CN107242565A - 万寿菊为原料的保健食品叶黄素软胶囊及其制备方法 - Google Patents
万寿菊为原料的保健食品叶黄素软胶囊及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107242565A CN107242565A CN201710388417.3A CN201710388417A CN107242565A CN 107242565 A CN107242565 A CN 107242565A CN 201710388417 A CN201710388417 A CN 201710388417A CN 107242565 A CN107242565 A CN 107242565A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- lutein
- monomer
- health food
- soft capsule
- marigold
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- KBPHJBAIARWVSC-RGZFRNHPSA-N lutein Chemical compound C([C@H](O)CC=1C)C(C)(C)C=1\C=C\C(\C)=C\C=C\C(\C)=C\C=C\C=C(/C)\C=C\C=C(/C)\C=C\[C@H]1C(C)=C[C@H](O)CC1(C)C KBPHJBAIARWVSC-RGZFRNHPSA-N 0.000 title claims abstract description 175
- 229960005375 lutein Drugs 0.000 title claims abstract description 128
- KBPHJBAIARWVSC-XQIHNALSSA-N trans-lutein Natural products CC(=C/C=C/C=C(C)/C=C/C=C(C)/C=C/C1=C(C)CC(O)CC1(C)C)C=CC=C(/C)C=CC2C(=CC(O)CC2(C)C)C KBPHJBAIARWVSC-XQIHNALSSA-N 0.000 title claims abstract description 128
- FJHBOVDFOQMZRV-XQIHNALSSA-N xanthophyll Natural products CC(=C/C=C/C=C(C)/C=C/C=C(C)/C=C/C1=C(C)CC(O)CC1(C)C)C=CC=C(/C)C=CC2C=C(C)C(O)CC2(C)C FJHBOVDFOQMZRV-XQIHNALSSA-N 0.000 title claims abstract description 128
- 235000005881 Calendula officinalis Nutrition 0.000 title claims abstract description 56
- 235000013402 health food Nutrition 0.000 title claims abstract description 37
- 239000007901 soft capsule Substances 0.000 title claims abstract description 35
- 235000008210 xanthophylls Nutrition 0.000 title claims abstract description 35
- 239000002994 raw material Substances 0.000 title claims abstract description 30
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 240000000785 Tagetes erecta Species 0.000 title 1
- 235000012680 lutein Nutrition 0.000 claims abstract description 93
- ORAKUVXRZWMARG-WZLJTJAWSA-N lutein Natural products CC(=C/C=C/C=C(C)/C=C/C=C(C)/C=C/C1=C(C)CCCC1(C)C)C=CC=C(/C)C=CC2C(=CC(O)CC2(C)C)C ORAKUVXRZWMARG-WZLJTJAWSA-N 0.000 claims abstract description 93
- 239000001656 lutein Substances 0.000 claims abstract description 93
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims abstract description 65
- 241000736851 Tagetes Species 0.000 claims abstract description 55
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 35
- 239000001273 butane Substances 0.000 claims abstract description 30
- IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N n-butane Chemical compound CCCC IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N n-pentane Natural products CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 30
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 claims abstract description 28
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000000199 molecular distillation Methods 0.000 claims abstract description 20
- 235000011478 zinc gluconate Nutrition 0.000 claims abstract description 17
- -1 VitAVitE Substances 0.000 claims abstract description 11
- WHMDKBIGKVEYHS-IYEMJOQQSA-L Zinc gluconate Chemical compound [Zn+2].OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)C([O-])=O.OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)C([O-])=O WHMDKBIGKVEYHS-IYEMJOQQSA-L 0.000 claims abstract description 11
- 239000011670 zinc gluconate Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229960000306 zinc gluconate Drugs 0.000 claims abstract description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 44
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 claims description 41
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 37
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 17
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000002775 capsule Substances 0.000 claims description 16
- YLLIGHVCTUPGEH-UHFFFAOYSA-M potassium;ethanol;hydroxide Chemical compound [OH-].[K+].CCO YLLIGHVCTUPGEH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 16
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 14
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 11
- 238000005469 granulation Methods 0.000 claims description 8
- 230000003179 granulation Effects 0.000 claims description 8
- 239000008188 pellet Substances 0.000 claims description 8
- 229930003231 vitamin Natural products 0.000 claims description 8
- 239000011782 vitamin Substances 0.000 claims description 8
- 229940088594 vitamin Drugs 0.000 claims description 8
- 235000013343 vitamin Nutrition 0.000 claims description 8
- 150000003722 vitamin derivatives Chemical class 0.000 claims description 8
- 235000021388 linseed oil Nutrition 0.000 claims description 7
- 239000000944 linseed oil Substances 0.000 claims description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 7
- GVJHHUAWPYXKBD-UHFFFAOYSA-N (±)-α-Tocopherol Chemical compound OC1=C(C)C(C)=C2OC(CCCC(C)CCCC(C)CCCC(C)C)(C)CCC2=C1C GVJHHUAWPYXKBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 235000007688 Lycopersicon esculentum Nutrition 0.000 claims description 6
- 235000019486 Sunflower oil Nutrition 0.000 claims description 6
- 239000003813 safflower oil Substances 0.000 claims description 6
- 239000002600 sunflower oil Substances 0.000 claims description 6
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 5
- 125000005909 ethyl alcohol group Chemical group 0.000 claims description 5
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims description 5
- GHVZOJONCUEWAV-UHFFFAOYSA-N [K].CCO Chemical compound [K].CCO GHVZOJONCUEWAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 235000007516 Chrysanthemum Nutrition 0.000 claims description 3
- 229930003427 Vitamin E Natural products 0.000 claims description 3
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- WIGCFUFOHFEKBI-UHFFFAOYSA-N gamma-tocopherol Natural products CC(C)CCCC(C)CCCC(C)CCCC1CCC2C(C)C(O)C(C)C(C)C2O1 WIGCFUFOHFEKBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims description 3
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 3
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000019165 vitamin E Nutrition 0.000 claims description 3
- 229940046009 vitamin E Drugs 0.000 claims description 3
- 239000011709 vitamin E Substances 0.000 claims description 3
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 3
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 claims description 2
- 235000012208 gluconic acid Nutrition 0.000 claims description 2
- 241000227653 Lycopersicon Species 0.000 claims 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims 3
- 240000005250 Chrysanthemum indicum Species 0.000 claims 1
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 claims 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 14
- 239000012530 fluid Substances 0.000 abstract description 7
- 235000013305 food Nutrition 0.000 abstract description 6
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 abstract description 6
- 208000003464 asthenopia Diseases 0.000 abstract description 4
- 235000013361 beverage Nutrition 0.000 abstract description 4
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 abstract description 4
- 235000013365 dairy product Nutrition 0.000 abstract description 4
- 235000013373 food additive Nutrition 0.000 abstract description 4
- 239000002778 food additive Substances 0.000 abstract description 4
- 235000015094 jam Nutrition 0.000 abstract description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 3
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 5
- 240000003768 Solanum lycopersicum Species 0.000 description 3
- KKAJSJJFBSOMGS-UHFFFAOYSA-N 3,6-diamino-10-methylacridinium chloride Chemical compound [Cl-].C1=C(N)C=C2[N+](C)=C(C=C(N)C=C3)C3=CC2=C1 KKAJSJJFBSOMGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000287828 Gallus gallus Species 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 2
- 235000020238 sunflower seed Nutrition 0.000 description 2
- NAOLWIGVYRIGTP-UHFFFAOYSA-N 1,3,5-trihydroxyanthracene-9,10-dione Chemical compound C1=CC(O)=C2C(=O)C3=CC(O)=CC(O)=C3C(=O)C2=C1 NAOLWIGVYRIGTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000723353 Chrysanthemum Species 0.000 description 1
- 244000189548 Chrysanthemum x morifolium Species 0.000 description 1
- RGHNJXZEOKUKBD-UHFFFAOYSA-N D-gluconic acid Natural products OCC(O)C(O)C(O)C(O)C(O)=O RGHNJXZEOKUKBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RGHNJXZEOKUKBD-SQOUGZDYSA-N Gluconic acid Natural products OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O RGHNJXZEOKUKBD-SQOUGZDYSA-N 0.000 description 1
- 235000009754 Vitis X bourquina Nutrition 0.000 description 1
- 235000012333 Vitis X labruscana Nutrition 0.000 description 1
- 240000006365 Vitis vinifera Species 0.000 description 1
- 235000014787 Vitis vinifera Nutrition 0.000 description 1
- 235000021466 carotenoid Nutrition 0.000 description 1
- 150000001747 carotenoids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000000174 gluconic acid Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 150000002632 lipids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000009705 sanhuang Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
- A23L33/10—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
- A23L33/105—Plant extracts, their artificial duplicates or their derivatives
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
- A23L33/10—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
- A23L33/15—Vitamins
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
- A23L33/10—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
- A23L33/15—Vitamins
- A23L33/155—Vitamins A or D
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
- A23L33/10—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
- A23L33/16—Inorganic salts, minerals or trace elements
- A23L33/165—Complexes or chelates
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23P—SHAPING OR WORKING OF FOODSTUFFS, NOT FULLY COVERED BY A SINGLE OTHER SUBCLASS
- A23P10/00—Shaping or working of foodstuffs characterised by the products
- A23P10/30—Encapsulation of particles, e.g. foodstuff additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C403/00—Derivatives of cyclohexane or of a cyclohexene or of cyclohexadiene, having a side-chain containing an acyclic unsaturated part of at least four carbon atoms, this part being directly attached to the cyclohexane or cyclohexene or cyclohexadiene rings, e.g. vitamin A, beta-carotene, beta-ionone
- C07C403/24—Derivatives of cyclohexane or of a cyclohexene or of cyclohexadiene, having a side-chain containing an acyclic unsaturated part of at least four carbon atoms, this part being directly attached to the cyclohexane or cyclohexene or cyclohexadiene rings, e.g. vitamin A, beta-carotene, beta-ionone having side-chains substituted by six-membered non-aromatic rings, e.g. beta-carotene
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Mycology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Botany (AREA)
- Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
Abstract
本发明涉及医药和食品技术领域，是一种万寿菊为原料的保健食品叶黄素软胶囊及其制备方法；该万寿菊为原料的保健食品叶黄素软胶囊原料包括叶黄素单体、维生素A、维生素E、葡萄糖酸锌、植物油。本发明通过亚临界丁烷流体萃取和分子蒸馏组合技术的萃取得到的叶黄素单体，较传统采用正己烷做溶剂萃取得到的叶黄素颗粒或叶黄素酯的得率高、叶黄素含量高和溶剂残留低；且本发明中叶黄素单体可作为食品添加剂加到乳制品、饮料、果酱及糖果等食品中，大大拓展了应用范围；同时，通过叶黄素单体、维生素A、维生素E、葡萄糖酸锌和植物油复配得到的本发明保健食品叶黄素软胶囊具有缓解视疲劳功能，提高了产品的附加值，有效利用了万寿菊花。
Description
技术领域
本发明涉及医药和食品技术领域，是一种万寿菊为原料的保健食品叶黄素软胶囊及其制备方法。
背景技术
自20世纪90年代中期起，我国的东北、西北及华北地区试种以提取类胡萝卜素化合物为目的的万寿菊品种，并取得成功。新疆南疆地区在2010年开始规模化种植，种植后主要加工成叶黄素颗粒或提取成叶黄素酯，叶黄素颗粒或叶黄素酯中叶黄素含量低，只能做三黄鸡饲料添加剂使用，这对于万寿菊花资源是一种很大浪费。
发明内容
本发明提供了一种万寿菊为原料的保健食品叶黄素软胶囊及其制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有叶黄素颗粒或叶黄素酯中叶黄素含量低，只能做三黄鸡饲料添加剂使用，造成万寿菊花资源浪费的问题。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种万寿菊为原料的保健食品叶黄素软胶囊，原料按重量份数包括55份至65份叶黄素单体、4.5份至5.5份维生素A、1份至1.4份维生素E、245份至255份葡萄糖酸锌、4份至5份植物油。
下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：
上述万寿菊为原料的保健食品叶黄素软胶囊按下述方法得到：将所需量的叶黄素单体、维生素A、维生素E、葡萄糖酸锌和植物油混合后，得到胶囊内容物，胶囊内容物经压丸机制成保健食品叶黄素软胶囊。
上述叶黄素单体按下述步骤得到：第一步，新鲜万寿菊花经干燥和制粒后，得到万寿菊花颗粒；第二步，万寿菊花颗粒碾碎后用亚临界丁烷进行萃取，萃取后得到叶黄素酯浸膏；第三步，叶黄素酯浸膏经短程分子蒸馏后，得到叶黄素酯浓缩浸膏；第四步，叶黄素酯浓缩浸膏经皂化水解后，得到叶黄素单体。
上述第一步中，干燥温度为70℃至80℃，干燥时间为10s至20s；或/和，第二步中，亚临界丁烷萃取时，丁烷的温度为30℃至35℃、压力0.75MPa至0.85MPa、流量为9L/h至11L/h，萃取的时间为1.5h至2.5h；或/和，第三步中，短程分子蒸馏的真空度为0至5pa，蒸馏时间为1min至5min。
上述第四步中，叶黄素酯浓缩浸膏与氢氧化钾乙醇溶液按质量比为1:4至1:2加入微波皂化釜中并混合均匀，在温度为33℃至37℃下皂化水解反应25min至35min，皂化水解反应的微波频率为850MHz至950MHz、微波功率为1800W至2200W，皂化水解反应后得到叶黄素单体；或/和，氢氧化钾乙醇溶液按下述方法得到：按10毫升无水乙醇中加入1克氢氧化钾计，在乙醇溶液中加入氢氧化钾并混合均匀，得到氢氧化钾乙醇溶液；或/和，植物油为葵花籽油或番茄籽油或红花籽油或亚麻籽油。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种万寿菊为原料的保健食品叶黄素软胶的制备方法，按下述方法进行：将所需量的叶黄素单体、维生素A、维生素E、葡萄糖酸锌和植物油混合后，得到胶囊内容物，胶囊内容物经压丸机制成保健食品叶黄素软胶囊。
下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进：
上述叶黄素单体按下述步骤得到：第一步，新鲜万寿菊花经干燥和制粒后，得到万寿菊花颗粒；第二步，万寿菊花颗粒碾碎后用亚临界丁烷进行萃取，萃取后得到叶黄素酯浸膏；第三步，叶黄素酯浸膏经短程分子蒸馏后，得到叶黄素酯浓缩浸膏；第四步，叶黄素酯浓缩浸膏经皂化水解后，得到叶黄素单体。
上述第一步中，干燥温度为70℃至80℃，干燥时间为10s至20s；或/和，第二步中，亚临界丁烷萃取时，丁烷的温度为30℃至35℃、压力0.75MPa至0.85MPa、流量为9L/h至11L/h，萃取的时间为1.5h至2.5h；或/和，第三步中，短程分子蒸馏的真空度为0至5pa，蒸馏时间为1min至5min。
上述第四步中，叶黄素酯浓缩浸膏与氢氧化钾乙醇溶液按质量比为1:4至1:2加入微波皂化釜中并混合均匀，在温度为33℃至37℃下皂化水解反应25min至35min，皂化水解反应的微波频率为850MHz至950MHz、微波功率为1800W至2200W，皂化水解反应后得到叶黄素单体；或/和，氢氧化钾乙醇溶液按下述方法得到：按10毫升无水乙醇中加入1克氢氧化钾计，在乙醇溶液中加入氢氧化钾并混合均匀，得到氢氧化钾乙醇溶液；或/和，植物油为葵花籽油或番茄籽油或红花籽油或亚麻籽油。
本发明通过亚临界丁烷流体萃取和分子蒸馏组合技术的萃取得到的叶黄素单体，较传统采用正己烷做溶剂萃取得到的叶黄素颗粒或叶黄素酯的得率高、叶黄素含量高和溶剂残留低；且本发明中叶黄素单体可作为食品添加剂加到乳制品、饮料、果酱及糖果等食品中，大大拓展了应用范围；同时，通过叶黄素单体、维生素A、维生素E、葡萄糖酸锌和植物油复配得到的本发明保健食品叶黄素软胶囊具有缓解视疲劳功能，提高了产品的附加值，有效利用了万寿菊花。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本发明中的百分数如没有特殊说明，均为质量百分数。
实施例1，该万寿菊为原料的保健食品叶黄素软胶囊，原料按重量份数包括55份至65份叶黄素单体、4.5份至5.5份维生素A、1份至1.4份维生素E、245份至255份葡萄糖酸锌、4份至5份植物油。
实施例2，该万寿菊为原料的保健食品叶黄素软胶囊，原料按重量份数包括55份或65份叶黄素单体、4.5份或5.5份维生素A、1份或1.4份维生素E、245份或255份葡萄糖酸锌、4份或5份植物油。
实施例3，该万寿菊为原料的保健食品叶黄素软胶囊按下述制备方法得到：将所需量的叶黄素单体、维生素A、维生素E、葡萄糖酸锌和植物油混合后，得到胶囊内容物，胶囊内容物经压丸机制成保健食品叶黄素软胶囊。
实施例4，作为上述实施例的优化，叶黄素单体按下述步骤得到：第一步，新鲜万寿菊花经干燥和制粒后，得到万寿菊花颗粒；第二步，万寿菊花颗粒碾碎后用亚临界丁烷进行萃取，萃取后得到叶黄素酯浸膏；第三步，叶黄素酯浸膏经短程分子蒸馏后，得到叶黄素酯浓缩浸膏；第四步，叶黄素酯浓缩浸膏经皂化水解后，得到叶黄素单体。万寿菊花颗粒可碾碎至全部通过60目标准筛。
实施例5，作为上述实施例的优化，第一步中，干燥温度为70℃至80℃，干燥时间为10s至20s；或/和，第二步中，亚临界丁烷萃取时，丁烷的温度为30℃至35℃、压力0.75MPa至0.85MPa、流量为9L/h至11L/h，萃取的时间为1.5h至2.5h；或/和，第三步中，短程分子蒸馏的真空度为0至5pa，蒸馏时间为1min至5min。这样，第一步中，一方面可控制万寿菊花中叶黄素产生降解，另一方面可控制万寿菊花颗粒的含水率小于10%。第三步中，可除去叶黄素酯浸膏中的脂类物质（50%），此时得到的叶黄素酯浓缩浸膏中叶黄素含量可达50%至60%。
实施例6，作为上述实施例的优化，第四步中，叶黄素酯浓缩浸膏与氢氧化钾乙醇溶液按质量比为1:4至1:2加入微波皂化釜中并混合均匀，在温度为33℃至37℃下皂化水解反应25min至35min，皂化水解反应的微波频率为850MHz至950MHz、微波功率为1800W至2200W，皂化水解反应后得到叶黄素单体；或/和，氢氧化钾乙醇溶液按下述方法得到：按10毫升无水乙醇中加入1克氢氧化钾计，在乙醇溶液中加入氢氧化钾并混合均匀，得到氢氧化钾乙醇溶液；或/和，植物油为葵花籽油或番茄籽油或红花籽油或亚麻籽油。这样，叶黄素单体的得率为95%至98%，叶黄素单体的叶黄素含量可达80%至85%，叶黄素单体中溶剂残留小于20ppm。
实施例7，该万寿菊为原料的保健食品叶黄素软胶囊按下述制备方法得到：将所需量的叶黄素单体、维生素A、维生素E、葡萄糖酸锌和植物油混合后，得到胶囊内容物，胶囊内容物经压丸机制成保健食品叶黄素软胶囊；原料按重量份数包括55份叶黄素单体、4.5份维生素A、1份维生素E、250份葡萄糖酸锌、4份葵花籽油。
实施例7中，叶黄素单体按下述步骤得到：第一步，新鲜万寿菊花在温度为70℃下干燥20s，干燥后经制粒得到万寿菊花颗粒；第二步，万寿菊花颗粒碾碎后，用亚临界丁烷进行萃取，亚临界丁烷萃取时，丁烷的温度为30℃、压力0.75MPa、流量为9L/h，萃取的时间为2.0h，萃取后得到叶黄素酯浸膏；第三步，叶黄素酯浸膏经短程分子蒸馏，蒸馏的真空度为5pa，蒸馏时间为1min，蒸馏后得到叶黄素酯浓缩浸膏；第四步，叶黄素酯浓缩浸膏与氢氧化钾乙醇溶液按质量比为1:4加入微波皂化釜中并混合均匀，在温度为33℃下皂化水解反应25min，皂化水解反应的微波频率为850MHz、微波功率为1800W，皂化水解反应后得到叶黄素单体。
实施例7中，第三步得到的万寿菊花颗粒的含水率小于10%；第三步得到的叶黄素酯浓缩浸膏中叶黄素含量可达55%；第四步得到的叶黄素单体中，叶黄素单体的得率为95%，叶黄素单体的叶黄素含量可达80%，叶黄素单体中溶剂残留小于20ppm。
实施例8，该万寿菊为原料的保健食品叶黄素软胶囊按下述制备方法得到：将所需量的叶黄素单体、维生素A、维生素E、葡萄糖酸锌和植物油混合后，得到胶囊内容物，胶囊内容物经压丸机制成保健食品叶黄素软胶囊；原料按重量份数包括60份叶黄素单体、5份维生素A、1.2份维生素E、250份葡萄糖酸锌、4份亚麻籽油。
实施例8中，叶黄素单体按下述步骤得到：第一步，新鲜万寿菊花在温度为75℃下干燥15s，干燥后经制粒得到万寿菊花颗粒；第二步，万寿菊花颗粒碾碎后，用亚临界丁烷进行萃取，亚临界丁烷萃取时，丁烷的温度为30℃、压力0.75MPa、流量为10L/h，萃取的时间为1.5h，萃取后得到叶黄素酯浸膏；第三步，叶黄素酯浸膏经短程分子蒸馏，蒸馏的真空度为5pa，蒸馏时间为3min，蒸馏后得到叶黄素酯浓缩浸膏；第四步，叶黄素酯浓缩浸膏与氢氧化钾乙醇溶液按质量比为1:4加入微波皂化釜中并混合均匀，在温度为33℃下皂化水解反应30min，皂化水解反应的微波频率为850MHz、微波功率为1900W，皂化水解反应后得到叶黄素单体。
实施例8中，第三步得到的万寿菊花颗粒的含水率小于10%；第三步得到的叶黄素酯浓缩浸膏中叶黄素含量可达58%；第四步得到的叶黄素单体中，叶黄素单体的得率为97%，叶黄素单体的叶黄素含量可达83%，叶黄素单体中溶剂残留小于20ppm。
实施例9，该万寿菊为原料的保健食品叶黄素软胶囊按下述制备方法得到：将所需量的叶黄素单体、维生素A、维生素E、葡萄糖酸锌和植物油混合后，得到胶囊内容物，胶囊内容物经压丸机制成保健食品叶黄素软胶囊；原料按重量份数包括60份叶黄素单体、5份维生素A、1.2份维生素E、250份葡萄糖酸锌、4.66份葵花籽油。
实施例9中，叶黄素单体按下述步骤得到：第一步，新鲜万寿菊花在温度为75℃下干燥15s，干燥后经制粒得到万寿菊花颗粒；第二步，万寿菊花颗粒碾碎后，用亚临界丁烷进行萃取，亚临界丁烷萃取时，丁烷的温度为35℃、压力0.8MPa、流量为10L/h，萃取的时间为2h，萃取后得到叶黄素酯浸膏；第三步，叶黄素酯浸膏经短程分子蒸馏，蒸馏的真空度为5pa，蒸馏时间为5min，蒸馏后得到叶黄素酯浓缩浸膏；第四步，叶黄素酯浓缩浸膏与氢氧化钾乙醇溶液按质量比为1:4加入微波皂化釜中并混合均匀，在温度为35℃下皂化水解反应30min，皂化水解反应的微波频率为900MHz、微波功率为2000W，皂化水解反应后得到叶黄素单体。
实施例9中，第三步得到的万寿菊花颗粒的含水率小于10%；第三步得到的叶黄素酯浓缩浸膏中叶黄素含量可达60%；第四步得到的叶黄素单体中，叶黄素单体的得率为98%，叶黄素单体的叶黄素含量可达85%，叶黄素单体中溶剂残留小于20ppm。
本发明较传统采用正己烷做溶剂萃取的方法对比，有以下显著优点:
1、本发明通过亚临界丁烷流体萃取和分子蒸馏组合技术的萃取得到的叶黄素单体的得率，比传统采用正己烷做溶剂萃取得到的叶黄素颗粒或叶黄素酯的得率平均高8个百分点。
、本发明通过亚临界丁烷流体萃取和分子蒸馏组合技术的萃取得到的叶黄素单体的叶黄素含量，比传统采用正己烷做溶剂萃取得到的叶黄素颗粒或叶黄素酯的叶黄素含量平均高5倍。
、本发明通过亚临界丁烷流体萃取和分子蒸馏组合技术的萃取得到的叶黄素单体中溶剂残留，仅为传统采用正己烷做溶剂萃取得到的叶黄素颗粒或叶黄素酯中溶剂残留的十分之一，产品的安全性大大提高。
、本发明通过亚临界丁烷流体萃取和分子蒸馏组合技术的萃取得到的叶黄素单体可作为食品添加剂加到乳制品、饮料、果酱及糖果等食品中，大大拓展了应用范围，同时提高了产品的附加值。
、通过叶黄素单体、维生素A、维生素E、葡萄糖酸锌和植物油复配得到的本发明保健食品叶黄素软胶囊具有缓解视疲劳功能，大大提高了产品的附加值，有效利用了万寿菊花。
综上所述，本发明通过亚临界丁烷流体萃取和分子蒸馏组合技术的萃取得到的叶黄素单体，较传统采用正己烷做溶剂萃取得到的叶黄素颗粒或叶黄素酯的得率高、叶黄素含量高和溶剂残留低；且本发明中叶黄素单体可作为食品添加剂加到乳制品、饮料、果酱及糖果等食品中，大大拓展了应用范围；同时，通过叶黄素单体、维生素A、维生素E、葡萄糖酸锌和植物油复配得到的本发明保健食品叶黄素软胶囊具有缓解视疲劳功能，提高了产品的附加值，有效利用了万寿菊花。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。
Claims (10)
1.一种万寿菊为原料的保健食品叶黄素软胶囊，其特征在于原料按重量份数包括55份至65份叶黄素单体、4.5份至5.5份维生素A、1份至1.4份维生素E、245份至255份葡萄糖酸锌、4份至5份植物油。
2.根据权利要求1所述的万寿菊为原料的保健食品叶黄素软胶囊，其特征在于按下述方法得到：将所需量的叶黄素单体、维生素A、维生素E、葡萄糖酸锌和植物油混合后，得到胶囊内容物，胶囊内容物经压丸机制成保健食品叶黄素软胶囊。
3.根据权利要求1或2所述的万寿菊为原料的保健食品叶黄素软胶囊，其特征在于叶黄素单体按下述步骤得到：第一步，新鲜万寿菊花经干燥和制粒后，得到万寿菊花颗粒；第二步，万寿菊花颗粒碾碎后用亚临界丁烷进行萃取，萃取后得到叶黄素酯浸膏；第三步，叶黄素酯浸膏经短程分子蒸馏后，得到叶黄素酯浓缩浸膏；第四步，叶黄素酯浓缩浸膏经皂化水解后，得到叶黄素单体。
4.根据权利要求3所述的万寿菊为原料的保健食品叶黄素软胶囊，其特征在于第一步中，干燥温度为70℃至80℃，干燥时间为10s至20s；或/和，第二步中，亚临界丁烷萃取时，丁烷的温度为30℃至35℃、压力0.75MPa至0.85MPa、流量为9L/h至11L/h，萃取的时间为1.5h至2.5h；或/和，第三步中，短程分子蒸馏的真空度为0至5pa，蒸馏时间为1min至5min。
5.根据权利要求3所述的万寿菊为原料的保健食品叶黄素软胶囊，其特征在于第四步中，叶黄素酯浓缩浸膏与氢氧化钾乙醇溶液按质量比为1:4至1:2加入微波皂化釜中并混合均匀，在温度为33℃至37℃下皂化水解反应25min至35min，皂化水解反应的微波频率为850MHz至950MHz、微波功率为1800W至2200W，皂化水解反应后得到叶黄素单体；或/和，氢氧化钾乙醇溶液按下述方法得到：按10毫升无水乙醇中加入1克氢氧化钾计，在乙醇溶液中加入氢氧化钾并混合均匀，得到氢氧化钾乙醇溶液；或/和，植物油为葵花籽油或番茄籽油或红花籽油或亚麻籽油。
6.根据权利要求4所述的万寿菊为原料的保健食品叶黄素软胶囊，其特征在于第四步中，叶黄素酯浓缩浸膏与氢氧化钾乙醇溶液按质量比为1:4至1:2加入微波皂化釜中并混合均匀，在温度为33℃至37℃下皂化水解反应25min至35min，皂化水解反应的微波频率为850MHz至950MHz、微波功率为1800W至2200W，皂化水解反应后得到叶黄素单体；或/和，氢氧化钾乙醇溶液按下述方法得到：按10毫升无水乙醇中加入1克氢氧化钾计，在乙醇溶液中加入氢氧化钾并混合均匀，得到氢氧化钾乙醇溶液；或/和，植物油为葵花籽油或番茄籽油或红花籽油或亚麻籽油。
7.一种根据权利要求1所述的万寿菊为原料的保健食品叶黄素软胶囊的制备方法，其特征在于按下述方法进行：将所需量的叶黄素单体、维生素A、维生素E、葡萄糖酸锌和植物油混合后，得到胶囊内容物，胶囊内容物经压丸机制成保健食品叶黄素软胶囊。
8.根据权利要求7所述的保健食品叶黄素软胶囊的制备方法，其特征在于叶黄素单体按下述步骤得到：第一步，新鲜万寿菊花经干燥和制粒后，得到万寿菊花颗粒；第二步，万寿菊花颗粒碾碎后用亚临界丁烷进行萃取，萃取后得到叶黄素酯浸膏；第三步，叶黄素酯浸膏经短程分子蒸馏后，得到叶黄素酯浓缩浸膏；第四步，叶黄素酯浓缩浸膏经皂化水解后，得到叶黄素单体。
9.根据权利要求8所述的保健食品叶黄素软胶囊的制备方法，其特征在于第一步中，干燥温度为70℃至80℃，干燥时间为10s至20s；或/和，第二步中，亚临界丁烷萃取时，丁烷的温度为30℃至35℃、压力0.75MPa至0.85MPa、流量为9L/h至11L/h，萃取的时间为1.5h至2.5h；或/和，第三步中，短程分子蒸馏的真空度为0至5pa，蒸馏时间为1min至5min。
10.根据权利要求8或9所述的保健食品叶黄素软胶囊的制备方法，其特征在于第四步中，叶黄素酯浓缩浸膏与氢氧化钾乙醇溶液按质量比为1:4至1:2加入微波皂化釜中并混合均匀，在温度为33℃至37℃下皂化水解反应25min至35min，皂化水解反应的微波频率为850MHz至950MHz、微波功率为1800W至2200W，皂化水解反应后得到叶黄素单体；或/和，氢氧化钾乙醇溶液按下述方法得到：按10毫升无水乙醇中加入1克氢氧化钾计，在乙醇溶液中加入氢氧化钾并混合均匀，得到氢氧化钾乙醇溶液；或/和，植物油为葵花籽油或番茄籽油或红花籽油或亚麻籽油。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710388417.3A CN107242565A (zh) | 2017-05-27 | 2017-05-27 | 万寿菊为原料的保健食品叶黄素软胶囊及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710388417.3A CN107242565A (zh) | 2017-05-27 | 2017-05-27 | 万寿菊为原料的保健食品叶黄素软胶囊及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107242565A true CN107242565A (zh) | 2017-10-13 |
Family
ID=60017656
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710388417.3A Withdrawn CN107242565A (zh) | 2017-05-27 | 2017-05-27 | 万寿菊为原料的保健食品叶黄素软胶囊及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107242565A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110742274A (zh) * | 2019-11-18 | 2020-02-04 | 河南敬一医药科技有限公司 | 一种用于可提升人体正气、抗衰老的组方与工艺 |
| CN115028613A (zh) * | 2022-06-27 | 2022-09-09 | 山东天音生物科技有限公司 | 一种提取万寿菊花中叶黄素酯和槲皮万寿菊素的方法 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1364831A (zh) * | 2002-02-06 | 2002-08-21 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 用超临界二氧化碳从万寿菊花提取叶黄素的方法 |
| CN1706823A (zh) * | 2005-05-27 | 2005-12-14 | 大庆金土地生物科技有限公司 | 从万寿菊花中提取叶黄素的工艺 |
| CN102429225A (zh) * | 2011-11-29 | 2012-05-02 | 曲靖博浩生物科技股份有限公司 | 叶黄素软胶囊及其制备方法 |
| CN102726734A (zh) * | 2012-07-12 | 2012-10-17 | 邓群洲 | 一种富含叶黄素和多种维生素的软胶囊及其制备方法 |
| CN102796034A (zh) * | 2012-07-24 | 2012-11-28 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 由万寿菊花颗粒制备晶体叶黄素的方法 |
| CN103300373A (zh) * | 2013-06-26 | 2013-09-18 | 重庆艾视生物科技有限公司 | 叶黄素原花青素复合软胶囊及其制备方法 |
| CN104478774A (zh) * | 2014-12-12 | 2015-04-01 | 吕梁广汇生物科技股份有限公司 | 一种以万寿菊鲜花为原料提取叶黄素的方法 |
| CN104531344A (zh) * | 2014-12-29 | 2015-04-22 | 邯郸晨光珍品油脂有限公司 | 一种核桃油的生产方法 |
| CN106538716A (zh) * | 2016-11-24 | 2017-03-29 | 菏泽尧舜牡丹生物科技有限公司 | 一种提高记忆力的牡丹籽调味油 |
-
2017
- 2017-05-27 CN CN201710388417.3A patent/CN107242565A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1364831A (zh) * | 2002-02-06 | 2002-08-21 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 用超临界二氧化碳从万寿菊花提取叶黄素的方法 |
| CN1706823A (zh) * | 2005-05-27 | 2005-12-14 | 大庆金土地生物科技有限公司 | 从万寿菊花中提取叶黄素的工艺 |
| CN102429225A (zh) * | 2011-11-29 | 2012-05-02 | 曲靖博浩生物科技股份有限公司 | 叶黄素软胶囊及其制备方法 |
| CN102726734A (zh) * | 2012-07-12 | 2012-10-17 | 邓群洲 | 一种富含叶黄素和多种维生素的软胶囊及其制备方法 |
| CN102796034A (zh) * | 2012-07-24 | 2012-11-28 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 由万寿菊花颗粒制备晶体叶黄素的方法 |
| CN103300373A (zh) * | 2013-06-26 | 2013-09-18 | 重庆艾视生物科技有限公司 | 叶黄素原花青素复合软胶囊及其制备方法 |
| CN104478774A (zh) * | 2014-12-12 | 2015-04-01 | 吕梁广汇生物科技股份有限公司 | 一种以万寿菊鲜花为原料提取叶黄素的方法 |
| CN104531344A (zh) * | 2014-12-29 | 2015-04-22 | 邯郸晨光珍品油脂有限公司 | 一种核桃油的生产方法 |
| CN106538716A (zh) * | 2016-11-24 | 2017-03-29 | 菏泽尧舜牡丹生物科技有限公司 | 一种提高记忆力的牡丹籽调味油 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110742274A (zh) * | 2019-11-18 | 2020-02-04 | 河南敬一医药科技有限公司 | 一种用于可提升人体正气、抗衰老的组方与工艺 |
| CN115028613A (zh) * | 2022-06-27 | 2022-09-09 | 山东天音生物科技有限公司 | 一种提取万寿菊花中叶黄素酯和槲皮万寿菊素的方法 |
| CN115028613B (zh) * | 2022-06-27 | 2024-03-22 | 山东天音生物科技有限公司 | 一种提取万寿菊花中叶黄素酯和槲皮万寿菊素的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102936276A (zh) | 石榴籽蛋白提取的方法 | |
| CN109043533B (zh) | 一种利用乳化喷雾干燥法制备萝卜硫素微胶囊的方法 | |
| CN107518094A (zh) | 一种油茶籽油微胶囊粉末的制备方法及油茶籽油胶囊粉末 | |
| CN107242565A (zh) | 万寿菊为原料的保健食品叶黄素软胶囊及其制备方法 | |
| CN102648271B (zh) | 从可再生的原材料中提取不皂化物的方法 | |
| CN106467861A (zh) | 牡丹籽油亚临界流体萃取工艺 | |
| CN103865630A (zh) | 一种亚临界流体萃取棉籽油的方法 | |
| CN102850414A (zh) | 从亚麻籽皮中连续提取亚麻胶和木酚素的方法 | |
| CN104974179A (zh) | 一种印楝素的提取方法 | |
| CN103960675A (zh) | 红枣多酚的提取方法 | |
| CN105925363A (zh) | 一种低酸值松子油及皮诺敛酸的提取方法 | |
| CN104073355A (zh) | 一种广藿香挥发油的提取方法 | |
| CN103074153A (zh) | 一种蛋白酶酶解植物油料浸出植物油的方法 | |
| CN102295987B (zh) | 溶剂法从紫菜中提取紫菜油的方法 | |
| CN101040880B (zh) | 杨梅核仁油胶囊的制取方法 | |
| CN106520372A (zh) | 一种从脐橙生理落果中联合提取精油与橙皮苷的方法 | |
| CN108689847B (zh) | 一种利用生物技术从杜仲鲜叶中提取绿原酸的方法 | |
| CN103820219B (zh) | 一种利用油菜籽皮提取多种活性物质的方法 | |
| CN107129865B (zh) | 一种基于亚临界流体与分子蒸馏萃取南瓜籽叶绿醌的方法 | |
| CN101822785A (zh) | 一种提取玉米甾醇的方法 | |
| CN105950280A (zh) | 一种蓖麻油的制备方法 | |
| CN105255588B (zh) | 一种毛棶籽油三步碱炼结合脱色沙脱色的方法 | |
| CN104490946B (zh) | 一种翠云草提取物的制备工艺及其在口腔清洁膏、液中的应用 | |
| CN106831419A (zh) | 一种提取绿原酸的方法 | |
| CN104784317B (zh) | 椒目中植物化学素的分离方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20171013 |