊液；
b、向步骤a制得的黑色悬浊液中加入硝酸铁，轻微搅拌后将溶液密封，进行热处理，进一步进行离心分离、洗涤、干燥，制得负载铁基的多壁碳纳米管粉末；
c、将步骤b制得的负载铁基的多壁碳纳米管粉末置于真空炉中，使用气体负载氮源进行等离子体高温热处理，制得改性铁基催化剂。
步骤a中，搅拌速度为220r/min，超声分散的频率为65kHz，时间为35min；步骤b中，轻微搅拌的转速为22r/min，时间为3min，应沿同一方向搅拌，热处理的温度为185℃，时间为14h；步骤c中，等离子体气源为氢气与氩气的混合气源，体积流量比例为H2：Ar=1:4，负载的氮源为三聚氰胺溶液，预先在45℃下水浴加热2h，负载气源为氩气，等离子体高温热处理的温度为860℃，时间为7h，
步骤a中，多壁碳纳米管粉末3重量份、葡萄糖45重量份、十二烷基磺酸钠1重量份、去离子水51重量份；步骤b中，黑色悬浊液76重量份、硝酸铁24重量份。
实施例5
a、将多壁碳纳米管粉末与葡萄糖、十二烷基磺酸钠加入去离子水中，搅拌混合，并超声分散，制得黑色悬浊液；
b、向步骤a制得的黑色悬浊液中加入硝酸铁，轻微搅拌后将溶液密封，进行热处理，进一步进行离心分离、洗涤、干燥，制得负载铁基的多壁碳纳米管粉末；
c、将步骤b制得的负载铁基的多壁碳纳米管粉末置于真空炉中，使用气体负载氮源进行等离子体高温热处理，制得改性铁基催化剂。
步骤a中，搅拌速度为280r/min，超声分散的频率为75kHz，时间为25min；步骤b中，轻微搅拌的转速为28r/min，时间为2min，应沿同一方向搅拌，热处理的温度为210℃，时间为12h；步骤c中，等离子体气源为氢气与氩气的混合气源，体积流量比例为H2：Ar=1:4，负载的氮源为三聚氰胺溶液，预先在45℃下水浴加热2h，负载气源为氩气，等离子体高温热处理的温度为890℃，时间为5.5h，
步骤a中，多壁碳纳米管粉末4重量份、葡萄糖55重量份、十二烷基磺酸钠1.5重量份、去离子水39.5重量份；步骤b中，黑色悬浊液77重量份、硝酸铁23重量份。
对比例1
a、将多壁碳纳米管粉末与葡萄糖、十二烷基磺酸钠加入去离子水中，搅拌混合，并超声分散，制得黑色悬浊液；
b、向步骤a制得的黑色悬浊液中加入硝酸铁，轻微搅拌后将溶液密封，进行热处理，进一步进行离心分离、洗涤、干燥，制得负载铁基的多壁碳纳米管粉末，即为铁基催化剂；
步骤a中，搅拌速度为250r/min，超声分散的频率为70kHz，时间为30min；步骤b中，轻微搅拌的转速为25r/min，时间为2min，沿同一方向搅拌，热处理的温度为200℃，时间为12h；
步骤a中，多壁碳纳米管粉末3重量份、葡萄糖50重量份、十二烷基磺酸钠1重量份、去离子水46重量份；步骤b中，黑色悬浊液76重量份、硝酸铁24重量份。
对比例2
市售铂碳催化剂。
上述实施例1~5及对比例1~2制得的催化剂，测试其半波电势、电流密度及成本，测试表征的方法或条件如下：
催化活性：采用旋转圆盘电极装置及与其配套的辰华CHI852c型电化学工作站进行三电极电化学测试，温度为25℃，电解质为0.1mol/L的氢氧化钾，工作电极时玻碳电极，对应面积0.071m2，参比电极采用饱和甘汞电极，辅助电极时Pt丝，试样中所有电压均以标准氢电压为标准；将5mg/本发明制得的催化剂加入5mL小离心管中，依次加入250μL nafion膜溶液，250μL异丙酮和1000μL去离子水，分散均匀，作为试样；在圆盘转速1600r/min、扫描速度为5mV/s，分别测定0.2V、0.5V及0.8V时的半波电势和电流密度。
结果如表1所示。
表1：

Claims (10)

1.一种碱性燃料电池的铁基催化剂的制备方法，其特征在于：具体的制备步骤为：
a、将多壁碳纳米管粉末与葡萄糖、十二烷基磺酸钠加入去离子水中，搅拌混合，并超声分散，制得黑色悬浊液；
b、向步骤a制得的黑色悬浊液中加入硝酸铁，轻微搅拌后将溶液密封，进行热处理，进一步进行离心分离、洗涤、干燥，制得负载铁基的多壁碳纳米管粉末；
c、将步骤b制得的负载铁基的多壁碳纳米管粉末置于真空炉中，使用气体负载氮源进行等离子体高温热处理，制得改性铁基催化剂。
2.根据权利要求1所述一种碱性燃料电池的铁基催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，多壁碳纳米管粉末2~4重量份、葡萄糖40~60重量份、十二烷基磺酸钠1~1.5重量份、去离子水34.5~57重量份。
3.根据权利要求1所述一种碱性燃料电池的铁基催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，搅拌速度为200~300r/min，超声分散的频率为60~80kHz，时间为20~40min。
4.根据权利要求1所述一种碱性燃料电池的铁基催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，黑色悬浊液75~78重量份、硝酸铁22~25重量份。
5.根据权利要求1所述一种碱性燃料电池的铁基催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，轻微搅拌的转速为20~30r/min，时间为2~3min，应沿同一方向搅拌。
6.根据权利要求1所述一种碱性燃料电池的铁基催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，热处理的温度为180~200℃，时间为10~15h。
7.根据权利要求1所述一种碱性燃料电池的铁基催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，负载氮源的气体为氢气与氩气的混合气源，体积流量比例为H2：Ar=1:4。
8.根据权利要求1所述一种碱性燃料电池的铁基催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，负载的氮源为三聚氰胺溶液，预先在45℃下水浴加热2h，负载气源为氩气。
9.根据权利要求1所述一种碱性燃料电池的铁基催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，等离子体高温热处理的温度为850~900℃，时间为5~7h。
10.权利要求1~9任一项所述方法制备得到的一种碱性燃料电池的铁基催化剂。
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