CN105226286B - 一种导电涂料及其制备方法、锂离子电池正极片及其制备方法及锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种导电涂料及其制备方法、锂离子电池正极片及其制备方法及锂离子电池,所述导电涂料包括粘结剂、导电剂、水和助剂;所述粘结剂为含羧酸基团的胺盐的聚烯烃树脂。用本发明的导电涂料制备得到的锂离子电池正极片,其电阻值较小,用本发明的导电涂料制备得到的锂离子电池的电池内阻较小,在循环400次后其电池内阻增加也较小。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池领域,尤其涉及一种的导电涂料及其制备方法、锂离子电池正极片及其制备方法及锂离子电池。
背景技术
随着传统资源和能源日益紧缺、环境问题日趋严重,可持续发展成为人类社会发展的新理念,开发新的能源储存及转换技术已经成为各国的能源战略重点。其中在二次电源技术中,锂离子电池由于能量密度高,工作电压高,循环寿命长,自放电小等诸多优点成为新时期最具发展潜力的技术。而目前锂离子电池的电极集流体材料,负极一般采用金属铜箔,正极采用金属铝箔,但是铝箔在空气中易被氧化,在表面形成一层氧化钝化膜。将活性浆料直接涂布在铝箔集流体上,会造成界面阻抗增大,导致电极极片的电子导电性和离子导电性均较差,铝集流体与电极活性材料层的粘附性变差,充放电过程中铝集流体表面出现腐蚀时,都会使电池内阻增加,导致容量损失和放电效率降低。
为了改良铝表面的导电性,往往采用向集流体表面镀覆上一层石墨、石墨烯或碳化钛,在集流体表面上形成有凹凸的导电材料,但是,这种方法导电材料的固定不充分,不利于集流体与电极层的密合性。如公开号为CN103633334A的专利公开了一种石墨烯/铝箔复合集流体、其制备方法、电化学电极即电化学电池或电容器。具体工公开了石墨烯/铝箔复合集流体的制备方法为:取氧化石墨,加入到溶剂中,超声分散0.5-1h后,得到氧化石墨烯悬浮液,将所述氧化石墨烯悬浮液的pH值调节至10-11,加入水合肼溶液,在80-120℃温度下反应12-24小时,抽滤,得到石墨烯,将所述石墨烯加入到有机溶剂中,得到石墨烯悬浮液;将所述石墨烯悬浮液涂布在经清洗干燥处理的铝箔上,在60-100℃下干燥1-12小时后,多次对辊压制,用所述有机溶剂浸泡10-60min后,再继续多次对辊压制,得到石墨烯/铝箔复合集流体。该方法使用了大量的有机溶剂,且多次辊压制,工艺过于复杂。
另外,为了提高电池的生产效率和降低内部电阻,提出了与集流体的粘结性好、电阻值低的导电涂层,制备导电涂层的导电涂料由粘结剂、溶剂、碳材料导电剂组成。现在常用的导电涂料为油性体系,以PVDF、丁苯橡胶、丁腈橡胶等作为粘结剂,使用的是NMP、甲苯等有机溶剂,对环境和人体毒害较大。也有使用水性体系的导电涂料,如公开号为CN101174685A的专利公开了一种锂离子电池电极导电胶,由如下原料制备而成: 1000g纯水, 50gCMC, 100gSBR乳液, 100g导电炭黑。该方法使用的SBR乳液需要通过乳液聚合反应制得,而乳液聚合反应往往需要加入大量的乳化剂和引发剂,乳化剂、引发剂(特别是离子型乳化剂和引发剂残片)的存在,会对电池产生很多不利的影响。
发明内容
本发明解决了现有技术中存在的技术问题,提供一种与集流体粘结性好,电连接性能好、内阻低、循环寿命高的集流体用导电涂料及其制备方法、锂离子电池正极片及其制备方法及锂离子电池。
本发明提供了一种导电涂料,所述导电涂料包括粘结剂、导电剂、水和助剂;所述粘结剂为含羧酸基团的铵盐的聚烯烃树脂。
本发明还提供上述所述的导电涂料的制备方法,所述方法为将含羧酸基团的聚烯烃树脂加入100-130℃的碱性水溶液中,搅拌直至完全溶解,制得粘结剂水溶液;再向所述粘结剂水溶液中加入导电剂和助剂混合球磨得到导电涂料;其中所述碱为氨水。
本发明还提供了一种锂离子电池正极片的制备方法,所述方法包括以下步骤:
S1、在集流体的表面涂覆导电涂料,将其固化得到导电涂层;
S2、在导电涂层的表面涂覆正极浆料,干燥得到正极片。
本发明还提供了由上述方法制备得到的锂离子电池正极片。
本发明还提供了一种锂离子电池,包括电池壳体和密封在该电池壳体内的电极组和电解液;所述电极组包括正极片、负极片、以及位于正极片和负极片之间的隔膜,其中,所述正极片为本发明所述的锂离子电池正极片。
本发明的导电涂料,含羧酸基团的聚烯烃树脂中含有的羧酸基团与氨水中和生成羧酸胺盐结构,羧酸胺盐结构具有较好的亲水性,且与铝箔具有极强的粘结性。同时在正极片干燥过程中,其中的羧酸胺盐分解,生成的氨气挥发,因此不会引入杂质。
用本发明的导电涂料制备得到的导电涂层与集流体具有极好的粘结性,具有很好的导电性,对电解液具有良好的化学惰性,在电化学环境中极为稳定。同时在涂覆电极层时,电极层中的溶剂可以部分溶解或溶胀导电涂层,从而允许电极组分和导电涂层组分相互扩散,形成中间层区域,在蒸干溶剂后,该中间层区域与集流体和电极电连通;另外中间层的存在可以使电极层与导电涂层之间实现化学键合和机械互锁,从而可以改善电极层与集流体的附着密合性;同时,中间层区域在电极被进一步加工时提供可减轻电极开裂和剥落的缓冲层。使用该导电涂层不仅可以很好的保护集流体不受腐蚀氧化,也可以改善电极层与集流体的电连接,从而降低阻抗。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明提供了一种导电涂料,所述导电涂料包括粘结剂、导电剂、水和助剂;所述粘结剂为含羧酸基团的胺盐的聚烯烃树脂。根据本发明所提供的导电涂料,优选地,以所述导电涂料的总重量为100重量份,所述粘结剂的含量为10-30重量份,导电剂的含量为10-30重量份,水的含量为40-70重量份,助剂的含量为1-5重量份。
根据本发明所提供的导电涂料,以所述粘结剂的含量为基准,所述粘结剂中羧酸基团的含量为5-20wt%。如果羧酸基团含量太低低于5wt%,聚烯烃树脂难以分散在水中;如果羧酸基团含量太高高于20wt%,会大大降低粘结剂树脂的耐化学惰性。
根据本发明所提供的导电涂料,所述含羧酸基团的胺盐的聚烯烃树脂可以为含羧酸的不饱和单体与脂肪族或芳香族不饱和单体的共聚产物,然后将共聚物与氨水反应得到的,所述的含羧酸的不饱和单体可以为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸,脂肪族不饱和单体可以为乙烯、丙烯,芳香族不饱和单体可以为苯乙烯,所述含羧酸基团的胺盐的聚烯烃树脂为苯乙烯-丙烯酸共聚物的胺盐、乙烯-丙烯酸共聚物的胺盐、苯乙烯-乙烯-丙烯酸共聚物的胺盐、苯乙烯-丙烯酸-马来酸酐共聚物的胺盐、苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物的胺盐、乙烯-甲基丙烯酸共聚物的胺盐、苯乙烯-乙烯-甲基丙烯酸共聚物的胺盐和苯乙烯-甲基丙烯酸-马来酸酐共聚物的胺盐中的至少一种。
根据本发明所提供的导电涂料,所述的导电剂起导电作用,分散在粘合剂的水溶液中,优选地,所述的导电剂为炭黑、石墨、部分石墨化焦炭、碳纤维、乙炔黑和富勒烯纳米管中的至少一种。
根据本发明所提供的导电涂料,优选地,所述助剂为消泡剂和分散剂。可使用的消泡剂包括BYK公司的BYK 022、BYK 019、BYK 24,空气产品及化学品公司的DF 37、DF 40、DF120、DF 70、DF 75、DF 58、DF 60、DF 66、DF 574、DF696,罗恩哈斯公司的Nalco 2300、Nalco2305、Nalco2302,巴斯夫的Triton CF-32和Alfol 8醇。所述分散剂用来对导电剂进行分散稳定,可以使用Busperse 229、Tamol N、Tamol 731、Tamol 850、 Tamol SN、Daxad 30-30、Daxad 11、Daxad 15、Daxad19、CT 136、CT 141、CT 151、CT 161、CT171、Disperbyk 182、Disperbyk 190和Disperbyk 185,也可以为PVP、CMC等高分子分散剂。
本发明还提供一种上述所述的导电涂料的制备方法,所述方法为将含羧酸基团的聚烯烃树脂加入100-130℃的碱性水溶液中,搅拌直至完全溶解,制得粘结剂水溶液;再向所述粘结剂水溶液中加入导电剂和助剂混合球磨得到导电涂料;其中所述碱为氨水。
本发明中,所述碱性水溶液的温度应该高于含羧酸聚烯烃树脂的熔点,这样才有利于含羧酸聚烯烃树脂在氨水溶液中溶解。
根据本发明所提供的导电涂料的制备方法,优选地,所述氨水与所述含羧酸基团的聚烯烃树脂中的羧酸基团的摩尔比为1:1-1.2。如果氨水用量太少,比例低于1:1时,会使聚烯烃树脂难以溶解;如果氨水用量太多,比例高于1:1.2,制得的溶解液的碱性太高,会使配制的导电涂料对集流体的腐蚀性太过于严重。
本发明中,所述球磨没有特别的限制可以为行星球磨机或砂磨砂磨,所述球磨的时间为2-4h。
本发明还提供了一种锂离子电池正极片的制备方法,所述方法包括以下步骤:
S1、在集流体的表面涂覆导电涂料,将其固化得到导电涂层;
S2、在导电涂层的表面涂覆正极浆料,干燥得到正极片。
根据本发明所提供的锂离子电池正极片的制备方法,优选地,所述固化温度为60-120℃,时间为0.25-5min。
根据本发明所提供的锂离子电池正极片的制备方法,优选地,所述导电涂层的厚度为0.5-5微米。
本发明中,步骤S1所述的涂覆方法可以为本领域技术人员公知的各种涂覆方法乳凹版印刷、微凹版印刷和狭缝涂布。
本发明中,正极材料通常包括正极活性物质、粘结剂以及导电剂,典型地使用橄榄石型LiFePO4为活性物质、PVDF为粘结剂、NMP为溶剂、炭黑为导电剂。正极片的制备方法为:用溶剂将正极活性物质、粘结剂和导电剂制备成正极材料浆液,配合比率以质量基准计设定LiFePO4:炭黑:PVDF=88:6:6,正极材料浆液的固含量设定为52质量%。在上述涂有导电涂层的集流体上将正极浆液拉浆涂覆到导电涂层表面,干燥压片后,再裁片得到正极片。
本发明还提供了由上述方法制备得到的锂离子电池正极片。
本发明还提供了一种锂离子电池,包括电池壳体和密封在该电池壳体内的电极组和电解液;所述电极组包括正极片、负极片、以及位于正极片和负极片之间的隔膜,其中,所述正极片为本发明所述的锂离子电池正极片。
下面通过实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
1、制备导电涂料
将乙烯-丙烯酸共聚物(羧酸基团的含量为6.25%)加入到氨水溶液中(氨水与羧酸基团摩尔比1:1.2),在125℃下剧烈搅拌直至全部溶解;然后再向其中加入石墨、PVP、BYK019,用砂磨机砂磨1h,制得导电涂料,制得导电涂料中乙烯-丙烯酸共聚物占13重量份、水占70重量份、石墨占14重量份、PVP占2重量份、BYK 019占1重量份。
2、制备导电涂层
将制得的导电涂料用凹版印刷技术涂覆到铝箔表面,加热至60度烘干,制得导电涂层厚度为0.6微米,记为S1。
3、制备锂离子电池
将上述制得的含导电涂层的集流体表面涂覆上橄榄石型LiFePO4正极材料,并以人造石墨作为负极材料,采用LiPF6/EC+DEC、体积比1:1为电解液,Celgard 2400膜为隔膜,制备出5AH软包电池,记为SS1。
实施例2
1、制备导电涂料
将苯乙烯-乙烯-丙烯酸共聚物(羧酸基团的含量为15.625%)加入到氨水水溶液中(氨水与羧酸基团摩尔比1:1.1),100℃下剧烈搅拌直至全部溶解;然后再向其中加入石墨、导电炭黑、Tamol 850、DF 66,用行星球磨机球磨3h,制得导电涂料。制得导电涂料中苯乙烯-乙烯-丙烯酸共聚物占29重量份、水占41.2重量份、石墨占20重量份、导电炭黑占5.5重量份、Tamol 850占3.1重量份、DF 66占1.2重量份。
2、制备导电涂层
将制得的导电涂料用狭缝涂布技术涂覆到铝箔表面,加热至110度烘干,制得导电涂层厚度为4微米,记为S2。
3、制备锂离子电池
将上述制得的含导电涂层的集流体表面涂覆上橄榄石型LiFePO4正极材料,并以人造石墨作为负极材料,采用LiPF6/EC+DEC、体积比1:1为电解液,Celgard 2400膜为隔膜,制备出5AH软包电池,记为SS2。
实施例3
1、制备导电涂料
将苯乙烯-丙烯酸-马来酸酐共聚物(羧酸基团的含量为20%)加入到氨水水溶液中(氨水与羧酸基团摩尔比1:1),100℃下剧烈搅拌直至全部溶解;然后再向其中加入部分石墨化焦炭、乙炔黑、Disperbyk 182、Nalco 2305,用砂磨机砂磨2h,制得导电涂料;制得导电涂料中苯乙烯-乙烯-丙烯酸共聚物占20重量份、水占56重量份、部分石墨化焦炭占18重量份、导电炭黑占4.5重量份、Disperbyk 182占1重量份、Nalco 2305占0.5重量份。
2、制备导电涂层
将制得的导电涂料用狭缝涂布技术涂覆到铝箔表面,加热至90度烘干,制得导电涂层厚度为2.8微米,记为S3。
3、制备锂离子电池
将上述制得的含导电涂层的集流体表面涂覆上橄榄石型LiFePO4正极材料,并以人造石墨作为负极材料,采用LiPF6/EC+DEC、体积比1:1为电解液,Celgard 2400膜为隔膜,制备出5AH软包电池,记为SS3。
实施例4
1、制备导电涂料
将苯乙烯-丙烯酸共聚物(羧酸基团的含量为10%)加入到氨水水溶液中(氨水与羧酸基团摩尔比1:1.2),在110℃下剧烈搅拌直至全部溶解;然后再向其中加入石墨、乙炔黑、Disperbyk 182、Nalco 2305,用砂磨机砂磨2h,制得导电涂料;制得导电涂料中苯乙烯-乙烯-丙烯酸共聚物占24重量份、水占54重量份、石墨占16重量份、乙炔黑占3.5重量份、Daxad15占1.9重量份、BYK 022占1.1重量份。
2、制备导电涂层
将制得的导电涂料用狭缝涂布技术涂覆到铝箔表面,加热至120度烘干,制得导电涂层厚度为3.5微米,记为S4。
3、制备锂离子电池
将上述制得的含导电涂层的集流体表面涂覆上橄榄石型LiFePO4正极材料,并以人造石墨作为负极材料,采用LiPF6/EC+DEC、体积比1:1为电解液,Celgard 2400膜为隔膜,制备出5AH软包电池,记为SS4。
实施例5
1、制备导电涂料
将乙烯-甲基丙烯酸共聚物(羧酸基团的含量为18.75%)加入到氨水水溶液中(氨水与羧酸基团摩尔比1:1.1),在110℃下剧烈搅拌直至全部溶解;然后再向其中加入富勒烯纳米管、Disperbyk 182、Nalco 2305,用砂磨机砂磨2h,制得导电涂料;制得导电涂料中苯乙烯-乙烯-丙烯酸共聚物占17.5重量份、水占60重量份、富勒烯纳米管占20重量份、CT 171占1.5重量份、DF696占1重量份。
2、制备导电涂层
将制得的导电涂料用狭缝涂布技术涂覆到铝箔表面,加热至90度烘干,制得导电涂层厚度为2.8微米,记为S5。
3、制备锂离子电池
将上述制得的含导电涂层的集流体表面涂覆上橄榄石型LiFePO4正极材料,并以人造石墨作为负极材料,采用LiPF6/EC+DEC、体积比1:1为电解液,Celgard 2400膜为隔膜,制备出5AH软包电池,记为SS5。
对比例1
将不含导电涂层的集流体表面涂覆上橄榄石型LiFePO4正极材料,并以人造石墨作为负极材料,采用LiPF6/EC+DEC、体积比1:1为电解液,Celgard 2400膜为隔膜,制备出5AH软包电池,记为YY1。
对比例2
采用CN101174685A的实施例1的方法制备预涂层Y2;然后按照本发明实施例1的方法制备电池YY2。
对比例3
采用CN103633334A实施例1的方法制备石墨烯涂层Y3;然后按照本发明实施例1的方法制备电池YY3。
性能测试
1、电极电阻值
将所制作的正极电极冲孔为Φ13mm,将其置于Ag板上后,从与Ag板的相反侧用Φ8mm的Ag棒夹入,对Ag棒施加500g的加重。测定Ag板与Ag棒之间的电阻值,由此测定正极电极的厚度方向的电阻值。结果见表1。
2、电池内阻
电池用电池制程参数检测系统测量内阻。结果见表2。
表1
。
表2
。
从表1中可以看出,用本发明的导电涂料制备得到的锂离子电池正极片,其电阻值较小,而对比例1的电阻值较大。
从表2中可以看出,用本发明的导电涂料制备得到的锂离子电池的电池内阻较小,在循环400次后其电池内阻增加也较小。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (12)
1.一种锂离子电池正电极的导电涂料,其特征在于,所述导电涂料包括粘结剂、导电剂、水和助剂;所述粘结剂为含羧酸基团的胺盐的聚烯烃树脂;以所述粘结剂的含量为基准,所述粘结剂中羧酸基团的含量为5-20wt%。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正电极的导电涂料,其特征在于,以所述导电涂料的总重量为100重量份,所述粘结剂的含量为10-30重量份,导电剂的含量为10-30重量份,水的含量为40-70重量份,助剂的含量为1-5重量份。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池正电极的导电涂料,其特征在于,所述含羧酸基团的胺盐的聚烯烃树脂为苯乙烯-丙烯酸共聚物的胺盐、乙烯-丙烯酸共聚物的胺盐、苯乙烯-乙烯-丙烯酸共聚物的胺盐、苯乙烯-丙烯酸-马来酸酐共聚物的胺盐、苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物的胺盐、乙烯-甲基丙烯酸共聚物的胺盐、苯乙烯-乙烯-甲基丙烯酸共聚物的胺盐和苯乙烯-甲基丙烯酸-马来酸酐共聚物的胺盐中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池正电极的导电涂料,其特征在于,所述的导电剂为炭黑、石墨、部分石墨化焦炭、碳纤维和富勒烯纳米管中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池正电极的导电涂料,其特征在于,所述助剂为消泡剂和分散剂。
6.一种权利要求1-5任意一项所述的锂离子电池正电极的导电涂料的制备方法,其特征在于,所述方法为将含羧酸基团的聚烯烃树脂加入100-130℃的碱性水溶液中,搅拌直至完全溶解,制得粘结剂水溶液;再向所述粘结剂水溶液中加入导电剂和助剂混合球磨得到导电涂料;其中所述碱性水溶液为氨水。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池正电极的导电涂料的制备方法,其特征在于,所述氨水与所述含羧酸基团的聚烯烃树脂中的羧酸基团的摩尔比为1:1-1.2。
8.一种锂离子电池正极片的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
S1、在集流体的表面涂覆导电涂料,将其固化得到导电涂层;
S2、在导电涂层的表面涂覆正极浆料,干燥得到正极片;
所述导电涂料包括粘结剂、导电剂、水和助剂;所述粘结剂为含羧酸基团的胺盐的聚烯烃树脂,以所述粘结剂的含量为基准,所述粘结剂中羧酸基团的含量为5-20wt%。
9.根据权利要求8所述的锂离子电池正极片的制备方法,其特征在于,所述固化温度为60-120℃,时间为0.25-5min。
10.根据权利要求8所述的锂离子电池正极片的制备方法,其特征在于,所述导电涂层的厚度为0.5-5微米。
11.一种锂离子电池正极片,其特征在于,所述正极片为权利要求8-10任意一项所述的方法制备得到。
12.一种锂离子电池,其特征在于,包括电池壳体和密封在该电池壳体内的电极组和电解液;所述电极组包括正极片、负极片、以及位于正极片和负极片之间的隔膜,其中,所述正极片为权利要求11所述的锂离子电池正极片。
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