CN107286757A - 一种涂布液、集电体及其制备方法 - Google Patents

一种涂布液、集电体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种涂布液，包括聚多巴胺纳米粒子。与现有技术相比，本发明在涂布液中引入具有丰富的‑OH和‑NH基团的聚多巴胺纳米粒子，其可作为交联点实现涂层的有效交联和固化，有助于提高涂层的稳定性；另一方面，纳米粒子的引入也有助于构造微纳米结构的涂层表面，能够进一步提高涂层的耐水和防水性能，也有利于提高涂层表面的粗糙度，进而提高后续涂层在其表面附着力。

Description

一种涂布液、集电体及其制备方法
技术领域
本发明属于电化学技术领域，尤其涉及一种涂布液、集电体及其制备方法。
背景技术
常规的电化学装置中，电池极片制作工艺是将活性材料浆料直接涂布于金属集电体表面，干燥后通过粘结剂实现活性材料固定于集电体表面。然而，这样的结构设计存在如下两方面的缺陷：1)刚性的金属集电体与活性材料颗粒间的接触面积有限，界面电阻较大，引起电池内阻的上升，对于电化学装置的性能存在负面影响；2)粘结剂的粘结强度有限，在持续的充放电过程中，很容易发生活性材料与集流体间的膨胀脱离，导致电池内阻进一步加大，使得循环寿命和电池的安全性能受到影响。因此，降低集电体与活性材料间的界面电阻，提高两者之间的粘结强度是提升锂二次电池性能的重要手段。在金属集电体表面引入导电涂层可有效提高活性材料与金属集电体之前的粘附力，降低界面阻抗，减少电解液对金属集电体的腐蚀，有利于延长电化学装置的使用寿命及提高其安全性。
申请号为201180042480.2的中国专利公开了一种用于金属集电体的涂布液，该涂布液含导电材料，有多糖及多糖的衍生物，另含有有机酸及其衍生物。将该衍生物涂布于金属表面后，通过多糖与有机酸之间的缩合反应形成交联涂层，从而实现导电涂层在金属表面的固定。此方法增强了导电涂层与其上电极层之间有效结合及导电问题，但没有解决最根本的应用问题。
申请号为CN00814654.3的中国专利公开一种用于涂覆金属表面的涂层剂，该涂层剂含有导电材料、高温下可固化的粘结剂及其他辅助性物质，其利用聚氨酯/丙烯酸酯共聚物、聚氨酯/聚碳酸酯分散体、聚氨酯/聚酯分散体和丙烯酸酯共聚物分散体剂其混合物在高温下的交联实现导电涂层的固化。该方法也是仅解决了涂层与金属集电体之间的牢固附着问题，没有考虑导电涂层的电化学稳定性，更是忽略了导电涂层与其上电极层有效结合及导电问题。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种涂布液、集电体及其制备方法，该涂布液提高导电涂层的稳定性。
本发明提供了一种涂布液，包括聚多巴胺纳米粒子。
优选的，所述聚多巴胺纳米粒子在至少一个维度上小于等于100nm。
优选的，包括：2～50重量份的粘结剂；0.5～20重量份的交联剂；50～95重量份的溶剂与聚多巴胺纳米粒子；所述聚多巴胺纳米粒子的含量大于0小于等于4重量份。
优选的，还包括20～90重量份的导电材料。
优选的，所述粘结剂选自含有羟基或羧基官能团的聚合物。
优选的，所述交联剂选自醛类交联剂和/或酸酐类交联剂。
本发明还提供了一种集电体，包括金属基体与附着在金属基体表面的活性物质层；所述活性物质层由上述的涂布液形成。
本发明还提供了一种集电体的制备方法，包括：
将上述的涂布液涂布于金属基体表面，然后进行热处理，得到集电体。
优选的，所述热处理的温度为40℃～150℃；所述热处理的时间为0.1～1min。
本发明还提供了一种电化学元件，包括上述的集电体。
本发明提供了一种涂布液，包括聚多巴胺纳米粒子。与现有技术相比，本发明在涂布液中引入具有丰富的-OH和-NH基团的聚多巴胺纳米粒子，其可作为交联点实现涂层的有效交联和固化，有助于提高涂层的稳定性；另一方面，纳米粒子的引入也有助于构造微纳米结构的涂层表面，能够进一步提高涂层的耐水和防水性能，也有利于提高涂层表面的粗糙度，进而提高后续涂层在其表面附着力。
附图说明
图1为本发明实施例1中得到的包含有聚多巴胺纳米粒子导电涂层磷酸铁锂电极片剥离强度测试；
图2为本发明实施例1中得到的未含有聚多巴胺纳米粒子导电涂层磷酸铁锂电极片剥离强度测试。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种涂布液，包括聚多巴胺纳米粒子。
本发明在涂布液中引入具有丰富的-OH和-NH基团的聚多巴胺纳米粒子，其可作为交联点实现涂层的有效交联和固化，有助于提高涂层的稳定性；另一方面，纳米粒子的引入也有助于构造微纳米结构的涂层表面，能够进一步提高涂层的耐水和防水性能，也有利于提高涂层表面的粗糙度，进而提高后续涂层在其表面附着力。
本发明对所有原料的来源并没有任何限制，为市售即可。
所述聚多巴胺纳米粒子为本领域技术人员熟知的聚多巴胺纳米粒子即可，并无特殊的限制，在本发明中，所述聚多巴胺纳米粒子优选在至少一个维度上小于等于100nm。
按照本发明，所述涂布液优选包括2～50重量份的粘结剂；0.5～20重量份的交联剂；50～95重量份的溶剂与聚多巴胺纳米粒子；所述聚多巴胺纳米粒子的含量大于0小于等于4重量份。
其中，所述粘结剂的含量优选为5～50重量份，更优选为5～40重量份，再优选为10～30重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述粘结剂的含量优选为10重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述粘结剂的含量优选为20重量份；在本发明提供的另一些实施例中，所述粘结剂的含量优选为30重量份；所述粘结剂的种类为本领域技术人员熟知的粘结剂即可，并无特殊的限制，本发明中优选为含有羟基或羧基官能团的聚合物，其中聚合物可为低聚物也可为高聚物，并无特殊的限制，更优选地，所述粘结剂为羧基丁苯乳胶。
所述交联剂的含量优选为1～20重量份，更优选为5～20重量份，再优选为7～20重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述交联剂的含量优选为7重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述交联剂的含量优选为10重量份；在本发明提供的另一些实施例中，所述交联剂的含量优选为20重量份；所述交联剂为本领域技术人员熟知的交联剂即可，并无特殊的限制，本发明中优选为醛类交联剂和/或酸酐类交联剂；所述醛类交联剂为本领域技术人员熟知的醛类交联剂即可，并无特殊的限制，本发明中优选为甲醛、乙二醛、戊二醛与脲醛中的一种或多种；所述酸酐类交联剂为本领域技术人员熟知的酸酐类交联剂即可，并无特殊的限制，本发明中优选为邻苯二甲酸酐。
所述溶剂的含量优选为60～95重量份，更优选为70～90重量份，再优选为80～90重量份；所述溶剂为本领域技术人员熟知的溶剂即可，并无特殊的限制，其可为N-甲基吡咯烷酮、γ-丁内酯等非质子性极性溶剂，乙醇、异丙醇、正丙醇等质子性极性溶剂，也可为水，本发明中优选为水。
本发明提供的涂布液中包含聚多巴胺纳米粒子；所述聚多巴胺纳米粒子的含量大于0，小于等于4重量份，优选为0.1～4重量份，更优选为0.1～3.9重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述聚多巴胺纳米粒子的含量优选为0.1重量份；在本发明提供的一些实施例中，所述聚多巴胺纳米粒子的含量优选为2重量份；在本发明提供的另一些实施例中，所述聚多巴胺纳米粒子的含量优选为3.9重量份。如在涂布液中聚多巴胺纳米粒子含量过多，则对应其他参与固化交联反应的物质也要同比例增加，导致所制备的涂布液导电性能下降，涂层电阻增大。
按照本发明，所述涂布液中优选还包括20～90重量份的导电材料，更优选包括40～90重量份的导电材料，再优选包括50～90重量份的导电材料，最优选包括60～90重量份的导电材料；所述导电材料为本领域技术人员熟知的导电材料即可，并无特殊的限制，本发明中优选为导电碳质材料和/或金属粉末；所述导电碳质材料为本领域技术人员熟知的导电碳质材料即可，并无特殊的限制，本发明中优选为乙炔黑、科琴黑、碳原纤、碳纳米管、碳纳米纤维、石墨烯、导电炭黑与纳米石墨中的一种或多种；所述金属粉末优选为金、银、铜、镍与铝粉末中的一种或多种。
本发明在涂布液中引入具有丰富的-OH和-NH基团的聚多巴胺纳米粒子，其可作为交联点实现涂层的有效交联和固化，有助于提高涂层的稳定性；另一方面，纳米粒子的引入也有助于构造微纳米结构的涂层表面，能够进一步提高涂层的耐水和防水性能，也有利于提高涂层与基材之间的粘附作用。
本发明还提供了一种上述涂布液的制备方法，包括：将2～50重量份的粘结剂、0.5～20重量份的交联剂、50～95重量份的溶剂与聚多巴胺纳米粒子混合，分散后，得到涂布液。混合后，优选还加入20～90重量份的导电材料。
所述粘结剂、交联剂、溶剂、聚多巴胺纳米粒子与导电材料均同上所述，在此不再赘述。所述分散的方法为本领域技术人员熟知的方法即可，并无特殊的限制，本发明中优选采用高速分散机、乳化机、砂磨机、胶体磨或超声中的一种或多种进行分散。
本发明还提供了一种集电体，包括金属基体与附着在金属基体表面的活性物质层；所述活性物质层由上述的涂布液形成。所述活性物质可附着于金属基体的一面或两面，并无特殊的限制。
本发明在涂布液中引入具有丰富-OH和-NH基团的聚多巴胺纳米粒子，纳米粒子可以作为交联点实现导电涂层的有效交联和固态，有助于提高涂层的稳定性；另一方面纳米粒子的引入有利于构造微纳米结构的导电涂层表面，能够进一步提高涂层的耐水和防水性能，也有利于提高导电涂层和电极层间的粘附作用，这将有助于提高电化学装置的自身性能。
本发明还提供了一种上述集电体的制备方法，包括：将上述的涂布液涂布于金属基体表面，然后进行热处理，得到电池极片。
按照本发明，所述金属基体优选先进行预处理；所述预处理的方法为本领域技术人员熟知的方法即可，并无特殊的限制，本发明中优选将金属基体采用低浓度的酸溶液或碱溶液进行清洗，然后采用水或丙酮冲洗；所述酸溶液或碱溶液的浓度优选为1％～10％，更优选为4％～10％。冲洗后优选进行干燥；所述干燥的温度优选为100℃～150℃，更优选为120℃～150℃。预处理的目的是除去金属基体表面杂质，使金属基体表面形成均匀的毛化层。
然后将涂布液涂布于金属基体表面；所述涂布的方法为本领域技术人员熟知的方法即可，并无特殊的限制，本发明中优选采用凹版印刷、微凹版印刷、狭缝式涂布或逗号辊转移式涂布、喷涂；所述涂布的量优选为0.2～5g/m2，更优选为0.2～3g/m2，再优选为0.2～2g/m2，再优选为0.2～1g/m2，再优选为0.2～0.5g/m2，最优选为0.2～0.25g/m2。
涂布后，优选进行热处理；所述热处理的温度优选为40℃～150℃，更优选为60℃～150℃，再优选为80℃～130℃，最优选为100℃～130℃；所述热处理的时间优选为0.1～1min，更优选为0.3～0.5min。
该涂布液与涂布方法可用于改性集电体制备电池极片，还可用于金属薄膜制品表面的改性，如用于海洋领域方面的金属设置的防腐等。
本发明还提供了一种电化学元件，包括上述的集电体。
本发明还提供了一种供电系统，包括上述的电化学元件。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种涂布液、集电体及其制备方法进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
实施例1
1.1涂布液的制备
将3.9重量份的聚多巴胺纳米粒子、30重量份的粘结剂羧基丁苯乳胶、20重量份的交联剂邻苯二甲酸酐与80重量份溶剂水均匀混合，然后加入60重量份的导电材料纳米石墨，采用高速分散机进行分散，最终得到涂布液。
1.2金属膜材料处理
将铝箔首先采用10wt％浓度的盐酸溶液进行清洗，然后采用溶剂去离子水冲洗，然后再置于150℃温度下进行干燥处理，以除去铝箔表面杂质，使铝箔表面形成均匀的毛化层。
1.3导电涂层制备
将涂布液通过凹版印刷的方式，使用滚筒以80米/分钟速度牵引清洗后的铝箔，使得涂布液均匀涂覆在清洗过的铝箔上，然后通过100℃高温而处理0.5分钟，涂布的单面质量为0.25g/m2，最终得到集电体。
实施例1中的涂布液在PET膜上干燥后采用四探针测试电导率为32.8S/cm。
将实施例1中得到的集电体在N-甲基吡咯烷酮和电解液中浸泡30天后，涂层未发生任何脱落、起泡等现象。
将实施例1中所得到的集电体即包含有聚多巴胺纳米粒子导电涂层的铝箔和对比组未包含聚多巴胺纳米粒子导电涂层的铝箔(即普通铝箔)，在其表面涂覆一层磷酸铁锂与导电剂、粘结剂的混合电极材料，涂覆面密度为17mg/cm2，然后采用辊压机压实电极片，压实密度为2.25g/cm3，最后将该电极片采用拉力试验机测试180度电极层与导电涂层之间的剥离强度。最终测试剥离强度结果：对比组铝箔与电极层之间的剥离强度为18gf，包含有聚多巴胺纳米粒子导电涂层铝箔与电极层之间的剥离强度为60gf。从结果可以看出，包含有聚多巴胺纳米粒子导电涂层的铝箔，大幅提升了导电涂层与铝箔以及电极层之间的结合力。
实施例2
2.1涂布液的制备
将2重量份的聚多巴胺纳米粒子、20重量份的粘结剂羧基丁苯乳胶、10重量份的交联剂邻苯二甲酸酐与90重量份溶剂水均匀混合，然后加入80重量份的导电材料纳米石墨，采用高速分散机进行分散，最终得到涂布液。
2.2金属膜材料处理
将铝箔首先采用10wt％浓度的盐酸溶液进行清洗，然后采用溶剂去离子水冲洗，然后再置于120℃温度下进行干燥处理，以除去铝箔表面杂质，使铝箔表面形成均匀的毛化层。
2.3导电涂层制备
将涂布液通过凹版印刷的方式，使用滚筒以100米/分钟速度牵引清洗后的铝箔，使得涂布液均匀涂覆在清洗过的铝箔上，然后通过100℃高温而处理0.5分钟，涂布的单面质量为0.20g/m2，最终得到集电体。
实施例2中的涂布液在PET膜上干燥后采用四探针测试电导率为35.6S/cm。
将实施例2中得到的集电体在N-甲基吡咯烷酮和电解液中浸泡30天后，涂层未发生任何脱落、起泡等现象。
按照实施例1中的方法对实施例2中得到的集电体测试剥离强度为57gf。
实施例3
3.1涂布液的制备
将0.1重量份的聚多巴胺纳米粒子、10重量份的粘结剂羧基丁苯乳胶、7重量份的交联剂邻苯二甲酸酐与90重量份溶剂水均匀混合，然后加入90重量份的导电材料纳米石墨，采用高速分散机进行分散，最终得到涂布液。
3.2金属膜材料处理
将铝箔首先采用10wt％浓度的盐酸溶液进行清洗，然后采用溶剂去离子水冲洗，然后再置于120℃温度下进行干燥处理，以除去铝箔表面杂质，使铝箔表面形成均匀的毛化层。
3.3导电涂层制备
将涂布液通过凹版印刷的方式，使用滚筒以120米/分钟速度牵引清洗后的铝箔，使得涂布液均匀涂覆在清洗过的铝箔上，然后通过130℃高温而处理0.3分钟，涂布的单面质量为0.20g/m2，最终得到集电体。
实施例3中的涂布液在PET膜上干燥后采用四探针测试电导率为39.8S/cm。
将实施例3中得到的集电体在N-甲基吡咯烷酮和电解液中浸泡30天后，涂层未发生任何脱落、起泡等现象。
按照实施例1中的方法对实施例3中得到的集电体测试剥离强度为52gf。
比较例1
1.1涂布液的制备
将4.5重量份的聚多巴胺纳米粒子、25重量份的粘结剂羧基丁苯乳胶、20重量份的交联剂与90重量份溶剂水均匀混合，然后加入30重量份的导电材料纳米石墨，采用高速分散机进行分散，最终得到涂布液。
1.2金属膜材料处理
将铝箔首先采用10wt％浓度的盐酸溶液进行清洗，然后采用溶剂去离子水冲洗，然后再置于120℃温度下进行干燥处理，以除去铝箔表面杂质，使铝箔表面形成均匀的毛化层。
1.3导电涂层制备
将涂布液通过凹版印刷的方式，使用滚筒以60米/分钟速度牵引清洗后的铝箔，使得涂布液均匀涂覆在清洗过的铝箔上，然后通过150℃高温而处理1分钟，涂布的单面质量为0.30g/m2，最终得到集电体。
涂布液在PET膜上干燥后采用四探针测试电导率为8.2S/cm。
将比较例1中得到的集电体在N-甲基吡咯烷酮和电解液中浸泡30天后，涂层未发生任何脱落、起泡等现象。
按照实施例1中的方法对比较例1中得到的集电体测试剥离强度为20gf。

Claims (10)

1.一种涂布液，其特征在于，包括聚多巴胺纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的涂布液，其特征在于，所述聚多巴胺纳米粒子在至少一个维度上小于等于100nm。
3.根据权利要求1所述的涂布液，其特征在于，包括：2～50重量份的粘结剂；0.5～20重量份的交联剂；50～95重量份的溶剂与聚多巴胺纳米粒子；所述聚多巴胺纳米粒子的含量大于0小于等于4重量份。
4.根据权利要求3所述的涂布液，其特征在于，还包括20～90重量份的导电材料。
5.根据权利要求3所述的涂布液，其特征在于，所述粘结剂选自含有羟基或羧基官能团的聚合物。
6.根据权利要求3所述的涂布液，其特征在于，所述交联剂选自醛类交联剂和/或酸酐类交联剂。
7.一种集电体，其特征在于，包括金属基体与附着在金属基体表面的活性物质层；所述活性物质层由权利要求1～6任意一项所述的涂布液形成。
8.一种集电体的制备方法，其特征在于，包括：
将权利要求1～6任意一项所述的涂布液涂布于金属基体表面，然后进行热处理，得到集电体。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为40℃～150℃；所述热处理的时间为0.1～1min。
10.一种电化学元件，其特征在于，包括权利要求7所述的集电体或权利要求8或9所制备的集电体。
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