CN106831419A - 一种提取绿原酸的方法 - Google Patents

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王岩
贾洪涛
赵永强
张成亮
高瑞
张湃
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
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Abstract

本申请涉及一种绿原酸的提取方法，其特征在于，包括：将粉碎后的绿咖啡豆浸泡在包含有提取剂的提取罐中预定时间；在提取罐中对绿咖啡豆粉末与提取剂的混合物进行提取，得到初提取液；将初提取液经模拟移动床色谱进行分离提纯，得到绿原酸提取液；对绿原酸提取液进行真空浓缩，得到绿原酸浓缩液，并回收提取剂；对绿原酸浓缩液进行喷雾干燥，得到绿原酸成品。使用本申请方案的提取方式，提高了提取绿原酸的纯度，降低了生产能耗和生产成本。

Description

一种提取绿原酸的方法
技术领域
本发明涉及一种从绿咖啡豆中连续提取绿原酸的方法，尤其是一种超高纯度绿原酸的提取方法。
背景技术
绿原酸(Chlorogenic acid，CGA)，又名咖啡鞣酸，其在自然界中分布广泛，主要存在于咖啡豆、金银花等植物中。绿原酸具有抗氧化性、清除体内自由基、抑制突变、防癌抗癌、抗白血病、保护心血管、抗菌抗病毒等生理活性，是许多药材和中成药的主要有效成分之一，对绿原酸生物活性的研究已经逐渐深入到食品、保健品、医药和日用化工等多个领域。
目前绿咖啡豆提取物生产大多采用粉碎绿咖啡豆后有机溶剂提取，再经过简单纯化处理得到产品。此工艺在执行过程中，提取有效成分后过滤困难，生产效率较低，产品含杂质多。
CN103099873A公开了一种提取绿原酸的方法，上述方法虽然实现了绿原酸提取，但是其生产工艺复杂，提取过程中使用的提取辅料众多，提取步骤复杂，容易引起提取物的污染，同时提取绿原酸的纯度较低，因此该提取方法增加生产成本，不利于工业化生产，且提取产品质量较差。
发明内容
为了解决现有绿原酸提取过程中存在的生产成本高、提取物纯度低等技术问题，本发明以廉价易得的咖啡豆为原料，经过较简化的提取方法，得到含有绿原酸的提取物，且采用价格低廉且无毒的提取剂，非常适合工业化生产，同时调节了提取中的参数，可以节约提取过程中的能耗，达到节约生产成本的目的。
本发明的技术方案为：
一种提取绿原酸的方法，其特征在于，包括：步骤S10、将粉碎后的绿咖啡豆浸泡在包含有提取剂的提取罐中预定时间；步骤S20、在提取罐中对绿咖啡豆粉末与提取剂的混合物进行提取，得到初提取液；步骤S30、将初提取液经模拟移动床色谱进行分离提纯，得到绿原酸提取液；步骤S40、对绿原酸提取液进行真空浓缩，得到绿原酸浓缩液，并回收提取剂；步骤S50、对绿原酸浓缩液进行喷雾干燥，得到绿原酸成品；其中，步骤S10中，绿咖啡豆和提取剂的配料质量比为1:(5-10)，浸泡的预定时间为0.5-1小时，提取剂为乙醇或乙酸乙酯，浓度为60%-80%；步骤S20中，提取罐中的提取温度为55-65℃，进行多次提取，每次提取时间至少两小时；步骤S40中，使用外加热单效减压真空浓缩器，将提取剂分离，得到绿原酸浓缩液，其中浓缩使温度为70-75℃。
提取罐中的提取温度为60℃，每次提取时间为2小时，提取次数为三次。
步骤S30中，模拟移动床色谱填充的吸附剂为大孔吸附树脂；解吸剂为20％～50％的乙醇溶液，其用量是树脂体积的1-3 倍；树脂吸附再生溶剂为95％的乙醇溶液；洗脱速度为1-2BV/h，温度为45℃-65℃，压力为0.5MPa。所述大孔吸附树脂为SP207型大孔吸附树脂。
步骤S50中，喷雾干燥机组的进风温度100-140℃，出风温度30-60℃，进料质量百分比浓度为30wt.%。
步骤S60，将绿原酸成品进行混料筛分，其中筛分细度为40目。
将筛分好的绿原酸进行密封包装。
本发明相对现有技术有以下优点：
1、以咖啡豆为原料，廉价易得；
2、使用的提取剂为乙醇或乙酸乙酯，提取剂廉价且无毒无害；
3、提取步骤简单，工艺流程操控相对容易，适合工业自动化控制生产；
4、在相对简单的提取步骤的条件下，提取出纯度较高的绿原酸。
附图说明
图1为本发明使用绿咖啡豆提取绿原酸的流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细说明，以下实施例是本发明的较佳或最佳实施例。
将粉碎后的绿咖啡豆浸泡在包含有乙醇或乙酸乙酯（浓度为60%-80%）的提取罐中0.5-1小时，然后在提取罐中对绿咖啡豆粉末与提取剂的混合物进行提取，得到初提取液，其中绿咖啡豆与乙醇或乙酸乙酯的质量比为1:(5-10)，提取温度为55-65℃，进行多次提取，每次提取时间至少两小时；将初提取液经模拟移动床色谱进行分离提纯，得到绿原酸提取液；使用外加热单效减压真空浓缩器，将提取剂分离，得到绿原酸浓缩液，其中浓缩使温度为70-75℃得到绿原酸浓缩液，并回收提取剂；对绿原酸浓缩液进行喷雾干燥，喷雾干燥机组的进风温度100-140℃，出风温度30-60℃，进料质量百分比浓度为30wt.%，得到绿原酸成品；
其中模拟移动床色谱填充的吸附剂为大孔吸附树脂；解吸剂为20％-50％的乙醇溶液，其用量是树脂体积的1-3倍；树脂吸附再生溶剂为95％的乙醇溶液；洗脱速度为1-2BV/h，温度为45℃-65℃，压力为0.5MPa。所述大孔吸附树脂为SP207型大孔吸附树脂。
实施例1
20kg绿咖啡豆粉碎后，加入70％乙醇溶液作为提取剂，提取剂与绿咖啡豆质量比为6∶1，浸泡1小时以后，在温度55℃的条件下500W微波提取三次得到初提取液。
将初提取液加入模拟移动床色谱进行分离。其中吸附剂为SP207大孔树脂，解吸剂为50％的乙醇溶液，其用量是树脂体积的3 倍；树脂吸附再生溶剂为95％的乙醇溶液；洗脱速度为1.5BV/h，温度为55℃，压力为0.5MPa。将分离后的提取液使用外加热单效减压真空浓缩器，将提取剂分离，得到绿原酸浓缩液。
对绿原酸浓缩液进行喷雾干燥，喷雾干燥机组的进风温度125℃，出风温度55℃，进料质量百分比浓度为30wt.%，得到绿原酸成品；其中绿原酸粉末纯度为70.3％，绿原酸粉末质量为1.36kg。
实施例2
20kg绿咖啡豆粉碎后，加入65％乙酸乙酯溶液作为提取剂，提取剂与绿咖啡豆质量比为7.5∶1，浸泡0.5小时以后，在温度65℃的条件下500W微波提取三次得到初提取液。
将初提取液加入模拟移动床色谱进行分离。其中吸附剂为SP207大孔树脂，解吸剂为45％的乙醇溶液，其用量是树脂体积的3 倍；树脂吸附再生溶剂为95％的乙醇溶液；洗脱速度为2.0BV/h，温度为55℃，压力为0.5MPa。将分离后的提取液使用外加热单效减压真空浓缩器，将提取剂分离，得到绿原酸浓缩液。
对绿原酸浓缩液进行喷雾干燥，喷雾干燥机组的进风温度120℃，出风温度60℃，进料质量百分比浓度为30wt.%，得到绿原酸成品；其中绿原酸粉末纯度为72.5％，绿原酸粉末质量为1.20kg。
作为与现有技术的对比，前文提到的现有技术CN103099873A中使用方法，提取到的绿原酸粉末的纯度在50%左右，而本发明使用的提取方式，在不增加过多工序和提取材料的前提下，提取纯度达到70%以上。
上述实施实例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明做出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种提取绿原酸的方法，其特征在于，包括：
步骤S10、将粉碎后的绿咖啡豆浸泡在包含有提取剂的提取罐中预定时间；
步骤S20、在提取罐中对绿咖啡豆粉末与提取剂的混合物进行提取，得到初提取液；
步骤S30、将初提取液经模拟移动床色谱进行分离提纯，得到绿原酸提取液；
步骤S40、对绿原酸提取液进行真空浓缩，得到绿原酸浓缩液，并回收提取剂；
步骤S50、对绿原酸浓缩液进行喷雾干燥，得到绿原酸成品；
其中，
步骤S10中，绿咖啡豆和提取剂的配料质量比为1:(5-10)，浸泡的预定时间为0.5-1小时；
步骤S20中，提取罐中的提取温度为55-65℃，进行多次提取，每次提取时间至少两小时；
步骤S40中，使用外加热单效减压真空浓缩器，将提取剂分离，得到绿原酸浓缩液，其中浓缩使温度为70-75℃。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，
步骤S20中，提取罐中的提取温度为60℃，每次提取时间为2小时，提取次数为三次。
3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，
步骤S30中，模拟移动床色谱填充的吸附剂为大孔吸附树脂；解吸剂为20％-50％的乙醇溶液，其用量是树脂体积的1-3 倍；树脂吸附再生溶剂为95％的乙醇溶液；洗脱速度为1-2BV/h，温度为45℃-65℃，压力为0.5MPa。
4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，
步骤S50中，喷雾干燥机组的进风温度100-140℃，出风温度30-60℃，进料质量百分比浓度为30wt.%。
5.根据权利要求1-4任一所述的提取方法，其特征在于，还包括
步骤S60，将绿原酸成品进行混料筛分，其中筛分细度为40目。
6.根据权利要求5所述的提取方法，其特征在于，
将筛分好的绿原酸进行密封包装。
7.根据权利要求3所述的提取方法，其特征在于，
所述大孔吸附树脂为SP207型大孔吸附树脂。
8.根据权利要求1-4任一所述的提取方法，其特征在于，
步骤S10中，提取剂为乙醇或乙酸乙酯，浓度为60%-80%。
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