CN107198975A - 先进流体处理方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了形成化学组合物的方法。所述方法包括(1)在混合罐中混合多个连续材料流以形成化学组合物,每个连续材料流包括所述组合物的至少一种组分;及(2)使所述化学组合物的连续流移动到所述混合罐下游的包装台。所述混合及移动步骤连续地执行。本发明还提供了可以用以执行所述方法的系统。
Description
相关申请的交叉引用
本申请要求2016年3月11日提交的美国临时申请第62/306,795号的优先权,其内容以全文引用的方式并入本文中。
技术领域
本发明涉及连续流体处理方法以及相关系统及组件。
背景技术
混合是两种或更多种物质经组合同时每种物质的化学性质基本上保持不变的过程。然而,整体混合物的性质可能不同于组分物质的性质。因此,混合通常用以制造具有可以通过分析技术证实的一组所要物理及化学性质的介质。
举例来说,在半导体制造中,化学机械平坦化/抛光(CMP)用以使得晶圆表面扁平。此工艺需要使用含有磨料颗粒分散于液体化学组合物(例如含有酸及/或碱的那些)中的浆液。CMP浆液通常通过混合各种化学品及磨料颗粒以形成分散液(例如,胶体分散液)而制造。在CMP期间,磨料颗粒在晶圆上的移动从晶圆表面机械地去除材料。浆液中的酸或碱通过与待去除的材料反应而促进材料的化学去除。因此,所述工艺被称为“化学”“机械”抛光。为了制造具有所要性质的CMP浆液,可能有用的是过滤CMP浆液以实现分散于化学反应性试剂内的磨料颗粒的所要分布。过滤还确保最终CMP产品具有高纯度。
随着半导体晶圆变得更先进,晶圆表面上的特征变得更精细并且更复杂。平坦化这些复杂精细特征需要非常紧凑的抛光处理窗。因此,CMP工艺需要CMP浆液性质规格非常严格。这转而迫使CMP浆液制造商显著提高其生产工艺能力同时减小批次之间的变化。常规浆液生产工艺不能满足这些严格要求。
常规浆液制造工艺包括分批工艺(图2)及连续工艺(图3)。在分批工艺中,所有浆液组分逐一添加到大罐中(通常通过例如泵的流体传输单元及/或流量控制单元),随后通过搅拌器型装置混合所述组分,接着是QC(质量控制)步骤。在那之后,混合浆液通常通过过滤台传送到包装台。分批工艺有许多缺点,包括环境占地面积大、添加及混合时间长、性质变化大、产量(throughput)低及生产成本高。
另一方面,常规连续工艺(图3)用较小的罐替换了分批工艺中的极大的罐且引入了联机静态或动态混合器。原材料逐一馈送到这些联机混合器中(但不是一起加入一个混合器中)。此设计使得所述工艺得以连续且增加了产量。然而,联机混合器小并且形成高背压。流向联机混合器的每个原材料流组分回路形成了导致显著性质变化的流量控制问题。因此,连续工艺也无法满足严格规格要求。
本发明描述了解决了这些缺点的一种先进连续工艺及相关系统。
发明内容
本发明是基于以下出乎意料的发现:使用在连续流体工艺中同时接收和混合材料(例如,制造CMP浆液的材料)的罐(例如,相对小的罐)可以减小产品变化并且减少产品浪费,从而显著增加制造效率、制造产率及产品一致性并且降低制造成本(例如,制造CMP浆液)。
在一个方面,本发明提供了一种形成化学组合物(例如,抛光组合物,例如CMP浆液)的方法。所述方法包括A)在至少一个混合罐中混合多个连续材料流以形成化学组合物,每个连续材料流包括所述化学组合物的至少一种组分;及B)使所述化学组合物的连续流移动到所述至少一个混合罐下游的包装台。所述混合及移动步骤连续地执行,所述材料流及化学组合物流处于过程稳态;并且所述至少一个混合罐中的所述混合过程包括湍流混合所述材料流、机械搅动所述材料流、回流所述化学组合物及其组合中的至少一种。
在另一方面,本发明提供了一种系统,其包括(1)多个材料罐,每个材料罐经配置以接收用以形成化学组合物(例如,抛光组合物,例如CMP浆液)的材料;(2)至少一个混合罐,在所述混合罐中将来自所述材料罐的所述材料混合以形成化学组合物,其中所述混合罐与所述多个材料罐流体连通,所述混合罐经配置以从所述材料罐连续地接收所述材料及向下游连续地传送所述化学组合物,并且所述混合罐任选地包括与所述混合罐流体连通的回流回路(recirculation loop);(3)任选地,至少一个在所述混合罐下游并且与所述混合罐流体连通的存储罐;及(4)任选地,至少一个与所述混合罐流体连通的过滤设备,所述过滤设备经配置以接收及过滤所述化学组合物。所述系统在每个材料罐与所述混合罐之间不包括联机静态或动态混合器。
实施例可以包括以下特征中的一个或多个:
在一些实施例中,所述方法进一步包括在所述混合步骤之前,获得具有基本上恒定流速的材料流。在所述实施例中,获得具有基本上恒定流速的材料流包括使材料罐中的所述材料流通过至少一个流体传输单元及至少一个流量控制单元连续回流,直到达到预定流速。
在一些实施例中,所述方法进一步包括在不中断所述连续工艺的情况下,对所述混合罐中的所述化学组合物执行过程中质量控制测量。
在一些实施例中,所述方法进一步包括测量所述混合罐中组分的量,以确定所述量是否在预定范围内。在一些实施例中,所述测量步骤在不终止所述混合或移动步骤的情况下执行。
在一些实施例中,在使所述化学组合物的所述连续流移动到所述包装台之前,所述方法进一步包括测量每个连续材料流的质量流速、测量每个连续材料流的体积流速及测量供应含有至少一种组分的连续材料流的罐中的内含物重量中的至少一个步骤。
在一些实施例中,所述混合罐不包括搅拌器或挡扳。
在一些实施例中,所述混合罐的容积是约40升到约1500升。
在一些实施例中,所述化学组合物是由包括以下的组分制备的抛光组合物:稀释剂、酸、碱、盐及磨料颗粒。
在一些实施例中,所述稀释剂包括去离子水。
在一些实施例中,所述酸包括有机酸、无机酸或其混合物。
在一些实施例中,所述碱包括氢氧化钾、氢氧化铵、季铵化合物(例如,四甲基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵)、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺或其混合物。
在一些实施例中,所述盐包括柠檬酸钾、碳酸钾、硝酸铵、硫酸铵、柠檬酸铵、草酸铵、硝酸钾、硫酸钾、氯化钾或其混合物。
在一些实施例中,所述磨料颗粒包括二氧化硅(例如,胶态二氧化硅)、二氧化铈、二氧化钛、氧化铝或其混合物。
在一些实施例中,所述化学组合物的所述连续流包括至多约50wt%二氧化硅。
在一些实施例中,所述化学组合物的所述连续流的pH是约2到约11(例如,约2到约9)。
在一些实施例中,所述方法进一步包括在包装之前,使所述化学组合物连续地移动到存储罐中。
在一些实施例中,所述方法进一步包括在使所述化学组合物的所述连续流移动到所述包装台之前,过滤所述化学组合物的所述连续流。
在一些实施例中,流出所述混合罐的所述化学组合物的所述连续流的体积流速是至少约20升/分钟。
在一些实施例中,所述方法形成在组分重量方面的总批次间变化或总批次内变化为至多约1%的化学组合物。
在一些实施例中,所述混合罐包括至少一个混合系统。在所述实施例中,所述混合系统可以包括搅拌器(例如,机械搅拌器)、涡流、湍流混合器、回流回路或其组合。
在一些实施例中,所述系统进一步包括至少一个一体地连接到系统组件的质量确定单元。在所述实施例中,所述质量确定单元可以包括pH计、电导率计、浓度计或LPC(大颗粒计数)计。
在一些实施例中,所述系统进一步包括与每个材料罐流体连通的流体传输单元(例如,泵),所述流体传输单元经配置以将每个材料罐中的所述材料连续地传输到所述混合罐。
在一些实施例中,所述系统进一步包括在每个材料罐与所述混合罐之间的流体流量控制单元(例如,质量流量控制器),所述流体流量控制单元经配置以调节所述材料从每个材料罐传输到所述混合罐的流速(例如,质量流速)。
在一些实施例中,所述系统包括与每个材料罐接触的荷重计,所述荷重计经配置以测量每个材料罐中的内含物重量。
在一些实施例中,所述系统进一步包括与所述混合罐流体连通的存储罐,所述存储罐经配置以从所述混合罐连续地接收所述化学组合物。
在一些实施例中,所述存储罐的容积是约1500升到约20000升。
在一些实施例中,所述系统进一步包括所述过滤设备。
在一些实施例中,所述系统进一步包括在所述混合罐下游的包装台,所述包装台经配置以包装所述化学组合物。
在一些实施例中,所述系统进一步包括与所述混合罐流体连通的回流回路,所述回流回路经配置以使所述化学组合物回流到所述混合罐。
在一些实施例中,所述系统进一步包括多个流体传输单元,其中每个流体传输单元经配置以将材料从一系统组件(例如,材料罐、混合罐或存储罐)连续地传输到另一系统组件(例如,混合罐、存储罐或包装台)。
在一些实施例中,所述系统进一步包括至少一个加热单元,其中所述加热单元经配置以单独地加热系统组件(例如,材料罐、混合罐或存储罐)。
根据说明书、附图和权利要求,本发明主题的其他特征、目的和优点将是显而易见的。
附图说明
图1是本发明中所描述的掺合系统的一实施例的示意图。此掺合系统也被称为ACP(先进连续工艺)掺合系统。
图2是常规分批工艺的图。
图3是常规连续工艺的图。
图4是本发明中所描述的ACP掺合系统的另一实施例的图。
图5是描绘三种不同制造工艺(即,常规分批工艺、常规连续工艺(CP)及ACP工艺)的标准化制造产量的条形图,其各自基于100批次规模获得。
图6是基于100批次规模描绘获自图2-4中提及的三种不同制造工艺的标准化电导率批次间变化(即,总及±变化)的条形图。
图7是基于100批次规模描绘获自图2-4中提及的三种不同制造工艺的标准化碱及酸浓度批次间总变化的条形图。
在各个附图中,相同的附图标记表示相同的元件。
具体实施方式
例如CMP浆液、湿式蚀刻配制品及其它湿式组合物的半导体化学品通常应具有高质量但又具有低成本。高质量需求为确保高半导体晶圆产率所需。因此,半导体用户对于CMP浆液及其它湿式组合物要求非常严格的规格。在大批量化学制造中,确保非常严格的规格同时还缩减成本是一个重大挑战。常规分批工艺(例如图2中所示的分批工艺)通常在相对大的存储罐中执行,并且不连续地执行混合及包装。在典型分批掺合工艺中,将各个原材料逐一添加到罐中,这花费超长的时间。随后,其通常通过原位搅拌器混合一段时间,随后进行质量控制(QC)测量。如果QC测量在规格内,那么将掺合组合物移动到过滤及包装。分批工艺占据环境占地面积大,花费时间长,并且因此成本高。常规连续工艺连续地执行混合及包装,但通常在材料罐与存储罐之间使用静态联机混合器混合材料流。联机混合器在其上产生压降,并且需要较大的泵来克服这些压降。联机混合器还可能导致组分变化。这些常规工艺都不满足先进半导体结(semiconductor node)应用的挑战。令人惊讶地,本发明人已经发现,本文所描述的系统及方法(也被称为先进连续工艺(ACP))可以以高产量制造高质量并且低成本的化学组合物,以满足先进半导体结应用。
一般来说,本发明涉及连续流体处理以形成化学组合物的方法以及相关系统及组件。
在一些实施例中,化学组合物可以是基于液体的组合物(例如,含有水、一种或多种有机溶剂或其混合物的组合物),例如半导体工艺中使用的组合物。可以通过本文所描述的方法及系统形成的合适的化学组合物的实例包括抛光组合物(例如,化学机械平坦化(CMP)浆液)、显影剂(例如,TMAH显影剂)、蚀刻组合物及清洁组合物。可以通过本文所描述的系统及方法制备的抛光组合物的实例已经描述于例如美国申请公开第2013-0067998号中。可以通过本文所描述的系统及方法制备的蚀刻组合物的实例已经描述于例如美国申请公开第2015-0267112号及第2012-0231632号中。可以通过本文所描述的系统及方法制备的蚀刻组合物的实例已经描述于例如美国申请公开第2015-0159125号、第2015-0159124号及第2015-0111804号中。
图1说明了用于制造化学组合物(例如,抛光组合物,例如CMP浆液)的掺合系统的一实施例。如图1中所示,系统包括多个材料罐12、14、16及18,多个泵13a、13b、13c及13d,多个质量流量控制器15a、15b、15c、15d及15e,混合罐20,任选的存储罐21,任选的过滤设备22,包装台24a或24b,任选的荷重计25,及任选的回流回路26及28,及任选的切换阀27。如下文将进一步详细描述,掺合系统可以经操作以在连续流动工艺中以小产品变化、高产量及低产品浪费组合抛光组合物的组分。
在ACP工艺通过使用图1中所示的掺合系统全面开始前,所有原材料(例如CMP浆液的组分)可以“经稳定化”(例如,通过获得具有基本上恒定流速的材料流)以确保进入混合罐中的原材料的量满足预定量。在一些实施例中,取决于最终化学组合物中每种组分的所要量,流出材料罐12、14、16及18的材料流的基本上恒定流速可能彼此不同。在一些实施例中,稳定化通过使原材料流过一个或多个流体流量控制单元(例如,质量流量控制器)回流回其对应的材料罐来进行。在达到预定量后,回流可以断开并且材料可以传送到混合罐。举例来说,如图1中所示,材料罐12包括回流回路28,所述回流回路包括切换阀27及质量流量控制器15e。在一些实施例中,回流回路28可以包括两个或更多个质量流量控制器15e。
在ACP工艺开始前,材料罐12中的材料可以通过打开切换阀27并且关闭材料罐12与混合罐20之间的切换阀(图1中未示)而流经回流回路28。在达到预定量(如通过质量流量控制器15a或15e所测量)后,关闭切换阀27并且打开材料罐12与混合罐20之间的切换阀,以便材料罐12中的材料可以传送到混合罐20。尽管图1仅示出一个材料罐(即,材料罐12)具有回流回路28,但其它材料罐(即,材料罐14、16及18)可各自具有回流回路。就ACP工艺而言,此新颖并且重要的步骤减小了混合罐中的变化并且帮助确立过程稳态。
在使用期间,原材料(例如,CMP浆液的组分)从材料罐12、14、16及18通过混合罐20、任选的存储罐21及任选的过滤设备22以连续流传输到包装台24。如本文所用,“连续流”包括在下游方向上连续(例如,在稳态操作期间变化小于约百分之十五的净流速)及/或在下游方向上基本上连续(例如,在稳态操作期间在下游方向上具有净移动的规则脉冲流)的总体流。
本发明中所描述的ACP系统及工艺经设计以实现过程稳态。举例来说,在此状态下,在工艺运行期间的质量输入及质量输出基本上相等。质量输入包括流入混合罐中的所有原材料的量的总和。质量输出包括流出混合罐的充分混合浆液产品的量,所述产品进入任选的存储罐、任选的过滤设备或包装台。当整个掺合系统的质量平衡确立时,原材料连续流及下游组合物流处于过程稳态下。在此状态下,最终组合物在不中断的情况下(例如,在混合罐回流及联机质量控制测量进行的同时)以稳定的预靶向速率包装。一般来说,材料罐12、14、16及18可以是任何合适的罐并且经配置以接收用以形成化学组合物的材料。在一些实施例中,材料罐可以包括用于接收一种或多种用以形成化学组合物的组分的入口。在一些实施例中,材料罐可以包括用于将组分转移到混合罐20的出口。在一些实施例中,材料罐可以具有充当入口及出口两者的开口。在一些实施例中,材料罐可以是供使用制造商用于供应组分的罐。
在一些实施例中,当系统用以制造抛光组合物时,每个材料罐12、14、16及18可以接收以下材料中的一种或多种:稀释剂、酸、碱及含有磨料颗粒的磨料颗粒组合物(例如,磨料颗粒分散液)。在所述实施例中,每个材料罐12、14、16或18可以任选地接收以下其它材料中的一种或多种:腐蚀抑制剂(例如,苯并三唑、三唑及唑)、氧化剂(例如,过氧化氢、过硫酸铵、硝酸银、硝酸铁或氯化铁、过酸或过酸盐、臭氧水、铁氰化钾、重铬酸钾、碘酸钾、溴酸钾、三氧化二钒、次氯酸、次氯酸钠、次氯酸钾、次氯酸钙、次氯酸镁、硝酸铁、KMnO4、其它无机或有机过氧化物或其混合物)、络合剂、杀生物剂、pH调节剂及表面活性剂(例如,阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂及两性表面活性剂)。
在一些实施例中,可以将单种原材料引入到多个材料罐12、14、16及18中(例如,以提高混合质量)。在一些实施例中,可以使用任何数量(例如,两个、三个或四个)的材料罐12、14、16及18来将组分引入到混合罐20。在一些实施例中,仅两个材料罐12及14可以用于图1中所示的系统中。举例来说,稀释剂、酸及碱可以预混合并且混合物可以引入到材料罐12,而磨料颗粒组合物可以引入到材料罐14。在某些实施例中,多于四个(例如,五个、六个、七个或更多个)材料罐可以在图1中所示的系统中用,以将组分引入到混合罐20。
如图1中所示,每个泵13a、13b、13c、13d安置在对应的材料罐12、14、16及18与对应的质量流量控制器15a、15b、15c、15d之间并且与其流体连通。每个泵13a、13b、13c、13d经配置以使原材料从对应的材料罐12、14、16及18通过对应的质量流量控制器15a、15b、15c、15d移动(例如,连续地)到混合罐20。在一些实施例中,泵13a、b、c、d可以是包括密封隔膜的机电隔膜泵,一侧与工作流体流体连通并且另一侧与电动机驱动连通。随着电动机驱动使隔膜弯曲,流体被泵送。
在一些实施例中,系统可以包括与每一个材料罐12、14、16及18接触的荷重计,以便荷重计经配置以测量材料罐中的内含物重量。举例来说,如图1中所示,每一个荷重计25a、25b、25c及25d可以安置在材料罐(即,罐12、14、16或18)下方以测量其内含物重量。在操作期间,每个荷重计可以监测材料罐中的内含物重量并且可以确保每一个材料罐12、14、16及18具有足够材料以传输到混合罐20。在一些实施例中,荷重计可以是液压荷重计、气动荷重计或应变计荷重计。
在一些实施例中,每个泵13a、13b、13c、13d与每个材料罐12、14、16及18流体连通,并且可以从材料罐12、14、16及18连续地抽吸对应的材料。每个泵13a、13b、13c、13d的速度可以经调节(例如,独立地调节)以改变材料移动通过对应的泵13a、b、c、d的体积流速。在一些实施例中,每个泵13a、13b、13c、13d的速度可以经调节以调节混合罐20中连续材料流(例如,包括稀释剂、酸、碱及/或磨料颗粒组合物的流)的组合流的雷诺数(Reynolds number)。
在一些实施例中,每个质量流量控制器15a、15b、15c、15d可以包括可调节孔口及内部调节阀,所述内部调节阀在孔口上维持恒定压降以实现恒定质量流速。通过流量控制器15a、15b、15c、15d的质量流速可以独立地调节以便原材料可以以所要比例组合。举例来说,可以通过流量控制器15a、15b、15c、15d调节质量流速以实现磨料颗粒分散于抛光组合物内的目标浓度。在某些实施例中,可以通过流量控制器15a、15b、15c、15d调节质量流速以调节混合罐20中的组合连续材料流的雷诺数。
当图1中所示的系统用以制造抛光组合物时,每个材料罐12、14、16及18可以接收以下材料中的一种或多种:稀释剂、酸、碱及磨料颗粒组合物。
稀释剂可以包括例如去离子水。在一些实施例中,与不经去离子的水相比,去离子水降低了离子活度,导致形成盐及/或另外导致颗粒聚结。通过材料罐12、14、16及18中的一个或多个添加稀释剂可以有助于使用浓的酸、碱及/或磨料颗粒组合物,这通常比输送相应的稀的组合物更便宜。
酸可以包括例如有机酸(例如,羧酸或磺酸)、无机酸(例如,盐酸、硝酸或硫酸)或其混合物。举例来说,酸可以包括羧酸(例如,柠檬酸、琥珀酸、乙酸、丙酸或草酸)、盐酸、硫酸、硝酸或其混合物。在一些实施例中,通过一个或多个材料罐12、14、16及18引入的酸的初始酸浓度可以是至少约15wt%,并且可以在本文所描述的连续流体工艺中稀释,以使在抛光组合物中酸的浓度小于约10wt%(例如,小于约1wt%)。
碱可以包括例如氢氧化钾、氢氧化铵、季铵化合物(例如,四甲基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵)、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺或其混合物。在一些实施例中,碱可以以至少约15wt%的初始浓溶液通过材料罐12、14、16及18中的一个或多个引入,并且可以在本文所描述的连续流体工艺中稀释,以使在抛光组合物中碱的浓度小于约10wt%(例如,小于约1体积%)。
磨料颗粒组合物可以包括例如二氧化硅、二氧化铈、二氧化钛、氧化铝或其混合物的水分散液。磨料颗粒组合物的一实例是胶体二氧化硅。在一些实施例中,磨料颗粒组合物可以包括至少约30wt%(例如,至少约35wt%或至少约40wt%)和/或至多约50wt%(例如,至多约45wt%或至多约40wt%)的磨料颗粒(例如,二氧化硅)。在一些实施例中,由磨料颗粒组合物制备的抛光组合物可以包括至多约15wt%(例如,至多约12wt%、至多约10wt%或至多约8wt%)及/或至少约1wt%(例如,至少约3wt%、至少约5wt%或至少约7wt%)的磨料颗粒(例如,二氧化硅)。
在一些实施例中,抛光组合物可以进一步包括一种或多种盐。盐的性质可以是中性、碱性或酸性的。在一些实施例中,盐可以由添加到抛光组合物中的酸及碱形成。在一些实施例中,盐可以独立于上文所述的酸及碱添加到抛光组合物中。可以包括于抛光组合物中的示性性盐包括羧酸盐、硫酸盐、硝酸盐、卤化物盐及磷酸盐,例如与钾或铵阳离子一起形成的盐。举例来说,盐可以包括柠檬酸钾、碳酸钾、硝酸钾、硫酸钾、氯化钾、硝酸铵、硫酸铵、柠檬酸铵、草酸铵。
在一些实施例中,由此形成的抛光组合物的pH范围可以介于至少约2(例如,至少约3、至少约4或至少约5)到至多约11(例如,至多约10、至多约9或至多约8)。
作为一实例,材料罐12、14、16及18可以接收去离子水、氢氧化钾、柠檬酸及pH为7的胶体二氧化硅分散液中的一种或多种,上述各者根据下文描述的方法组合成最终pH为约10.2的抛光组合物。
如图1中所示,掺合系统可以包括混合罐20,在所述混合罐中将来自材料罐12、14、16及18的材料混合以形成胶体分散液。混合罐20通常与材料罐12、14、16及18(例如,通过质量流量控制器15a、15b、15c、15d)流体连通。在一些实施例中,混合罐20经配置以从材料罐12、14、16及18连续地接收材料以形成抛光组合物及向下游(例如,到包装台24a或24b)连续地传送抛光组合物。在一些实施例中,本文所描述的掺合系统可以包括两个或更多个(例如,三个或四个)混合罐20。
在一些实施例中,混合罐20可以具有一个或多个用于从材料罐12、14、16及18接收材料的入口及至少一个用于向下游传送混合抛光组合物的出口。在一些实施例中,混合罐20在罐中不包括任何混合装置,例如搅拌器(例如,机械或电搅拌器)或挡扳。在所述实施例中,来自材料罐12、14、16及18的连续材料流当其被引入到混合罐20中时可以形成湍流并且通过此湍流混合。如本文所用,“湍流”是雷诺数高于约4000的流。在不希望受理论束缚的情况下,据相信,混合罐20中材料的湍流可以促进形成稳定抛光组合物。在某些实施例中,混合罐20可以在罐中包括混合装置,例如搅拌器(例如,机械或电搅拌器)或挡扳。举例来说,图4示出了包括混合装置17的掺合系统的一实施例。
在一些实施例中,混合罐20可以包括与混合罐20流体连通并且促进罐中的混合的回流回路26。回流回路26可以包括连接于混合罐20上的出口与入口之间的管道,以使混合罐20中的液体组合物可以通过回流回路26流出罐20并流回到罐20中。在一些实施例中,回流回路26可以包括控制回流回路26中的液体流的流速的泵(图1中未示出)。在一些实施例中,泵可以切断回流回路26以使回路不再被使用。在一些实施例中,回流回路26可以包括一个或多个联机混合器(例如,静态或动态混合器)。在一些实施例中,混合罐20中化学组合物的回流在整个ACP工艺中(即,在不中断ACP工艺的情况下)持续以确保彻底混合。
在一些实施例中,混合罐20的容积是至少约10升(例如,至少约20升、至少约40升、至少约50升、至少约80升、至少约100升、至少约200升、至少约500升或至少约1000升)到至多约1500升(例如,至多约1200升、至多约1000升、至多约750升、至多约500升、至多约400升或至多约250升)。在不希望受理论束缚的情况下,据相信,混合罐20的容积通常可以大于通常在常规连续工艺中使用的联机混合器(例如,静态混合器或动态混合器)的容积,以使混合罐20使得抛光组合物(例如,CMP浆液)的组分可同时组合及混合。罐容积的下限可以由原材料的量及流速决定。举例来说,如果仅2种化学品以低流速流入混合罐20中,那么小的混合罐容积(例如,10升)可能就足够。此外,在不希望受理论束缚的情况下,据相信,混合罐20的容积一般可以小于通常在常规分批工艺中使用的罐的容积,从而降低工艺的制造成本及环境影响。
在操作期间,来自材料罐12、14、16及18的材料可以基本上同时连续地传输到混合罐20中,在所述混合罐中材料被组合及混合以形成化学组合物(例如,抛光组合物)。由此形成的化学组合物可以向下游连续地移动(例如,到过滤设备或包装台)。在以上连续工艺期间,混合罐20中至少一种组分的量(例如,两种、三种或所有组分的量)可以在质量控制步骤19中进行测量(例如,通过使用HPLC、LC-MS或ICP-OES,其全部可于赛默飞世尔科技(ThermoFisher Scientific),沃尔瑟姆(Waltham),马萨诸塞州(MA)获得)以确定其是否在所述组分的预定范围内。如果组分的量在预定范围内,那么连续工艺可以在不改变的情况下继续。如果组分的量在预定范围外,那么组分的量可以经调节(例如,通过调节质量流量控制器15a、15b、15c、15d之一)以使该组分的量落于预定范围内。除了组分的量之外,其它质量相关参数也可以使用来自混合罐的样品来测量。这些参数包括(但不限于)pH、电导率、密度及平均粒度。基于这些测量值,对材料流的进一步调节可以视需要来执行。在一些实施例中,对混合罐20中化学组合物的这种过程质量控制测量可以在不中断连续工艺的情况下执行。在一些实施例中,这种过程质量控制测量可以通过使用至少一个一体地连接到混合罐20的质量确定单元来执行。质量确定单元的实例包括pH计、电导率计、浓度计及LPC(大颗粒数)计。所述质量确定单元可以一体地连接到其它系统组件(例如材料罐、存储罐、过滤设备或连接管道)以执行过程质量控制测量。
在不希望受理论束缚的情况下,据相信,与常规连续工艺(例如,使用材料罐与存储罐之间的联机混合器(例如,联机静态或动态混合器)依序逐一混合抛光组合物的组分的连续工艺)或常规分批工艺相比,在连续工艺中使用混合罐20可以减小产品变化并且减少产品浪费。举例来说,本发明人令人惊讶地发现,通过图1中所示的ACP系统制造的抛光组合物在组分(例如,每种组分)重量及/或质量相关参数(例如,pH、电导率、密度及平均粒度)方面的总批次间变化或总批次内变化是至多约1%(例如,至多约0.9%、至多约0.8%、至多约0.7%、至多约0.6%、至多约0.5%、至多约0.4%、至多约0.3%、至多约0.2%或至多约0.1%)。如本文所用,术语“批次间变化”是指最终产品的参数在不同批次之间的变化(例如,从一个批次到另一批次的平均变化)。如本文所用,术语“批次内变化”是指最终产品的参数在特定批次内的变化(例如,从一个包装到另一包装的平均变化)。如本文所用,术语“总变化”是指既定参数的最高变化与最低变化之间的差异。举例来说,由此制备的抛光组合物在至少一种组分的重量方面或在至少一个质量相关参数(例如,pH、电导率、密度及平均粒度)方面的总批次间变化可以是至多约0.5%。相比之下,常规连续工艺或常规分批工艺中使用的系统及方法通常制造出的产品在组分重量或质量相关参数(例如,pH、电导率、密度及平均粒度)方面的总批次间变化显著高于0.5%。
在一些实施例中,本文所描述的掺合系统在材料罐12、14、16及18与混合罐20之间不包括联机混合器(例如静态或动态混合器)。联机混合器通常包括混合装置(例如,挡扳),仅具有一个入口及一个出口,并且具有容积小(例如,至多约10升)。这种联机混合器通常不会被设计以同时混合三种或更多种组分,并且因此显著不同于混合罐20(其可以同时混合三种或更多种组分)。在一些实施例中,本文所描述的系统可以包括在除了材料罐12、14、16及18与混合罐20之间以外的位置处,例如在任选的回流回路26或28处的一个或多个联机混合器。
在一些实施例中,图1中所示的掺合系统可以包括任选的过滤设备22。举例来说,当制造抛光组合物(例如,CMP浆液)时,系统可以包括用以过滤流出混合罐20的抛光组合物以去除聚结颗粒或杂质的过滤设备22。可以用作过滤设备22的过滤器的细节提供于例如2010年2月9日提交并且以美国专利申请公开2010/0320127 A1公开的标题为“流体处理(Fluid Processing)”的美国专利申请第12/702,602号中,其全部内容以引用的方式并入本文中。过滤设备可以是具有各种孔隙等级的深度/轮廓(Depth/Profile)过滤器或是膜(Membrane)过滤器。用于深度过滤器的过滤介质通常由聚丙烯制成,而用于膜过滤器的过滤介质通常由尼龙制成。过滤器可以购自商业来源,例如帕尔公司(Pall Corporation)(华盛顿港(Port Washington),纽约州(NY))、英特格公司(Entegris Inc.)(比勒利卡(Billerica),马萨诸塞州(MA))及美国罗基有限公司(Roki America Co.Ltd.)(芬德利(Findlay),俄亥俄州(OH))。
在一些实施例中,任选的质量控制步骤23可以执行以分析经过滤的抛光组合物的内容物(例如,以确定经过滤的抛光组合物中组分的量是否在预定范围内)。如果经过滤的抛光组合物满足了目标规格,那么其然后可以流向包装台24a或24b。在一些实施例中,在包装台24a或24b处,抛光组合物可以直接使用(例如,在制造光滑晶圆的CMP工艺中)或经包装供未来使用(例如,在另一位置)。
在一些实施例中,当本文所描述的ACP系统用以制造不含有颗粒或含有颗粒但不考虑其数量及/或大小的化学组合物(例如,显影剂、蚀刻组合物或清洁组合物)时,过滤设备22可以省略掉或可以是精细得多并且适于过滤精细化学配制品的膜型(绝对)过滤器。
在一些实施例中,图1中描述的掺合系统可以包括至少一个(例如,两个、三个或更多个)任选的存储罐21。存储罐21可以安置在混合罐20与任选的过滤设备22之间并且与混合罐20及过滤设备22流体连通。在一些实施例中,存储罐21可以经配置以从混合罐20连续地接收抛光组合物。在一些实施例中,存储罐21的相对大的容积,容积范围介于至少约1500升(例如,至少约2000升、至少约4000升、至少约5000升、至少约6000升、至少约8000升或至少约10000升)到至多约20000升(例如,至多约18000升、至多约16000升、至多约15000升、至多约14000升或至多约12000升)。在一些实施例中,存储罐21可以用作用以存放混合罐20中形成的抛光组合物的储料罐。在一些实施例中,存储罐21可以用于控制混合罐20中形成的抛光组合物的质量。举例来说,如果不清楚混合罐20中形成的抛光组合物是否满足目标规格,那么抛光组合物可以首先移动到存储罐21,在所述存储罐中对其内容物进行测量。在证实了存储罐21中的抛光组合物满足目标规格后,分散液可以传输到过滤设备22和/或包装台24。
在一些实施例中,图1中所示的系统可以包括在混合罐20与任选的存储罐21之间、在任选的存储罐21与任选的过滤设备22之间和/或在任选的过滤设备22与包装台24之间任选的泵。这种泵可以与这些组件流体连通以促进流体在这些组件之间的传输及控制流体的体积流速。
在一些实施例中,图1中所示的系统可以在混合罐20与任选的存储罐21之间、在任选的存储罐21与任选的过滤设备22之间及/或在任选的过滤设备22与包装台24之间包括任选的质量流量控制器。这种质量流量控制器可以与这些组件流体连通以促进流体在这些组件之间的传输及控制流体的质量流速。
图4说明了用于制造化学组合物的掺合系统的另一实施例。如图4中所示,系统包括多个材料罐12、14、16及18,多个泵13a、13b、13c及13d,多个质量流量控制器15a、15b、15c及15d,混合罐20,连接到混合罐20的混合装置17,任选的存储罐21,任选的过滤设备22,包装台24,及任选的回流回路26。每一个材料罐12、14、16及18包括位于(未标记)罐下方的荷重计。
尽管图1中所示的系统已经描述为用于制造抛光组合物,但系统也可以用以制造除了抛光组合物以外的化学组合物,例如显影剂、蚀刻组合物及清洁组合物。抛光组合物与其它化学组合物之间的一个差异在于,抛光组合物具有颗粒,而其它化学组合物可能不具有任何颗粒。在制造不含有颗粒的化学组合物的ACP系统中,投入材料罐12、14、16及18中的原材料可以包括酸、碱及稀释剂,而无需投入颗粒原材料。
本发明还提供了形成化学组合物(例如,抛光组合物,例如CMP浆液)的连续方法。所述方法可以包括至少以下两个步骤:(1)在至少一个混合罐中混合多个连续材料流以形成化学组合物,每个连续材料流含有所述化学组合物的至少一种组分;及(2)使所述化学组合物的连续流移动到所述混合罐下游的包装台。所述混合及移动步骤可以连续地执行。在一些实施例中,所述材料流及化学组合物流处于过程稳态,以便在连续操作期间工艺存在质量平衡。在一些实施例中,所述至少一个混合罐中的所述混合过程包括选自由湍流混合所述材料流、机械搅动所述材料流、回流所述化学组合物及其组合组成的组中的至少一种混合方法。
在一些实施例中,在所述混合罐中混合所述多个连续材料流前,本文所描述的方法可以进一步包括提供多个材料罐,每一个材料罐含有化学组合物的至少一种组分;及使多个连续材料流从所述材料罐移动(例如,连续地)到所述混合罐。在一些实施例中,本文所描述的方法可以进一步包括在所述混合罐中的所述混合过程之前获得具有基本上恒定流速(例如,质量流速)的材料流。举例来说,这可以通过使材料罐中的所述材料流通过至少一个流体传输单元及至少一个流量控制单元连续回流,直到达到预定流速来实现。
在一些实施例中,本文所描述的方法可以进一步包括在不中断所述连续工艺的情况下对所述混合罐中的所述化学组合物执行过程质量控制测量。举例来说,在所述混合步骤之后,本文所描述的方法可以包括测量所述混合罐中的至少一种组分(例如,每种组分)的量以确定所述量是否在预定范围内的测量步骤。所述测量步骤可以在不终止所述混合步骤(例如,在所述混合罐中混合组分以形成化学组合物)和/或所述移动步骤(例如,将所述化学组合物的连续流移动到包装台)的情况下执行。如果所测量的量在预定范围外,那么可以通过将更多或更少的该组分添加到混合罐中来调节混合罐中该组分的量。
在一些实施例中,在使所述化学组合物的所述连续流移动到所述包装台之前(例如,在混合罐中混合所述多个连续材料流前),本文所描述的方法可以进一步包括测量每个连续材料流的质量流速(例如,通过使用质量流量控制器)、测量每个连续材料流的体积流速(例如,通过使用泵)及测量供应含有至少一种组分的连续材料流的罐中的内含物重量(例如,通过使用荷重计)中的至少一个步骤(例如两个或三个步骤)。在不希望受理论束缚的情况下,据相信,这些测量可以确保通过本文所描述的ACP方法形成的化学组合物在高产量工艺下可以具有高产物一致性、高产率及可靠性能。
在一些实施例中,流出混合罐的化学组合物的连续流可以具有相对高的体积流速,例如至少约20升/分钟(例如,至少约30升/分钟、至少约40升/分钟、至少约50升/分钟或至少约60升/分钟)和/或至多约1000升/分钟(例如,至多约500升/分钟、至多约100升/分钟、至多约90升/分钟、至多约80升/分钟、至多约70升/分钟或至多约60升/分钟)。因此,本文所描述的ACP方法可以具有相对高产量,从而显著增加制造效率及降低制造成本。
在一些实施例中,在使所述化学组合物的连续流移动到包装台前,本文所描述的方法可以包括使所述化学组合物的连续流移动到任选的存储罐(例如,以确保流出混合罐的化学组合物满足预定规格)。
在一些实施例中,在使所述化学组合物的连续流移动到包装台之前,本文所描述的方法可以包括任选的过滤步骤,其包括(1)使所述化学组合物的连续流移动到过滤设备,及(2)过滤从所述混合罐流出的所述化学组合物(例如,以去除聚结颗粒或杂质)。在所述实施例中,经过滤的化学组合物然后可以被移动到包装台,在所述包装台中化学组合物可以直接使用或包装成供未来使用的产品。在本文所描述的方法不包括过滤步骤的实施例中,流出混合罐的化学组合物可以直接传输到包装台。
在一些实施例中,本文所描述的方法中的至少两个(例如,三个、四个、五个或所有)以下子步骤可以连续地执行:(1)使多个连续材料流从材料罐移动到混合罐,(2)在混合罐中混合多个连续材料流以形成化学组合物,(3)使化学组合物的连续流移动到任选的存储罐,(4)使化学组合物的连续流移动到任选的过滤设备,(5)任选地,过滤化学组合物,及(6)使化学组合物(例如,经过滤的化学组合物)移动到包装台。
在一些实施例中,本文所描述的ACP方法可以通过使用图1中所示的系统来执行。参考图1,本文所描述的ACP方法可以包括提供多个材料罐12、14、16及18,每一个材料罐含有化学组合物(例如,抛光组合物,例如CMP浆液)的至少一种组分。然后通过使用泵13a、13b、13c、13d将多个连续材料流(各自含有化学组合物的至少一种组分)从材料罐12、14、16及18移动到混合罐20。在使连续材料流移动到混合罐20之前,所有原材料(例如CMP浆液的组分)可以通过回流回路(例如,回路28)以获得在所要值的基本上恒定流速。在混合罐20中,组分可以连续地组合及混合以形成化学组合物。多个连续材料流的质量流速可以通过使用质量流量控制器15a、15b、15c、15d连续地测量及调节,以确保将适当量的组分添加到混合罐20中以形成所要的化学组合物。还可以测量和监测每个连续材料流的体积流速及每个材料罐12、14、16及18中的内含物重量,以确保形成所要的化学组合物。
然后可以执行质量控制步骤19以测量混合罐20中至少一种组分(例如,两种、三种或所有组分)的量,以确定所述量是否在预定范围内。此步骤可以在不中断连续方法,例如终止连续方法中的其它连续步骤(例如,混合步骤或使化学组合物的连续流向下游移动的步骤)的情况下执行。
当图1中所示的系统包括过滤设备22(例如,以制造抛光组合物)时,混合罐20中形成的化学组合物的连续流可以移动到过滤设备22以过滤化学组合物。然后经过滤的化学组合物可以移动到包装台24,在所述包装台中,化学组合物可以直接使用或包装成供未来使用的产品。
在化学组合物移动到包装台24之前,可以执行任选的质量控制步骤23以分析化学组合物的内容物(例如,以确定化学组合物中组分的量是否在预定范围内)。如果化学组合物满足目标规格,那么其随后可以流到包装台24。
在图1中所示的系统包括在混合罐20与过滤设备22之间的存储罐21的实施例中,所述连续方法可以包括使化学组合物的连续流从混合罐20移动到存储罐21并且从存储罐21移动到过滤设备22。
虽然已经公开了某些实施例,但其它实施例也是可能的。
在一些实施例中,虽然结合图1及4中所示的系统描述了泵,但其它流体传输单元(例如重力进料单元、加压罐或虹吸管进料单元)也可以用于本发明中所描述的掺合系统中。
在一些实施例中,虽然结合图1及4中所示的系统描述了质量流量控制器,但其它流体流量控制单元(例如体积流量控制器)也可以用于本发明中所描述的掺合系统中。
本文引用的所有出版物(例如,专利、专利申请公开及论文)的内容以全文引用的方式并入本文中。
以下实施例是说明性的,而不是限制性的。
实施例
实施例1、2及3的概述:
三个代表性实例如下所示。这些实例将本发明中所描述的ACP工艺与常规分批工艺(如图2中所示,下文也称为“分批工艺”)及常规连续工艺(如图3中所示,下文也称为“连续工艺”)比较。对于三个实施例中的每一个,测试结果都经100个生产批次收集。
实例1:生产产量实验
对ACP工艺、常规分批工艺及常规连续工艺进行产量分析的详细研究。下文描述了用于这三种工艺的步骤。
分批工艺(比较)
使用分批制造工艺制备100批次的抛光组合物。抛光组合物含有化学品、水及二氧化硅磨料颗粒。化学品包括羧酸(酸2)、有机碱(碱2)及其它化学品。如图2中所示,对于每个批次,将以上化学品及水逐一从材料罐12、14及16通过泵13a、13b、13c及质量流量控制器15a、15b、15c泵送到3000加仑的罐20(其充当混合罐及存储罐)中。然后将二氧化硅磨料分散液从材料罐18通过泵13d及质量流量控制器15d泵送到罐20中。罐20含有桨型混合器17,所述混合器被开启以混合所有组分。在数小时的混合之后,开始过滤及包装操作。具体来说,将来自所述罐20的混合的抛光组合物通过过滤设备22(其含有若干过滤器组)泵送到容纳成品的包装台24(其包括圆筒(drum)或搬运箱(tote))中。对经包装的抛光组合物执行质量控制。通过用所包装的加仑数除以用以制造所述特定批次抛光组合物的总时间来测量生产产量。总时间包括引入所有化学品、水及磨料分散液的时间、混合时间、及过滤及包装时间。标准化产量数据概述于图5中。
连续工艺(比较)
使用连续静态混合器掺合工艺制造100批次的抛光组合物。抛光组合物类似于通过分批工艺制得的抛光组合物,但其含有酸1及碱1(而非酸2及碱2)。在此工艺中,例如化学品、水及磨料分散液的原材料使用多个联机静态混合器混合。这如下依序进行:
如图3中所示,将原材料1及原材料2从材料罐12及14通过泵13a、13b及质量流量控制器15a、15b泵送到第一联机静态混合器17a中。然后将混合器17a中的此混合物及来自材料罐16的原材料3泵送到第二联机静态混合器17b中。然后将混合器17b中的此混合物及来自材料罐18的原材料4泵送到第三联机静态混合器17c中。将材料3及4通过使用泵13c、13d及质量流量控制器15c、15d泵送到联机混合器17b、17c中。此连续流工艺继续直到所有原材料混合。最终,将由此获得的混合物引入到存储罐21中。对所选参数(例如,电导率)执行快速质量控制步骤19,并且将经混合的抛光组合物传送到过滤台22,然后传送到包装台24。连续工艺继续直到一定数量的圆筒或搬运箱被填满。通过用所包装的加仑数除以总生产时间来测量生产产量。标准化产量数据概述于图5中。
本发明的先进连续工艺(ACP)
使用图1或4中描述的掺合系统来制造100批次的相同抛光组合物。
通过用所包装的加仑数除以生产时间来测量ACP工艺的生产产量。
分批、连续及ACP工艺的以加仑/单位时间为单位的标准化产量示于图5中。如图5中可以看出,当分批工艺的标准化产量是100加仑/分钟时,连续工艺的产量是293加仑/分钟并且ACP工艺的产量是356加仑/分钟。换句话说,ACP工艺的产量是分批工艺的产量的约3.5倍及连续工艺的产量的约1.2倍。图5明显证实,与分批及连续工艺相比,本发明中所描述的ACP工艺具有显著更大的产量,这将实现相当大的成本节约。
实施例2:产品整体质量及生产工艺一致性实验
进行详细研究以分析获自实例1中描述的三种工艺的产品的质量及工艺变化如何影响产品质量。如前所述,收集以下三种工艺中的每一种的100批生产运行的分析QC数据/工艺参数:分批、连续及ACP。对于三种样品,测量成品批次的这些参数。因此,对于每种制造工艺,因为存在100批生产运行,所以对于任何参数都收集了300个数据点。分别从特定批次的起始包装(例如,第一圆筒)、所述批次的中间包装及同一批次的最后包装获取所述批次中的三种样品。
一般来说,组合物中的每种组分具有特定的电子迁移率。通过电导率测量各个组分的电子迁移率。组合物的整体电导率是各组分电导率的总和。因此,如果多个生产批次的电导率一致,那么表明工艺变化最小并且最终产品的质量视为良好。因此,组合物的电导率“变化”可能是整体产品质量及生产工艺一致性的关键指示。
在此实例中,对于三种工艺中的每一种,测量100批生产运行中的每一批的电导率。电导率使用梅特勒托利多(METTLER TOLEDO)S-47pH/电导率计进行测量。计算通过电导率计测量的电导率值的平均值。随后,对于3种工艺中的每一种,以与此平均值的标准差形式测量标准化电导率变化。分批、连续及ACP工艺的标准化总批次间电导率变化及标准化±批次间电导率变化绘制于图6中。应注意,±变化是总变化的一半。图6明显证实,ACP工艺令人惊讶地优于两种常规制造工艺,ACP工艺的总批次间电导率变化(即,0.52)显著小于分批工艺的总批次间电导率变化(即,0.75)或连续工艺的总批次间电导率变化(即,0.79)。因此,ACP工艺的产品质量远优于两种比较工艺并且ACP工艺的生产工艺一致性远胜于两种比较工艺。
实例3:产品组分质量及原材料进料一致性实验
半导体工业在消耗产品质量方面非常严格,因为消耗品整体地影响其最终芯片产品的产率。因此,对于例如抛光组合物或化学组合物的消耗品,监测各个原始组分的浓度并且将其报告于随附于出售的产品的分析证明书(Certificate of Analysis)中。因此,必要的是,每种产品组分的质量/浓度令人满意,并且产品的各个组分的浓度变化最小。如果原材料(例如,酸或碱)的浓度落在由消费者界定的控制界限外,那么产品视为不可销售并且必须由供应商丢弃,从而导致产品浪费。
因此,进行实验以确定获自实例1中描述的三种工艺的产品的组分的浓度一致性。对于三种工艺中的每一种,以与实例2中所描述方式一致的取样方式测量100批生产运行的酸及碱浓度。为了测量酸或碱的浓度,使用由赛默飞世尔科技公司供应的HPLC。在连续工艺中分析碱1及酸1,而在分批工艺中分析碱2及酸2。对于ACP工艺,分析碱1、碱2、酸1及酸2所有四种。如从图7可以看出,ACP的标准化酸/碱总批次间变化令人惊讶地远小于从分批及连续工艺获得的标准化的酸/碱总批次间变化。这证实,ACP产品的各组分(individualcomponents)的浓度的一致性要高得多。具体来说,酸1及碱1的获自连续工艺的总批次间变化分别是9.9及1.62,其显著高于获自ACP工艺的变化,即酸1的0.92及碱1的0.89。类似地,酸2及碱2的获自分批工艺的总批次间变化分别是0.75及1.14,其显著高于获自ACP工艺的变化,即酸2的0.57及碱2的0.59。
因此,此实例进一步证实了ACP工艺相比于两种比较工艺的优越性。
其它实施例在所附权利要求书的范围内。
Claims (36)
1.一种形成化学组合物的方法,所述方法包括:
混合步骤,在至少一个混合罐中混合多个连续的材料流以形成化学组合物,每个连续的材料流包括所述化学组合物的至少一种组分;及
移动步骤,使所述化学组合物的连续流移动到所述至少一个混合罐下游的包装台;
其中,所述混合步骤及所述移动步骤连续地执行,
所述材料流及所述化学组合物的所述连续流处于过程稳态;并且
所述至少一个混合罐中的所述混合步骤包括湍流混合所述材料流、机械搅动所述材料流、回流所述化学组合物及其组合中的至少一种混合方法。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:
在所述混合步骤之前,获得具有基本上恒定流速的材料流。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,获得具有基本上恒定流速的材料流包括:
通过至少一个流体传输单元及至少一个流量控制单元,使材料罐中的所述材料流连续回流,直到达到预定流速。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:
在不中断所述连续工艺的情况下,对所述混合罐中的所述化学组合物执行过程中质量控制测量。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,所述混合罐的容积是约40升到约1500升。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,所述化学组合物是由包括稀释剂、酸、碱、盐和磨料颗粒的组分制备的抛光组合物。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,所述稀释剂包括去离子水。
8.根据权利要求6所述的方法,其中,所述酸包括有机酸、无机酸或其混合物。
9.根据权利要求6所述的方法,其中,所述碱包括氢氧化钾、氢氧化铵、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、季铵化合物或其混合物。
10.根据权利要求6所述的方法,其中,所述盐包括柠檬酸钾、碳酸钾、硝酸铵、硫酸铵、柠檬酸铵、草酸铵、硝酸钾、硫酸钾、氯化钾或其混合物。
11.根据权利要求6所述的方法,其中,所述磨料颗粒包括二氧化硅、二氧化铈、二氧化钛、氧化铝或其混合物。
12.根据权利要求6所述的方法,其中,所述磨料颗粒包括胶体二氧化硅。
13.根据权利要求12所述的方法,其中,所述化学组合物的所述连续流包括至多约50wt%二氧化硅。
14.根据权利要求1所述的方法,其中,所述化学组合物的所述连续流具有约2至约11的pH。
15.根据权利要求14所述的方法,其中,所述化学组合物的所述连续流具有约2至约9的pH。
16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:
在包装之前,将所述化学组合物连续地移动到存储罐中。
17.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:
在将所述化学组合物的所述连续流移动到所述包装台前,过滤所述化学组合物的所述连续流。
18.根据权利要求1所述的方法,其中,流出所述混合罐的所述化学组合物的所述连续流的体积流速是至少约20升/分钟。
19.根据权利要求1所述的方法,其中,所述方法形成的所述化学组合物在组分重量方面的总批次间变化为至多约1%。
20.根据权利要求1所述的方法,其中,所述方法形成的所述化学组合物在组分重量方面的总批次内变化为至多约1%。
21.一种系统,其包括:
多个材料罐,每个所述材料罐经配置以接收用于形成化学组合物的材料;
至少一个混合罐,在所述混合罐中将来自所述材料罐的所述材料混合以形成所述化学组合物,
其中,所述混合罐与所述多个材料罐流体连通,
所述混合罐经配置以从所述材料罐连续地接收所述材料并向下游连续地传送所述化学组合物,
在每个所述材料罐与所述混合罐之间不包括联机静态或动态混合器。
22.根据权利要求21所述的系统,其中,所述混合罐包括至少一个混合系统。
23.根据权利要求22所述的系统,其中,所述混合系统包括搅拌器、涡流、湍流混合器、回流回路或其组合。
24.根据权利要求21所述的系统,其特征在于,所述系统还包括至少一个一体地连接到所述系统的组件的质量确定单元。
25.根据权利要求24所述的系统,其中,所述质量确定单元包括pH计、电导率计、浓度计或大颗粒计数计。
26.根据权利要求21所述的系统,其中,所述混合罐的容积是约40升到约1500升。
27.根据权利要求21所述的系统,其特征在于,所述系统还包括与每个所述材料罐流体连通的流体传输单元,所述流体传输单元经配置以将每个所述材料罐中的所述材料连续地传输到所述混合罐。
28.根据权利要求21所述的系统,其特征在于,所述系统还包括在每个所述材料罐与所述混合罐之间的流体流量控制单元,所述流体流量控制单元经配置以调节所述材料从每个所述材料罐传输到所述混合罐的流速。
29.根据权利要求21所述的系统,其中,所述系统还包括与每个所述材料罐接触的荷重计,所述荷重计经配置以测量每个所述材料罐中的内含物重量。
30.根据权利要求21所述的系统,其中,所述系统还包括至少一个在所述混合罐下游并且与所述混合罐流体连通的存储罐,所述存储罐经配置以连续地接收来自所述混合罐的所述化学组合物。
31.根据权利要求30所述的系统,其中,所述存储罐的容积是约1500升到约20000升。
32.根据权利要求21或30所述的系统,其中,所述系统还包括至少一个与所述混合罐或所述存储罐流体连通的过滤设备,所述过滤设备经配置以接收并过滤所述化学组合物。
33.根据权利要求21所述的系统,其特征在于,所述系统还包括在所述混合罐下游的包装台,所述包装台经配置以包装所述化学组合物。
34.根据权利要求21所述的系统,其特征在于,所述系统还包括多个流体传输单元,每个所述流体传输单元经配置以将所述材料从所述系统的一个组件连续地传输到所述系统的另一组件。
35.根据权利要求21所述的系统,其特征在于,所述系统还包括至少一个加热单元,所述加热单元经配置以单独加热所述系统的组件。
36.根据权利要求21所述的系统,其中,所述系统还包括与所述混合罐流体连通的回流回路,所述回流回路经配置以使所述化学组合物回流回所述混合罐。
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