JP7024781B2 - バインダー組成物の保管方法 - Google Patents
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Description
(1)バインダーおよび有機媒体を含むバインダー組成物を充填容器に保管する方法であって、前記充填容器内に前記バインダー組成物を3か月保管した後の前記充填容器の気相部の酸素濃度を5vol%以下に、かつ、絶対湿度を2g/kg以下に、それぞれする工程、前記充填容器内に前記バインダー組成物を3か月保管した後の前記充填容器の液相部の水分濃度を1000ppm以下に、かつ、粘度を3000mPa・s以下に、それぞれする工程、を含む、バインダー組成物の保管方法、
(2)前記充填容器に前記バインダー組成物を充填する際の前記バインダー組成物の温度を、31℃以上70℃以下とする工程をさらに含む、(1)に記載のバインダー組成物の保管方法、
(3)前記充填容器に前記バインダー組成物を充填する際の前記充填容器の温度を、5℃以上35℃以下とする工程をさらに含む、(1)または(2)に記載のバインダー組成物の保管方法、
(4)前記充填容器に充填する前記バインダー組成物の粘度が2500mPa・s以下である、(1)~(3)の何れかに記載のバインダー組成物の保管方法、
(5)前記充填容器に前記バインダー組成物を充填する際の前記充填容器内の雰囲気を、酸素濃度5vol%以下、かつ、絶対湿度2g/kg以下の不活性ガス雰囲気とする、(1)~(4)の何れかに記載のバインダー組成物の保管方法、
が提供される。
本発明に用いる充填容器の容量は、特に制限はないが、数mLから数十トンの容量であることが好ましい。また、充填容器の形状についても、特に制限はなく、瓶形状であってもよいし、石油缶、ドラム、コンテナタンク等の形状を有していてもよい。
バインダー組成物が充填された充填容器は、気相部と、バインダーおよび有機媒体を含むバインダー組成物からなる液相部とを含む。そして、本発明の充填容器内にバインダー組成物を3か月保管した後の気相部は、酸素濃度が5vol%以下、好ましくは3vol%以下、かつ、絶対湿度が2g/kg以下、好ましくは1.5g/kg以下である。また、充填容器内にバインダー組成物を3か月保管した後の液相部は、水分濃度が1000ppm以下、好ましくは600ppm以下であり、かつ、粘度が3000mPa・s以下、好ましくは2500mPa・s以下、より好ましくは2000mPa・s以下であり、更に好ましくは1200mPa・s以下である。
本発明に用いるバインダー組成物は、バインダーと有機媒体とを含んでなる。
バインダーとして有機媒体に溶解または分散可能な様々な重合体成分を用いることができる。例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、酸変性ポリオレフィン、フッ素ビニル系重合体、水酸基含有オレフィン系重合体、アクリル酸系重合体、アクリル系重合体、アクリロニトリル系重合体、ジエン系重合体、ケイ素含有重合体などを用いることができる。これらは単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
水酸基含有オレフィン系重合体の具体例としては、ポリビニルアルコールやエチレン・ビニルアルコール共重合体が挙げられる。
バインダー組成物に用いる有機媒体としては、非プロトン性の極性溶媒が好ましい。また、有機媒体の常圧における沸点は、好ましくは50℃以上350℃以下、より好ましくは80℃以上300℃以下、更に好ましくは100℃以上250℃以下である。このような有機媒体の例としては、N,N-ジメチルホルムアミド(DMF)、ジエチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、NMP、テトラメチルウレア、ヘキサメチルホスホルアミド(HMPA)などのアミド類;ジメチルスルホキサイド(DMSO)などのイオウ化合物;アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン類;テトラヒドロフラン、1,4-ジオキサン、1,3-ジオキソラン、ジエチレングリコールジメチルエーテルのようなエーテル類;酢酸ブチルやエチレングリコールジアセタートなどのエステル類;ヘプタン、オクタン、メチルシクロヘキサン、リモネン、トルエン、キシレンなどの炭化水素;等が挙げられる。中でもアミド類、ケトン類、炭化水素等が好ましく、NMP、キシレン、アセトンが、入手容易性や重合体の分散性、スラリー配合物の集電体への塗工性が良好なので特に好ましい。これら有機媒体は単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
バインダーと有機媒体とを含んでなるバインダー組成物の製造方法として、バインダーの粉体やペレット、塊状物を有機媒体に混合・溶解する方法や、バインダーの水分散体に有機媒体を加えて水を除去する方法(例えば、特開2014-165096号公報や特開2014-165097号公報などに記載)などがある。
本発明に用いる充填容器に充填されるバインダー組成物は、電極活物質層やアンダーコート層の形成および/または耐熱層の形成などの電池部材の製造時や、各電池部材の固定剤、シール剤などとして蓄電デバイス製造時に用いることができる。
電極活物質層は、上記バインダー組成物、電極活物質および必要に応じて用いられる電極用導電材等からなり、これら成分を含む電極用スラリーから調製される。
電極活物質は負極活物質であってもよく、また正極活物質であってもよい。電極活物質は、電池内で電子の受け渡しをする物質である。以下、リチウムイオン二次電池に用いる場合について説明する。
バインダー組成物としては、上記のバインダー組成物を用いることができる。用いるバインダーの量は、得られる電極活物質層と集電体との密着性が充分に確保でき、二次電池の容量を高く且つ内部抵抗を低くすることができる観点から、電極活物質100質量部に対して、好ましくは0.1質量部以上50質量部以下、より好ましくは0.5質量部以上20質量部以下、さらに好ましくは1質量部以上10質量部以下の範囲である。
必要に応じて用いられる電極用導電材は、導電性を有し、電気二重層を形成し得る細孔を有さない、粒子状の炭素の同素体からなり、具体的には、ファーネスブラック、アセチレンブラック、及びケッチェンブラック(アクゾノーベルケミカルズベスローテンフェンノートシャップ社の登録商標)などの導電性カーボンブラックが挙げられる。これらの中でも、アセチレンブラックおよびファーネスブラックが好ましい。
電極活物質層は、集電体上に設けられるが、その形成方法は制限されない。電極用スラリーは、電極活物質、バインダー組成物を必須成分として、必要に応じて電極用導電材、分散剤およびその他の添加剤を配合して調製することができる。分散剤の具体例としては、ポリビニリデンフルオライド、ポリテトラフルオロエチレン、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、エチルセルロースおよびヒドロキシプロピルセルロースなどのセルロース系ポリマー、ならびにこれらのアンモニウム塩またはアルカリ金属塩;ポリ(メタ)アクリル酸ナトリウムなどのポリ(メタ)アクリル酸塩;ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキシド、ポリビニルピロリドン、ポリカルボン酸、酸化スターチ、リン酸スターチ、カゼイン、各種変性デンプンなどが挙げられる。これらの分散剤は、それぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用できる。これらの分散剤の量は、格別な限定はないが、電極活物質100質量部に対して、通常は0.1質量部以上10質量部以下、好ましくは0.5質量部以上5質量部以下、より好ましくは0.8質量部以上2質量部以下の範囲である。
電極活物質層を形成する場合、ペースト状の電極用スラリー(正極用スラリーまたは負極用スラリー)は、電極活物質およびバインダー組成物等の必須成分、並びに必要に応じて用いられる電極用導電材、分散剤および添加剤を、NMPやテトラヒドロフランなどの有機溶媒中で混練することにより製造することができる。
電極用スラリーを得るために用いる溶媒は、特に限定されないが、上記バインダー組成物に用いられる有機媒体を用いることができる。
電極用スラリーの集電体上への塗布方法は特に制限されない。例えば、ドクターブレード法、ディップ法、リバースロール法、ダイレクトロール法、グラビア法、エクストルージョン法、ハケ塗り法などの方法が挙げられる。スラリーの塗布厚は、目的とする電極活物質層の厚みに応じて適宜に設定される。
上記のように、集電体上に電極活物質を含む電極活物質層を形成することにより、電気化学素子用電極を製造することができる。
耐熱層は、電極上、又はセパレータ基材上に設けることができる。電極としては上記方法により得られた電極を用いることができ、セパレータ基材としては、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン樹脂や芳香族ポリアミド樹脂やセルロース繊維を含む微多孔膜または不織布;無機セラミック粉末を含む多孔質の樹脂コート;など公知のものを用いることができる。これらの中でも、ポリオレフィン系の樹脂からなる微多孔膜が好ましい。
耐熱性の物質としては、例えば無機粒子、有機粒子を使用することができる。 無機粒子としては、酸化アルミニウム、酸化珪素、酸化マグネシウム、酸化チタン、BaTiO2、ZrO、アルミナ-シリカ複合酸化物等の酸化物粒子;窒化アルミニウム、窒化硼素等の窒化物粒子;シリコーン、ダイヤモンド等の共有結合性結晶粒子;硫酸バリウム、フッ化カルシウム、フッ化バリウム等の難溶性イオン結晶粒子;タルク、モンモリロナイトなどの粘土微粒子等が用いられる。これらの粒子は必要に応じて元素置換、表面処理、固溶体化等されていてもよく、また単独でも2種以上の組合せからなるものでもよい。これらの中でも、非水系二次電池を製造した際の電解液中での安定性と電位安定性の観点から酸化物粒子であることが好ましい。
耐熱層用スラリーを調製する際には、溶媒を加えてもよく、溶媒としては例えば、上記バインダー組成物に用いることができる有機媒体が挙げられる。
耐熱層用スラリーの固形分濃度は、耐熱層用スラリーが塗工可能な粘度となる濃度であれば特に限定されないが、通常10質量%以上60質量%以下である。
耐熱層用スラリーの電極上、及びセパレータ基材上への塗布方法は特に制限されない。例えば、ドクターブレード法、ディップ法、リバースロール法、ダイレクトロール法、グラビア法、エクストルージョン法、ハケ塗り法などの方法が挙げられる。耐熱層用スラリーの塗布厚は、目的とする耐熱層の厚みに応じて適宜に設定される。
上記電気化学素子用電極および/または上記耐熱層を形成したセパレータの使用態様としては、リチウムイオン二次電池、電気二重層キャパシタ、リチウムイオンキャパシタ、ナトリウム電池、マグネシウム電池などが挙げられるが、上記電極を用いたリチウムイオン二次電池が好適である。たとえばリチウムイオン二次電池は、正極、負極、セパレータおよび電解液で構成され、正極として上記電気化学素子用電極、負極として上記電気化学素子用電極、セパレータとして上記耐熱層を形成したセパレータをそれぞれもちいることができる。なお、正極、負極またはセパレータの少なくとも1つに本発明のバインダー組成物の保管方法により保管されたバインダー組成物が用いられていればよい。
電解液は、特に限定されないが、例えば、非水系の溶媒に支持電解質としてリチウム塩を溶解したものが使用できる。リチウム塩としては、例えば、LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiSbF6、LiAlCl4、LiClO4、CF3SO3Li、C4F9SO3Li、CF3COOLi、(CF3CO)2NLi、(CF3SO2)2NLi、(C2F5SO2)NLiなどのリチウム塩が挙げられる。特に溶媒に溶けやすく高い解離度を示すLiPF6、LiClO4、CF3SO3Liは好適に用いられる。これらは、単独、または2種以上を混合して用いることができる。支持電解質の量は、電解液に対して、通常1質量%以上、好ましくは5質量%以上、また通常は30質量%以下、好ましくは20質量%以下である。支持電解質の量が少なすぎても多すぎてもイオン導電度は低下し電池の充電特性、放電特性が低下する。
実施例および比較例における評価は以下のように行った。
酸素分析計IS-700(飯島電子工業(株)製)を用いて充填容器内の気相部の酸素濃度を測定した。なお、充填容器中の気相部の体積が0.5リットル以下の場合、酸素分析計のガス吸引配管を窒素でパージした後、2リットル/分の速度でサンプルガスを吸引しそのサンプルガスを充填容器の気相部に戻すという循環操作を行いつつ酸素濃度を測定した。
露点度計((株)シロ産業製、MI1T3321)を用いて充填容器内の気相部の絶対湿度を測定し、kg当りの水分量をg/kgとして求めた。
実施例および比較例で得られたバインダー組成物中(充填容器内の液相部)の水分量を、電量滴定式水分計を用い、カールフィッシャー法(JIS K-0068(2001)、水分気化法、気化温度200℃)により測定した。
充填容器内の液相部の粘度をB型回転粘度計(東京計器製)により、温度25℃にて測定した。
(5-1)色の変化
実施例および比較例においてバインダー組成物を充填した充填容器について、保管開始時点および保管開始から3か月経過後の気相と液相との界面付近における液相の色を目視にて観察し、保管開始時点の気相部と液相部との界面付近における液相部の色と比較して変化を記録した。色の変化は、下記の基準により評価し、結果を表1および表2に示した。着色、即ち色の変化が大きいとバインダー組成物に変質が発生していることを示す。
<評価基準>
A:貯蔵前のバインダー組成物と同じ色と透明度を有する。
B:貯蔵前のバインダー組成物よりわずかに着色が強くなる。
C:貯蔵前のバインダー組成物より着色が目立つ。
D:着色が顕著であり、透明性も悪くなっている。
実施例および比較例において、バインダー組成物を充填した充填容器の保管開始から3か月経過後の充填容器底部における凝集物の有無を目視にて観察した。凝集物の発生量を下記の基準により評価し、結果を表1および表2に示した。凝集物の発生量が多いと塗工の際の歩留まりが悪化する。
<評価基準>
A:凝集物は認められない。
B:かすかに曇りが認められる。
C:曇りが明らかに認められる。
D:凝集物が明らかに沈澱している。
実施例および比較例で得られたバインダー組成物を、充填容器に3か月間保管した後、下記のように耐熱層用スラリーを作製した。そして、乾燥後の厚みが4μmとなるような条件でバーコーターにて耐熱層用スラリーを負極(目付量:10mg/cm2、活物質層密度:1.5g/cm3、組成(質量比):カーボンコート天然黒鉛(比表面積3m2/g):カルボキシメチルセルロース(CMC):SBR(バインダー)=100/1.5/1.5)に塗布し、120℃のオーブンにて20分間乾燥させた。
<評価基準(凝集物)>
A:膨らみの個数が0個
B:膨らみの個数が1個以上5個未満
C:膨らみの個数が5個以上10個未満
D:膨らみの個数が10個以上
<評価基準(ピンホール)>
A:ピンホールの個数が0個
B:ピンホールの個数が1個以下
C:ピンホールの個数が2個以上6個未満
D:ピンホールの個数が6個以上10個未満
E:ピンホールの個数が10個以上
ブチルアクリレート79.4部、アクリロニトリル16.7部、メタクリル酸グリシジル3.3部、2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸0.6部からなる単量体組成物を重合して得たアクリル系重合体およびNMPからなるバインダー組成物であって、アクリル系重合体を固形分にて9.0%含むバインダー組成物を原料タンクに用意した。なお、このバインダー組成物中の水分濃度は500ppmであり、粘度は630mPa・sであった。また、原料タンクのバインダー組成物の温度を50℃に維持した。
原料タンクのバインダー組成物の温度を35℃に変更した以外は、実施例1と同様にバインダー組成物の充填容器への充填を行い、密封した後、充填容器を3か月保管した。保管後、容器内の気相部の酸素濃度と絶対湿度を確認し、充填容器内のバインダー組成物の評価を行った。結果を表1に示す。
原料タンクのバインダー組成物の温度を65℃に変更した以外は、実施例1と同様にバインダー組成物の充填容器への充填を行い、密封した後、充填容器を3か月保管した。保管後、容器内の気相部の酸素濃度と絶対湿度を確認し、充填容器内のバインダー組成物の評価を行った。結果を表1に示す。
充填雰囲気ガスを酸素濃度0.1vol%、絶対湿度1.1g/kgのアルゴンガスに変更した以外は、実施例1と同様にバインダー組成物の充填容器への充填を行い、密封した後、充填容器を3か月保管した。保管後、容器内の気相部の酸素濃度と絶対湿度を確認し、充填容器内のバインダー組成物の評価を行った。結果を表1に示す。
原料タンクのバインダー組成物の温度を35℃に、充填作業場の温度を10℃に、充填開始時の充填容器の温度を10℃にそれぞれ変更した以外は、実施例1と同様にバインダー組成物の充填容器への充填を行い、密封した後、充填容器を3か月保管した。保管後、容器内の気相部の酸素濃度と絶対湿度を確認し、充填容器内のバインダー組成物の評価を行った。結果を表1に示す。
充填雰囲気ガスを酸素濃度3.0vol%、絶対湿度1.1g/kgのアルゴンガスに変更した以外は、実施例1と同様にバインダー組成物の充填容器への充填を行い、密封した後、充填容器を3か月保管した。保管後、容器内の気相部の酸素濃度と絶対湿度を確認し、充填容器内のバインダー組成物の評価を行った。結果を表1に示す。
バインダー組成物の組成をジエン系重合体としての水素化アクリロニトリル・ブタジエンゴムおよびNMPからなるものに変更した。このバインダー組成物は、ジエン系重合体を固形分にて12%含み、水分濃度は200ppmであり、粘度は1400mPa・sであった。上記のバインダー組成物を用いた以外は、実施例1と同様にバインダー組成物の充填容器への充填を行い、密封した後、充填容器を3か月保管した。保管後、容器内の気相部の酸素濃度と絶対湿度を確認し、充填容器内のバインダー組成物の評価を行った。結果を表1に示す。
なお、充填1日後のバインダー組成物を用いて塗工性評価を行ったところ、凝集物とピンホールはともになかった。
バインダー組成物の組成をフッ素ビニル系重合体としてのポリフッ化ビニリデンおよびNMPからなるものに変更した。このバインダー組成物は、フッ素ビニル系重合体を固形分にて8.0%含み、水分濃度は350ppmであり、粘度は2050mPa・sであった。った。上記のバインダー組成物を用いた以外は、実施例1と同様にバインダー組成物の充填容器への充填を行い、密封した後、充填容器を3か月保管した。保管後、容器内の気相部の酸素濃度と絶対湿度を確認し、充填容器内のバインダー組成物の評価を行った。結果を表1に示す。
なお、充填1日後のバインダー組成物を用いて塗工性評価を行ったところ、凝集物とピンホールはともになかった。
充填雰囲気ガスを、酸素濃度20.5vol%、絶対湿度5.5g/kgの空気に変更し、また、原料タンクのバインダー組成物の温度を10℃に、充填作業場の温度を10℃に、充填開始時の充填容器の温度を10℃にそれぞれ変更した以外は、実施例1と同様にバインダー組成物の充填容器への充填を行った。しかし、充填直後に充填容器の壁に結露が発生し、保管に適さなかった。そのため、評価についても行わなかった。結果を表2に示す。
原料タンクのバインダー組成物の温度を10℃に変更した以外は、実施例1と同様にバインダー組成物の充填容器への充填を行い、密封した後、充填容器を3か月保管した。保管後、容器内の気相部の酸素濃度と絶対湿度を確認し、充填容器内のバインダー組成物の評価を行った。結果を表2に示す。
充填雰囲気ガスとしての窒素ガスを、酸素濃度0.1vol%、絶対湿度3.0g/kgのものに変更した以外は、実施例1と同様にバインダー組成物の充填容器への充填を行い、密封した後、充填容器を3か月保管した。なお、霧吹き状のスプレー((株)イケウチ製、ドライフォッグ)を用いて窒素ガスの調湿を行った。保管後、容器内の気相部の酸素濃度と絶対湿度を確認し、充填容器内のバインダー組成物の評価を行った。結果を表2に示す。
充填雰囲気ガスとしての窒素ガスを、酸素濃度9.0vol%、絶対湿度0.8g/kgのものに変更した以外は、実施例1と同様にバインダー組成物の充填容器への充填を行い、密封した後、充填容器を3か月保管した。保管後、容器内の気相部の酸素濃度と絶対湿度を確認し、充填容器内のバインダー組成物の評価を行った。結果を表2に示す。
原料タンクのバインダー組成物の温度を85℃に変更した以外は、実施例1と同様にバインダー組成物の充填容器への充填を行い、密封した後、充填容器を3か月保管した。保管後、容器内の気相部の酸素濃度と絶対湿度を確認し、充填容器内のバインダー組成物の評価を行った。結果を表2に示す。
原料タンクのバインダー組成物の温度を40℃に、充填作業場の温度を-5℃に、充填開始時の充填容器の温度を-5℃にそれぞれ変更した以外は、実施例1と同様にバインダー組成物の充填容器への充填を行い、密封した後、充填容器を3か月保管した。保管後、容器内の気相部の酸素濃度と絶対湿度を確認し、充填容器内のバインダー組成物の評価を行った。結果を表2に示す。
充填開始時の充填容器の温度を50℃に変更した以外は、実施例1と同様にバインダー組成物の充填容器への充填を行った。その後バインダー組成物を充填した充填容器を保管する際の温度を50℃に変更した以外は、実施例1と同様にバインダー組成物を充填した充填容器を3か月間保管した。保管後、容器内の気相部の酸素濃度と絶対湿度を確認し、充填容器内のバインダー組成物の評価を行った。結果を表2に示す。
バインダー組成物を、アクリル系重合体を固形分にて28%含み、水分濃度は710ppmであり、粘度は2900mPa・sであるアクリル系重合体およびNMPからなるものに変更した。上記のバインダー組成物を用いた以外は、実施例1と同様にバインダー組成物の充填容器への充填を行い、密封した後、充填容器を3か月保管した。保管後、容器内の気相部の酸素濃度と絶対湿度を確認し、充填容器内のバインダー組成物の評価を行った。結果を表2に示す。
Claims (4)
- バインダーおよび有機媒体を含むバインダー組成物を充填容器に保管する方法であって、
前記充填容器に前記バインダー組成物を充填する際の前記バインダー組成物の温度を、31℃以上70℃以下とする工程、
前記充填容器に前記バインダー組成物を充填する際の前記充填容器の温度を、5℃以上35℃以下とする工程、
前記充填容器内に前記バインダー組成物を3か月保管した後の前記充填容器の気相部の酸素濃度を5vol%以下に、かつ、絶対湿度を2g/kg以下に、それぞれする工程、
前記充填容器内に前記バインダー組成物を3か月保管した後の前記充填容器の液相部の水分濃度を1000ppm以下に、かつ、粘度を3000mPa・s以下に、それぞれする工程、を含む、バインダー組成物の保管方法。 - 前記充填容器に充填する前記バインダー組成物の粘度が2500mPa・s以下である、請求項1に記載のバインダー組成物の保管方法。
- 前記充填容器に前記バインダー組成物を充填する際の前記充填容器内の雰囲気を、酸素濃度5vol%以下、かつ、絶対湿度2g/kg以下の不活性ガス雰囲気とする、請求項1または2に記載のバインダー組成物の保管方法。
- 前記バインダー組成物を前記充填容器に充填する前に、前記充填容器中の空気を予め充填雰囲気ガスで置き換える工程を更に含む、請求項1~3の何れかに記載のバインダー組成物の保管方法。
Applications Claiming Priority (3)
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JP2017058475 | 2017-03-24 | ||
JP2017058475 | 2017-03-24 | ||
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Publications (2)
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