CN111224057A - 硅基负极用集流体及其制备方法和硅基负极极片 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硅基负极用集流体及其制备方法和硅基负极极片，该制备方法包括步骤：提供质量体积浓度为(1～240)mg/mL的多巴胺溶液，多巴胺溶液中的溶剂是体积比为1:(1～3)的甲醇和pH值大于7的Tris缓冲液形成的混合液；将多巴胺溶液在有氧气存在的条件下静置12h～36h，再加入0.05wt％～0.8wt％的羧甲基纤维素水溶液混合，得到涂布液；采用微型凹版涂布方式将涂布液涂布于集流体基体上，干燥即得。制得的表面涂覆有聚多巴胺的硅基负极用集流体，增强了硅基负极浆料中活性材料与集流体之间的粘结力，改善和解决了循环过程中硅碳活性材料易从铜箔等集流体表面剥离脱落的问题，进而增强了硅基负极材料的循环性能。

Description

硅基负极用集流体及其制备方法和硅基负极极片
技术领域
本发明涉及电池技术领域，特别是涉及一种硅基负极用集流体及其制备方法和硅基负极极片。
背景技术
锂离子电池具有高输出电压、高比能量、高安全、长循环寿命等优点，广泛用于电脑、手机等便携式电子产品中，并逐渐成为新能源汽车的主流动力源。
目前锂离子电池中常用的电极有硅碳负极等硅基负极。硅基负极材料作为硅基负极的活性物质，因其丰富的储量和超高的理论比容量正逐渐成为提升动力电池能量密度的最优选择，但是硅基负极材料在实际使用过程中也存在较为明显的缺点，主要表现在：1)在电池的充放电过程中会引起硅体积的严重膨胀，巨大的体积效应会导致硅的粉化和从集流体表面剥离，严重降低电池的循环性能；2)硅基负极材料在充放电过程中巨大的体积效应会导致形成的表面SEI膜(固体电解质界面膜)在循环过程中持续破裂、重整，大大增加电解液的消耗，进而也会显著降低电池的循环性能。因此提高硅基负极材料的循环性能成为一个研究重点。
为了提升硅基负极材料的循环性能，目前常用的有采用高模量、高弹性的粘结剂来缓解硅基负极材料的体积效应，或在电解液中添加特殊添加剂来促使硅基负极材料表面生成的SEI膜更加稳定的方法，但这些方式都无法有效解决硅基负极材料多次循环后与铜箔等集流体的表面剥离的问题。
发明内容
基于此，有必要提供一种能够有效改善硅基负极材料从集流体表面剥离的问题，可提高硅基负极材料的循环性能的硅基负极用集流体及其制备方法和硅基负极极片。
一种硅基负极用集流体的制备方法，包括以下步骤：
提供质量体积浓度为(1～240)mg/mL的多巴胺溶液，所述多巴胺溶液的溶剂是体积比为1:(1～3)的甲醇与pH值大于7的Tris缓冲液形成的混合溶剂；
将所述多巴胺溶液在有氧气存在的条件下静置12h～36h，再与0.05wt％～0.8wt％的羧甲基纤维素水溶液混合，得到涂布液；
采用微型凹版涂布方式将所述涂布液涂布于集流体基体上，干燥，得到表面涂覆有聚多巴胺的硅基负极用集流体。
上述制备方法通过控制多巴胺溶液的浓度及其溶剂的组成，且控制Tris缓冲液的pH值，有利于后续静置和涂布步骤多巴胺在碱性条件下较快地氧化聚合形成聚多巴胺；进一步通过控制静置的时间和羧甲基纤维素水溶液的浓度，利用聚多巴胺及羧甲基纤维素的粘性，进而提高聚多巴胺在集流体基体表面的附着性；如此通过上述步骤的配合，本发明创造性地采用并实现了微型凹版涂布用于形成聚多巴胺膜层，该制备工艺可与隔膜表面涂覆陶瓷层、胶层的工艺相适应，能够大大提高生产效率，具有量产的可行性。
上述制备方法制得的硅基负极用集流体，其表面形成有聚多巴胺膜层，因此该集流体可与硅基负极浆料中的具有羧基官能团的粘结剂形成一种相互交联的网状结构，如此可增强硅基负极浆料中活性材料与集流体之间的粘结力，改善和解决了循环过程中硅碳活性材料易从铜箔等集流体表面剥离脱落的问题，进而增强了硅基负极材料的循环性能。
在其中一个实施例中，所述Tris缓冲液中三羟甲基氨基甲烷的浓度为10mM～100mM。
在其中一个实施例中，所述Tris缓冲液的pH值为8～10。
在其中一个实施例中，所述多巴胺溶液的溶剂中所述甲醇和所述Tris缓冲液的体积比为1:1。
在其中一个实施例中，所述羧甲基纤维素水溶液的含量为0.05wt％～0.8wt％。
在其中一个实施例中，所述涂布的速度为(0.1～10)m/min。
在其中一个实施例中，所述干燥的温度为60℃～120℃。
上述任一项所述的制备方法制得的硅基负极用集流体。
一种硅基负极极片，包括上述硅基负极用集流体及形成于所述硅基负极用集流体表面的活性材料层，所述活性材料层含有作为活性物质的硅基负极材料及具有羧基官能团的粘结剂。
在其中一个实施例中，所述硅基负极材料为硅碳复合材料。
附图说明
图1为本发明一实施方式的硅基负极用集流体的制备方法的工艺流程图；
图2为本发明一实施方式的硅基负极极片的结构示意图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
鉴于此，本发明提出了一实施方式的硅基负极用集流体的制备方法，包括以下步骤S1～S3。
步骤S1：提供质量体积浓度为(1～240)mg/mL的多巴胺溶液，多巴胺溶液中的溶剂是体积比为1:(1～3)的甲醇和pH值大于7的Tris缓冲液形成的混合溶剂。
通过控制多巴胺溶液的浓度及其溶剂的组成，且控制Tris缓冲液的pH值，有利于后续静置和涂布步骤多巴胺在碱性条件下较快地氧化聚合形成聚多巴胺。
在其中一实施例中，上述Tris缓冲液可采用如下方法制备得到：先将三羟甲基氨基甲烷溶于水中得到10mM～100mM的Tris溶液，并用盐酸溶液调节Tris溶液至大于7的pH值，即得Tris缓冲液。可理解的是，由于盐酸溶液为调节pH值所用，其用量较小，其对溶液的体积影响较小。因此制得的Tris缓冲液中三羟甲基氨基甲烷的浓度为10mM～100mM。
优选地，采用盐酸溶液调节Tris溶液，至Tris缓冲液的pH值为8.5；结合Tris缓冲液中三羟甲基氨基甲烷的浓度及Tris缓冲液的pH值有利于提高后续涂布时得到的聚多巴胺的导电率。优选地，多巴胺溶液的溶剂中甲醇和Tris缓冲液的体积比为1:1，同时结合Tris缓冲液中三羟甲基氨基甲烷的浓度及Tris缓冲液的pH值为8～10，比如为8.5，可进一步提高后续涂布时得到的聚多巴胺的导电率。
优选地，多巴胺溶液的质量体积浓度为(2～10)mg/mL。更优选地，多巴胺溶液的质量体积浓度为2mg/mL。
步骤S2：将多巴胺溶液有氧气存在的条件下静置12h～36h，再加入0.05wt％～0.8wt％的羧甲基纤维素水溶液混合，得到涂布液。静置目的是为了使氧气与多巴胺缓慢氧化聚合为聚多巴胺，时间太长或者太短，聚合形成的聚多巴胺的电导率低，不利于整体性能的发挥。
具体地，步骤S2中静置步骤可直接在常温下静置，无需抽真空，保证氧气存在作为氧化剂。步骤S2多巴胺溶液在氧气存在且碱性条件下静置，可使多巴胺初步聚合，以配合步骤S3的涂布，因此静置时间过短，将降低涂布液的涂布效果，而静置时间过长将导致多巴胺的过度氧化，同样不利于聚多巴胺在集流体基体表面的附着；因此通过控制静置的时间和羧甲基纤维素水溶液的浓度，利用聚多巴胺及羧甲基纤维素的粘性，进而提高聚多巴胺在集流体基体表面的附着性。
优选地，羧甲基纤维素水溶液的质量含量为0.05wt％～0.6wt％，在该条件下可进一步提高聚多巴胺在集流体基体表面的附着性，使聚多巴胺在铜箔等集流体基体表面很好地涂覆。
进一步地，多巴胺溶液与羧甲基纤维素水溶液的体积比为1:(1.2～3)。
在其中一个实施例中，加入羧甲基纤维素水溶液混合的时间为0.5h～1h。
步骤S3：采用微型凹版涂布方式将涂布液涂布于集流体基体上，干燥，得到表面涂覆有聚多巴胺的硅基负极用集流体。
其中，微型凹版涂布简称微凹涂布，其一般采用微凹辊涂布。如图1所示，本发明上述制备方法可采用图1所示的放卷辊对铜箔等集流体基体进行放卷，再绕卷至部分浸渍的上述涂布液中的微凹辊上，通过微凹辊的转动将涂布液涂布于集流体基体上，再经烘箱进行干燥，然后通过收卷辊收卷，制得上述硅基负极用集流体。
如此通过步骤S1～S2的配合，步骤S3创造性地采用并实现了微型凹版涂布用于形成聚多巴胺膜层，该制备工艺可与隔膜表面涂覆陶瓷层、胶层的工艺相适应，能够大大提高生产效率，具有量产的可行性。此外，采用微型凹版涂布可以将很薄的涂层涂到很薄的材料上，且无需背压辊，涂布面不会形成胶印、褶皱等缺陷，且相比传统将集流体基体浸渍在待处理液中的浸渍方法，该方法大大缩短了集流体基体与多巴胺溶液的接触时间，且使得工艺连续，还能与目前电芯工艺相适应，实现连续化量产，进而可大大提高生产效率。
可理解，可对集流体基体的其中一表面或两表面均进行涂布。
其中，干燥步骤可使微型凹版涂布的涂布液中的聚多巴胺进一步交联稳定，使硅基负极用集流体表面涂覆的聚多巴胺更加稳定。在其中一个实施例中，干燥的温度为60℃～120℃。
其中，集流体基体可为铜集流体基体或铝集流体基体，在此不作限定。
在其中一个实施例中，涂布的速度为(0.1～10)m/min。
进一步地，可根据调节多巴胺溶液的浓度、涂布液的静置时间以及微凹涂布的速度、微凹辊的孔穴容积率等有效调节。
另外，可通过调节多巴胺的浓度、多巴胺混合液常温静置时间、微凹涂布速度、微凹辊的孔穴容积率等工艺参数，灵活有效调节硅基负极用集流体涂覆的聚多巴胺的厚度，进而可根据需要调节活性材料与集流体之间的粘结力。
该方法制备的硅基负极用集流体，其表面形成有聚多巴胺，因此该集流体可与硅基负极浆料中的具有羧基官能团的粘结剂形成一种相互交联的网状结构，如此可增强硅基负极浆料中活性材料与集流体之间的粘结力，改善和解决了循环过程中硅碳活性材料从铜箔等集流体表面剥离脱落的问题，进而增强了硅基负极材料的循环性能。
本发明还提供了上述任一项的制备方法制得的硅基负极用集流体。
本发明还提供了一实施方式的硅基负极极片，包括上述的硅基负极用集流体及形成于硅基负极用集流体表面的活性材料层，活性材料层含有作为活性物质的硅基负极材料及具有羧基官能团的粘结剂。
其中硅基负极极片包含了硅碳负极极片，相应地，硅基负极材料为硅碳复合材料，例如包覆型硅碳复合材料、负载型硅碳复合材料、分散型硅碳复合材料等等。
具体地，活性材料层还包括导电剂。导电剂可为Super P-Li、乙炔黑、碳纳米管、石墨烯、纳米碳纤维或富勒烯的任意一种或至少两种的组合。上述粘结剂可为聚丙烯酸(PAA)。
如图2所示的硅基负极极片为聚多巴胺涂覆的铜集流体，其包括上述的硅基负极用集流体及形成于硅基负极用集流体表面的活性材料层。具体地，在制备时，将用于形成活性材料层的硅基负极浆料涂覆于上述硅基负极用集流体表面，再经热处理即得。
其中硅基负极浆料含有作为活性物质的硅基负极材料、导电剂及粘结剂。具体在图2所示的示例中，硅基负极材料为硅碳活性材料，导电剂为Super P，粘结剂为聚丙烯酸(PAA)。硅基负极浆料中的PAA等粘结剂含有的羧基官能团与聚多巴胺中的氨基官能团在后续电芯真空烘烤的工艺中，发生脱水缩合反应形成一种三维的交联网络结构，此交联网络结构能够吸收硅基负极材料在充放电过程中因体积变化产生的应力，维持硅基负极材料与集流体之间完整的电子传输通道，进而改善硅基负极的循环性能。
以下为具体实施例。
实施例1
1)配制10mM的Tris溶液，并用盐酸溶液(质量浓度为37％。)调节溶液的pH，制得pH＝8.5的Tris缓冲液。
2)配制甲醇和Tris缓冲液体积比为1:1的混合液。
3)采用步骤2)配置的混合液作为溶剂，配制多巴胺浓度为2mg/mL的多巴胺溶液。
4)将步骤3)的多巴胺溶液在空气中常温静置24h，再加入0.6wt％的羧甲基纤维素(CMC)水溶液混合0.5h，得到涂布液。其中，多巴胺溶液与羧甲基纤维素水溶液的体积比为1:1.2。
5)采用图1所示的设备，用微凹涂布方式，采用5m/min的涂布速度将步骤4)的涂布液涂覆到铜集流体(铜箔)上，在80℃的温度下干燥，然后冷却得到聚多巴胺涂覆的铜集流体，即为本发明的硅基负极用集流体。
实施例2
1)配制100mM的Tris溶液，并用盐酸溶液调节溶液的pH，制得pH＝8.5的Tris缓冲液。
2)配制甲醇和Tris缓冲液体积比为1:3的混合液。
3)采用步骤2)配置的混合液作为溶剂，配制多巴胺浓度为1mg/mL的多巴胺溶液。
4)将步骤3)的多巴胺溶液在空气中常温静置12h，再加入0.05wt％的羧甲基纤维素(CMC)水溶液混合0.5h，得到涂布液。其中，多巴胺溶液与羧甲基纤维素水溶液的体积比为1:1.5。
5)采用图1所示的设备，用微凹涂布方式，采用10m/min的涂布速度将步骤4)的涂布液涂覆到铜集流体(铜箔)上，在120℃的温度下干燥，然后冷却得到聚多巴胺涂覆的铜集流体，即为本发明的硅基负极用集流体。
实施例3
1)配制50mM的Tris溶液，并用盐酸溶液调节溶液的pH，制得pH＝7.5的Tris缓冲液。
2)配制甲醇和Tris缓冲液体积比为1:1的混合液。
3)采用步骤2)配置的混合液作为溶剂，配制多巴胺浓度为240mg/mL的多巴胺溶液。
4)将步骤3)的多巴胺溶液在空气中常温静置36h，再加入0.05wt％的羧甲基纤维素(CMC)水溶液混合0.5h，得到涂布液。其中，多巴胺溶液与羧甲基纤维素水溶液的体积比为1:3。
5)采用图1所示的设备，用微凹涂布方式，采用10m/min的涂布速度将步骤4)的涂布液涂覆到铜集流体(铜箔)上，在120℃的温度下干燥，然后冷却得到聚多巴胺涂覆的铜集流体，即为本发明的硅基负极用集流体。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种硅基负极用集流体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供质量体积浓度为(1～240)mg/mL的多巴胺溶液，所述多巴胺溶液的溶剂是体积比为1:(1～3)的甲醇与pH值大于7的Tris缓冲液形成的混合溶剂；
将所述多巴胺溶液在有氧气存在的条件下静置12h～36h，再与0.05wt％～0.8wt％的羧甲基纤维素水溶液混合，得到涂布液；
采用微型凹版涂布方式将所述涂布液涂布于集流体基体上，干燥后得到表面涂覆有聚多巴胺的硅基负极用集流体。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Tris缓冲液中三羟甲基氨基甲烷的浓度为10mM～100mM。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述Tris缓冲液的pH值为8～10。
4.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述多巴胺溶液的溶剂中所述甲醇和所述Tris缓冲液的体积比为1:1。
5.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述羧甲基纤维素水溶液的含量为0.05wt％～0.8wt％。
6.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述涂布的速度为(0.1～10)m/min。
7.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为60℃～120℃。
8.如权利要求1～7任一项所述的制备方法制得的硅基负极用集流体。
9.一种硅基负极极片，其特征在于，包括权利要求8所述的硅基负极用集流体及形成于所述硅基负极用集流体表面的活性材料层，所述活性材料层含有作为活性物质的硅基负极材料及具有羧基官能团的粘结剂。
10.如权利要求9所述的硅基负极极片，其特征在于，所述硅基负极材料为硅碳复合材料。
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