CN104784317B

CN104784317B - 椒目中植物化学素的分离方法

Info

Publication number: CN104784317B
Application number: CN201510229877.2A
Authority: CN
Inventors: 李会杰; 刘维江; 杨琴; 李萌; 郭贵斌; 曹道政
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2015-05-08
Filing date: 2015-05-08
Publication date: 2017-10-31
Anticipated expiration: 2035-05-08
Also published as: CN104784317A

Abstract

本发明公开了一种椒目中植物化学素的分离方法，包括1）椒目经粉碎、造粒，用4^＃剂萃取，得到萃取物和萃余物；萃取物经酯化与分离，得到甘油和混合脂肪酸乙酯。混合脂肪酸乙酯再经吸附分离，得到高纯度α—亚麻酸乙酯和生物柴油；2）步骤1）中的萃余物，用稀乙醇提取，得到乙醇提取液和料粕，乙醇提取液经蒸发浓缩与干燥，得到富含多酚类物质的椒目乙醇提取物。本发明方法工艺流程短而简便，能实现原料的综合全利用和辅料的循环套用，无三废排放，绿色环保，且系列产品的成本低、质量好；技术成熟度高，适用性强；变废为宝的综合效益明显。

Description

椒目中植物化学素的分离方法

技术领域：

本发明涉及一种椒目资源系列产品产业化的方法，特别涉及的是一种椒目中植物化学素的分离方法。

背景技术：

我国花椒的栽培面积已达2000万亩，年产花椒100万吨以上，年产花椒籽（椒目）110万吨以上。椒目是花椒果皮生产中的主要副产物，长期以来未被充分利用，甚至被废弃，是一种新增资源的极大浪费。进行椒目高付加值系列产品的开发利用，完全符合最大限度的开发和利用自然废弃物资源的国策。

据有关科技人员的研究测定，椒目中含有：22～29%的油酯；14～15.9%的蛋白质（椒目仁中的蛋白质可达63%）；15～20%的蜡质（主要在椒目皮中）；9.8%的水分和灰分；还有较丰富的钙、锌、锰、铁等矿质元素及粗纤维等。油酯中不饱和脂肪酸约占90%，其中作为人体必需的脂肪酸占50%以上（亚麻酸23.5%，亚油酸27.4%）。椒目是一种极具深度开发价值的可再生资源。

目前，国内外学者对椒目的化学成分研究，对挥发油、脂肪酸、氨基酸、微量元素和分属于黄酮类、三萜类、有机酸类的4个化合物（表儿茶素、槲皮素、辛二酸、24—烯—环阿尔廷酮）等成分有报道，对椒目中油脂、多酚类物质的开发利用也有报道，但对椒目中具有多种功能性质的系列产品的综合利用开发未见报道。

发明内容：

本发明的目的为了克服以上不足，提供一种简单、工艺流程短、能实现原料的综合全利用和辅料的循环套用，无污染、成本低、质量好的椒目中植物化学素的分离方法。

本发明椒目中植物化学素的分离方法，包括以下步骤：

1）椒目粉碎成20～40目，经造粒，采用亚临界萃取设备，用4^＃剂（正丁烷）于35～50℃、0.4～0.7Mpa下进行萃取，得到萃取物和萃余物，萃取物经脱胶剂脱胶、脱水后，进行酯化与分离，得到甘油和混合脂肪酸乙酯；混合脂肪酸乙酯再经吸附分离，得到高纯度α—亚麻酸乙酯和生物柴油（即分离高纯度α—亚麻酸乙酯后的混合脂肪酸乙酯）；

2）步骤1）中的萃余物，采用连续逆流提取设备，用热的体积百分浓度为30～80%的乙醇进行提取，得到乙醇提取液和料粕（干品），乙醇提取液经内置旋转加热蒸发器浓缩后，用真空低温连续液体干燥机干燥，得到富含多酚类物质的椒目乙醇提取物。

上述步骤1、2）中的料粕用无机酸加热水解与分离，得到椒目蛋白肽和料渣；料渣和步骤1）中的脱胶的沉淀物混合、干燥，得到食用菌培养料。

上述的脱胶剂为硅藻土、活性炭，酸性白土中的一种。

上述的催化剂为碱性固体催化剂。

上述的碱性固体催化剂为生石灰、氢氧化钠中的一种。

上述的无机酸为硫酸、盐酸、磷酸中的一种。

本发明方法具有以下优点及有益效果：

1、工艺流程短而简便，主要生产设备为国内领先水平的符合GMP要求的成套设备，能实现原料的综合全利用和辅料的循环套用，无三废排放，无污染、环境友好，绿色环保，且系列产品的成本低、质量好。

2、生产工艺和生产设备均为生产规模级，技术成熟度高，适用性强。

3、变废为宝的综合效益明显。

具体实施方式：

本实施例椒目中植物化学素的分离方法，包括以下步骤：

1）将四川金阳产的椒目，粉碎成20～40目的椒目粉、造粒，采用亚临界萃取设备，用4^＃剂于40～45℃、0.5～0.6MPa下进行萃取，得到萃取物（溶剂残留＜50ppm）和萃余物（溶剂残留＜30ppm）。萃取物经硅藻土絮凝脱胶、真空加热脱水后，加生石灰作催化剂与乙醇进行酯化与分离，得到甘油和混合脂肪酸乙酯。混合脂肪酸乙酯经吸附分离，得到高纯度α—亚麻酸乙酯和生物柴油（即分离出高纯度α—亚麻酸乙酯后的混合脂肪酸乙酯）；

2）步骤1）中的萃余物，采用连续逆流提取设备，用体积百分浓度为70～80%乙醇于60～65℃下进行提取，得到乙醇提取液和料粕干品；乙醇提取液经内置旋转加热蒸发器浓缩后，用真空低温连续液体干燥机干燥，得到富含多酚类物质的椒目乙醇提取物；

3）步骤2）中的料粕放入反应罐中，再加入重量为椒目重量2.5倍的磷酸，于60℃进行水解、分离、纯化处理，得到料渣和水解液。水解液经内置旋转加热蒸发器浓缩后，用型真空低温连续液体干燥机干燥，得到椒目蛋白肽。料渣与步骤1）中的脱胶的沉淀物混合、干燥得到食用菌培养料。

采用本发明的方法得到的系列产品：（1）甘油：外观为无色无臭的粘稠液体，化学纯，含量≥96%，收得率1.8%；（2）高纯度α—亚麻酸乙酯：外观为淡黄色澄清液体，收得率为4.2%，α—亚麻酸乙酯含量82.13%（GC法）；（3）生物柴油：外观为浅棕色液体，收得率为13.2%，脂肪酸乙酯含量94.3%（GC法），符合0^＃柴油主要指标；（4）椒目乙醇提取物：外观呈浅棕色、粉末状，总多酚含量5.05%，收得率1.2%；（5）椒目蛋白肽：外观呈浅黄色、粉末状，蛋白含量（N×6.25计，干基）≥90%，分子量小于1000Da的成分大于70%，收得率12.3%；（6）食用菌培养料：外观呈褐色粉状，收得率为51.2%。

上述实施例是对本发明的上述内容作进一步的说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于上述实施例。凡基于上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。

Claims

1.椒目中植物化学素的分离方法，包括如下步骤：

1）将椒目经粉碎成20～40目椒目粉后、造粒，采用亚临界萃取设备、在40～45℃、0.5～0.6MPa用正丁烷萃取，得到萃取物和萃余物；萃取物经脱胶剂脱胶和真空加热脱水后，加催化剂进行酯化、分离，得到甘油和混合脂肪酸乙酯，混合脂肪酸乙酯再经吸附分离，得到高纯度α—亚麻酸乙酯和生物柴油；

2）步骤1）中的萃余物，采用连续逆流提取设备，用体积百分浓度为70～80%的乙醇在60～65℃下进行提取，得到乙醇提取液和料粕，乙醇提取液经蒸发器浓缩后，再经真空低温连续液体干燥机干燥，得到富含多酚类物质的椒目乙醇提取物；

3）将步骤2）中的料粕，用无机酸加热水解、分离，得到椒目蛋白肽和料渣，料渣与步骤1）中的脱胶的沉淀物混合干燥，得到食用菌培养料；

上述的脱胶剂为硅藻土、活性炭，酸性白土中的一种；

上述的催化剂为碱性固体催化剂，碱性固体催化剂为生石灰、氢氧化钠中的一种；

上述的无机酸为硫酸、盐酸、磷酸中的一种。