CN110518253A - 一种锂电池负极集流体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂电池负极集流体及其制备方法，将聚多巴胺修饰的导电碳加入到Tris缓冲液中进行预分散，再加入聚乙烯亚胺与多巴胺搅拌，然后涂覆在多孔铜箔的一侧或双侧，形成聚合物/碳涂层，烘干，得到锂电池负极集流体。经过表面修饰的导电碳材料具有良好的分散均匀性，聚合沉积的聚乙烯亚胺‑聚多巴胺交联结构与活性物质层存在强粘附力，聚多巴胺结构中的酚羟基能够与金属铜箔形成强的金属‑有机螯合作用，从而有效缓解充放电过程中硅负极由于膨胀问题造成与集流体之间的脱离问题，并且改善集流体与活性物质之间的接触电阻，提升硅基电池的循环寿命和能量密度。

Description

一种锂电池负极集流体及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂电池负极集流体及其制备方法。
背景技术
对于锂电池能量密度的提升，硅负极是极其重要的一环。就电池单体达到300Wh/kg的目标而言，使用纯石墨负极在理论上是无法实现的。因此，目前主流电池厂商和主机厂都把硅负极作为未来的布局方向。然而，硅负极存在一些显著问题，例如硅在充放电过程中发生剧烈的体积膨胀收缩，导致内部机械结构失效，甚至与集流体发生脱离，接触电阻进一步增大等，在很大程度上影响硅基负极在锂离子电池上的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂电池负极集流体及其制备方法，能够提高集流体与活性物质之间的粘附力，缓解充放电过程中硅负极由于膨胀问题造成与集流体之间的脱离问题，改善硅基负极的电化学性能。
本发明的目的是通过下述技术方案来实现的。
一种锂电池负极集流体的制备方法，包括以下步骤：
S1、将多巴胺加入到Tris缓冲液中，得到含有多巴胺的Tris缓冲液；将导电碳分散到含有多巴胺的Tris缓冲液中，搅拌，离心，收集固体，得到聚多巴胺修饰的导电碳；
S2、将聚多巴胺修饰的导电碳加入到Tris缓冲液中进行预分散，再加入聚乙烯亚胺与多巴胺搅拌，得到PEI/DA/PDA-C复合导电浆料；
S3、将PEI/DA/PDA-C复合导电浆料涂覆在多孔铜箔的一侧或双侧，形成聚合物/碳涂层，烘干，得到锂电池负极集流体。
本发明进一步的改进在于，所述导电碳为炭黑、乙炔黑、导电石墨、碳纳米管、碳纤维与石墨烯的一种或多种。
本发明进一步的改进在于，步骤S1，导电碳、多巴胺和Tris缓冲的质量比为(0.5～2)：(0.5～2)：(30～100)。
本发明进一步的改进在于，步骤S2中，聚乙烯亚胺、多巴胺、聚多巴胺修饰的导电碳与Tris缓冲液的质量比为(0.5～2)：(0.5～2)：(3～5)：(30～100)。
本发明进一步的改进在于，所述步骤S1中，搅拌的时间为4～24小时，步骤S2中，预分散的时间为0.2～1小时，所述步骤S2中，搅拌的时间为0.5～2小时。
本发明进一步的改进在于，所述多孔铜箔的厚度为6～15μm，多孔铜箔的孔隙率为10～30％。
本发明进一步的改进在于，步骤S3中，涂覆方式为凹版印刷、浸涂、喷涂、转移式涂布与挤压式涂布的一种或几种。
本发明进一步的改进在于，所述聚合物/碳涂层的厚度为0.2～10μm。
本发明进一步的改进在于，步骤S3中，烘干的温度为80～150℃，烘干的时间1-24h。
一种锂电池负极集流体，所述锂电池负极集流体采用如上述的方法制得，所述锂电池负极集流体包括铜箔和形成在铜箔上的聚合物/碳涂层。
本发明与现有技术相比，具有的有益效果：本发明中经过表面修饰的导电碳材料具有良好的分散均匀性，聚乙烯亚胺作为粘合过程的多功能修饰剂，与多巴胺存在多种相互作用，调控多巴胺自身的聚合及沉积过程，并对其进行交联，形成理想的三维拓扑结构，强化了与活性物质层之前的粘附作用，同时，聚多巴胺结构中的酚羟基能够与金属铜箔形成强的金属-有机螯合健，从而有效缓解充放电过程中硅负极由于膨胀问题造成与集流体之间的脱离问题，并且改善集流体与活性物质之间的接触电阻，提升硅基电池的循环寿命。同时涂覆有聚合物/碳层的集流体大大提高活性物质的负载程度，从而增加电池的能量密度。
附图说明
图1是本发明实施例1、对比例1和对比例2的循环性能曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对发明作进一步的详细说明，但并不作为对发明做任何限制的依据。
本发明的一种锂电池负极集流体的制备方法，包括以下步骤：
S1、将多巴胺加入到Tris缓冲液中，得到含有多巴胺的Tris缓冲液；将导电碳分散到含有多巴胺的Tris缓冲液中，室温搅拌，离心/再分散、洗涤纯化得到聚多巴胺修饰的导电碳PDA-C；
其中，所述导电碳选自炭黑、乙炔黑、导电石墨、碳纳米管、碳纤维、石墨烯的一种或多种。
导电碳、多巴胺和Tris缓冲液的总量的质量比为(0.5～2)：(0.5～2)：(30～100)。
S2、将PDA-C加入到Tris缓冲液中进行预分散，再加入聚乙烯亚胺、多巴胺搅拌得到PEI/DA/PDA-C复合导电浆料；
其中，所述聚乙烯亚胺、多巴胺、PDA-C和Tris缓冲液的总量的的质量比为(0.5～2)：(0.5～2)：(3～5)：(30～100)。
S3、将PEI/DA/PDA-C复合导电浆料涂覆在多孔铜箔的一侧或双侧以形成聚合物/碳涂层，聚合物/碳涂层的厚度为0.2～10μm，然后在80～150℃下烘干1-24h，烘干得到锂电池负极集流体。
其中，多孔铜箔的厚度为6～15μm，多孔集流体铜箔的孔隙率为10～30％。
所述涂覆方式为凹版印刷、浸涂、喷涂、转移式涂布、挤压式涂布的一种或几种。
所述多巴胺修饰导电碳的搅拌时间为4～24小时，所述PDA-C的预分散时间为0.2～1小时，所述PEI/DA/PDA-C复合导电浆料的搅拌时间为0.5～2小时。
一种根据上述方法制备的锂电池负极集流体，所述锂电池负极集流体包括集流体铜箔(基材)和形成在集流体铜箔上的聚合物/碳涂层。
实施例1
本发明提供一种锂电池负极集流体的制备方法，所述锂电池负极集流体的制备方法，包括以下步骤：
S1、取1份重量的碳纳米管、4份重量的多巴胺加入到200份重量的Tris缓冲液中，室温搅拌4h，离心/再分散、洗涤纯化得到聚多巴胺修饰的碳纳米管PDA-C；
S2、将3份重量的PDA-C加入到100份重量的Tris缓冲液中预分散0.2h，再加入2份重量的聚乙烯亚胺、2份重量的多巴胺搅拌0.5h得到PEI/DA/PDA-C复合导电浆料；
S3、再将上述PEI/DA/PDA-C复合导电浆料通过凹版印刷的方式涂覆在厚度为6μm，孔隙率10％的多孔铜箔的一侧，涂覆厚度为0.2μm，在80℃的温度条件下，烘烤1h得到含有聚合物/碳层的多孔铜箔集流体。
实施例2
本发明提供一种锂电池负极集流体的制备方法，所述锂电池负极集流体的制备方法，包括以下步骤：
S1、取1份重量的炭黑、1份重量的碳纤维和1份重量的多巴胺加入到50份重量的Tris缓冲液中，室温搅拌12h，离心/再分散、洗涤纯化得到聚多巴胺修饰的碳纳米管PDA-C；
S2、将4份重量的PDA-C加入到80份重量的Tris缓冲液中预分散0.5h，再加入1份重量的聚乙烯亚胺、1份重量的多巴胺搅拌1h得到PEI/DA/PDA-C复合导电浆料；
S3、再将上述PEI/DA/PDA-C复合导电浆料通过浸涂的方式涂覆在厚度为10μm，孔隙率20％的多孔铜箔的两侧，涂覆厚度为5μm，在120℃的温度条件下，烘烤12h得到含有聚合物/碳层的多孔铜箔集流体。
实施例3
本发明提供一种锂电池负极集流体的制备方法，所述锂电池负极集流体的制备方法，包括以下步骤：
S1、取4份重量的石墨烯、4份重量的导电石墨、4份重量的乙炔黑和1份重量的多巴胺加入到60份重量的Tris缓冲液中，室温搅拌24h，离心/再分散、洗涤纯化得到聚多巴胺修饰的碳纳米管PDA-C；
S2、将10份重量的PDA-C加入到60份重量的Tris缓冲液中预分散1h，再加入1份重量的聚乙烯亚胺、1份重量的多巴胺搅拌2h得到PEI/DA/PDA-C复合导电浆料；
S3、再将上述PEI/DA/PDA-C复合导电浆料通过转移式涂布的方式涂覆在厚度为15μm，孔隙率30％的多孔铜箔的两侧，涂覆厚度为10μm，在150℃的温度条件下，烘烤24h得到实施例3的含有聚合物/碳层的多孔铜箔集流体。
对比例1
对比例1的负极集流体的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，使用多孔铜箔作为负极集流体，即多孔铜箔上未形成涂覆层。
对比例2
对比例2的负极集流体的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，多孔铜箔上涂覆层的组分为羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶和炭黑的混合物，具体地：
将1份重量的Super P(导电炭黑)、3份重量的羧甲基纤维素钠和2份重量的丁苯橡胶加入到80份的去离子水中，混合均匀，采用挤压式涂布的方式将浆料涂布到多孔铜箔上，涂布厚度10um，在100℃的温度条件下，烘烤24h得到对比例2的负极集流体。
性能测试
以10Ah叠片软包电池为例，正极主材使用NCM622，负极浆料使用硅碳负极浆料，铜箔使用以上实施例1-实施例3、对比例1-对比例2，负极过量系数1.12，测试所得物化性能测试结果见表1及图1。
硅碳负极浆料(质量比)：硅氧(SiO)：Super P(导电炭黑)：SCNTs(单壁碳纳米管)：CMC：SBR＝95.0％：1.0％：0.1％：1.4％：2.5％。
表1本发明实施例1-实施例3、对比例1-对比例2的物化性能测试结果
编号 剥离强度(N/m) 电阻率(mΩ·cm) 1C放电容(mAh) 1C 300周容量保持率(％)
实施例1 22.8 16.3 9581 90.4
实施例2 21.9 17.2 9533 89.4
实施例3 21.3 17.7 9479 88.1
对比例1 19.2 19.6 9414 84.2
对比例2 20.5 18.2 9444 86.3
从表1可以看出，使用实施例1-实施例3制备出的负极极片的电阻率相比于对比例1-对比例2有明显降低，且使用实施例1-实施例3制备出的负极极片的剥离强度、1C电流下300周循环容量保持率相比于对比例1-对比例2均有不同程度的提升。说明本发明通过使用聚合物/碳层修饰多孔铜箔，增强了集流体与负极活性层之间的粘附力，制备出的负极集流体能够降低极片甚至电池的内阻，并且能够有效地抑制硅负极在充放电循环中由于膨胀造成与集流体之间的脱离问题，改善硅基负极的循环性能，提高电池寿命。
实施例4
S1、将多巴胺加入到Tris缓冲液中，得到含有多巴胺的Tris缓冲液；将导电碳分散到含有多巴胺的Tris缓冲液中，搅拌4小时，离心，收集固体，得到聚多巴胺修饰的导电碳；其中，所述导电碳为炭黑。导电碳、多巴胺和Tris缓冲的质量比为0.5：1：30。
S2、将聚多巴胺修饰的导电碳加入到Tris缓冲液中进行预分散0.2小时，再加入聚乙烯亚胺与多巴胺搅拌2小时，得到PEI/DA/PDA-C复合导电浆料；其中，聚乙烯亚胺、多巴胺、聚多巴胺修饰的导电碳与Tris缓冲液的质量比为0.5：1：3：100。
S3、采用的凹版印刷方式，将PEI/DA/PDA-C复合导电浆料涂覆在多孔铜箔的一侧或双侧，形成聚合物/碳涂层，再80℃下烘干24h，得到锂电池负极集流体。其中，多孔铜箔的厚度为6μm，多孔铜箔的孔隙率为10％。所述聚合物/碳涂层的厚度为0.2μm。
实施例5
S1、将多巴胺加入到Tris缓冲液中，得到含有多巴胺的Tris缓冲液；将导电碳分散到含有多巴胺的Tris缓冲液中，搅拌10小时，离心，收集固体，得到聚多巴胺修饰的导电碳；其中，所述导电碳为乙炔黑。导电碳、多巴胺和Tris缓冲的质量比为1：2：100。
S2、将聚多巴胺修饰的导电碳加入到Tris缓冲液中进行预分散0.6小时，再加入聚乙烯亚胺与多巴胺搅拌1.5小时，得到PEI/DA/PDA-C复合导电浆料；其中，聚乙烯亚胺、多巴胺、聚多巴胺修饰的导电碳与Tris缓冲液的质量比为1.5：0.5：4：70。
S3、采用的浸涂方式，将PEI/DA/PDA-C复合导电浆料涂覆在多孔铜箔的一侧或双侧，形成聚合物/碳涂层，再150℃下烘干1h，得到锂电池负极集流体。其中，多孔铜箔的厚度为7μm，多孔铜箔的孔隙率为15％。所述聚合物/碳涂层的厚度为1μm。
实施例6
S1、将多巴胺加入到Tris缓冲液中，得到含有多巴胺的Tris缓冲液；将导电碳分散到含有多巴胺的Tris缓冲液中，搅拌20小时，离心，收集固体，得到聚多巴胺修饰的导电碳；其中，所述导电碳为导电石墨、碳纳米管、碳纤维与石墨烯的混合物。导电碳、多巴胺和Tris缓冲的质量比为2：0.5：50。
S2、将聚多巴胺修饰的导电碳加入到Tris缓冲液中进行预分散0.7小时，再加入聚乙烯亚胺与多巴胺搅拌0.5小时，得到PEI/DA/PDA-C复合导电浆料；其中，聚乙烯亚胺、多巴胺、聚多巴胺修饰的导电碳与Tris缓冲液的质量比为2：2：5：40。
S3、采用的转移式涂布方式，将PEI/DA/PDA-C复合导电浆料涂覆在多孔铜箔的一侧或双侧，形成聚合物/碳涂层，再100℃下烘干11h，得到锂电池负极集流体。其中，多孔铜箔的厚度为8μm，多孔铜箔的孔隙率为25％。所述聚合物/碳涂层的厚度为4μm。
实施例7
S1、将多巴胺加入到Tris缓冲液中，得到含有多巴胺的Tris缓冲液；将导电碳分散到含有多巴胺的Tris缓冲液中，搅拌24小时，离心，收集固体，得到聚多巴胺修饰的导电碳；其中，所述导电碳为乙炔黑与导电石墨的混合物。导电碳、多巴胺和Tris缓冲的质量比为1.5：1.5：70。
S2、将聚多巴胺修饰的导电碳加入到Tris缓冲液中进行预分散1小时，再加入聚乙烯亚胺与多巴胺搅拌1小时，得到PEI/DA/PDA-C复合导电浆料；其中，聚乙烯亚胺、多巴胺、聚多巴胺修饰的导电碳与Tris缓冲液的质量比为1：1.5：3.5：30。
S3、采用的喷涂方式，将PEI/DA/PDA-C复合导电浆料涂覆在多孔铜箔的一侧或双侧，形成聚合物/碳涂层，再130℃下烘干5h，得到锂电池负极集流体。其中，多孔铜箔的厚度为15μm，多孔铜箔的孔隙率为25％。所述聚合物/碳涂层的厚度为9μm。
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种锂电池负极集流体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将多巴胺加入到Tris缓冲液中，得到含有多巴胺的Tris缓冲液；将导电碳分散到含有多巴胺的Tris缓冲液中，搅拌，离心，收集固体，得到聚多巴胺修饰的导电碳；
S2、将聚多巴胺修饰的导电碳加入到Tris缓冲液中进行预分散，再加入聚乙烯亚胺与多巴胺搅拌，得到PEI/DA/PDA-C复合导电浆料；
S3、将PEI/DA/PDA-C复合导电浆料涂覆在多孔铜箔的一侧或双侧，形成聚合物/碳涂层，烘干，得到锂电池负极集流体。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池负极集流体的制备方法，其特征在于，所述导电碳为炭黑、乙炔黑、导电石墨、碳纳米管、碳纤维与石墨烯的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池负极集流体的制备方法，其特征在于，步骤S1，导电碳、多巴胺和Tris缓冲的质量比为(0.5～2)：(0.5～2)：(30～100)。
4.根据权利要求1所述的一种锂电池负极集流体的制备方法，其特征在于，步骤S2中，聚乙烯亚胺、多巴胺、聚多巴胺修饰的导电碳与Tris缓冲液的质量比为(0.5～2)：(0.5～2)：(3～5)：(30～100)。
5.根据权利要求1所述的一种锂电池负极集流体的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，搅拌的时间为4～24小时，步骤S2中，预分散的时间为0.2～1小时，所述步骤S2中，搅拌的时间为0.5～2小时。
6.根据权利要求1所述的一种锂电池负极集流体的制备方法，其特征在于，所述多孔铜箔的厚度为6～15μm，多孔铜箔的孔隙率为10～30％。
7.根据权利要求1所述的一种锂电池负极集流体的制备方法，其特征在于，步骤S3中，涂覆方式为凹版印刷、浸涂、喷涂、转移式涂布与挤压式涂布的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种锂电池负极集流体的制备方法，其特征在于，所述聚合物/碳涂层的厚度为0.2～10μm。
9.根据权利要求1所述的一种锂电池负极集流体的制备方法，其特征在于，步骤S3中，烘干的温度为80～150℃，烘干的时间1-24h。
10.一种锂电池负极集流体，其特征在于，所述锂电池负极集流体采用如权利要求1-9任一项所述的方法制得，所述锂电池负极集流体包括铜箔和形成在铜箔上的聚合物/碳涂层。
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