JP5098954B2 - 電気化学素子用電極の製造方法および電気化学素子 - Google Patents
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Description
本発明者は、これらの知見に基いて、本発明を完成するに至った。
また、本発明によれば、前記製造方法により得られる電気化学素子用電極を用いてなる電気化学素子が提供される。
本発明に用いる炭素粒子としては、非局在化したπ電子の存在によって高い導電性を有する黒鉛(具体的には天然黒鉛、人造黒鉛など);黒鉛質の炭素微結晶が数層集まって乱層構造を形成した球状集合体であるカーボンブラック(具体的にはアセチレンブラック、ケッチェンブラック、その他のファーネスブラック、チャンネルブラック、サーマルランプブラックなど);炭素繊維やカーボンウィスカーなどが挙げられ、これらの中でも、導電性接着剤層の炭素粒子が高密度に充填し、電子移動抵抗を低減でき、さらにリチウムイオンキャパシタの内部抵抗を低減できる点で、黒鉛又はカーボンブラックが、特に好ましい。
本発明に用いる結着剤は、炭素粒子を相互に結着させることができる化合物であれば特に制限はない。好適な結着剤は、溶媒に分散する性質のある分散型結着剤である。分散型結着剤として、例えば、フッ素系重合体、ジエン系重合体、アクリレート系重合体、ポリイミド、ポリアミド、ポリウレタン系重合体等の高分子化合物が挙げられ、フッ素系重合体、ジエン系重合体又はアクリレート系重合体が好ましく、ジエン系重合体又はアクリレート系重合体が、耐電圧を高くでき、かつ電気化学素子のエネルギー密度を高くすることができる点でより好ましい。
本発明の電気化学素子用電極に用いる結着剤の形状は、特に制限はないが、集電体との結着性が良く、また、作成した電極の容量の低下や充放電の繰り返しによる劣化を抑えることができるため、粒子状であることが好ましい。粒子状の結着剤としては、例えば、ラテックスのごとき結着剤の粒子が水に分散した状態のものや、このような分散液を乾燥して得られる粉末状のものが挙げられる。
本発明に用いる導電性接着剤層は、必須成分として炭素粒子および結着剤を含むが、さらにカルボキシメチルセルロース及び/又は界面活性剤を含むことが好ましい。
本発明に好適に用いる界面活性剤は、炭素粒子および結着剤を均一に分散し、集電体の表面張力を低下させるもので、具体的には、アルキル硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、脂肪酸塩、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物などの陰イオン性界面活性剤、ポリオキシエチレナルキルエーテル、グリセリン脂肪酸エステルなどの非イオン性界面活性剤、アルキルアミン塩、第四級アンモニウム塩などの陽イオン性界面活性剤、アルキルアミンオキサイド、アルキルベタインなどの両性界面活性剤が挙げられ、陰イオン界面活性剤、非イオン性界面活性剤が好ましく、電気化学素子の耐久性に優れる点で陰イオン性界面活性剤が特に好ましい。
本発明に用いる電極活物質は、電気化学素子用電極内で電子の受け渡しをする物質である。電極活物質には主としてリチウムイオン二次電池用活物質、電気二重層キャパシタ用活物質やリチウムイオンキャパシタ用活物質がある。
本発明に用いる導電剤は、導電性を有し、電気二重層を形成し得る細孔を有さない粒子状の炭素の同素体からなり、具体的には、ファーネスブラック、アセチレンブラック、及びケッチェンブラック(アクゾノーベル ケミカルズ ベスローテン フェンノートシャップ社の登録商標)などの導電性カーボンブラックが挙げられる。これらの中でも、アセチレンブラックおよびファーネスブラックが好ましい。
電極組成物に用いる結着剤は、電極活物質、導電剤を相互に結着させることができる化合物であれば特に制限はない。好適な結着剤は、溶媒に分散する性質のある分散型結着剤である。分散型結着剤として、例えば、フッ素系重合体、ジエン系重合体、アクリレート系重合体、ポリイミド、ポリアミド、ポリウレタン系重合体等の高分子化合物が挙げられ、フッ素系重合体、ジエン系重合体又はアクリレート系重合体が好ましく、ジエン系重合体又はアクリレート系重合体が、耐電圧を高くでき、かつ電気化学素子のエネルギー密度を高くすることができる点でより好ましい。
分散剤の具体例としては、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、エチルセルロースおよびヒドロキシプロピルセルロースなどのセルロース系ポリマー、ならびにこれらのアンモニウム塩またはアルカリ金属塩;ポリ(メタ)アクリル酸ナトリウムなどのポリ(メタ)アクリル酸塩;ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキシド;ポリビニルピロリドン、ポリカルボン酸、酸化スターチ、リン酸スターチ、カゼイン、各種変性デンプン、キチン、キトサン誘導体などが挙げられる。これらの分散剤は、それぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用できる。中でも、セルロース系ポリマーが好ましく、カルボキシメチルセルロースまたはそのアンモニウム塩もしくはアルカリ金属塩が特に好ましい。
本発明に用いる電極組成物層は、必須成分として電極活物質、導電剤および結着剤と、必要に応じ添加される分散剤とを混合した電極組成物が集電体上に設けられるが、その形成方法は制限されない。具体的には、1)電極活物質、導電剤および結着剤を混練してなる電極組成物を、シート成形し、得られたシート状電極層組成物を、表面に導電性接着剤層を有する集電体上に積層する方法(混練シート成形法)、2)電極活物質、導電剤および結着剤からなるペースト状の電極組成物を調製し、表面に導電性接着剤層を有する集電体上に塗布し、乾燥する方法(湿式成形法)、3)電極活物質、導電剤および結着剤からなる複合粒子を調製し、表面に導電性接着剤層を有する集電体上にシート成形、ロールプレスして得る方法(乾式成形法)などが挙げられる。中でも、2)湿式成形法、3)乾式成形法が好ましく、3)乾式成形法が得られる電気化学素子の容量を高く、且つ内部抵抗を低減できる点でより好ましい。
本発明において、電極組成物層を形成する電極組成物は、電極活物質、導電剤および結着剤を含んでなる複合粒子であることが好ましい。電極組成物が複合粒子であることにより、得られる電気化学素子用電極の電極強度を高くしたり、内部抵抗を低減したりすることができる。本発明でいう複合粒子とは、電極活物質、導電剤、結着剤、及びその他必要に応じて含まれてもよい材料等、複数の材料が一体化した粒子をさす。
本発明に用いる集電体の材料は、例えば、金属、炭素、導電性高分子などを用いることができ、好適には金属が用いられる。集電体用金属としては、通常、アルミニウム、白金、ニッケル、タンタル、チタン、ステンレス鋼、銅、その他の合金等が使用される。これらの中で導電性、耐電圧性の面から銅、アルミニウムまたはアルミニウム合金を使用するのが好ましい。
本発明の電気化学素子は、上記製造方法で得られる電気化学素子用電極を備える。電気化学素子用電極以外の他の構成要素としては、セパレータおよび電解液が挙げられる。
セパレータは、電気化学素子用電極の間を絶縁でき、陽イオンおよび陰イオンを通過させることができるものであれば特に限定されない。具体的には、ポリエチレンやポリプロピレンなどのポリオレフィン、レーヨンもしくはガラス繊維製の微孔膜または不織布、一般に電解コンデンサ紙と呼ばれるパルプを主原料とする多孔質膜などを用いることができる。セパレータは、上記一対の電極組成物層が対向するように、電気化学素子用電極の間に配置され、素子が得られる。セパレータの厚みは、使用目的に応じて適宜選択されるが、通常は1〜100μm、好ましくは10〜80μm、より好ましくは20〜60μmである。
電解液は、通常電解質と溶媒で構成される。電解質は、カチオン性であってもよく、アニオン性であってもよい。カチオン性電解質としては、以下に示すような(1)イミダゾリウム、(2)第四級アンモニウム、(3)第四級ホスホニウム、(4)リチウム等を用いることができる。
(1)イミダゾリウム
1,3−ジメチルイミダゾリウム、1−エチル−3−メチルイミダゾリウム、1,3−ジエチルイミダゾリウム、1,2,3−トリメチルイミダゾリウム、1,2,3,4−テトラメチルイミダゾリウム、1,3,4−トリメチル−エチルイミダゾリウム、1,3−ジメチル−2,4−ジエチルイミダゾリウム、1,2−ジメチル−3,4−ジエチルイミダゾリウム、1−メチル−2,3,4−トリエチルメチルイミダゾリウム、1,2,3,4−テトラエチルイミダゾリウム、1,3−ジメチル−2−エチルイミダゾリウム、1−エチル−2,3−ジメチルイミダゾリウム、1,2,3−トリエチルイミダゾリウム等
(2)第四級アンモニウム
テトラメチルアンモニウム、エチルトリメチルアンモニウム、ジエチルジメチルアンモニウム、トリエチルメチルアンモニウム、テトラエチルアンモニウム、トリメチルプロピルアンモニウム等のテトラアルキルアンモニウム等
(3)第四級ホスホニウム
テトラメチルホスホニウム、テトラエチルホスホニウム、テトラブチルホスホニウム、メチルトリエチルホスホニウム、メチルトリブチルホスホニウム、ジメチルジエチルホスホニウム等
(4)リチウム
導電性接着剤層表面の算術平均粗さ(Ra)は、JIS B 0601をもとに、キーエンス社製ナノスケールハイブリッド顕微鏡(VN−8010)を用いて、粗さ曲線を描き、下式の算出法により求める。下式において、Lは測定長さ、xは平均線から測定曲線までの偏差である。
導電性接着剤層を形成した集電体を、5cm×5cmに切り出し、任意の10点の厚さを、マイクロ厚みゲージ(東洋精機製作所社製)を用いて測定し、その平均値から集電体の厚さを引いた値を導電性接着剤層の厚さdとする。
導電性接着剤層の塗工面の表面を目視で観察し、以下の基準で評価する。
○:塗工面にカスレやはじきがみれらない。
×:塗工面にカスレやはじきがみられる。
実施例および比較例で製造する電気二重層キャパシタ用電極を用いて、積層型ラミネートセルの電気二重層キャパシタを作製し、24時間静置させた後に充放電の操作を行い、内部抵抗を測定する。ここで、充電は2Aの定電流で開始し、電圧が2.7Vに達したらその電圧を1時間保って定電圧充電とする。また、放電は充電終了直後に定電流2Aで0Vに達するまで行う。内部抵抗は放電直後の電圧降下から算出する。
実施例および比較例で製造するリチウムイオンキャパシタ用電極を用いて積層型ラミネートセルのリチウムイオンキャパシタを作製し、24時間静置させた後に充放電の操作を行い、内部抵抗を測定する。ここで、充電は2Aの定電流で開始し、電圧が3.6Vに達したらその電圧を1時間保って定電圧充電とする。また、放電は充電終了直後に定電流2Aで1.9Vに達するまで行う。内部抵抗は放電直後の電圧降下から算出する。
電極組成物層の形成方向(集電体の走行方向)が長辺となるように電気化学素子用電極(電気二重層キャパシタ用電極又は負極のリチウムイオンキャパシタ用電極)を長さ100mm、幅10mmの長方形に切り出して試験片とし、電極組成物層面を下にして電極組成物層表面にセロハンテープ(JIS Z1522に規定されるもの)を貼り付け、集電体の一端を垂直方向に引張り速度50mm/分で引張って剥がしたときの応力を測定する(なお、セロハンテープは試験台に固定されている。)。測定を3回行い、その平均値を求めてこれをピール強度とする。ピール強度が大きいほど電極組成物層の集電体への結着力が大きいことを示す。
炭素粒子として体積平均粒子径が4.2μm、アスペクト比が3の黒鉛(SLP−10;ティムカル社製)75部及び体積平均粒子径が0.4μm、アスペクト比が1のカーボンブラック(Super−P;ティムカル社製)25部、分散剤としてカルボキシメチルセルロースアンモニウムの4.0%水溶液(DN−10L;ダイセル化学工業社製)を固形分相当で4部、結着剤として数平均粒子径が0.25μmのジエン系重合体(スチレン60重量%、ブタジエン35重量%、イタコン酸5重量%を乳化重合した共重合体)の40%水分散体を固形分相当で8部及びイオン交換水を全固形分濃度が30%となるように混合し、導電性接着剤層用組成物を調製する。
実施例1において、導電性接着剤層用組成物を調製する際に、導電性接着剤層組成物に、界面活性剤として陰イオン性界面活性剤であるナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物(デモールN;花王社製)を固形分相当で4部を加える他は、実施例1と同様に、電気二重層キャパシタ用電極、電気二重層キャパシタを作製する。導電性接着剤層の塗工面の外観、導電性接着剤層の表面粗さRa、電気二重層キャパシタ用電極のピール強度、及び電気二重層キャパシタの内部抵抗の測定結果を表1に示す。
実施例2において、集電体として厚さ30μmのエキスパンドアルミ集電体(開口率40%)を用いる他は、実施例2と同様に電気二重層キャパシタ用電極、電気二重層キャパシタを作製する。導電性接着剤層の塗工面の外観、導電性接着剤層の表面粗さRa、電気二重層キャパシタ用電極のピール強度、及び電気二重層キャパシタの内部抵抗の測定結果を表1に示す。
実施例3において、導電性接着剤層用組成物を調製する際に、結着剤として数平均粒子径が0.25μmのアクリレート系重合体(アクリル酸2−エチルヘキシル76重量%、アクリルニトリル20重量%、イタコン酸4重量%を乳化重合した共重合体)の40%水分散体を固形分相当で8部用いる他は、実施例3と同様に電気二重層キャパシタ用電極、電気二重層キャパシタを作製する。導電性接着剤層の塗工面の外観、導電性接着剤層の表面粗さRa、電気二重層キャパシタ用電極のピール強度、及び電気二重層キャパシタの内部抵抗の測定結果を表1に示す。
実施例1において、導電性接着剤層組成物を調製する際に、炭素粒子として体積平均粒子径が3.7μm、アスペクト比が30の黒鉛(KS−6;ティムカル社製)75部及び体積平均粒子径が0.4μm、アスペクト比1のカーボンブラック(Super−P;ティムカル社製)25部を用い、カルボキシメチルセルロースを用いない他は、実施例1と同様に電気二重層キャパシタ用電極、電気二重層キャパシタを作製する。導電性接着剤層の塗工面の外観、導電性接着剤層の表面粗さRa、電気二重層キャパシタ用電極のピール強度、及び電気二重層キャパシタの内部抵抗の測定結果を表1に示す。
体積平均粒子径が4.2μm、アスペクト比が3の黒鉛(SLP−10;ティムカル社製)75部と、体積平均粒子径が0.4μm、アスペクト比が1のカーボンブラック(Super−P;ティムカル社製)25部と、分散剤としてカルボキシメチルセルロースの4.0%水溶液(DN−10L;ダイセル化学工業社製)を固形分相当で4部、結着剤として数平均粒子径が0.25μmのアクリレート系重合体(アクリル酸2−エチルヘキシル76重量%、アクリルニトリル20重量%、イタコン酸4重量%を乳化重合した共重合体)の40%水分散体を固形分相当で8部及びイオン交換水を全固形分濃度が30%となるように混合し、導電性接着剤層用組成物を調製する。
実施例5において、導電性接着剤層用組成物として、比較例1の導電性接着剤層用組成物を用いる他は、実施例5と同様にリチウムイオンキャパシタ用電極、リチウムイオンキャパシタを作製する。導電性接着剤層の塗工面の外観、導電性接着剤層の表面粗さRa、負極のリチウムイオンキャパシタ用電極のピール強度、及びリチウムイオンキャパシタの内部抵抗の測定結果を表1に示す。
Claims (8)
- アスペクト比が1以上10以下である2種類以上の炭素粒子と、結着剤と、カルボキシメチルセルロース及び界面活性剤の少なくとも一方とを含有してなり、表面粗さRaと厚さdとの比Ra/dが0.03以上1以下である導電性接着剤層を集電体上に形成する工程、
電極活物質、導電剤および結着剤を含む電極組成物層を導電性接着剤層上に形成する工程、
を含む電気化学素子用電極の製造方法。 - 前記炭素粒子が、体積平均粒子径0.1μm以上1μm未満の炭素粒子(A)と体積平均粒子径1μm以上10μm以下の炭素粒子(B)とを含む請求項1に記載の電気化学素子用電極の製造方法。
- 前記炭素粒子(A)と炭素粒子(B)との割合が、炭素粒子(A)/炭素粒子(B)重量比で0.05〜1の範囲である請求項2に記載の電気化学素子用電極の製造方法。
- 前記集電体が、貫通する孔を有する請求項1〜3のいずれかに記載の電気化学素子用電極の製造方法。
- 前記導電性接着剤層を形成する工程が、炭素粒子と、結着剤と、カルボキシメチルセルロース及び界面活性剤の少なくとも一方と、溶媒とを含んでなる導電性接着剤組成物を集電体上に塗布し、乾燥する工程を含む請求項1〜4のいずれかに記載の電気化学素子用電極の製造方法。
- 前記溶媒が、水である請求項5に記載の電気化学素子用電極の製造方法。
- 前記電極組成物層が、電極活物質、導電剤および結着剤を含む複合粒子からなる請求項1〜6のいずれかに記載の電気化学素子用電極の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の製造方法で得られる電気化学素子用電極を備える電気化学素子。
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