CN113422104B - 一种可放电至零伏的植入式锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可放电至零伏的植入式锂离子电池。所述锂离子电池包括：正极极片、负极极片和隔离‑传导模块；其中，所述隔离‑传导模块包括：隔膜和液态电解液，聚合物固态电解质隔膜，聚合‑无机复合固态电解质隔膜中的任意一种；所述正极极片包括承载于正极集流体上的正极活性物质，所述正极活性物质包括镍钴锰三元材料、镍钴铝三元材料、磷酸铁锂、锰酸锂、钴酸锂、磷酸钒锂等材料其中的一种或者多种；所述负极极片包括承载于负极集流体上的负极活性物质，其中，所述负极集流体由耐氧化材料制成或者为具有抗氧化功能涂层的集流体。

Description

一种可放电至零伏的植入式锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种可放电至零伏的植入式锂离子电池。
背景技术
植入式医疗器械是当前中国高端医疗器械中快速发展的板块，而由于其高安全性和高可靠性要求，电池的日历寿命，存储寿命，自放电性能以及过放电性能等一系列指标对植入式医疗器械寿命有重要影响。
医用植入式电池是植入式医疗器械最关键的部件，由于整个产品的特殊属性，需要在长期植入(10～25年)时段内全程保持高可靠性和安全性，一旦经过手术植入体内后，除电池失效外，在寿命终点前不进行二次手术，以免给患者造成二次伤害。医疗机械高强度运行1～6个月后，需用专门的无线充电装置对电池进行充电。
但电池或多或少存在过放电工况，一旦出现过放电，目前电池体系性能可逆性将遭受破坏；进一步地，电池均存在自放电现象，电池一旦长时间存放未进行充电，将出现过放电性能不可逆现象。以植入式医疗器械为例，电池与医疗器械植入人体内，患者长时间未到医院进行充电，在负载以及自放电双重作用下，电池电压极有可能降至1V，甚至0V，导致植入式医疗器械动力失效，引起严重医患后果。
电池因过放电引起失效的结果主要有两个，一是负极侧箔材在高电压状态下腐蚀，包括溶解腐蚀和合金化腐蚀，譬如溶解腐蚀，Cu||Li在3.6V发生 Cu2+溶解，进一步在负极表面析出，即动力电池领域的“过放电析铜”；合金化腐蚀，Al||Li在0.3V～0.7V形成LiAl合金引起箔材粉碎；溶解腐蚀与合金化腐蚀极易影响电池漏液、隔膜穿刺等问题，进而引发热失控现象；二是 SEI膜在高电压条件下发生溶解，进一步充电时形成SEI膜消耗活性金属锂， SEI膜反复消耗分解导致电池产气以及循环寿命严重衰减。
业内已经普遍认识到过放电集流体溶解腐蚀的问题，并对此提出在锂离子电池领域使用Ti箔替代Cu箔或者通过添加电解液添加剂钝化Cu箔，但Ti 箔成本过高且加工性能差，不具有普遍应用的条件，而铜箔钝化也未能从根本上解决腐蚀问题，由于电解液添加剂含量非常低，一般在极片形成SEI膜即被消耗，很难进一度对底部的集流体形成有效钝化。
发明内容
本发明实施例提供了一种可放电至零伏的植入式锂离子电池，尤其适用于植入式医疗设备，能够实现电池过放电或自放电至零伏后，仍然保持较优异性能，具备长久的日历寿命。
本发明实施例提供了一种可放电至零伏的植入式锂离子电池，所述锂离子电池包括：正极极片、负极极片和隔离-传导模块；
其中，所述隔离-传导模块包括：隔膜和液态电解液，聚合物固态电解质隔膜，聚合-无机复合固态电解质隔膜中的任意一种；
所述正极极片包括承载于正极集流体上的正极活性物质，所述正极活性物质包括镍钴锰三元材料、镍钴铝三元材料、磷酸铁锂、锰酸锂、钴酸锂、磷酸钒锂等材料其中的一种或者多种；
所述负极极片包括承载于负极集流体上的负极活性物质，其中，所述负极集流体由耐氧化材料制成或者为具有抗氧化功能涂层的集流体。
优选的，所述正极集流体为Al箔。
优选的，所述负极活性物质包括：硬碳、石墨、硅碳、硅氧或钛酸锂材料中的一种或多种。
优选的，所述耐氧化材料包括：镍、银、不锈钢以及碳纤维中的任一种；
所述具有抗氧化功能涂层的集流体为具有抗氧化功能涂层的铜或铝；所述抗氧化功能涂层包括：
聚偏氟乙烯PVDF、聚偏氟乙烯-六氟丙烯PVDF-HFP、聚甲基丙烯酸甲酯PMMA、聚氧化乙烯PEO、聚丙烯腈PAN、聚氯乙烯PVC、聚四氟乙烯PTFE、胺类树脂、膦类树脂、磺酸类树脂、黄药、黑药、硫氮、硫化锂、硫化铜、硫化亚铁或二硫化钛中的一种或多种。
优选的，所述隔膜包括单层隔膜或复合膜；
所述单层隔膜包括：聚丙烯PP隔膜、聚乙烯PE隔膜或聚对苯二甲酸乙二醇酯PET隔膜中的任一种；
所述复合膜包括：PE/PP/PE复合膜或SE/PE/SE复合膜；其中SE为氧化铝、勃姆石或无机固态电解质。
优选的，所述液态电解液包括：由碳酸乙烯酯EC、碳酸丙烯酯PC、碳酸甲乙基酯EMC、碳酸二甲酯DMC、碳酸二乙酯DEC、1,3-二氧戊环DOL或二甲氧基乙烷DME中的一种或几种组成的有机电解液。
优选的，构成所述聚合物固态电解质隔膜的聚合物固态电解质包括：
聚氧化乙烯PEO、聚偏氟乙烯PVDF、聚偏氟乙烯-六氟丙烯PVDF-HFP、聚甲基丙烯酸甲酯PMMA、聚丙烯腈PAN、丁二腈SN、聚碳酸亚乙烯酯PVC、聚碳酸丙烯酯PPC、聚碳酸乙烯酯PEC、聚碳酸乙烯亚乙酯PVEC其中的一种或多种。
优选的，所述聚合-无机复合固态电解质隔膜由聚合物固态电解质和无机固态电解质复合而成；
所述聚合物固态电解质包括：聚氧化乙烯PEO、聚偏氟乙烯PVDF、聚偏氟乙烯-六氟丙烯PVDF-HFP、聚甲基丙烯酸甲酯PMMA、聚丙烯腈PAN、丁二腈SN、聚碳酸亚乙烯酯PVC、聚碳酸丙烯酯PPC、聚碳酸乙烯酯PEC、聚碳酸乙烯亚乙酯PVEC其中的一种或多种；
所述无机固态电解质包括：磷酸钛铝锂LATP，钙钛矿型LLTO，立方石榴石型Li7La3Zr2O12 LLZO，Li2S-P2S5，锂磷氧氮LiPON中的一种或多种。
优选的，所述植入式锂离子电池具体为植入式医疗设备用锂离子电池。
本发明提出的可放电至零伏的植入式锂离子电池，尤其适用于植入式医疗设备，可实现质量能量密度100～200Wh/kg，放电至0V循环与存储的功能，在电池过放电或自放电至零伏后，仍然保持较优异性能，具备长久的日历寿命。
附图说明
下面通过附图和实施例，对本发明实施例的技术方案做进一步详细描述。
图1为本发明实施例2提供的具有功能涂层PVDF的负极集流体Cu箔的锂离子电池循环伏安曲线；
图2为本发明实施例2提供的具有功能涂层PMMA的负极集流体Cu箔的锂离子电池循环伏安曲线；
图3为本发明实施例2提供的具有功能涂层PEO的负极集流体Cu箔的锂离子电池循环伏安曲线；
图4为本发明对比例1提供的具有负极集流体Cu箔的锂离子电池循环伏安曲线；
图5为本发明实施例提供的多种锂离子电池与对比例在0～4.2V循环容量保持曲线。
具体实施方式
下面通过附图和具体的实施例，对本发明进行进一步的说明，但应当理解为这些实施例仅仅是用于更详细说明之用，而不应理解为用以任何形式限制本发明，即并不意于限制本发明的保护范围。
本发明的可放电至零伏的植入式锂离子电池，包括：正极极片、负极极片和隔离-传导模块；
正极极片包括承载于正极集流体上的正极活性物质，正极活性物质包括镍钴锰三元材料、镍钴铝三元材料、磷酸铁锂、锰酸锂、钴酸锂、磷酸钒锂等材料其中的一种或者多种；正极集流体可以选自Cu箔、Al箔，优选为Al箔。正极极片还可包括导电添加剂、粘结剂等，均可选自常用材料，不再一一例举说明。
负极极片包括承载于负极集流体上的负极活性物质。负极集流体由耐氧化材料制成或者为具有抗氧化功能涂层的集流体。负极活性物质包括：硬碳、石墨、硅碳、硅氧或钛酸锂材料中的一种或多种。耐氧化材料包括：镍、银、不锈钢以及碳纤维中的任一种；具有抗氧化功能涂层的集流体为具有抗氧化功能涂层的铜或铝。抗氧化功能涂层包括：聚偏氟乙烯(PVDF)、聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚氧化乙烯(PEO)、聚丙烯腈(PAN)、聚氯乙烯(PVC)、聚四氟乙烯(PTFE)、胺类树脂、膦类树脂、磺酸类树脂、黄药、黑药、硫氮、硫化锂、硫化铜、硫化亚铁或二硫化钛中的一种或多种。负极极片还可包括导电添加剂、粘结剂等，均可选自常用材料，不再一一例举说明。
隔离-传导模块包括：隔膜和液态电解液，聚合物固态电解质隔膜，聚合-无机复合固态电解质隔膜中的任意一种。
其中，隔膜包括单层隔膜或复合膜；单层隔膜包括：聚丙烯(PP)隔膜、聚乙烯(PE)隔膜或聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)隔膜中的任一种；复合膜包括：PE/PP/PE复合膜或SE/PE/SE复合膜；其中SE为氧化铝、勃姆石或无机固态电解质。液态电解液包括：由碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸甲乙基酯(EMC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、 1,3-二氧戊环DOL或二甲氧基乙烷(DME)中的一种或几种组成的有机电解液，或者高盐浓度水系电解液。
构成聚合物固态电解质隔膜的聚合物固态电解质包括：聚氧化乙烯 (PEO)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚丙烯腈(PAN)、丁二腈(SN)、聚碳酸亚乙烯酯(PVC)、聚碳酸丙烯酯(PPC)、聚碳酸乙烯酯(PEC)、聚碳酸乙烯亚乙酯(PVEC)其中的一种或多种。
聚合-无机复合固态电解质隔膜由聚合物固态电解质和无机固态电解质复合而成；聚合物固态电解质包括：聚氧化乙烯(PEO)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚丙烯腈(PAN)、丁二腈(SN)、聚碳酸亚乙烯酯(PVC)、聚碳酸丙烯酯(PPC)、聚碳酸乙烯酯(PEC)、聚碳酸乙烯亚乙酯(PVEC)其中的一种或多种；无机固态电解质包括：磷酸钛铝锂(LATP)，钙钛矿型(LLTO)，立方石榴石型Li7La3Zr2O12(LLZO)，Li2S-P2S5，锂磷氧氮(LiPON)中的一种或多种。
以上各部分再通过铝塑膜或铝壳或不锈钢壳等结构件封装组成植入式医疗设备用锂离子电池。
为更好的理解本发明提供的技术方案，下述以多个具体实例分别说明本发明提供的锂离子电池的循环和存储特性。
实施例1
本实施例中，正极由正极活性物质LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2(NCM622材料)，导电剂SuperP，碳纳米管CNTs，粘接剂PVDF5130按照物质比例95.5：2： 0.5：2组成，正极集流体由铝箔制成；负极由负极活性物质石墨，导电剂 Super P，粘接剂丁苯橡胶(SBR)，增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)按照物质比例94.5：2：2：1.5组成，负极集流体由碳纤维箔制成；隔膜采用2+9+2结构，双面2um勃姆石覆于9um PE基膜隔膜上；电解液为EC+DEC+EMC体系，按照物质比例3：5：2组成，LiFP6含量为1.2mol/L；极片通过卷绕方式制做成软包电池。
为方便对比，按照以上方法制备对比例1和2。
对比例1
同以上方法，区别仅在于负极集流体由Cu箔制成。
对比例2
同以上方法，区别仅在于负极集流体由Al箔制成。
按照以上实施例和对比例分别各制作两个电池样品，记为1#、2#。
实施例和对比例1、2各自的1#、2#电池分别经过2.8～4.2V化成分容后，放电至0V，并持续保持0V，在25℃以及45℃恒温箱内分别放置8天，存储完毕后再进行正常充放电。零伏存储容量恢复率分别为：
Figure BDA0003126338930000071
表1
可以看到，采用碳纤维作为负极集流体的电池，在25℃存储容量恢复率和45℃存储容量恢复率的表现都要优于采用传统Cu箔、Al箔的对比例。
实施例2
本实施例中，正极由正极活性物质LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2(NCM622材料)，导电剂SuperP，碳纳米管CNTs，粘接剂PVDF5130按照物质比例95.5：2： 0.5：2组成，正极集流体由铝箔制成；负极由负极活性物质硬碳，导电剂 Super P，粘接剂SBR，增稠剂CMC按照物质比例94.5：2：2：1.5组成，负极集流体设计了6组，每组各2个记为3#、4#，分别由具有含95％功能涂层PVDF、PMMA和PEO和5％导电添加剂Super P或CNTs的Cu箔制成,涂层厚度2.5um；隔膜采用2+9+2结构，双面2um勃姆石覆于9um PE基膜隔膜上；电解液为EC+DEC+EMC体系，按照物质比例3：5：2组成，LiFP6含量为1.2mol/L；极片通过卷绕方式制做成软包电池。
电池经过2.8～4.2V化成分容后，放电至0V，持续保持0V，在25℃以及45℃恒温箱内放置8天，存储完毕后再进行正常充放电，电池相对于零伏存储前的容量恢复率为见下表。
含5％导电添加剂Super P的电池：
Figure BDA0003126338930000081
表2 含5％导电添加剂CNTs的电池：
Figure BDA0003126338930000082
表3
可以看到，经过功能涂层涂敷后，相比于前面的对比例1的铜箔，氧化电位有所提升。
含95％功能涂层PVDF、PMMA和PEO和5％导电添加剂Super P的电池及对比例1的电池的循环伏安分别如图1-4所示。
实施例还按照上述方法制备了Al箔为负极集流体的电池。对上述条件制备的电池进行0～4.2V循环测试，结果显示涂层涂敷的铜箔、铝箔的电池循环性能相对未涂敷有显著提升，如图5所示。
由此可见，本发明提出的可放电至零伏的植入式锂离子电池，具有良好的循环容量保持率，同时兼具良好的放电至0V的循环与存储的功能。
实施例3
本实施例中，正极由正极活性物质LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2(NCM622材料)，导电剂SuperP，碳纳米管CNTs，粘接剂PVDF5130按照物质比例95.5：2： 0.5：2组成，正极集流体由铝箔制成；负极由负极活性物质硬碳，导电剂Super P，粘接剂SBR，增稠剂CMC按照物质比例94.5：2：2：1.5组成，负极集流体设计了6组，每组各2个记为5#、6#，分别由具有含95％硫化亚铁、硫化铜、二硫化钛和5％导电添加剂CNTs；隔膜为2+9+2双面2um 勃姆石9um PE基膜隔膜；电解液为EC+DEC+EMC体系，按照物质比例3：5： 2组成，LiFP6含量为1.2mol/L；极片通过卷绕方式制做成软包电池。
电池经过2.8～4.2V化成分容后，放电至0V，持续保持0V，在25℃以及45℃恒温箱内放置8天，存储完毕后再进行正常充放电，电池相对于零伏存储前的容量恢复率为见下表。
Figure BDA0003126338930000091
表4
本发明提出的可放电至零伏的植入式锂离子电池，尤其适用于植入式医疗设备，可实现质量能量密度100～200Wh/kg，放电至0V循环与存储的功能，在电池过放电或自放电至零伏后，仍然保持较优异性能，具备长久的日历寿命。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种可放电至零伏的植入式锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包括：正极极片、负极极片和隔离-传导模块；
其中，所述隔离-传导模块包括：隔膜和液态电解液，聚合物固态电解质隔膜，聚合-无机复合固态电解质隔膜中的任意一种；
所述正极极片包括承载于正极集流体上的正极活性物质，所述正极活性物质包括镍钴锰三元材料、镍钴铝三元材料、磷酸铁锂、锰酸锂、钴酸锂、磷酸钒锂等材料其中的一种或者多种；
所述负极极片包括承载于负极集流体上的负极活性物质，其中，所述负极集流体为具有抗氧化功能涂层的集流体；
其中，所述具有抗氧化功能涂层的集流体为具有抗氧化功能涂层的铜或铝；所述抗氧化功能涂层包括：
聚偏氟乙烯-六氟丙烯PVDF-HFP、聚甲基丙烯酸甲酯PMMA、聚氧化乙烯PEO、聚丙烯腈PAN、聚氯乙烯PVC、聚四氟乙烯PTFE、膦类树脂、磺酸类树脂、黄药、黑药、硫氮、硫化锂、硫化铜、硫化亚铁或二硫化钛中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述正极集流体为Al箔。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述负极活性物质包括：硬碳、石墨、硅碳、硅氧或钛酸锂材料中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，
所述隔膜包括单层隔膜或复合膜；
所述单层隔膜包括：聚丙烯PP隔膜、聚乙烯PE隔膜或聚对苯二甲酸乙二醇酯PET隔膜中的任一种；
所述复合膜包括：PE/PP/PE复合膜或SE/PE/SE复合膜；其中SE为氧化铝、勃姆石或无机固态电解质。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述液态电解液包括：由碳酸乙烯酯EC、碳酸丙烯酯PC、碳酸甲乙基酯EMC、碳酸二甲酯DMC、碳酸二乙酯DEC、1,3-二氧戊环DOL或二甲氧基乙烷DME中的一种或几种组成的有机电解液。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，构成所述聚合物固态电解质隔膜的聚合物固态电解质包括：
聚氧化乙烯PEO、聚偏氟乙烯PVDF、聚偏氟乙烯-六氟丙烯PVDF-HFP、聚甲基丙烯酸甲酯PMMA、聚丙烯腈PAN、丁二腈SN、聚碳酸亚乙烯酯PVC、聚碳酸丙烯酯PPC、聚碳酸乙烯酯PEC、聚碳酸乙烯亚乙酯PVEC其中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述聚合-无机复合固态电解质隔膜由聚合物固态电解质和无机固态电解质复合而成；
所述聚合物固态电解质包括：聚氧化乙烯PEO、聚偏氟乙烯PVDF、聚偏氟乙烯-六氟丙烯PVDF-HFP、聚甲基丙烯酸甲酯PMMA、聚丙烯腈PAN、丁二腈SN、聚碳酸亚乙烯酯PVC、聚碳酸丙烯酯PPC、聚碳酸乙烯酯PEC、聚碳酸乙烯亚乙酯PVEC其中的一种或多种；
所述无机固态电解质包括：磷酸钛铝锂LATP，钙钛矿型LLTO，立方石榴石型Li7La3Zr2O12LLZO，Li2S-P2S5，锂磷氧氮LiPON中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述植入式锂离子电池具体为植入式医疗设备用锂离子电池。
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