CN107481871B - 一种石墨烯-六方氮化硼异质结构材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯‑六方氮化硼异质结构材料的制备方法。包括以下步骤：将有机小分子溶于溶剂A得到澄清透明溶液；加入鳞片石墨粉末，搅拌反应收集上悬液，过滤干燥，得到少层石墨烯；得到澄清透明溶液；加入六方氮化硼粉末，搅拌反应收集上悬液，过滤干燥，得到少层六方氮化硼纳米片；将上述少层石墨烯和少层六方氮化硼纳米片分散于溶剂B中得到混合溶液；将所得混合溶液超声处理，再搅拌，离心，弃去上层液，得到石墨烯‑六方氮化硼异质结构材料。本发明采用的一种新型化学液相剥离法制备了graphene和h‑BN纳米片，这种简单、有效的制备新方法目前未有报道，进而为类石墨烯二维材料的大规模制备提供了新的研究思路和技术方案。
Description
技术领域
本发明涉及二维纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种石墨烯-六方氮化硼异质结构材料的制备方法。
背景技术
石墨烯(graphene)作为二维材料的典型代表一直是近年来的研究热点，备受研究者青睐，其具有特殊的狄拉克电子性质、高的载流子迁移速率，优异的导热和机械性能，已得到了科学界青睐。然而，石墨烯是零带隙材料，其导带和价带交叉点正处在狄拉克点。因此，要实现石墨烯在电子设备中的应用所面临的首要问题便是带隙的缺乏。为了解决这一问题，研究者提出了许多可以打开石墨烯带隙的方法，其中包括石墨烯纳米带、纳米网的制备和石墨烯的化学改性。但是物理蚀刻或化学反应将不可避免地在石墨烯的边缘或周围引入杂质，并显著降低石墨烯载流子迁移速率。
六方氮化硼(hexagonalBoronNitride，h-BN)因为具有类似石墨烯的层状晶体结构也被称为“白色石墨烯”或者“石墨氮化硼”，由相等数目的B原子和N原子以sp2杂化的方式形成蜂巢状晶格，晶格常数为0.25nm，带隙为5.9eV。h-BN的多层结构中层与层之间存在着微弱的范德瓦尔斯力，且堆垛方式为AB排列。h-BN突出的强化学与热稳定性使得其不同于石墨烯结构能应用在更为苛刻的环境里，其大带隙的特点也可以应用在电子器件等方面。因此h-BN在复合材料、储能材料和自旋电子学等方面具有潜在的应用价值以及广阔的前景。
由于h-BN与graphene具有匹配的晶格常数，研究者发现由单层graphene与单层h-BN组成的异质纳米结构可以调控graphene的电子结构，使得零带隙转化为小带隙。这种异质结构也被称作“范德瓦尔斯异质结构(vandeWaalsheterostructure)”，而近年来的研究也不断揭示出异质结构不寻常的特性和新现象。有关研究人员通过化学气相沉积法制备的graphene与h-BN异质薄膜测得其载流子迁移速率(140000cm2V-1s-1)相比单一Graphene膜(40000cm2V-1s-1)提高了3.5倍，并且将其应用于电化学传感器方面(Small,2013,9(8):1373-1378.)。与此同时，研究者们进一步挖掘出graphene与h-BN异质结构材料更为奇特的性能和应用，Leven等人证实了graphene与h-BN异质双层结构具有强润滑性，因此具有极大的应用于固体润滑作用的潜在价值(The Journal ofPhysical ChemistryLetters,2013,4(1):115-120.)。Kumar等人发现BN–Graphene异质复合材料是一个很好的电极催化剂并可应用于燃料电池中(AdvancedFunctional Materials,2015,25(37):5910–5917.)。由此可见，将石墨烯与其它二维材料(如h-BN)结合形成异质结构势必将像“滚雪球”一样极大扩展这个领域的研究，吸引越来越多研究者投入这个领域，同时将远远超越单一石墨烯或六方氮化硼的研究范围。
目前理论上，通过计算发现以氮化硼为基层的graphene能打开带隙，在纳米电子器件方面具有重要的研究价值，实验上，如今大规模制备高质量graphene与h-BN异质纳米结构材料仍旧是个公认难题。当前，绝大部分graphene/h-BN异质结构的制备方法主要分两种：一种是通过CVD法在基底SiO2/Si表面生长graphene和h-BN后经过溶剂转移并机械叠加，但器件性能极易受转移过程中的溶剂或转移剂影响；另一种是直接利用CVD法在Cu基底上首先生长出graphene后再在其表面继续生长h-BN，但此方法需严格考察两者之间晶格失配的问题。值得注意的是，虽然CVD法制备的graphene-h-BN异质结构材料结构上较为完整，但是反应条件极为苛刻(通常要求高温高真空环境)，制备过程复杂难以控制，所制备的异质结构尺寸有限，成本居高不下，且无法大量制备以满足实际应用的需求。故当前迫切需要一种有效的制备方法来弥补CVD法制备graphene/h-BN异质结构材料上的不足。
发明内容
本发明目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种新的石墨烯-六方氮化硼异质结构材料的制备方法。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
石墨烯-六方氮化硼异质结构材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)少层石墨烯的制备：将有机小分子溶于溶剂A得到澄清透明溶液；加入鳞片石墨粉末，搅拌反应8～24h，得到分散液；将所得分散液以3000～5000rpm离心，收集上悬液，过滤所得滤饼在80～100℃真空干燥，得到少层石墨烯；
(2)六方氮化硼纳米片的制备：将有机小分子溶于溶剂A得到澄清透明溶液；加入六方氮化硼粉末，搅拌反应8～24h，得到分散液；将所得分散液以5000～8000rpm离心，收集上悬液，过滤所得滤饼在80～100℃真空干燥，得到少层六方氮化硼纳米片；
(3)石墨烯-六方氮化硼异质结构材料的制备：将上述少层石墨烯和少层六方氮化硼纳米片分散于溶剂B中得到混合溶液；将所得混合溶液超声处理，再搅拌8-24h后以1000～3000rpm离心，弃去上层液，得到固体沉淀，即为石墨烯-六方氮化硼异质结构材料。
按上述方案，所述鳞片石墨粉末粒径≤45um；所述六方氮化硼粉末粒径≤2um；所述少层≤10单原子层。
按上述方案，所述有机小分子为尿素、三聚氰胺、硫脲和双氰胺中的一种。
按上述方案，所述溶剂A为乙二醇、丙三醇、三乙醇胺中的一种。
按上述方案，所述溶剂B为异丙醇、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种。
按上述方案，步骤1中，有机小分子与溶剂A固液比为1:(20-30)g/mL；鳞片石墨粉与溶液固液比为1:50g/mL。
按上述方案，步骤2中，有机小分子与溶剂A固液比为1:(20-30)g/mL；六方氮化硼粉末与溶液固液比为1:50g/mL。
按上述方案，步骤3中，所述少层石墨烯和少层六方氮化硼按质量比为1:(0.25-4)；所述少层石墨烯和少层六方氮化硼纳在混合溶液中浓度为0.1～1mg/mL。
按上述方案，步骤1和2和3中所述的离心时间为0.5h。
相对于现有技术，本发明有益效果如下：
本发明采用的一种新型化学液相剥离法制备了graphene和h-BN纳米片，这种简单、有效的制备新方法目前未有报道，进而为类石墨烯二维材料的大规模制备提供了新的研究思路和技术方案。
相较于CVD法制备graphene/h-BN异质结构，本发明所采用通过graphene和h-BN纳米片之间的范德瓦尔斯相互作用力层层堆叠组装形成Graphene/h-BN异质结构材料的方法工艺更简单、价格更加低廉，发展前景更加广阔。
本发明成功地利用Graphene/h-BN异质结构材料制备超级电容器，为二维异质结构材料在电子器件领域的发展奠定了良好的基础。
附图说明
图1：实施例1少层石墨烯透射电镜图。
图2：实施例1少层六方氮化硼纳米片的透射电镜图。
图3：实施例2石墨烯-六方氮化硼异质结构材料的扫描电镜图。
图4：实施例2石墨烯-六方氮化硼异质结构材料的透射电镜图。
图5：实施例3制备的超级电容器的循环伏安图。
图6：实施例3制备的超级电容器的恒电流充放电图。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
以下实施例中，所用鳞片石墨粉末购于南京先丰纳米材料科技有限公司(325目，纯度≧99％)，六方氮化硼粉末购于上海坪尧贸易有限公司(8000目，纯度≧99％)；
其他试剂均为常规市售商品。
实施例1
(1)少层石墨烯的制备：首先将2g的三聚氰胺溶于50ml三乙醇胺中并加热至50℃搅拌直至溶液呈澄清透明，再将1g鳞片石墨粉末置于此溶液中(固液比为1g:50mL)，常温磁力搅拌，反应20h，得到混合分散液，然后将所得混合分散液以3000rpm离心0.5h后，收集上悬液，过滤(采用PTFE过滤膜，孔径0.45um)，所得滤饼在80℃真空干燥，即得到化学液相剥离后的少层石墨烯；
(2)六方氮化硼纳米片的制备：首先将和步骤(1)同样质量(2g)的尿素溶于60ml乙二醇中并加热至80℃搅拌直至溶液呈澄清透明，再将1.2g六方氮化硼粉末置于此溶液中(固液比为1g:50mL)，常温磁力搅拌，反应24h，得到混合分散液，然后将所得混合分散液以5000rpm离心0.5h后，收集上悬液，过滤(采用PTFE过滤膜，孔径0.22um)，所得滤饼在100℃真空干燥，即得到化学液相剥离后的少层六方氮化硼纳米片；
(3)石墨烯-六方氮化硼异质结构材料的制备：取50mg步骤(1)制得的石墨烯和200mg步骤(2)制得的六方氮化硼纳米片一起分散于500ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，得到混合溶液，将所得混合溶液超声0.5h后，再常温搅拌24h后以2000rpm离心0.5h，弃去上层液，得到固体沉淀，即为石墨烯-六方氮化硼异质结构材料。
本实施例采用新型化学液相剥离法将石墨粉体剥离成少层的石墨烯，其透射电镜图如图1所示，另外采用同样的方法也将氮化硼块体剥离成少层的六方氮化硼纳米片，其透射电镜图如图2所示。
实施例2
(1)少层石墨烯的制备：首先将2g的尿素溶于50ml三乙醇胺中并加热至50℃搅拌直至溶液呈澄清透明，再将1g鳞片石墨粉末置于此溶液中(固液比为1g:50mL)，常温磁力搅拌，反应20h，得到混合分散液，然后将所得混合分散液以4000rpm离心0.5h后，收集上悬液，过滤(采用PTFE过滤膜，孔径0.45um)，所得滤饼在80℃真空干燥，即得到化学液相剥离后的少层石墨烯；
(2)六方氮化硼纳米片的制备：首先将和步骤(1)同样质量(2g)的硫脲溶于50ml乙二醇中并加热至80℃搅拌直至溶液呈澄清透明，再将1g六方氮化硼粉末置于此溶液中(固液比为1g:50mL)，常温磁力搅拌，反应24h，得到混合分散液，然后将所得混合分散液以6000rpm离心0.5h后，收集上悬液，过滤(采用PTFE过滤膜，孔径0.22um)，所得滤饼在100℃真空干燥，即得到化学液相剥离后的少层六方氮化硼纳米片；
(3)石墨烯-六方氮化硼异质结构材料的制备：取75mg步骤(1)制得的石墨烯和75mg步骤(2)制得的六方氮化硼纳米片一起分散于1500ml的异丙醇(IPA)中，得到混合溶液，将所得混合溶液超声0.5h后，再常温搅拌24h后以3000rpm离心0.5h，弃去上层液，得到固体沉淀，即为石墨烯-六方氮化硼异质结构材料。
本实施例利用范德瓦尔斯相互作用力将石墨烯和六方氮化硼纳米片两种层状材料层层堆叠组装后得到Graphene/h-BN异质结构材料，从图3扫描电镜可知，h-BN纳米片堆叠在尺寸更大的石墨烯上，更进一步通过图4的透射电镜，在高分辨倍数下看到有六方晶格结构的原子层为h-BN，其尺寸在1um以下而其较为整齐地层叠及插层在石墨烯上。
实施例3
(1)少层石墨烯的制备：首先将2g的双氰胺溶于40ml三乙醇胺中并加热至50℃搅拌直至溶液呈澄清透明，再将0.8g鳞片石墨粉末置于此溶液中(固液比为1g:50mL)，常温磁力搅拌，反应20h，得到混合分散液，然后将所得混合分散液以5000rpm离心0.5h后，收集上悬液，过滤(采用PTFE过滤膜，孔径0.45um)，所得滤饼在80℃真空干燥，即得到化学液相剥离后的少层石墨烯；
(2)六方氮化硼纳米片的制备：首先将和步骤(1)同样质量(2g)的三聚氰胺溶于40ml乙二醇中并加热至80℃搅拌直至溶液呈澄清透明，再将0.8g六方氮化硼粉末置于此溶液中(固液比为1g:50mL)，常温磁力搅拌，反应24h，得到混合分散液，然后将所得混合分散液以8000rpm离心0.5h后，收集上悬液，过滤(采用PTFE过滤膜，孔径0.22um)，所得滤饼在100℃真空干燥，即得到化学液相剥离后的少层六方氮化硼纳米片；
(3)石墨烯-六方氮化硼异质结构材料的制备：取100mg步骤(1)制得的石墨烯和50mg步骤(2)制得的六方氮化硼纳米片一起分散于150ml的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，得到混合溶液，将所得混合溶液超声0.5h后，再常温搅拌24h后以1000rpm离心0.5h，弃去上层液，得到固体沉淀，即为石墨烯-六方氮化硼异质结构材料。
实施例4
(1)少层石墨烯的制备：首先将2g的硫脲溶于60ml丙三醇中并加热至50℃搅拌直至溶液呈澄清透明，再将1.2g鳞片石墨粉末置于此溶液中(固液比为1g:50mL)，常温磁力搅拌，反应20h，得到混合分散液，然后将所得混合分散液以3000rpm离心0.5h后，收集上悬液，过滤(采用PTFE过滤膜，孔径0.45um)，所得滤饼在80℃真空干燥，即得到化学液相剥离后的少层石墨烯；
(2)六方氮化硼纳米片的制备：首先将和步骤(1)同样质量(2g)的双氰胺溶于40ml乙二醇中并加热至80℃搅拌直至溶液呈澄清透明，再将0.8g六方氮化硼粉末置于此溶液中(固液比为1g:50mL)，常温磁力搅拌，反应24h，得到混合分散液，然后将所得混合分散液以7000rpm离心0.5h后，收集上悬液，过滤(采用PTFE过滤膜，孔径0.22um)，所得滤饼在100℃真空干燥，即得到化学液相剥离后的少层六方氮化硼纳米片；
(3)石墨烯-六方氮化硼异质结构材料的制备：取100mg步骤(1)制得的石墨烯和25mg步骤(2)制得的六方氮化硼纳米片一起分散于500ml的N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中，得到混合溶液，将所得混合溶液超声0.5h后，再常温搅拌24h后以3000rpm离心0.5h，弃去上层液，得到固体沉淀，即为石墨烯-六方氮化硼异质结构材料。
为了有力支持本发明的有益效果，将20mg本实施例制得的Graphene/h-BN异质结构材料与粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)和导电剂(乙炔黑)以质量比8:1:1混合滴入0.1ml的NMP制备成料浆，并利用微量移液器将制备料浆涂敷在玻璃碳电极表面，将涂敷料浆的玻璃碳电极放入60℃的真空烘箱24h烘干，用作工作电极，料浆中活性物质(Graphene/h-BN)占80％。再将烘干的工作电极浸入6mol·L-1的KOH电解质溶液中活化5h。借助Chi 660E型电化学工作站并利用传统三电极体系对Graphene/h-BN异质结构材料的超级电容器性能进行分析，其结果先由图5循环伏安曲线可知，Graphene/h-BN异质结构材料的电容性能较好，有储存容纳电荷的能力，同时h-BN的存在为异质结构材料贡献了法拉第赝电容。再从图6的恒电流充放电图可以看出Graphene/h-BN异质结构材料的充放电曲线具有很好的线性与对称性，且比电容值较高，更说明其具有理想的电容特性，由此可见，本发明实施例制备的Graphene/h-BN异质结构材料有望成为一种新型高性能的超级电容器电极材料。
Claims (5)
1.一种石墨烯-六方氮化硼异质结构材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)少层石墨烯的制备：将有机小分子溶于溶剂A得到澄清透明溶液；加入鳞片石墨粉末，搅拌反应8～24h，得到分散液；将所得分散液以3000～5000rpm离心，收集上悬液，过滤所得滤饼在80～100℃真空干燥，得到少层石墨烯；
其中，所述鳞片石墨粉末粒径≤45um；有机小分子与溶剂A固液比为1:(20-30)g/mL；鳞片石墨粉与溶液固液比为1:50g/mL；所述少层石墨烯≤10单原子层；
(2)六方氮化硼纳米片的制备：将有机小分子溶于溶剂A得到澄清透明溶液；加入六方氮化硼粉末，搅拌反应8～24h，得到分散液；将所得分散液以5000～8000rpm离心，收集上悬液，过滤所得滤饼在80～100℃真空干燥，得到少层六方氮化硼纳米片；
其中，所述六方氮化硼粉末粒径≤2um；有机小分子与溶剂A固液比为1:(20-30)g/mL；六方氮化硼粉末与溶液固液比为1:50g/mL；所述少层六方氮化硼纳米片≤10单原子层；
(3)石墨烯-六方氮化硼异质结构材料的制备：将上述少层石墨烯和少层六方氮化硼纳米片分散于溶剂B中得到混合溶液；将所得混合溶液超声处理，再搅拌8-24h后以1000～3000rpm离心，弃去上层液，得到固体沉淀，即为石墨烯-六方氮化硼异质结构材料；
其中，所述少层石墨烯和少层六方氮化硼按质量比为1:(0.25-4)；所述少层石墨烯和少层六方氮化硼纳在混合溶液中浓度为0.1～1mg/mL。
2.如权利要求1所述石墨烯-六方氮化硼异质结构材料的制备方法，其特征在于所述有机小分子为尿素、三聚氰胺、硫脲和双氰胺中的一种。
3.如权利要求1所述石墨烯-六方氮化硼异质结构材料的制备方法，其特征在于所述溶剂A为乙二醇、丙三醇、三乙醇胺中的一种。
4.如权利要求1所述石墨烯-六方氮化硼异质结构材料的制备方法，其特征在于所述溶剂B为异丙醇、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种。
5.如权利要求1所述石墨烯-六方氮化硼异质结构材料的制备方法，其特征在于所述的离心时间为0.5h。
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- 2017-09-08 CN CN201710803564.2A patent/CN107481871B/zh not_active Expired - Fee Related
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| CN107481871A (zh) | 2017-12-15 |
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