CN105255588B - 一种毛棶籽油三步碱炼结合脱色沙脱色的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种毛棶籽油三步碱炼结合脱色沙脱色的方法，步骤如下：(1)将毛棶籽油与碱溶液混合，搅拌进行第一次碱炼，搅拌结束后静置，离心分离去除沉淀，取上清液；(2)将步骤(1)的上清液与碱溶液混合，搅拌进行第二次碱炼，搅拌结束后静置，离心，取上清液；(3)将步骤(3的上清液与碱溶液混合，加入脱色砂，真空条件下搅拌进行第三次碱炼，搅拌结束后真空条件静置，离心，上清液即为脱色后的毛棶籽油。本发明三次碱炼过程中去除油脂中游离脂肪酸、胶类物质，生成的皂角能够充分吸附色素，这为毛棶籽油的脱色过程提供了有利条件，节省了脱色剂及专门的脱色装置，减少了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种深色食用木本油料的脱色方法，尤其涉及一种毛棶籽油三步碱炼结合脱色沙脱色的方法，属于油料脱色技术领域。
背景技术
目前，我国食用油主要是大豆、菜籽、花生等草本油料。而且近年来，进口油脂油料一直占据着我国植物油市场大头。目前占主要地位的大豆油，由于其原材料具有争议性，因此需要开发新的油料。2010年党中央国务院发出的的一号文件指出，“必须大力发展油料生产，加快优质油菜、花生生产基地县建设，积极发展油茶、核桃等木本油料”，这是党中央第一次明确提出积极发展木本油料的任务。毛梾栽上6-7年即可结果，盛果期可高达六七十年，株产10-40kg，果实含油可达27-38％，供食用或作高级润滑油，油渣可作饲料和肥料。利用气相及质谱分析毛棶种油发现，油中含有饱和脂肪酸2种(棕榈酸、硬脂酸)和不饱和脂肪酸8种(棕榈一烯酸、油酸、异油酸、亚油酸、亚麻酸、花生一烯酸、芥酸、二十四碳一烯酸)。二十碳链以下的直链脂肪酸为主要成分,占95.6％。
关于深色油脂脱色的专利文件较多，例如：中国专利文件CN 102250684A公开一种油脂加工工艺中脱色前处理方法，包括毛油通过加热器加热后进行预混，经过预混后进入脱色塔进行脱色，经过脱色后一部分进入冷凝器冷凝收集毛油，一部分进入循环管道进行再次脱色，其特征在于进行脱色时，先将循环管道内的油脂输送到加热器进行加热运行一段时间；上述的油脂加工方法，其中将循环管道与进入加热器之前的管道通过管道连接，当进行脱色时，先使连接管道开通，使循环管道中的毛油进入加热器进行加热，加热运行一段时间后，使连接管道关闭，进入脱色工序；上述的油脂加工方法，其中采用控制球阀控制连接管道的开通和关闭；上述的油脂加工方法，其中进行脱色时，先将循环管道内的油脂输送到加热器进行加热，至油温达到110℃。中国专利文件CN102676296A公开了一种油脂脱色系统及油脂连续脱色方法，中国专利文件CN102994224A公开了一种油脂无水脱皂及预复脱色方法，中国专利文件CN 103215122A公开了一种油脂脱色工艺及设备，中国专利文件CN103706322A公开了一种油脂脱色剂。
但是毛棶籽油的毛油粘稠，且颜色较深，采用普通油脂精炼工艺进行精炼时，程序复杂，工艺繁琐，物料浪费严重，且产生较多的废水、废渣不利于环保。如果采用传统的一步碱炼，由于毛梾原油较粘稠颜色较深，所以容易皂化，皂化后分离较为困难，分离后毛梾油损失较多且颜色较深，再脱色时脱色沙用量较大，造成过滤堵塞。目前关于毛棶油脱色未见报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种毛棶籽油三步碱炼结合脱色沙脱色的方法。
本发明的技术方案如下：
一种毛棶籽油三步碱炼结合脱色沙脱色的方法，步骤如下：
(1)将毛棶籽油与碱溶液混合，于70-80℃搅拌10-30min进行第一次碱炼，搅拌结束后静置0.5-2h，离心分离去除沉淀，取上清液；
(2)将步骤(1)得到的上清液与碱溶液混合，于70-80℃搅拌20-40min进行第二次碱炼，搅拌结束后静置0.5-2h，离心，取上清液；
(3)将步骤(3)得到的上清液与碱溶液混合，加入脱色砂，于70-80℃、0.04-0.06MPa搅拌20-40min进行第三次碱炼，搅拌结束后于0.07-0.09MPa静置0.5-2h，离心，上清液即为脱色后的毛棶籽油。
根据本发明，优选的，步骤(1)、(2)和(3)中所述的碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；碱溶液的浓度为0.5-2mol/L；
优选的，步骤(1)、(2)和(3)中碱溶液的用量之比为5：(4-6)：(2-4)。
根据本发明，优选的，步骤(1)中毛棶籽油的质量与碱溶液的体积之比为100：(5-10)g/ml。
根据本发明，优选的，步骤(1)、(2)和(3)中搅拌的转速为300-500r/min，离心的转速为3500-4000r/min，离心时间为10-15min。
根据本发明，优选的，步骤(3)中脱色砂的质量与碱溶液的体积之比为(3-5)：(3-5)g/ml。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的毛棶籽油为毛棶籽提取得到，提取步骤如下：
将毛棶籽粉碎后与正己烷混合，于60-70℃的温度下进行提取，提取结束后将液体蒸发，剩余液体即为毛棶籽油。
根据本发明，优选的，步骤(1)提取毛棶籽油的过程中毛棶籽的质量与正己烷的体积之比为100：(300-500)g/ml。
本发明的原理：
本发明采用碱炼和脱色同步进行，碱炼过程分步进行。本发明在第一次碱炼的过程中形成大量皂角和胶类物质，在一定温度下搅拌使得皂角与色素分子充分接触，借助皂角的吸附作用对油脂进行边碱炼边脱色，同时，碱液中的水将胶类物质洗脱，再进行离心，除去胶类物质和皂角的沉淀物质得到上清油样，实现脱胶和部分脱酸的目的。再进行第二次碱炼，生成大量皂角，再次离心得到上清油样进行第三步碱炼脱色；加入碱溶液的同时加入脱色沙，控制真空条件进行搅拌和静置，这样可以在碱炼与脱色的共同作用下脱色更为彻底。本发明第三次碱炼过程中在0.04-0.06MPa真空条件进行，易于脱除游离脂肪酸和挥发性成分等，使脱色沙对色素有更好的吸附效果。
本发明的有益效果：
1、本发明三次碱炼过程中去除油脂中游离脂肪酸、胶类物质，生成的皂角能够充分吸附色素，这为毛棶籽油的脱色过程提供了有利条件，节省了脱色剂及专门的脱色装置，减少了生产成本。第一次碱炼将胶类物质去除，生成的皂角将大量色素吸附，第二次碱炼生成的皂角再次吸附色素，在第三次碱炼时加入少量脱色沙，通过控制压力条件，达到边碱炼边脱色的效果。
2、本发明方法过程简单，脱色沙用量大大减少，和传统方法相比，毛梾油的损失由12％降到6％，脱色沙用量由10％降到3％。
3、本发明提取的原料毛棶籽油是一种未被大量开发利用的可食用木本油料，其含油量高达35-38％,有望解决转基因大豆的安全问题。
4、毛棶树种作为一种新型木本油料，在解决油料能源问题的同时也有望绿化环境，耐盐碱耐干旱的特性成为大西北地区大量种植的有利条件。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的方法作进一步说明，但不限于此。
实施例中使用的毛棶籽是由山东省济南市万路达园林公司提供，索氏提取装置及脱色沙由山东省齐鲁工业大学食品科学与工程学院实验室提供。均为常规市购产品。
实施例1
一种毛棶籽油三步碱炼结合脱色沙脱色的精炼方法，步骤如下：
(1)毛棶籽油的提取
取500g干净饱满的毛棶籽，置于粉碎机中粉碎，取出后用滤纸包好置于索氏提取器中，在圆底烧瓶中加入1500mL正己烷，将索氏提取装置装好之后置于60℃的温度下进行提取，提取结束后将液体置于旋转蒸发器中蒸发，剩余油样液体即为毛棶籽油；
(2)第一次碱炼与脱胶
取100g毛棶籽油放入烧杯中，加入7mL 1mol/L的NaOH溶液，3mL蒸馏水，在70℃下磁力搅拌25min，搅拌的转速为300r/min，再在水浴中静置1h，之后在3500r/min的转速下离心10min，去除沉淀，取上清液，测定其吸光度为0.531；
(3)第二次碱炼脱酸
将第一步碱炼得到的上清液放入烧杯中，加入7mL 1mol/L的NaOH溶液进行第二次碱炼，在70℃下磁力搅拌25min使其充分接触，搅拌的转速为300r/min，再在水浴中静置1h，之后在3500r/min的转速下离心10min，取上清液，测定其吸光度为0.335；
(4)第三次碱炼与脱色
将第二次碱炼得到的上清液加入6mL 1mol/L的NaOH溶液进行第三次碱炼，此次碱炼同时加入5g脱色沙，在0.05MPa、70℃下磁力搅拌25min使其充分接触，搅拌的转速为300r/min，再在0.07MPa下静置1h，之后再3500r/min的转速下离心10min，取上清液即为脱色好的毛棶籽油，测定其吸光度为0.284。
实施例2
一种毛棶籽油三步碱炼结合脱色沙脱色的精炼方法，步骤如下：
(1)毛棶籽油的提取
取500g干净饱满的毛棶籽，置于粉碎机中粉碎，取出后用滤纸包好置于索氏提取器中，在圆底烧瓶中加入2000mL正己烷，将索氏提取装置装好之后置于70℃的温度下进行提取，提取结束后将液体置于旋转蒸发器中蒸发，剩余油样液体即为毛棶籽油；
(2)第一次碱炼与脱胶
取100g毛棶籽油放入烧杯中，加入8mL 1mol/L的NaOH溶液，4mL蒸馏水，在80℃下磁力搅拌30min，搅拌的转速为400r/min，再在水浴中静置1h，之后在4000r/min的转速下离心15min，去除沉淀，取上清液，测定其吸光度为0.541；
(3)第二次碱炼脱酸
将第一步碱炼得到的上清液放入烧杯中，加入8mL 1mol/L的NaOH溶液进行第二次碱炼，在80℃下磁力搅拌30min使其充分接触，搅拌的转速为400r/min，再在水浴中静置1h，之后在4000r/min的转速下离心10min，取上清液，测定其吸光度为0.347；
(4)第三次碱炼与脱色
将第二次碱炼得到的上清液加入3mL 1mol/L的NaOH溶液进行第三次碱炼，此次碱炼同时加入3g脱色沙，在0.04MPa、80℃下磁力搅拌30min使其充分接触，搅拌的转速为400r/min，再在0.07MPa下静置1h，之后再4000r/min的转速下离心15min，取上清液即为脱色好的毛棶籽油，测定其吸光度为0.298。
实施例3
一种毛棶籽油三步碱炼结合脱色沙脱色的精炼方法，步骤如下：
(1)毛棶籽油的提取
取500g干净饱满的毛棶籽，置于粉碎机中粉碎，取出后用滤纸包好置于索氏提取器中，在圆底烧瓶中加入2500mL正己烷，将索氏提取装置装好之后置于65℃的温度下进行提取，提取结束后将液体置于旋转蒸发器中蒸发，剩余油样液体即为毛棶籽油；
(2)第一次碱炼与脱胶
取100g毛棶籽油放入烧杯中，加入5mL 1mol/L的KOH溶液，3mL蒸馏水，在75℃下磁力搅拌15min，搅拌的转速为400r/min，再在水浴中静置1h，之后在3800r/min的转速下离心10min，去除沉淀，取上清液，测定其吸光度为0.514；
(3)第二次碱炼脱酸
将第一步碱炼得到的上清液放入烧杯中，加入5mL 1mol/L的KOH溶液进行第二次碱炼，在75℃下磁力搅拌30min使其充分接触，搅拌的转速为400r/min，再在水浴中静置1h，之后在3800r/min的转速下离心10min，取上清液，测定其吸光度为0.329；
(4)第三次碱炼与脱色
将第二次碱炼得到的上清液加入3mL 1mol/L的KOH溶液进行第三次碱炼，此次碱炼同时加入3g脱色沙，在0.05MPa、75℃下磁力搅拌30min使其充分接触，搅拌的转速为400r/min，再在0.08MPa下静置1h，之后再3800r/min的转速下离心15min，取上清液即为脱色好的毛棶籽油，测定其吸光度为0.269。
对比例1
如实施例1所述，不同的是仅仅采用步骤(3)的碱炼和脱色过程，即采用一次碱炼过程。测定最终产品吸光度为0.541。
对比例2
如实施例1所述，不同的是步骤(3)中碱炼和脱色过程中在常压下进行。测定最终产品吸光度为0.312。
用毛梾油的吸光度值来表征脱色效果，分析实施例1-3的脱色效果，实施例1-3经过三步脱色后毛梾油的吸光度分别从0.726、0.753、0.712减小到0.284、0.289、0.269，脱色后吸光度减小程度很大，说明本发明方法脱色效果很好。
通过对比实施例1和对比例1的脱色效果，说明本发明采用三步碱炼的脱色效果比一步碱炼的脱色效果明显要好。
通过对比实施例1和对比例2的脱色效果，说明本发明第三次碱炼过程中在真空条件下进行，脱色效果明显好于常压。
Claims (10)
1.一种毛棶籽油三步碱炼结合脱色沙脱色的方法，步骤如下：
（1）将毛棶籽油与碱溶液混合，于70-80℃搅拌10-30min进行第一次碱炼，搅拌结束后静置0.5-2h，离心分离去除沉淀，取上清液；
（2）将步骤（1）得到的上清液与碱溶液混合，于70-80℃搅拌20-40min进行第二次碱炼，搅拌结束后静置0.5-2h，离心，取上清液；
（3）将步骤（3）得到的上清液与碱溶液混合，加入脱色砂，于70-80℃、0.04-0.06MPa搅拌20-40min进行第三次碱炼，搅拌结束后于0.07-0.09MPa静置0.5-2h，离心，上清液即为脱色后的毛棶籽油。
2.根据权利要求1所述的毛棶籽油三步碱炼结合脱色沙脱色的方法，其特征在于，步骤（1）、（2）和（3）中所述的碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
3.根据权利要求1所述的毛棶籽油三步碱炼结合脱色沙脱色的方法，其特征在于，步骤（1）、（2）和（3）中所述的碱溶液的浓度为0.5-2mol/L。
4.根据权利要求1所述的毛棶籽油三步碱炼结合脱色沙脱色的方法，其特征在于，步骤（1）、（2）和（3）中碱溶液的用量之比为5：（4-6）：（2-4）。
5.根据权利要求1所述的毛棶籽油三步碱炼结合脱色沙脱色的方法，其特征在于，步骤（1）中毛棶籽油的质量与碱溶液的体积之比为100：（5-10）g/ml。
6.根据权利要求1所述的毛棶籽油三步碱炼结合脱色沙脱色的方法，其特征在于，步骤（1）、（2）和（3）中搅拌的转速为300-500r/min。
7.根据权利要求1所述的毛棶籽油三步碱炼结合脱色沙脱色的方法，其特征在于，步骤（1）、（2）和（3）中离心的转速为3500-4000r/min，离心时间为10-15min。
8.根据权利要求1所述的毛棶籽油三步碱炼结合脱色沙脱色的方法，其特征在于，步骤（3）中脱色砂的质量与碱溶液的体积之比为（3-5）：（3-5）g/ml。
9.根据权利要求1所述的毛棶籽油三步碱炼结合脱色沙脱色的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的毛棶籽油为毛棶籽提取得到，提取步骤如下：
将毛棶籽粉碎后与正己烷混合，于60-70℃的温度下进行提取，提取结束后将液体蒸发，剩余液体即为毛棶籽油。
10.根据权利要求9所述的毛棶籽油三步碱炼结合脱色沙脱色的方法，其特征在于，毛棶籽的质量与正己烷的体积之比为100：（300-500）g/ml。
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| GR01 | Patent grant | ||
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