JP2012009775A - 分極性電極、電気化学素子および鉛蓄電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】分極性電極は、電極活物質、導電材、バインダーおよびイソチアゾリン化合物を含有してなる分極性電極であり、前記イソチアゾリン化合物を前記バインダー100質量部に対して0.001〜2.0質量部の割合で含み、前記バインダーが、100質量部中に(メタ)アクリロニトリル単位10〜60質量部、ブタジエン単位35〜85質量部及びエチレン性不飽和カルボン酸単位0.5〜10質量部を含む重合体を含有する。
【選択図】なし
Description
(1)電極活物質、導電材、バインダーおよびイソチアゾリン化合物を含有してなる分極性電極であり、
前記イソチアゾリン化合物を前記バインダー100質量部に対して0.001〜2.0質量部の割合で含み、
前記バインダーが、100質量部中に(メタ)アクリロニトリル単位10〜60質量部、ブタジエン単位35〜85質量部及びエチレン性不飽和カルボン酸単位0.5〜10質量部を含む重合体を含有する分極性電極。
本発明に係る分極性電極は、電極活物質、導電材、バインダーおよびイソチアゾリン化合物を含有してなる。
分極性電極の電極活物質としては、電気二重層キャパシタに用いられる各種の炭素質材料が特に制限されることなく用いられる。炭素質材料としては、多孔性炭素質材料、層状炭素質材料が挙げられるが、この中でも比表面積がより大きいことから、多孔性炭素質材料が好ましい。
分極性電極には、導電性を向上させることを目的とした導電材が配合される。導電材の具体的な例としては、ファーネスブラック、アセチレンブラック、およびケッチェンブラック(アクゾノーベル ケミカルズ ベスローテン フェンノートシャップ社の登録商標)等の導電性カーボンブラック;天然黒鉛、人造黒鉛等の黒鉛;ポリアクリロニトリル系炭素繊維、ピッチ系炭素繊維、気相法炭素繊維等の炭素繊維;カーボンナノチューブが挙げられる。これらの中でも、導電性カーボンブラックが好ましく、アセチレンブラックおよびケッチェンブラックがより好ましい。
バインダーは、(メタ)アクリロニトリル単位、ブタジエン単位及びエチレン性不飽和カルボン酸単位を含む重合体を主としてなる。(メタ)アクリロニトリル単位は、(メタ)アクリロニトリルから導かれる繰り返し単位である。ここで、(メタ)アクリロニトリルとは、アクリロニトリルおよびメタアクリロニトリルの両者を含む意味で用いられる。すなわち、(メタ)アクリロニトリルは、アクリロニトリルあるいはメタアクリロニトリルのいずれか一方であってもよく、また両者を同時に含むものであってもよい。
上記化1式において、Yは水素原子又は置換されていてもよい炭化水素基を示す。Yで示される置換されていてもよい炭化水素基の置換基としては、例えばヒドロキシル基、ハロゲン(例えば塩素、フッ素、臭素、ヨウ素等)、シアノ基、アミノ基、カルボキシル基、炭素数1〜4のアルコキシ基(例えばメトキシ基、エトキシ基等)、炭素数6〜10のアリールオキシ基(例えばフェノキシ基等)、炭素数1〜4のアルキルチオ基(例えばメチルチオ基、エチルチオ基等)及び炭素数6〜10のアリールチオ基(例えばフェニルチオ基等)等が挙げられる。前記置換基の中では、ハロゲン原子、炭素数1〜4のアルコキシ基が好ましい。これらの置換基は1〜5個、好ましくは1〜3個の範囲で前記炭化水素基の水素を置換していてもよく、また前記置換基はそれぞれ同一でもよく、相異なっていてもよい。
前記ハロゲンとしては、例えば、フッ素、塩素、臭素及びヨウ素が挙げられ、これらの中では塩素が好ましい。
また、本発明に係る分極性電極は、後述するスラリー製造のために各成分の分散を目的として分散剤を含むこともできる。分散剤の具体例としては、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、および、ヒドロキシプロピルメチルセルロース等のセルロース系ポリマー、ならびにこれらのアンモニウム塩またはアルカリ金属塩;ポリアクリル酸またはポリメタクリル酸のアンモニウム塩またはアルカリ金属塩;ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキシド;ポリビニルピロリドン、ポリカルボン酸、酸化スターチ、リン酸スターチ、カゼイン、各種変性デンプン、キチン、キトサン誘導体等も使用できる。
本発明の分極性電極は、上記電極活物質等を含み、その形成方法は特に制限されないが、たとえば、
電極活物質、導電材、バインダーおよびイソチアゾリン化合物ならびに必要に応じて添加される各種添加剤を混練してなる電極形成用スラリーを、任意の支持体上に塗布乾燥し、シート状に成形する方法(湿式成形法)、
スラリーの製造工程においては、上記の電極活物質、導電材、バインダーおよびイソチアゾリン化合物ならびに必要に応じて添加される各種添加剤を溶媒に分散または溶解して、これらが分散または溶解されてなるスラリーを得る。
次に、前記スラリーを噴霧乾燥して造粒する。噴霧乾燥法は、熱風中にスラリーを噴霧して乾燥する方法である。スラリーの噴霧に用いる装置としてアトマイザーが挙げられる。アトマイザーは、回転円盤方式と加圧方式との二種類の装置がある。回転円盤方式は、高速回転する円盤のほぼ中央にスラリーを導入し、円盤の遠心力によってスラリーが円盤の外に放たれ、その際にスラリーを霧状にする方式である。円盤の回転速度は円盤の大きさに依存するが、通常は5,000〜30,000rpm、好ましくは15,000〜30,000rpmである。円盤の回転速度が低いほど、噴霧液滴が大きくなり、複合粒子の一次平均体積粒子径が大きくなる。
上記複合粒子を乾式成形によりシート状に成膜することで、本発明の分極性電極が得られる。シート状成形物を得る方法としては、ロール加圧成形が好適である。成形時の温度は、通常0〜200℃であり、複合粒子に含まれるバインダーの融点またはガラス転移温度より高いことが好ましく、融点またはガラス転移温度より20℃以上高いことがより好ましい。ロール加圧成形においては、成形速度は通常0.1〜20m/分、好ましくは5〜10m/分の範囲である。またロール間のプレス線圧は、通常0.2〜30kN/cm、好ましくは3〜15kN/cmにして行う。
本発明に係る分極性電極の密度は、特に制限されないが、通常は0.30〜10g/cm3、好ましくは0.35〜5.0g/cm3、より好ましくは0.40〜3.0g/cm3である。また、分極性電極の厚みは、特に制限されないが、通常は5〜1000μm、好ましくは20〜500μm、より好ましくは30〜300μmである。
本発明の電気化学素子は、前記分極性電極及び水系電解液を備えてなる。
水系電解液用の電気化学素子としては、鉛蓄電池、アルカリ電池、電気二重層キャパシタ等の蓄電デバイスが挙げられるが、電気二重層を形成する点より、電気二重層キャパシタや鉛蓄電池が好ましい。
本発明の電気二重層キャパシタは、上記本発明の分極性電極、もしくは、これと集電体が積層してなる積層電極及び水系電解液を備えてなる。集電体を用いる場合、電極に使用される集電体用材料としては、電解液の種類に応じて選択すればよい。例えば、金属、炭素、導電性高分子等を用いることができ、好適には金属が用いられる。集電体用金属としては、通常、アルミニウム、白金、ニッケル、タンタル、チタン、ステンレス鋼、その他合金等が使用される。集電体は、フィルムまたはシート状であり、その厚みは、使用目的に応じて適宜選択されるが、通常1〜200μm、好ましくは5〜100μm、より好ましくは10〜60μmである。またシート状集電体は、エキスパンドメタル、パンチングメタル、網状などの空孔を有した形状であってもよい。
本発明の一実施態様である鉛蓄電池を構成する電極積層体の概略構成図を図1に示した。図では、各構成層を離間して示したが、現実の鉛蓄電池では、各構成層が密着し、一体化している。
鉛活物質層は、通常の鉛蓄電池の活物質として使用される鉛、一酸化鉛、二酸化鉛、三酸化二鉛、四酸化三鉛(鉛丹)、硫酸鉛などの、鉛および鉛化合物を主体とする層を指す。これらの鉛および鉛化合物は、単独でまたは混合物を適宜選択して使用することができる。鉛活物質層中の鉛原子が占める割合は、通常は層全体の質量に対して50質量%以上、好ましくは70質量%以上である。鉛原子の量がこの範囲にあると、活物質層のエネルギー密度を高めることができる。正極活物質層4に用いられる鉛含有材料としては二酸化鉛または一酸化鉛が好ましく、負極活物質層の鉛活物質層2に用いられる鉛含有材料としては一酸化鉛または鉛が好ましい。
負極活物質層中の鉛活物質層2と分極性電極3との間に接着剤層を設けることで、負極活物質層中の鉛活物質層2と分極性電極3との密着性が向上し、接触抵抗を低減できる。
集電体は、分極性電極の電極活物質、および鉛含有材料と鉛蓄電池外との電気的導通をとるためのものである。集電体としては、板状、箔状、クラッド式と呼ばれる多孔性チューブの中心に鉛合金芯金を挿入したもの、および格子状集電体などが挙げられるが、鉛活物質ペーストを保持し、効率的に電流を取り出す形状として最適な格子状集電体が好ましい。格子状集電体としては、標準格子、ラジアル格子、エキスパンド式のいずれも使用できる。
鉛蓄電池のセパレータとしては、従来より知られた抄紙、微多孔性ポリエチレン、微多孔性ポリプロピレン、微多孔性ゴム、リテイナーマット、ガラスマット、などのセパレータを1つまたは複数組み合わせて使用することができる。
鉛蓄電池の電解液は通常、硫酸水溶液が使用される。充放電状態によって硫酸の密度は変動するが、鉛蓄電池を化成処理後、満充電の状態で密度1.25〜1.30g/cm3(20℃)であることが好ましい。
鉛蓄電池において、セパレータを介して正極と負極が対向するように配置された電極対と電解液を収納する電槽及びふたは、従来より知られたものを使用することができる。具体的には、エチレン−プロピレン共重合体、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアクリロニトリル−スチレン共重合体、ポリアクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体を原料とするものが使用できる。
(引張強度)
JIS K6251に準じて測定した。シート状に成形した分極性電極を160℃で40分乾燥した後、1号形のダンベル状試験片の形状に打ち抜き、雰囲気温度25℃にて引張速度10mm/分で引張試験を行い、破断時の最大荷重を測定した。この測定を6回繰り返し、最大荷重の平均値をシートの断面積で除した値をこの分極性電極の引張り強度とした。分極性電極の引張り強度が大きいほど、亀裂、破壊が生じにくく、形状保持性に優れることを示す。
電極の電解液含浸性の評価は、2cm×2cmに切り出した電極へ5μLの電解液を雰囲気温度25℃にて1滴滴下し、電極表面から電解液の液滴が吸収され肉眼で確認できなくなるまでの時間(分)を測定して行った。この時間が短いほど電極が電解液の含浸性に優れることを示す。ここで電解液としては、38%硫酸水溶液を用いた。
(静電容量)
電気二重層キャパシタの電気特性は、電気二重層キャパシタの充放電試験により求めた。充電電流は、電極の単位面積あたりの電流値が6.6mA/cm2となる電流値を用いて行い、電圧が1.0Vに達したら、10分間その電圧を保って定電圧充電とし、充電を完了する。次いで、充電終了直後に定電流放電を充電時に用いたのと同様な電流値で0Vに達するまで行う。静電容量は放電時の電力量からエネルギー換算法を用いて算出する。
内部抵抗は、放電開始から所定時間までの電圧データの最小二乗法による近似曲線の外挿からもとめた放電開始時電圧降下量を放電電流値で除した値とし、体積当たりの抵抗率、すなわち体積抵抗率として表す。但し、所定時間は全放電時間の10%とする。
窒素置換した重合反応器に、アクリロニトリル45部、1,3−ブタジエン50部、メタクリル酸5部、t−ドデシルメルカプタン(TDM)0.2部、軟水132部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム3.0部、β−ナフタリンスルホン酸ホルマリン縮合物ナトリウム塩0.5部,過硫酸カリウム0.3部及びエチレンジアミン四酢酸ナトリウム塩0.05部を仕込み、重合温度40℃を保持しながら重合転化率が90%に達するまで反応させた。その後、重合転化率98%に達したところで、重合停止剤としてジメチルジチオカルバミン酸ナトリウム0.1部を添加して重合反応を停止した。得られた共重合体粒子水分散液から未反応単量体を除去した後、共重合体(共重合体の組成:アクリロニトリル単位量45部、ブタジエン単位量50部、メタクリル酸単位量5部)粒子水分散液のpH及び固形分濃度を調整して、固形分濃度40%、pH8の共重合体粒子水分散液を得た。得られた共重合体粒子水分散液を1週間保存した後、BIT(1,2−ベンズ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン)を共重合体粒子水分散液の固形分100部に対して0.2部添加、撹拌し、バインダーAを得た。
複合粒子の作製に用いるバインダーを構成するアクリロニトリル量を30部、1,3−ブタジエン量を65部とすること以外は、実施例1と同様にして、複合粒子を得た。そして、この複合粒子を用いて分極性電極を製造すること以外は実施例1と同様にして、電気二重層キャパシタを作製し各特性を測定した。結果を表1に示す。
複合粒子の作製に用いるバインダーAのイソチアゾリン化合物をBITからMIT(2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン)とすること以外は、実施例1と同様にして、複合粒子を得た。そして、この複合粒子を用いて分極性電極を製造すること以外は、実施例1と同様にして、電気二重層キャパシタを作製し各特性を測定した。結果を表1に示す。
複合粒子の作製に用いるバインダーAのイソチアゾリン化合物をBITからCIT(5−クロロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン)とすること以外は、実施例1と同様にして複合粒子を得た。そして、この複合粒子を用いて分極性電極を製造したこと以外は、実施例1と同様にして、電気二重層キャパシタを作製し各特性を測定した。結果を表1に示す。
複合粒子の作製に用いるバインダーAのイソチアゾリン化合物の量を0.005部とすること以外は、実施例1と同様にして複合粒子を得た。そして、この複合粒子を用いて分極性電極を製造すること以外は、実施例1と同様にして、電気二重層キャパシタを作製し各特性を測定した。結果を表1に示す。
複合粒子の作製に用いるバインダーAのイソチアゾリン化合物の量を0.6部とするは、実施例1と同様にして複合粒子を得た。そして、この複合粒子を用いて分極性電極を製造すること以外は、実施例1と同様にして、電気二重層キャパシタを作製し各特性を測定した。結果を表1に示す。
複合粒子の作製に用いるバインダーを構成するアクリロニトリル量を65部、1,3−ブタジエン量を30部とすること以外は、実施例1と同様にして複合粒子を得た。そして、この複合粒子を用いて分極性電極を製造すること以外は、実施例1と同様にして、電気二重層キャパシタを作製し各特性を測定した。結果を表1に示す。
複合粒子の作製に用いるバインダーを構成するアクリロニトリル量を5部、1,3−ブタジエン量を90部とすること以外は、実施例1と同様にして複合粒子を得た。そして、この複合粒子を用いて分極性電極を製造すること以外は、実施例1と同様にして、電気二重層キャパシタを作製し各特性を測定した。結果を表1に示す。
複合粒子の作製に用いるバインダーを構成するアクリロニトリル量を50部、1,3−ブタジエン量を50部及びメタクリル酸量を0部とすること以外は、実施例1と同様にして複合粒子を得た。そして、この複合粒子を用いて分極性電極を製造すること以外は実施例1と同様にして、電気二重層キャパシタを作製し各特性を測定した。結果を表1に示す。
複合粒子の作製に用いるバインダーAのイソチアゾリン化合物量を2.3部とすること以外は、実施例1と同様にして複合粒子を得た。そして、この複合粒子を用いて分極性電極を製造すること以外は、実施例1と同様にして、電気二重層キャパシタを作製し各特性を測定した。結果を表1に示す。
複合粒子の作製に用いるバインダーAのイソチアゾリン化合物の量を0部とすること以外は、実施例1と同様にして複合粒子を得た。そして、この複合粒子を用いて分極性電極を製造すること以外は、実施例1と同様にして、電気二重層キャパシタを作製し各特性を測定した。結果を表1に示す。
複合粒子の作製に用いるバインダーをSBR(スチレン/ブタジエン/アクリル酸/メタクリル酸=47/50/0.5/2.5(質量比))とすること以外は、実施例1と同様にして複合粒子を得た。そして、この複合粒子を用いて分極性電極を製造すること以外は、実施例1と同様にして、電気二重層キャパシタを作製し各特性を測定した。結果を表1に示す。
複合粒子の作製に用いるバインダーをポリアクリレート(ブチルアクリレート/エチルメタクリレート/メタクリル酸=80/17/3(質量比))とすること以外は、実施例1と同様にして複合粒子を得た。そして、この複合粒子を用いて分極性電極を製造すること以外は、実施例1と同様にして、電気二重層キャパシタを作製し各特性を測定した。結果を表1に示す。
(正極電極作製)
鉛含有材料として酸化鉛100部にイオン交換水10部、比重1.27の希硫酸10部を加えて混合し、正極用活物質合剤ペーストを製造した。このペーストを鉛−カルシウム合金からなる格子状集電体(100mm×100mm×3mm)に充填した後、40℃、湿度95%の雰囲気で24時間熟成し、乾燥することで未化成の正極電極を作製した。
酸化鉛100部に、導電材としてカーボンブラックを0.3部、硫酸バリウムを0.3部、イオン交換水を10部、比重1.36の希硫酸を10部添加、混合し、ペーストを得た。得られたペーストを定間隙ロールに通して厚さ2,750μmのシート状酸化鉛ぺ一ストとした。このシート状酸化鉛ペーストを、鉛一カルシウム合金からなる格子状集電体(100mm×100mm×3mm)に充填し、鉛活物質層を形成した。
積層鉛蓄電池を25℃で充電電圧2.2VからSOC70%まで2CAの電流で充放電を10回繰り返し、最後の放電状態から10CAで充電したときの0.2秒後の電圧を測定し、10CAで放電する直前の電圧との差を比較例8に対する相対値として表したものをサイクル後の入力特性とする。ここで、SOC70%とは、鉛蓄電池の満充電時の容量を100%として、70%の容量が残っている状態を指し、2CAおよび10CAとは、作製した蓄電池の容量をそれぞれ1/2時間、1/10時間で放電するための電流量のことを指す。電圧値の差が小さいほど大電流充電の受入が優れていることを示す。
分極性電極として、実施例2で成形した分極性電極を使用したこと以外は、実施例7と同様にして負極電極及び積層鉛蓄電池を作製し、入力特性を測定した。結果を表2に示す。
分極性電極として、比較例1で成形した分極性電極を使用したこと以外は、実施例7と同様にして負極電極及び積層鉛蓄電池を作製し、入力特性を測定した。結果を表2に示す。
分極性電極として、比較例4で成形した分極性電極を使用したこと以外は、実施例7と同様にして負極電極及び積層鉛蓄電池を作製し、入力特性を測定した。結果を表2に示す。
分極性電極として、比較例6で成形した分極性電極を使用したこと以外は、実施例7と同様にして負極電極及び積層鉛蓄電池を作製し、入力特性を測定した。結果を表2に示す。
分極性電極として、比較例7で成形した分極性電極を使用したこと以外は、実施例7と同様にして負極電極及び積層鉛蓄電池を作製し、入力特性を測定した。結果を表2に示す。
2:鉛活物質層
3:分極性電極
4:正極活物質層(鉛活物質層)
5:ガラスマイクロファイバー製のセパレータ
6:微多孔性ポリプロピレン製のセパレータ
Claims (6)
- 電極活物質、導電材、バインダーおよびイソチアゾリン化合物を含有してなる分極性電極であり、
前記イソチアゾリン化合物を前記バインダー100質量部に対して0.001〜2.0質量部の割合で含み、
前記バインダーが、100質量部中に(メタ)アクリロニトリル単位10〜60質量部、ブタジエン単位35〜85質量部及びエチレン性不飽和カルボン酸単位0.5〜10質量部を含む重合体を含有する分極性電極。 - 前記電極活物質、導電材、バインダーおよびイソチアゾリン化合物を含有してなる複合粒子を乾式成形してなる請求項1に記載の分極性電極。
- 前記複合粒子を、ロール加圧成形する工程を有する乾式成形法によって成形してなる請求項2に記載の分極性電極。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の分極性電極、及び水系電解液を備えてなる電気化学素子。
- 電気化学素子が、電気二重層キャパシタである請求項4に記載の電気化学素子。
- 電気化学素子が、鉛蓄電池である請求項4に記載の電気化学素子。
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