JP6070243B2 - 電気化学素子正極用複合粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
しかし、特許文献1においては、粒子状の電極材料中において導電剤が表面に偏在し、その結果、その粒子状電極材料を使用して得られた電極を用いた電池の抵抗が低下するという問題が生じていた。
(1) 正極活物質、導電剤および結着剤を水に分散してスラリーを得る工程と、前記スラリーを噴霧乾燥して造粒することにより造粒粒子を得る工程とを含み、前記正極活物質と、前記導電剤との、メタノール法から得られた疎水化度の比(正極活物質/導電剤)が0.5以上1.5未満であることを特徴とする電気化学素子正極用複合粒子の製造方法、
(2) 前記正極活物質は、撥水処理がされた正極活物質であることを特徴とする(1)記載の電気化学素子正極用複合粒子の製造方法、
(3) 前記撥水処理は、カップリング剤処理であることを特徴とする(2)記載の電気化学素子正極用複合粒子の製造方法、
(4) 前記カップリング剤処理は、シランカップリング剤処理であって、前記シランカップリング剤の導入量が前記正極活物質の重量に対して0.1%以上3.0%未満であることを特徴とする(3)記載の電気化学素子正極用複合粒子の製造方法
が提供される。
また、正極活物質と導電剤との疎水化度の比を前記範囲とするために、前記正極活物質は、撥水処理がされた正極活物質であることが好ましい。
本発明の電気化学素子正極用複合粒子に用いる正極活物質としては、リチウムイオンの吸蔵放出可能な活物質が用いられ、リチウムイオン二次電池用正極用電極活物質(正極活物質)は、無機化合物からなるものと有機化合物からなるものとに大別される。
本発明の電気化学素子正極用複合粒子に用いる正極活物質は、撥水処理が行われた正極活物質であることが好ましい。撥水処理の方法としては特に限定されないが、カップリング剤を用いて撥水処理を行うことが好ましい。カップリング剤としては、シランカップリング剤、チタネートカップリング剤、アルミネートカップリング剤等を用いることができる。
本発明の電気化学素子正極用複合粒子に用いる導電剤は、導電性を有し、電気二重層を形成し得る細孔を有さない粒子状の炭素の同素体からなり、具体的には、ファーネスブラック、アセチレンブラック、及びケッチェンブラック(アクゾノーベル ケミカルズ ベスローテン フェンノートシャップ社の登録商標)などの導電性カーボンブラックが挙げられる。これらの中でも、アセチレンブラックおよびファーネスブラックが好ましい。
本発明の電気化学素子正極用複合粒子に用いる結着剤は、正極活物質を相互に結着させることができる化合物であれば特に制限はない。結着剤を用いることにより正極中の正極活物質層の結着性が向上し、電極の捲回時等の工程上においてかかる機械的な力に対する強度が向上し、また正極中の正極活物質層が脱離しにくくなることから、脱離物による短絡等の危険性が小さくなる。
さらに、下に例示する軟質重合体も結着剤として使用することができる。
ポリイソブチレン、イソブチレン・イソプレンゴム、イソブチレン・スチレン共重合体などのイソブチレン系軟質重合体;
ポリブタジエン、ポリイソプレン、ブタジエン・スチレンランダム共重合体、イソプレン・スチレンランダム共重合体、アクリロニトリル・ブタジエン共重合体、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体、ブタジエン・スチレン・ブロック共重合体、スチレン・ブタジエン・スチレン・ブロック共重合体、イソプレン・スチレン・ブロック共重合体、スチレン・イソプレン・スチレン・ブロック共重合体などジエン系軟質重合体;
ジメチルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン、ジヒドロキシポリシロキサンなどのケイ素含有軟質重合体;
液状ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ−1−ブテン、エチレン・α−オレフィン共重合体、プロピレン・α−オレフィン共重合体、エチレン・プロピレン・ジエン共重合体(EPDM)、エチレン・プロピレン・スチレン共重合体などのオレフィン系軟質重合体;
ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、ポリステアリン酸ビニル、酢酸ビニル・スチレン共重合体などビニル系軟質重合体;
ポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド、エピクロルヒドリンゴムなどのエポキシ系軟質重合体;
フッ化ビニリデン系ゴム、四フッ化エチレン−プロピレンゴムなどのフッ素含有軟質重合体;
天然ゴム、ポリペプチド、蛋白質、ポリエステル系熱可塑性エラストマー、塩化ビニル系熱可塑性エラストマー、ポリアミド系熱可塑性エラストマーなどのその他の軟質重合体などが挙げられる。これらの軟質重合体は、架橋構造を有したものであってもよく、また、変性により官能基を導入したものであってもよい。
電気化学素子正極用複合粒子(以下、単に「複合粒子」ということがある。)は、正極活物質、導電剤、結着剤および必要に応じて添加される他の成分を用いて造粒することにより得られ、正極活物質、導電剤および結着剤を含んでなるが、前記のそれぞれが個別に独立した粒子として存在するのではなく、構成成分である正極活物質、導電剤および結着剤を含む3成分以上によって一粒子を形成するものである。具体的には、前記3成分以上の個々の粒子の複数個が結合して二次粒子を形成しており、複数個(好ましくは数個〜数十個)の上記正極活物質が、結着剤によって結着されて粒子を形成しているものが好ましい。
本発明に用いる電気化学素子正極は、上述した電気化学素子正極用複合粒子からなる正極活物質層を集電体上に積層してなる。集電体用材料としては、たとえば、金属、炭素、導電性高分子などを用いることができ、好適には金属が用いられる。金属としては、通常、銅、アルミニウム、白金、ニッケル、タンタル、チタン、ステンレス鋼、その他の合金等が使用される。これらの中で導電性、耐電圧性の面から、銅、アルミニウム又はアルミニウム合金を使用するのが好ましい。また、高い耐電圧性が要求される場合には特開2001−176757号公報等で開示される高純度のアルミニウムを好適に用いることができる。集電体は、フィルム又はシート状であり、その厚みは、使用目的に応じて適宜選択されるが、好ましくは1〜200μm、より好ましくは5〜100μm、さらに好ましくは10〜50μmである。
電気化学素子は、上述のようにして得られる電気化学素子正極、負極、セパレーターおよび電解液を備える。電気化学素子としては、例えば、リチウムイオン二次電池、リチウムイオンキャパシタ等が挙げられる。以下、電気化学素子がリチウムイオン二次電池である場合について説明する。
リチウムイオン二次電池用の電解液としては、例えば、非水溶媒に支持電解質を溶解した非水電解液が用いられる。支持電解質としては、リチウム塩が好ましく用いられる。リチウム塩としては、例えば、LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiSbF6、LiAlCl4、LiClO4、CF3SO3Li、C4F9SO3Li、CF3COOLi、(CF3CO)2NLi、(CF3SO2)2NLi、(C2F5SO2)NLiなどが挙げられる。中でも、溶媒に溶けやすく高い解離度を示すLiPF6、LiClO4、CF3SO3Liが好ましい。これらは1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。解離度の高い支持電解質を用いるほど、リチウムイオン伝導度が高くなるので、支持電解質の種類によりリチウムイオン伝導度を調節することができる。
負極としては、通常、集電体と、集電体の表面に形成された負極活物質層とを備えるものを用いる。負極の集電体としては、例えば、正極の集電体と同様のものを用いてもよい。中でも、負極用の集電体としては、銅が好ましい。また、負極として集電体を用いず、例えばリチウム、シリコンなどの金属やそれらの合金を用いてもよい。
セパレーターとしては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン樹脂や、芳香族ポリアミド樹脂を含んでなる微孔膜または不織布;無機セラミック粉末を含む多孔質の樹脂コート;などを用いてもよい。具体例を挙げると、ポリオレフィン系(ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリ塩化ビニル)、及びこれらの混合物あるいは共重合体等の樹脂からなる微多孔膜;ポリエチレンテレフタレート、ポリシクロオレフィン、ポリエーテルスルフォン、ポリアミド、ポリイミド、ポリイミドアミド、ポリアラミド、ポリシクロオレフィン、ナイロン、ポリテトラフルオロエチレン等の樹脂からなる微多孔膜;ポリオレフィン系の繊維を織ったもの又はその不織布;絶縁性物質粒子の集合体等が挙げられる。これらの中でも、セパレーター全体の膜厚を薄くしリチウムイオン二次電池内の活物質比率を上げて体積あたりの容量を上げることができるため、ポリオレフィン系の樹脂からなる微多孔膜が好ましい。
リチウムイオン二次電池の具体的な製造方法としては、例えば、正極と負極とをセパレーターを介して重ね合わせ、これを電池形状に応じて巻く、折るなどして電池容器に入れ、電池容器に電解液を注入して封口する方法が挙げられる。さらに、必要に応じてエキスパンドメタル;ヒューズ、PTC素子などの過電流防止素子;リード板などを入れ、電池内部の圧力上昇、過充放電を防止してもよい。リチウムイオン二次電池の形状は、コイン型、ボタン型、シート型、円筒型、角形、扁平型など、何れであってもよい。電池容器の材質は、電池内部への水分の侵入を阻害するものであればよく、金属製、アルミニウムなどのラミネート製など特に限定されない。
実施例及び比較例において、導電剤分散性、電解液注液性、電池抵抗及び容量維持率の評価はそれぞれ以下のように行った。
日立ハイテク社製イオンミリング装置(E−3500)を用いて実施例および比較例で製造したリチウムイオン二次電池正極の断面の加工を行った。加工した正極の断面についてSEM(日立ハイテク社製S−3400N)で観察しながら、EDX(オックスフォードインスツルメンツ製INCA Energy350)を用いて炭素原子の含有量の検出を行った。
A:0.9以上1.0未満
B:0.7以上0.9未満
C:0.4以上0.7未満
D:0.1以上0.4未満
E:0.1未満
実施例および比較例で製造したリチウムイオン二次電池正極に電解液(溶媒:EC/DEC=1/2、電解質:濃度1モル/LのLiPF6)を2μL滴下し、滴下後から完全に液滴がなくなるまでの時間の測定を行った。この値が小さいほど、電解液注液性が高いことを示す。結果を下記の基準により評価し、表1に示した。
A:1分未満
B:1分以上2分未満
C:2分以上3分未満
D:3分以上
実施例および比較例で製造したリチウムイオン二次電池を、24時間静置した後に4.2V、0.5Cの充放電レートにて充放電の操作を行った。その後、−35℃の環境下で充放電の操作を行い、放電開始10秒後の電圧を測定した。この値が小さいほど内部抵抗が小さく、高速充放電が可能であることを示す。測定結果を下記の基準により評価し、表1に示した。
A:0.15V未満
B:0.15V以上0.25V未満
C:0.25V以上0.45V未満
D:0.45V以上0.65V未満
E:0.65V以上
実施例および比較例で製造したリチウムイオン二次電池を、24時間静置した後に4.2V、0.1Cの充放電レートにて充放電の操作を行い、初期容量C0を測定した。さらに、4.2Vに充電し、60℃、28日間保存した後、4.2V、0.1Cの充放電レートにて充放電の操作を行い、高温保存後の容量C1を測定した。次に、△C=C1/C0×100(%)で示す容量変化率を算出した。容量変化率が高いほど高温保存特性に優れることを示す。算出した容量変化率を下記の基準により評価し、表1に示した。
A:85%以上
B:70%以上85%未満
C:60%以上70%未満
D:50%以上60%未満
E:50%未満
また、活物質及び導電材の疎水化度は以下の通り測定した。イオン交換水50ml及び試料(活物質または導電剤)0.2gをビーカーに入れ、マグネティックスターラーで攪拌しながらビュレットからメタノールを滴下し、試料全量が沈んだ終点におけるメタノール・水混合溶液中のメタノール質量分率を疎水化度とした。
(結着剤の製造)
攪拌機付きのオートクレーブにイオン交換水300部、n−ブチルアクリレート93.8部、アクリロニトリル2部、アリルグリシンエーテル1.0部、メタクリル酸2.0部、N−メチロールアクリルアミド1.2部および分子量調整剤としてt−ドデシルメルカプタン0.05部、重合開始剤として過硫酸カリウム0.3部を入れ、十分に攪拌した後、70℃に加温して重合し、結着剤として固形分濃度40%の結着剤の水分散液を得た。固形分濃度から求めた重合転化率は略99%であった。
ガラス容器に正極活物質としてLNM(組成:Li[Ni0.17Li0.2Co0.07Mn0.56]O2(粒子径:15μm))を100部、カップリング剤としてヘキサメチルジシラザン(略称:HMDS、信越シリコーン社製)を1部(正極活物質に対して1%)入れた。次いで、ガラス容器中に窒素を流しながら攪拌機を用いて15分間攪拌した。その後、イナートオーブンに入れ100℃で窒素を流しながら1時間乾燥させて、撥水処理が行われた正極活物質を得た。
撥水処理が行われた正極活物質93部、上記結着剤を固形分換算量で2.0部、導電剤としてアセチレンブラック(AB35、電気化学工業社製デンカブラック粉状品:粒子径35nm、比表面積68m2/g)5.0部、さらにイオン交換水を固形分濃度が40%となるように加え、混合分散して正極用スラリーを得た。この正極用スラリーをスプレー乾燥機(大川原化工機社製)を使用し、回転円盤方式のアトマイザ(直径65nm)を用い、回転数25,000rpm、熱風温度120℃、粒子回収出口の温度を90℃として噴霧乾燥造粒を行い、複合粒子を得た。この複合粒子の平均体積粒子径は50μmであった。
次に、得られた複合粒子をロールプレス機(押し切り粗面熱ロール、ヒラノ技研工業社製)のロール(ロール温度100℃、プレス線圧4kN/cm)に供給し、成形速度20m/分で正極活物質層を厚さ15μmのアルミ箔上にシート状に成形し、厚さ60μmのリチウムイオン二次電池正極を得た。
負極活物質として人造黒鉛(平均粒子径:24.5μm、黒鉛層間距離(X線回折法による(002)面の面間隔(d値):0.354nm)96部、スチレン−ブタジエン共重合ラテックス(BM−400B)を固形分換算量で3.0部、分散剤としてカルボキシメチルセルロースの1.5%水溶液(DN−800H:ダイセル化学工業社製)を固形分換算量で1.0部混合し、さらにイオン交換水を固形分濃度が50%となるように加え、混合分散して負極用スラリーを得た。この負極用スラリーを厚さ18μmの銅箔に塗布し、120℃で30分間乾燥した後、ロールプレスして厚さ50μmの負極を得た。
上記のリチウムイオン二次電池正極を直径13mm、上記のリチウムイオン二次電池負極を直径14mmの円形に切り抜いた。また、多孔膜を備えるセパレーターを直径18mmの円形に切り取った。正極の電極活物質層側の面にセパレーター、負極を順に積層し、ポリプロピレン製パッキンを設置したステンレス鋼製のコイン型外装容器中に収納した。この容器中に電解液(溶媒:EC/DEC=1/2、電解質:濃度1モル/LのLiPF6)を空気が残らないように注入し、ポロプロピレン製パッキンを介して外装容器に厚さ0.2mmのステンレス鋼のキャップをかぶせて固定し、電池缶を封止して、直径20mm、厚さ3.2mmのリチウムイオン二次電池(コインセルCR2032)を製造した。
複合粒子の製造に用いる導電剤の種類をケッチェンブラック(ライオン株式会社製、商品名「EC300J」)とした以外は実施例1と同様にリチウムイオン二次電池正極の製造及びリチウムイオン二次電池の製造を行った。
撥水処理に用いるカップリング剤の種類をヘキサメチルシクロトリシラザン(東京化成工業株式会社製)とした以外は、実施例1と同様にリチウムイオン二次電池正極の製造及びリチウムイオン二次電池の製造を行った。
撥水処理に用いるカップリング剤の種類をヘキシルトリエトキシシラン(信越シリコーン株式会社製、商品名「KBE−3063」)とした以外は、実施例1と同様にリチウムイオン二次電池正極の製造及びリチウムイオン二次電池の製造を行った。
撥水処理に用いるカップリング剤の種類をデシルトリメトキシシラン(信越シリコーン株式会社製、商品名「KBE−3103」)とした以外は、実施例1と同様にリチウムイオン二次電池正極の製造及びリチウムイオン二次電池の製造を行った。
撥水処理を行う際に用いるHMDSの量を0.1部とした以外は、実施例1と同様にリチウムイオン二次電池正極の製造及びリチウムイオン二次電池の製造を行った。
撥水処理を行う際に用いるHMDSの量を3部とした以外は、実施例1と同様にリチウムイオン二次電池正極の製造及びリチウムイオン二次電池の製造を行った。
撥水処理に用いるカップリング剤の種類をチタネートカップリング剤(味の素ファインテクノ社製、商品名「KR TTS」)とした以外は、実施例1と同様にリチウムイオン二次電池正極の製造及びリチウムイオン二次電池の製造を行った。
撥水処理に用いるカップリング剤の種類をアルミネートカップリング剤(アセトアルコキシアルミニウムジイソプロピレート、味の素ファインテクノ社製、商品名「AL−M」)とした以外は、実施例1と同様にリチウムイオン二次電池正極の製造及びリチウムイオン二次電池の製造を行った。
撥水処理を行わない正極活物質を用いて複合粒子を製造した以外は、実施例1と同様にリチウムイオン二次電池正極の製造及びリチウムイオン二次電池の製造を行った。
正極用スラリーを集電体上に塗布、乾燥することによりリチウムイオン二次電池正極を得た以外は、実施例1と同様にリチウムイオン二次電池の製造を行った。
Claims (3)
- 撥水処理がされた正極活物質、導電剤および結着剤を水に分散してスラリーを得る工程と、
前記スラリーを噴霧乾燥して造粒することにより造粒粒子を得る工程と
を含み、
前記正極活物質が、Co−Ni−Mnのリチウム複合酸化物であり、
前記導電剤が、導電性カーボンブラックであり、
前記正極活物質と、前記導電剤との、メタノール法から得られた疎水化度の比(正極活物質/導電剤)が0.5以上1.5未満であることを特徴とする電気化学素子正極用複合粒子の製造方法。 - 前記撥水処理は、カップリング剤処理であることを特徴とする請求項1記載の電気化学素子正極用複合粒子の製造方法。
- 前記カップリング剤処理は、シランカップリング剤処理であって、
前記シランカップリング剤の導入量が前記正極活物質の重量に対して0.1%以上3.0%未満であることを特徴とする請求項2記載の電気化学素子正極用複合粒子の製造方法。
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