CN101409153B - 固体电解电容器电极的第一阴极层制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是提供一种固体电解电容器电极的第一阴极层制备方法，该阴极制备原料由导电非金属、树脂类粘接剂、粘溶剂组成；所述制备步骤为：将所述原料混合均匀制成阴极层制备乳液；将需要制备第一阴极层的电极在阴极层制备乳液中采用浸渍法覆盖上第一阴极碳层，在室温下晾干，烘干、固化，制备成第一阴极层，本发明方法采用树脂作为粘接剂及有机溶剂作为溶剂，提高了碳层与聚合物层，碳层与银浆层的结合力，减小了接触电阻，耐热性增加，而且原料合理、制备步骤简单，适合大规模推广应用。
Description
技术领域
本发明属于固体电解电容器制备领域，更具体涉及一种固体电解电容器电极的第一阴极层制备方法。
背景技术
固体电容器的阀金属一般采用铝、铌、钛、钽等，以铌等，以碳层作为第一阴极层，银层作为第二阴极层。碳层的的一个作用是防止银浆与聚合物直接接触导致银迁移使漏电流变大；另一方面是作为过渡层，不但可以降低银层与聚合物直接的接触电阻，从而降低电容器的ESR，也可以防止银被导电聚合物层中的氧化物所氧化，从而降低电容器的ESR。现有技术中的一般碳层是采用将制备聚合物之后的芯子(产品)浸渍于碳浆或石墨乳中，烘干后制备而成。碳浆或石墨乳以石墨与碳的混合物作为导电金属，水作为溶剂，硅酸钠作为粘接剂，氨水作为悬浮剂，还有其他分散剂，会出现碳层与接触层的结合力不强的现象，导致接触电阻偏大及耐热性不佳的现象。
发明内容
本发明的目的是提供一种固体电解电容器电极的第一阴极层制备方法，该方法采用树脂作为粘接剂及有机溶剂作为溶剂，提高了碳层与聚合物层，碳层与银浆层的结合力，减小了接触电阻，耐热性增加，而且原料合理、制备步骤简单，适合大规模推广应用。
本发明的固体电解电容器电极的第一阴极层制备方法，其特征在于：所述阴极制备原料由导电非金属、树脂类粘接剂、粘溶剂组成；所述制备步骤为：将所述原料混合均匀制成阴极层制备乳液；将需要制备第一阴极层的电极在阴极层制备乳液中采用浸渍法覆盖上第一阴极碳层，在室温下晾干，烘干、固化，制备成第一阴极层。
本发明的显著优点是：
(1)导电非金属含量合理，如果含量太低固化后不能形成完整的导电金属层，电阻极大，含量太高则粘度偏大不利于操作。而且石墨片与碳粉的比例科学合理，石墨片的电阻率较碳粉小，如果单独使用碳粉，电阻率较大，颗粒小粘度较大，不易分散，而且与其他层直接的接触面小，接触电阻大；单独使用石墨片，片状结构不易形成光滑的表面，层间的孔隙较大。
(2)使用树脂作为粘接剂，采用树脂本身具有良好的粘接性，耐高温性也不错，不管是固化还是回流焊考核均不会对电阻率产生负面影响；而且用量合理，如果树脂含量偏低，粘接性不够，不能良好地将导电金属连接起来，电阻偏大。
(3)溶剂使用合理，一方面保证对树脂有良好的溶解性，另一方面保证碳层在一定的固化温度下完全固化。
(4)本发明方法采用树脂作为粘接剂及有机溶剂作为溶剂，提高了碳层与聚合物层，碳层与银浆层的结合力，减小了接触电阻，耐热性增加，而且原料合理、制备步骤简单，适合大规模推广应用，具有显著的有益效果。
附图说明
图1是本发明的第一阴极材料剪切强度测试图，其中，1铝合金基体；2粘接面；3拉力方向。
具体实施方式
原料：按照质量份数：导电非金属8～30份，树脂粘接剂30～40份；粘溶剂40～50份。导电非金属为石墨片与碳粉的混合物，所述混合物中石墨片与碳粉的重量比为1∶8～8∶1，其中石墨片的粒径≤10μm，碳粉的粒径≤5μm。
树脂类粘接剂为与导电聚合物层和银浆层结合力强的树脂，可以是环氧树脂、丙烯酸树脂、聚甲基丙烯酸甲酯或聚氨酯树脂中的一种或几种。
粘溶剂为有机溶剂，所述有机溶剂与导电聚合物膜的极性相同，有机溶剂可以是为环己酮、乙酸丁酯或乙酸丁基卡必醇酯中的一种或几种。
将所述原料按照重量比混合均匀制成石墨乳；将需要制备第一阴极层的电极在石墨乳中采用浸渍法覆盖上第一阴极碳层，在室温下晾干10分钟，在80℃烘箱或红外烘箱中预烘10min，在150-180℃烘箱中烘30-60分钟，固化。
检测电阻率的方法：在载波片上涂覆10mm×40mm×25μm的膜，测试按以上条件固化后，测试长度方向的电阻(单位Ω)。
检测材料剪切强度的方法：以铝合金为基材，表面打磨到1200#金相砂纸，将两块铝合金垂直粘接，面积为10mm×10mm，以垂直于粘接面的力将铝合金拉开，测试拉开瞬间的力，单位Kg，如图1。
以下是本发明的几个实施例，但是本发明不仅限于此。
实施例1
原料：按照质量份数：其余树脂粘接剂30～40份；粘溶剂40～50份；导电非金属质量含量8％。
导电非金属为石墨片与碳粉的混合物，所述混合物中石墨片与碳粉的重量比为1∶8～8∶1，其中石墨片的粒径≤10μm，碳粉的粒径≤5μm。
树脂类粘接剂为与导电聚合物层和银浆层结合力强的树脂，可以是环氧树脂、丙烯酸树脂、聚甲基丙烯酸甲酯或聚氨酯树脂中的一种或几种。
粘溶剂为有机溶剂，所述有机溶剂与导电聚合物膜的极性相同，有机溶剂可以是为环己酮、乙酸丁酯或乙酸丁基卡必醇酯中的一种或几种。
将所述原料按照重量比混合均匀制成石墨乳；将需要制备第一阴极层的电极在石墨乳中采用浸渍法覆盖上第一阴极碳层，在室温下晾干10分钟，在80℃烘箱或红外烘箱中预烘10min，在150-180℃烘箱中烘30-60分钟，固化。
实施例2：
导电非金属质量含量15％，其中其余步骤按照实施例1。
实施例3
导电非金属质量含量30％，其中其余步骤按照实施例1。
对比例1
采用传统水基石墨乳和传统方法制备第一阴极碳层。
按照上述方法测定导电非金属膜的电阻，制作成固体电解电容器的ESR以及经过回流焊考核的ESR如表1中所示。
表1
| 实施例 | 导电非金属膜电阻/Ω | 电容器ESR/mΩ | 回流焊考核后ESR/mΩ |
| 实施例1 | 250 | 20 | 21 |
| 实施例2 | 150 | 10 | 12 |
| 实施例3 | 200 | 10 | 26 |
| 对比例1 | 300 | 20 | 50 |
以上例子说明，实施例1，2，3的导电非金属膜的电阻比较对比例1小，特别是回流焊考核后ESR增大幅度明显降低。
实施例4
粘接剂中树脂质量含量10％，其中其余步骤按照实施例1。
实施例5
粘接剂中树脂质量含量20％，其中其余步骤按照实施例1。
实施例6
粘接剂中树脂质量含量30％，其中其余步骤按照实施例1。
对比例2
采用传统水基石墨乳和传统方法制备第一阴极碳层。
按照上述方法测定，结构如表2中所示
表2
| 实施例 | 电阻/Ω | 粘接力/kg |
| 实施例4 | 180 | 10 |
| 实施例5 | 150 | 20 |
| 实施例6 | 250 | 30 |
| 对比例2 | 300 | 5 |
以上例子说明，实施例4，5，6的导电非金属膜的电阻比较对比例2小，而且膜层与基体直接的粘接力明显增大。
Claims (4)
1.一种固体电解电容器电极的第一阴极层制备方法，其特征在于：所述阴极层制备原料由导电非金属、树脂类粘接剂、粘溶剂组成；所述制备步骤为：将所述原料混合均匀制成阴极层制备乳液；将需要制备第一阴极层的电极在阴极层制备乳液中采用浸渍法覆盖上第一阴极碳层，在室温下晾干，烘干、固化，制备成第一阴极层；所述阴极制备原料：按照质量份数：导电非金属8-30份，树脂类粘接剂30-40份；粘溶剂40-50份；所述粘溶剂为有机溶剂；所述有机溶剂为环己酮、乙酸丁酯或乙酸丁基卡必醇酯中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的固体电解电容器电极的第一阴极层制备方法，其特征在于：所述导电非金属为石墨片与碳粉的混合物，所述混合物中石墨片与碳粉的重量比为1∶8-8∶1，其中石墨片的粒径≤10μm，碳粉的粒径≤5μm。
3.根据权利要求1所述的固体电解电容器电极的第一阴极层制备方法，其特征在于：所述树脂类粘接剂为环氧树脂、丙稀酸树脂、聚甲基丙烯酸甲酯或聚氨酯树脂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的固体电解电容器电极的第一阴极层制备方法，其特征在于：所述固体电解电容器电极采用浸渍法覆盖上第一阴极碳层后，在室温下晾干10分钟，在80℃烘箱或红外烘箱中预烘10min，在150-180℃烘箱中烘30-60分钟，固化。
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