CN104282872A - 一种自铆式的通孔导电涂层金属箔及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有自铆能力的多孔导电涂层金属箔及其制备方法，采用涂覆，烧结等措施在具有贯穿的多孔金属箔表面和孔内壁表面生成导电材料涂层，制备具有导电涂层的金属箔材料。属于高性能的化学电源材料及相关领域。通过采用涂布，浸渍等方式将导电材料及添加剂分布到多孔金属箔的表面和其中孔的内表面，再经过一定温度的热处理即得到在多孔金属箔的表面和内孔表面均匀分布的导电涂层的导电涂层金属箔。由于导电涂层作为一个整体，其内部的作用力用作自铆的作用力，将导电涂层材料牢固的”铆接”在通孔金属箔上。本发明具有可操作性强，导电涂层与金属箔基底之间结合力强，导电涂层表面积大，稳定性好等优点。

Description

一种自铆式的通孔导电涂层金属箔及其制备方法
技术领域
本发明涉及高性能化学能源及其相关领域，具体来说是具有通孔的多孔金属箔和导电碳材料涂层材料构筑的导电涂层金属箔及其制备方法。
背景技术
涂碳金属箔就是将分散好的纳米导电材料颗粒，均匀、细腻地涂覆在金属箔/铜箔上。它能提供极佳的静态导电性能，收集活性物质的微电流，从而可以大幅度降低正/负极材料和集流体之间的接触电阻，并能提高两者之间的附着能力，可减少粘结剂的使用量，进而使电池的整体性能产生显著的提升。导电涂层金属箔由金属箔基底和包覆在基地上的导电涂层构成。其中导电涂层分水性（水剂体系）和油性（有机溶剂体系）两种类型。导电涂层金属箔可用作电池和电容的电极基片。具有降低电极电阻；提高活性材料和集流体的粘接附着力；减少极化，提高功率性能；保护集流体，延长电池使用寿命。由于导电涂层金属箔用作电极或则电极基片。所以技术要求包括：厚度在1-10um范围内，与金属箔基底和电解液良好的相容性，高导电性，表面高的附着力，高比表面积以及微纳米的微观结构等。
由于碳元素和很多导电材料之间不生成化合物，所以需要用某种方式将导电材料跟金属基底结合起来。目前制备导电涂层金属箔的方法主要有粘接剂涂覆、气相沉积、离子溅射等方法。由于成本原因，实际生产使用的多是粘接剂涂覆。但是由于该方法不能都为导电涂层提供很好的附着力，所以目前比较的研究集中在为了提高导电涂层材料在金属箔基底表面附着力的方面。目前我们没有发现从导电涂层结构设计出发提高导电涂层附着力的研究报道。
发明内容
本发明的目的是为了克服以上的不足，提供一种具有自铆功能的导电涂层金属箔制备的全新工艺方法，采用具有贯穿孔和大比表面积的金属箔为基体。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种自铆式的通孔导电涂层金属箔，导电涂层金属箔由具有贯穿孔的金属箔基底和导电涂层组成，导电涂层由碳材料、粘接剂、添加剂组成。
本发明的进一步改进在于：所述金属箔基底的孔径为10～2000nm，厚度为50-200um，孔密度在10E5-10E9个/cm2，并且贯穿孔垂直于金属箔表面方向。
制备一种自铆式的通孔导电涂层金属箔的方法，包括以下步骤：采用孔径为10～2000nm的多孔金属箔为基底，将导电材料、粘接剂、添加剂和溶剂混合研磨成的浆料涂覆在具有贯穿孔的多孔金属箔基底上经过干燥制备成自铆式的通孔导电涂层金属箔。
本发明的进一步改进在于：其制备方法具体包括以下步骤：
A、多孔金属箔的前处理：
a、将多孔金属箔在1%的氢氧化钠溶液中处理0.5-1分钟；
b、用纯水清洗处氢氧化钠溶液理过的多孔金属箔；
B、浆料的制备：按照配比，导电颗粒材料：乙醇：粘接剂的质量比为4:5:1，将导电材料、粘接剂、添加剂以及溶剂混合，通过外力研磨成浆料；
C、浆料的涂覆：
a、将多孔金属箔浸入到浆料中；
b、采用刮刀将表面多余的浆料刮去，留下浆料层厚度1-2mm；
c、采用滚筒在其表面反复滚压，操压力为0.5-5MPa；
D、浆料涂层的热处理：在50-500℃下保温2-10小时，气氛条件可以是大气条件或者保护气氛。
本发明的进一步改进在于：所述导电材料指的是在浆料中用作导电的微纳米颗粒，包括碳材料、金属颗粒和导电高分子其中的一种或几种。
本发明的进一步改进在于：所述多孔金属箔为多孔铝箔、多孔铜箔其中其中一种或几种。
本发明的进一步改进在于：所述粘结剂指环氧树脂、PVB其中的一种或几种。
本发明的进一步改进在于：所述是指水、无水乙醇的一种或几种。
本发明与现有技术相比具有以下优点：采用具有贯穿孔的金属模板，从而制得具有贯穿孔的导电涂层，利用导电涂层材料本身的内聚力增加导电涂层在金属箔基底上的稳定性，并且提供更大的比表面积。由于贯穿孔的存在，使导电金属箔做具有更大的电容容量。由于贯穿孔的存在，导电金属箔具有更大的比表面积，有利于电极材料在该导电涂层金属箔上的涂覆，并且有利于降低电极材料与导电涂层金属箔之间的接触电阻。由于贯穿孔的存在，电解液可以浸入到导电金属箔贯穿孔中，使电解液与电极材料的接触面积增大，有利于电解液和电极材料之间的充分接触并且降低极化作用，制成的导电涂层金属箔的导电涂层附着力大，比表面积大，导电涂层与金属箔基底之间的接触电阻小，金属箔电容容量大，在电解液中传质和扩散过程好，适应于大功率高倍率使用的高能量密度电源场合。
附图说明：
图1为本发明的流程图；
图中标号：1-贯穿孔、2-多孔金属、3-浆料、4-导电涂层。
具体实施方式：
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
本发明示出了一种自铆式的通孔导电涂层金属箔及其制备方法的具体实施方式：
用具垂直表面贯穿通孔的金属箔为基底，采用涂覆的方法，将导电材料和添加剂的混合物分布到金属箔的表面和内孔的表面，在经过干燥等步骤，使导电涂层固定在金属的表面上。由于金属箔的模板作用，生成的导电涂层即像铆钉一样的固定在贯穿孔中，这种导电涂层由于具有贯穿孔金属箔而产生的特殊形状使其在金属箔表面附着更加牢固，此处称之为“自铆作用”。这种自铆作用的实质是特俗形状的导电涂层材料的内聚力作用，这种作用有利于保持导电涂层在金属箔基底上的稳定性，并且可以提供额外的比表面积。
由于该贯穿孔金属箔是通过化学和电化学过程生产的，通过调整特定参数，可以控制金属箔的厚度，孔径，空密度等参数，进而对导电涂层金属箔的形貌和尺寸参数经行有效控制。该方法强化了导电涂层材料在金属箔基底表面的结合力，使制备的导电涂层金属箔具有导电涂层结合力好，比表面积大，形貌和尺寸参数可控等优点。
本发明利用具有贯穿孔的金属箔做为模板，合成具有特殊形貌的导电涂层。金属模板在制作导电涂层金属箔的过程中用作模板，在导电涂层金属箔中作为基底或者说集流体。在合成的导电涂层金属箔中，利用导电涂层材料的内聚力增加导电涂层在金属基底表面的附着力。并且具有贯穿孔的金属箔还增加了导电涂层金属箔的表面积。
本发明所述的自铆式的通孔导电涂层金属箔的制备方法，具体工艺步骤如下：
采用孔径为10～2000nm的多孔金属箔为基底，将含有碳材料，粘结剂、添加剂以及溶剂的混合物浆料通过外力涂布到金属箔表面以及贯穿孔内壁的表面，经过干燥等步骤得到自铆式的通孔导电涂层金属箔。
本发明中，所述的多孔金属箔指多孔铝箔、多孔铜箔其中其中一种或几种。
本发明中，导电材料指的是在浆料中用作导电的微纳米颗粒，包括碳材料、金属颗粒和导电高分子其中的一种或几种。
本发明中，所述的粘结剂指环氧树脂，PVB其中的一种或几种。
 本发明中，所述的溶剂是指水，无水乙醇的一种或几种。
本发明中，热处理指的是涂覆有浆料的金属箔在50-100℃下保温2-10小时。
本发明中，所述自铆式导电涂层金属箔的制备方法包括以下几个步骤：
A、多孔金属箔的前处理：
a、将多孔金属箔在1%的氢氧化钠溶液中处理0.5-1分钟；
b、用纯水清洗处氢氧化钠溶液理过的多孔金属箔；
B、浆料的制备：按照配比，将导电材料、粘接剂、添加剂以及溶剂混合，通过外力研磨成浆料；
C、浆料的涂覆：
a、将多孔金属箔浸入到浆料中；
b、采用刮刀将表面多余的浆料刮去，留下浆料层厚度1-2mm；
c、采用滚筒在其表面反复滚压，操压力为0.5-5MPa；
D、浆料涂层的热处理：在50-500℃下保温2-10小时，气氛条件可以是大气条件或者保护气氛。
本发明跟现有技术相比，本发明解决了导电涂层金属箔的导电涂层附着力不高，涂层机械性能不好，比表面积不够大等问题。采用贯穿孔的结构，有利于增加导电涂层的附着力和机械性能，有利于提供更大的表面积，有利于降低导电涂层和基底之间的接触电阻，有利于增加导电涂层的电容性能。
本发明的技术方案采用具有贯穿孔的金属模板，从而制得具有贯穿孔的导电涂层，利用导电涂层材料本身的内聚力增加导电涂层在金属箔基底上的稳定性，并且提供更大的比表面积。由于贯穿孔的存在，使导电金属箔做具有更大的电容容量。由于贯穿孔的存在，导电金属箔具有更大的比表面积，有利于电极材料在该导电涂层金属箔上的涂覆，并且有利于降低电极材料与导电涂层金属箔之间的接触电阻。由于贯穿孔的存在，电解液可以浸入到导电金属箔贯穿孔中，使电解液与电极材料的接触面积增大，有利于电解液和电极材料之间的充分接触并且降低极化作用。
本发明的导电涂层金属箔具有导电涂层附着力大，比表面积大，导电涂层与金属箔基底之间的接触电阻小，金属箔电容容量大，在电解液中传质和扩散过程好，适应于大功率高倍率使用的高能量密度电源场合。
实施例一：
采用电刻蚀贯穿孔铝箔，金属箔厚度为100um、孔径为1um、孔密度约为10E7个/cm2。
采用的导电材料为炭黑，比表面积为1000m2/g。粘接剂采用环氧树脂。溶剂采用无水乙醇。先将炭黑在100℃条件下热处理3小时。将干燥后的炭黑、乙醇和PVB（质量比为4:5:1）装入球磨罐中，球磨10小时；再加入环氧树脂（其质量炭黑和PVB质量10%计算），机械研磨2小时。通过以上步骤得到了分散均匀的炭黑浆料。将电刻蚀金属箔在1%的氢氧化钠溶液中处理0.5-1分钟，至有大量的气泡产生，再用纯水反复清洗多孔金属箔以除去残留的氢氧化钠。用无水乙醇脱水、冷风吹干。将处理过的多孔金属箔浸在浆料中5分钟，然后提出，在室温条件下干燥1小时，用滚轮反复碾压，在100℃条件下干燥2小时，即得到具有贯穿孔和自铆能力的导电涂层金属箔。经过测试，该导电涂层金属箔孔径为0.5um左右，孔密度约为10E7个/cm2，比电容约为600μF/cm2。
实施例二：
采用电刻蚀贯穿孔铝箔，金属箔厚度为150um、孔径为1um、孔密度约为10E7个/cm2。
采用的导电材料为炭黑，比表面积为1000m2/g。粘接剂采用环氧树脂。溶剂采用无水乙醇。先将炭黑在100℃条件下热处理3小时。将干燥后的炭黑、乙醇和PVB（质量比为4:5:1）装入球磨罐中，球磨10小时；再加入环氧树脂（其质量炭黑和PVB质量10%计算），机械研磨2小时。通过以上步骤得到了分散均匀的炭黑浆料。将电刻蚀金属箔在1%的氢氧化钠溶液中处理0.5-1分钟，至有大量的气泡产生，再用纯水反复清洗多孔金属箔以除去残留的氢氧化钠。用无水乙醇脱水、冷风吹干。将处理过的多孔金属箔浸在浆料中5分钟，然后提出，在室温条件下干燥1小时，用滚轮反复碾压，在100℃条件下干燥2小时，即得到具有贯穿孔和自铆能力的导电涂层金属箔。经过测试，该导电涂层金属箔孔径为0.5um左右，孔密度约为10E7个/cm2，比电容约为800μF/cm2。
实施例三：
采用电刻蚀贯穿孔铝箔，金属箔厚度为100um、孔径为1um、孔密度约为10E7个/cm2。
采用的导电材料为多壁碳纳米管，比表面积为500m2/g。粘接剂采用环氧树脂。活化碳纳米管：将碳纳米管与KOH按质量比1:4混合，在氮气气氛中保温850℃一小时，冷却后将碳纳米管清洗干燥备用。将活化后的碳纳米管、乙醇和PVB（质量比为4:5:1）装入球磨罐中，球磨10小时；再加入环氧树脂（其质量炭黑和PVB质量10%计算），机械研磨2小时。通过以上步骤得到了分散均匀的炭黑浆料。将电刻蚀金属箔在1%的氢氧化钠溶液中处理0.5-1分钟，至有大量的气泡产生，再用纯水反复清洗多孔金属箔以除去残留的氢氧化钠。用无水乙醇脱水、冷风吹干。将处理过的多孔金属箔浸在浆料中5分钟，然后提出，在室温条件下干燥1小时，用滚轮反复碾压，在100℃条件下干燥2小时，即得到具有贯穿孔和自铆能力的导电涂层金属箔。经过测试，该导电涂层金属箔孔径为0.5um左右，孔密度约为10E7个/cm2，比电容约为1000μF/cm2。

Claims (8)

1.一种自铆式的通孔导电涂层金属箔，其特征在于：所述导电涂层金属箔由具有贯穿孔的金属箔基底和导电涂层组成，所述导电涂层由碳材料、粘接剂、添加剂组成。
2.根据权利要求1所述的一种自铆式的通孔导电涂层金属箔，其特征在于：所述金属箔基底的孔径为10～2000nm，厚度为50-200um，孔密度在10E5-10E9个/cm2，并且贯穿孔垂直于金属箔表面方向。
3.制备权利要求1或2所述的一种自铆式的通孔导电涂层金属箔的方法，其特征在于，包括以下步骤：采用孔径为10～2000nm的多孔金属箔为基底，将导电材料、粘接剂、添加剂和溶剂混合研磨成的浆料涂覆在具有贯穿孔的多孔金属箔基底上经过干燥制备成自铆式的通孔导电涂层金属箔。
4.根据权利要求3所述制备一种自铆式的通孔导电涂层金属箔的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
A、多孔金属箔的前处理：
a、将多孔金属箔在1%的氢氧化钠溶液中处理0.5-1分钟；
b、用纯水清洗处氢氧化钠溶液理过的多孔金属箔；
B、浆料的制备：按照配比，导电颗粒材料：乙醇：粘接剂的质量比为4:5:1，将导电材料、粘接剂、添加剂以及溶剂混合，通过外力研磨成浆料；
C、浆料的涂覆：
a、将多孔金属箔浸入到浆料中；
b、采用刮刀将表面多余的浆料刮去，留下浆料层厚度1-2mm；
c、采用滚筒在其表面反复滚压，操压力为0.5-5MPa；
D、浆料涂层的热处理：在50-500℃下保温2-10小时，气氛条件可以是大气条件或者保护气氛。
5.根据权利要求4所述制备一种自铆式的通孔导电涂层金属箔的方法，其特征在于：所述导电材料指的是在浆料中用作导电的微纳米颗粒，包括碳材料、金属颗粒和导电高分子其中的一种或几种。
6.根据权利要求4所述制备一种自铆式的通孔导电涂层金属箔的方法，其特征在于：所述多孔金属箔为多孔铝箔、多孔铜箔其中其中一种或几种。
7.根据权利要求4所述制备一种自铆式的通孔导电涂层金属箔的方法，其特征在于：所述粘结剂指环氧树脂、PVB其中的一种或几种。
8.根据权利要求4所述制备一种自铆式的通孔导电涂层金属箔的方法，其特征在于：所述是指水、无水乙醇的一种或几种。
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