CN107507977A - 高倍率镍酸锂正极材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明展示一种高倍率镍酸锂正极材料制备方法，包括如下步骤：1)材料混合：将干燥的镍氧化物与过量的锂源混合；2)烧结：将步骤1的混合物进行烧结，烧结时，控制温度以20～50℃/min升温至600～750℃并进行保温；3)冷却后得到烧结混合物；4)研磨后得到镍酸锂正极材。本发明利用微波快速烧结的工艺，使镍酸锂正极材料制备周期大大缩短，得到的镍酸锂正极材料均一性好，有效的降低反应时间，降低能耗。

Description

高倍率镍酸锂正极材料制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池制备技术，具体的，其展示用于镍酸锂正极材料前驱体制备的一种高倍率镍酸锂正极材料制备方法。
背景技术
二十世纪以来，随着人类社会的不断发展，对能源的需求日益增长，能源的短缺甚至枯竭成为人类继续发展的瓶颈，人民迫切的需要找到一种新型的、廉价的、储能效率高的、对环境友好的电池材料。七十年代能源危机以来，以锂与过渡金属化合物为储能材料的新型电池登上历史舞台，与过去的二次电池相比，锂离子二次电池拥有电压高、能力密度大、循环性能好等突出优点，而锂离子电池的性能很大程度上更取决于正极材料。自1992年，索尼公司发布第一款商业化锂离子电池，以层状钴酸锂为正极材料。但是钴酸锂材料存在成本过高，环境不友好，热稳定性差等缺点，因此在改善钴酸锂正极材料的同时，新型锂离子电池正极材料也不断的被开发出来。
LiNiO2晶体具有α-NaFeO2型层状结构，属于D3d5-R-3m空间群，与LiCoO2结构相似。其中的氧离子在三维空间作立方紧密堆积，占据晶格的6c位。镍离子和锂离子填充于氧离子围成的八面体孔隙中，二者相互交替隔层排列，分别占据3b位和3a位。传统镍酸锂合成方法主要分为两大类：一为高温固相合成法；二为软化化学法。高温固相法将锂盐与镍盐按一定比例混合均匀，在高温下煅烧一段时间，冷却后研磨制程。高虹等人[高虹,翟秀静,翟玉春等.锂离子蓄电池正极材料LiNiO2的制备研究.电源技术.1999,23(6):353～357]用LiOH和Ni(OH)2通过高温固相法合成镍酸锂，反应温度在600～750℃，反应时间为6～16h。传统高温固相法虽然有着操作简单，易于工业化生产等优点，但合成温度高，烧结时间长也带来一系列缺点：1，生产效率低；2，高温下锂大量挥发，锂配比控制困难；3，均匀性差，获得的LiNiO2晶粒度较大，在制备前，必须充分研磨。
因此，有必要提供一种高倍率镍酸锂正极材料制备方法来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种一种高倍率镍酸锂正极材料制备方法。
本发明通过如下技术方案实现上述目的：
一种高倍率镍酸锂正极材料制备方法，包括如下步骤：
1)材料混合：将干燥的镍氧化物与过量的锂源混合；
2)烧结：将步骤1的混合物进行烧结，烧结时，控制温度以20～50℃/min升温至600～750℃并进行保温；
3)冷却后得到烧结混合物；
4)研磨后得到镍酸锂正极材。
进一步的，步骤1)中，铝源加入量为过量0％～120％。
进一步的，步骤1)前，需要对镍氧化物利用干燥机进行干燥处理。
进一步的，步骤2)中，利用微波烧结炉进行烧结。
进一步的，步骤2)中，升温至600～750℃后需通入氧气后进行保温。
进一步的，步骤2)中，保温时间为30～120min。
与现有技术相比，本发明大幅度缩减镍酸锂正极材合成所需时间，提高镍酸锂正极材的均一性，降低能耗，减少锂挥发，提镍酸锂正极材性能。
附图说明
图1是本发明的实施例1制备的镍酸锂正极材料微波烧结后的XRD图。
具体实施方式
实施例1
称取2g NiO，与1.036gLi2CO3充分混合，在空气氛下，20℃/min升温至700℃微波烧结30min，制备得到LiNiO2材料。
对LiNiO2材料进行检测，并得到图1所展示的XRD图：
可得出代表镍酸锂的(003)和(104)特征峰，峰型尖锐，进而表明本实施例成功合成出层状镍酸锂正极材料。
实施例2
称取2g NiO，与1.184gLi2CO3充分混合，在空气氛下，20℃/min升温至600℃微波烧结1200min，制备得到LiNiO2材料。
实施例3
称取2g NiO，与1.085gLi2CO3充分混合，在空气氛下，20℃/min升温至75000℃微波烧结60min，制备得到LiNiO2材料。
实施例2、3均可进行检测，后得出了类似于图1所展示的XRD图，显示结果和图1无太大差异，均可表明实施例2、3亦成功合成出层状镍酸锂正极材料。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种高倍率镍酸锂正极材料制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)材料混合：将干燥的镍氧化物与过量的锂源混合；
2)烧结：将步骤1的混合物进行烧结，烧结时，控制温度以20～50℃/min升温至600～750℃并进行保温；
3)冷却后得到烧结混合物；
4)研磨后得到镍酸锂正极材。
2.根据权利要求1所述的一种高倍率镍酸锂正极材料制备方法，其特征在于：步骤1)中，铝源加入量为过量0％～120％。
3.根据权利要求1或2所述的一种高倍率镍酸锂正极材料制备方法，其特征在于：步骤1)前，需要对镍氧化物利用干燥机进行干燥处理。
4.根据权利要求3所述的一种高倍率镍酸锂正极材料制备方法，其特征在于：步骤2)中，利用微波烧结炉进行烧结。
5.根据权利要求4所述的一种高倍率镍酸锂正极材料制备方法，其特征在于：步骤2)中，升温至600～750℃后需通入氧气后进行保温。
6.根据权利要求4或5所述的一种高倍率镍酸锂正极材料制备方法，其特征在于：步骤2)中，保温时间为30～120min。
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