KR20030013146A - 실리콘 웨이퍼 연마제 조성물과 그 제조방법 - Google Patents

실리콘 웨이퍼 연마제 조성물과 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 실리콘 웨이퍼 연마제 조성물과 그 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 실리카 함량과 입경이 조절된 콜로이달 실리카졸에 응집방지제, 분산제, 염기성 성분의 마모율 촉진제, 유기산을 일정 비율로 첨가시켜 조성물을 제조함으로써, 기존의 연마제 조성물에 비하여 우수한 가공율, 균일한 표면 평탄도, 연마후 적은 긁힘 현상의 특성을 가지며, 세정 후 웨이퍼 표면에 흡착되는 불순물 제거에 뛰어나므로, 반도체 실리콘 웨이퍼의 표면을 효과적으로 연마할 수 있는 실리콘 웨이퍼 연마제 조성물과 그 제조방법에 관한 것이다.

Description

실리콘 웨이퍼 연마제 조성물과 그 제조방법{Method for silicon wafer polishing fluid composition}
본 발명은 실리콘 웨이퍼 연마제 조성물과 그 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 실리카 함량과 입경이 조절된 콜로이달 실리카졸에 응집방지제, 분산제, 염기성 성분의 가공율 촉진제, 유기산을 일정 비율로 첨가시켜 조성물을 제조함으로써, 기존의 연마제 조성물에 비하여 우수한 가공율, 균일한 표면 평탄도, 연마후 적은 긁힘 현상의 특성을 가지며, 세정후 웨이퍼 표면에 흡착되는 불순물 제거에 뛰어나므로, 반도체 실리콘 웨이퍼의 표면을 효과적으로 연마할 수 있는 실리콘 웨이퍼 연마제 조성물과 그 제조방법에 관한 것이다.
반도체 실리콘 웨이퍼의 표면 연마 공정은 다음과 같다. 가압된 웨이퍼와 연마 패드 사이에 존재하는 연마제에 의한 기계적인 가공과 슬러리의 케미칼에 의한 화학적 에칭이 동시에 일어나는 공정이다. 따라서 웨이퍼의 회전속도, 연마시 웨이퍼에 가해지는 압력의 분포, 패드 형태, 연마제의 종류, 크기, 함유량, 가공시간, 슬러리 공급속도, 패드 컨디셔닝 등의 기계적인 측면 외에도 슬러리 연마 입자와 웨이퍼 표면과의 상호작용, 슬러리 케미칼의 역할, 연마공정 후의 세정등 화학적인 영향도 중요한 공정 변수로 인식되고 있다. 따라서 기계적인 가공측면에서 변수로 작용하는 압력, 회전속도 등의 변수들 외에도 슬러리에 포함되어있는 각종 화학액(분산제, 안정제, 산화제, pH)의 선택이 중요하다.
지금까지 염기성 용액중에 현탁된 실리카 입자들을 포함하는 염기성 콜로이달 실리카졸 조성액이 반도체 실리콘 웨이퍼의 표면을 연마하는 연마제로 널리 사용되어왔다. 일반적으로 알카리 하이드록사이드, 암모니아, 아민, 계면활성제 등은 기계화학적 연마에서 사용되는 알카리 성분으로서 독립적으로 또는 복합적으로 사용되며, 이 화합물들은 염의 형태로 또는 직접적으로 연마제에 첨가하여 사용되어왔다. 연마제의 pH 값은 9 ∼ 13로 조정되고 5 ∼ 200 ㎚의 입자 직경을 갖는 실리카 입자나 석영 입자들처럼 미세한 고체 입자들은 연마제로 사용되고 1 ∼ 50 중량부의 함량을 갖는다. 최근에 연마제와 관련한 다양한 기술들이 제안되었다. 유화제의 친수성과 소수성의 조화비가 13 ∼ 20의 값을 갖는 비이온성 계면활성제를 포함하는 연마제가 긁힘 없는 웨이퍼 표면을 얻는데 유용한 발명[미국특허 제4-291722호]가 있으며, 실리카 입자들과 수용성 염과 고분자가 첨가된 연마제가 웨이퍼 표면의 평탄도를 향상하는데 관계된 발명[미국특허 제5352277호] 등이 있다.
앞에서 언급된 방법과 같이 이러한 기술들은 연마제가 연마제로서 정교한 고체 입자들을 연마제로서 포함하고 있다. 따라서 기계화학적 연마 후 표면의 연마정도는 수율과 소자의 신뢰성에 큰 영향을 미치기 때문에 가공율이 높으면서 표면 긁힘 현상을 낮출 필요가 있다. 또한 연마 후 균일한 표면 평탄도 및 공정 손실을 최소화 할 수 있는 연마제의 필요성이 대두된다. 아울러 연마된 실리콘 웨이퍼 표면에 흡착된 잔류 입자들의 배출 및 제거는 제조공정의 관점에서 매우 중요하다. 이는 반도체 디바이스들이 최근 점점 더 조밀화 되기 때문에 아주 미량의 잔류 입자들이 잔존하는 디바이스들은 메모리 성능에 영향을 미치고 잔류 입자들의 불안정한 배출 및 제거는 막대한 공정 손실을 야기한다. 더욱이 연마제가 세정 시설로 이송 시 작업환경과 장치들이 오염될 수 있고 세정액 들이 짧은 시간 내에 불안정 해지거나 환경 및 장치의 관리 등이 복잡해질 수 있다. 그리고 연마제에서 분산된 연마제 들은 용액 내에서 분리, 침전 또는 응집이 일어날 수 있다. 그러므로 저장관리를 위한 노동력이 요구된다. 종속적으로 연마제가 응집되거나 더 큰 입자 직경을 형성할 때 표면을 긁힐 수 있고 그 경우에 연마제는 고유의 기능을 발휘할 수 없다.
이에, 본 발명에서는 기존의 실리콘 웨이퍼 연마제로서 사용되는 콜로이달 실리카졸로 이루어진 연마제 조성물의 물성을 향상시키기 위해서 응집방지제를 이용하여 콜로이달 실리카졸의 실란올 그룹을 변형함으로써, 연마시 연마제의 침강 및 응집을 방지하였으며, 특정 염기성 성분을 첨가하여 높은 가공율을 갖게 하였다. 또한 분산제로서 음이온 및 비이온성 계면활성제를 사용하여 가공후 웨이퍼 표면의 긁힘 현상을 방지할 수 있었으며, 세정후 표면에 잔존하는 잔류입자들을효과적으로 제거할 수 있는 성질들을 향상시켰다.
본 발명은 콜로이달 실리카졸을 주성분으로 하고 pH가 9 ∼ 13인 실리콘 웨이퍼 연마제 조성물에 있어서,
실리카(SiO2) 함량이 10 ∼ 50 중량%이고 평균 입경이 10 ∼ 150 ㎚인 콜로이달 실리카졸 100 중량부에 대하여, 실리카 응집방지제로서 알킬할로실란 0.1 ∼ 5 중량부, 분산제로서 친수성과 소수성의 조화비가 12 ∼ 20인 음이온 및 비이온성 계면활성제 0.01 ∼ 5 중량부, 가공율 촉진제로서 알킬아민, 알킬렌아민 및 알칸올아민 중에서 선택된 1종 이상 0.1 ∼ 10 중량부, 유기산 0.1 ∼ 5 중량부, 수용성 염 0.1 ∼ 5 중량부가 함유된 것임을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 연마제 조성물을 그 특징으로 한다.
이와 같은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
실리콘 웨이퍼 연마제 조성물이 연마시 어떻게 작용하는가에 대해서는 명확하게 규명되지 않았지만 반응 메커니즘은 일반적으로 다음과 같이 알려져 있다. 염기성 수용액에서 히드록기 그룹들은 화학적으로 실리콘 웨이퍼 표면에 화학적으로 흡착되는데, 이때 실리콘 원자들간의 결합은 약해지고 그 실리콘 원자들은 염기성 수용액에 녹게 된다.
본 발명의 연마제 조성물은 콜로이달 실리카졸, 응집방지제, 분산제, 가공율 촉진제, 유기산 및 수용성 염으로 구성되는데, 상기 콜로이달 실리카졸은 실리카(SiO2) 함량이 10 ∼ 50 중량%이고 평균 입경이 10 ∼ 150 ㎚인 것을 사용한다. 만일, 평균입경이 10 nm 미만인 경우 실리카 입자 표면이 실릭산이나 올리고머들이 결합되어 응집 현상의 문제가 있고, 평균 입경이 150 nm를 초과하는 경우 웨이퍼 표면에 과다한 긁힘 현상을 나타내어 바람직하지 못하다.
콜로이달 실리카졸 입자 표면의 저밀도 실란올 그룹들을 트리알킬실릴화하여 입자들 간에 실록산을 형성하면, 실리카 입자의 응집발생을 억제하게 되어 연마시 긁힘 현상을 방지하여 웨이퍼의 생산 수율을 증가시킬 수 있다. 이를 위하여 본 발명에서는 응집방지제로서 알킬할로실란을 사용할 수 있다. 상기 알킬할로실란은 콜로이달 실리카졸 100 중량부에 대하여 0.1 ∼ 5 중량부 사용할 수 있는데, 0.1 중량부 미만 사용하는 경우 실리카 입자 표면의 실란올 그룹의 표면이 충분한 실록산 결합을 형성하지 않아서 응집된 콜로이달 실리카 입자의 분산을 원활하지 못하게 하는 문제가 있으며, 5 중량부를 초과하면 실리카 입자 표면에 과도한 소수성기로 인하여 가공율이 낮아져 바람직하지 못하다. 이러한 알킬할로실란의 예로는 트리메틸할로실란, 트리에틸할로실란, 트리프로필할로실란, 트리메틸클로로실란, 트리메틸브로모실란, 트리메틸플로로실란, 트리메틸아이오드실란, 헥사메틸디실라잔 및 트리프로필클로로실란 등이 있으며, 이러한 알킬할로실란은 단독으로 사용하거나 2종 이상의 혼합물로 사용할 수 있다.
상기 분산제로는 친수성과 소수성의 조화비가 12 ∼ 20인 음이온 및 비이온성 계면활성제를 사용할 수 있는바, 이를 연마제에 첨가하면 연마된 웨이퍼 표면의 친화성을 향상시키고 웨이퍼 상의 긁힘 발생을 억제할 수 있으며, 웨이퍼 표면을 부드럽게 가공처리할 수 있는데, 이는 연마 패드와 웨이퍼 표면간에 연마제의 이동 방향에 의해서 형성된 층류 흐름 때문이다. 상기 음이온 계면활성제와 비이온성 계면활성제를 혼합 사용하는 것은 음이온 계면활성제가 콜로이달 입자 간의 정전기적 반발력으로 인한 분산성 향상을 주며, 비이온 계면활성제는 웨이퍼 표면과 연마제 간의 계면장력을 낮추어 연마제의 이동방향에 의해서 형성된 층류 흐름을 이루어 웨이퍼 표면의 친화성을 형성시키고 세정 후 잔류입자의 흡착을 방지하기 때문이다. 이때 음이온 계면활성제와 비이온성 계면활성제는 10 : 1 ∼ 50 : 1 의 중량비로 혼합하는 것이 바람직하다. 이러한 혼합 계면활성제는 콜로이달 실리카졸 100 중량부에 대하여 0.01 ∼ 5 중량부를 사용하는 것이 바람직한데, 너무 적게 들어가는 경우 층류 형성이 어려워지며, 너무 많이 들어가는 경우 난류가 형성되어 웨이퍼 가공에 바람직하지 않다. 사용 가능한 음이온 계면활성제로는 포타슘라우레이트, 소디움도데실설페이트, 소디움디옥틸설폭시네이트, 헥사데실썰포닉네이트, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 아크릴로니트릴, 아크릴산 및 아크릴아마이드 중에서 선택된 2종 또는 3종이 공중합되어 이루어진 공중합체이며, 보다 바람직하게는 아크릴레이트 공중합체로 이루어진 것이다. 사용 가능한 비이온성 계면활성제로는 에틸렌옥사이드 부가몰수가 1 ∼ 10으로 구성된 폴리디메틸실록산과 실리콘글리콜의 공중합체, 스테아릴알콜, 오레일알콜 및 세칠알콜 등이 있다.
상기 가공율 촉진제는 트리에틸아민, 트리에탄올아민, 모노에탄올아민, 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸펜타아민, 헥사메틸렌디아민 등이 바람직하며, 단독 또는 2종 이상의 혼합물 형태로 사용함이 바람직하다. 또한, 이들 화합물의 염들도 가공율 촉진제로 사용될 수 있다. 상기 가공율 촉진제는 콜로이달 실리카졸 100 중량부에 대하여 0.1 ∼ 10 중량부 사용하는 것이 바람직하다.
상기 유기산으로는 염기성 수용액에 녹을 수 있는 아세트산, 말론산, 시트릭산, 아크릴산, 말레익산 및 메타크릴산 중에서 선택된 단독 또는 2종 이상의 혼합물을 사용할 수 있다. 이같은 산은 특별히 양의 제한은 없으며, 실질적인 관점에서 보면 성분에 관계없이 실리카(SiO2)에 대하여 0.01 ∼ 5 중량부로 사용할 수 있다. 염기성 수용액에 산 분자가 포함되어 있으면, 실리콘 원자들이 염기성 용액에 녹아있을 때 히드록시 그룹들과 결합한 웨이퍼 표면에서 나온 실리콘 원자들과 산 분자들이 결합한다. 그 결과 산 분자들은 염기성 수용액에서 실리콘 원자들의 용해를 촉진하게 되며 웨이퍼 표면으로부터 나오는 실리콘 원자들을 갖는 농축된 산 분자들을 형성한다.
상기 수용성 염은 웨이퍼 최종 연마 조성물에서 실리카 입자 표면의 수화층의 두께를 감소시키는 역할을 한다. 이러한 작용은 웨이퍼 조성물에서 연마 동안 동력 작용을 증가시켜 기계적인 연마 효과를 향상시키는 역할을 한다. 상기 수용성 염은 알칼리 금속염이 바람직한데, 이때 양이온으로는 소디움, 포타슘 및암모늄 등에서 선택하고, 음이온으로는 할로겐원소, 하이드록사이드, 나이트레이트, 퍼클로로레이트 및 퍼썰페이트 등에서 선택 조합하여 사용할 수 있다. 더욱 구체적인 예로는 염화칼륨, 염화암모늄, 수산화칼륨, 수산화암모늄, 수산화나트륨, 수산화루비듐 및 수산화세륨 등이 있다. 상기 수용성 염은 단독 또는 2종 이상이 결합되어 사용될 수 있다. 이 중에서도 수산화칼륨 및 수산화암모늄은 이온해리 정도가 높으며 양이온 원자반경이 커서 가장 적절하다. 수용성 염은 0.1 ∼ 5 중량부, 농도로 나타내면 20 ppm 혹은 그 이상을 조성물에 첨가하여 사용할 수 있다. 실리카 입자 표면에 형성된 수화층의 두께는 수용성 염 첨가에 의해서 줄여질 수 있는데, 그 양이 너무 적으면 충분한 효과를 기대할 수 없다. 본 발명의 연마제 조성물의 pH 값은 수용성 염에 의해서 pH 9 ∼ 13으로 조절한다. pH 값이 9 미만일 때는 연마속도가 느려지며, 산 성분이 용액 내에서 겔화되기 때문에 연마제를 안정한 용액의 상태로 유지할 수 없다. 한편 연마제가 pH 13을 초과하는 강염기성으로 제조될 경우 패드와 웨이퍼 상호간에 강한 인력 때문에 연마를 위해 필요한 힘이 더욱 더 커진다. 그 결과 연마 동안에 웨이퍼의 손상을 가져온다. 또한 화학적 작용이 매우 강하기 때문에 기계적 연마 효과와 화학적 연마 효과 사이의 조화가 악화되고 연마 속도가 늦어진다.
이러한 본 발명에 따른 연마제 조성물을 제조하기 위해서는 다음 일련의 공정을 거치는 것이 바람직하다.
1) 응집방지제 처리
양이온 교환수지로 이온 교환된 소디움실리케이트에 응집방지제를 첨가하여 반응시키거나, 콜로이달 실리카졸에 응집방지제를 첨가하여 반응시킴으로써, 콜로이달 실리카졸 입자 표면의 실란올 그룹들을 트리알킬실릴화하여 입자들 간에 실록산을 형성시킨다. 이때, 응집방지제로서 알킬할로실란을 첨가한 다음, 1 ∼ 24 시간 동안 교반하여 반응시킨다.
2) 분산제, 가공율 촉진제, 유기산 첨가
증류수에 분산제, 가공율 촉진제 및 유기산을 첨가하여 1 ∼ 3 시간 동안 교반하여 혼합한 다음, 이를 상기 1)공정에서 얻은 콜로이달 실리카졸에 첨가하고 1 ∼ 3 시간 동안 교반하여 혼합시키는 공정을 수행한다.
3) pH 조절
상기 혼합물에 수용성 염을 첨가하여 연마제 조성물의 최종 pH를 9 ∼ 13으로 조절하는 공정을 수행한다. 그런 다음, 연마제 조성물 내부의 큰 입자로 인한 긁힘 현상을 방지하기 위해서 1 ∼ 5 ㎛의 필터를 사용하여 큰 입자를 제거한 후 최종 연마제 조성물로 사용한다.
이와 같은 본 발명에 따른 연마제 조성물의 물성을 측정한 결과, 실리콘 웨이퍼 상에 형성되는 실리콘을 포함하는 필름의 표면 또는 실리콘 웨이퍼 표면의 연마시 가공율이 향상되었으며, 긁힘 현상이 억제되었고, 세정시 콜로이달 실리카졸 및 불순물 입자의 제거효과가 우수하였다.
이하, 본 발명을 다음의 실시예에 의거하여 더욱 구체화하여 설명하겠는바, 본 발명이 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
실리카(SiO2) 함량 26 중량%이고 입경 35 ㎚인 콜로이달 실리카{에이스하이텍㈜ 제조} 20 ㎏(100 중량부)에 헥사메틸디실라진을 0.1 중량부 첨가한 후 1시간 동안 교반시켰다. 별도의 용기에 증류수 1.5 중량부를 넣고 음이온 계면활성제인 소디움디옥틸설폭시네이트 0.5 중량부, 비이온성 계면활성제인 폴리옥시에틸렌알킬에테르 0.2 중량부, 에틸렌디아민 1 중량부, 말론산 0.3 중량부를 혼합한 후 3시간 동안 교반시켰다. 교반액을 상기 준비된 콜로이달 실리카 용액에 투입하고 1시간 동안 교반시킨 후 수산화칼륨을 이용하여 pH를 11.2로 조정한 연마제를 5 ㎛ 필터를 이용하여 굵은 입자를 제거한 후 최종 연마제로 사용하였다. 연마 조건은 6 정반이 장착된 MIRRA(미국 AMAT사 제조) 장비를 이용하여 압력 400 lbs, 정반 속도 50 rpm, 연마주입액 150 ml/min, 연마패드 SUBA ∼ IV(Rodel사), 연마온도 25 ∼ 35 ℃로 연마하였다. 연마 후 세정액을 이용하여 웨이퍼 표면을 세정하고, 서프-스캔(Surf-scan)으로 잔류입자 및 긁힘 현상을 관찰하였다.
실시예 2
실리카(SiO2) 함량 26 중량%이고 입경 35 ㎚인 콜로이달 실리카{에이스하이텍㈜ 제조} 20 ㎏(100 중량부)에 트리프로필할로실란을 0.3 중량부 첨가한 후 1시간 동안 교반하였다. 별도의 용기에 증류수 1.5 중량부, 음이온 계면활성제인 헥사데실썰폭시네이트 0.5 중량부, 비이온성 계면활성제인 스테아릴알콜 0.2 중량부, 에틸렌디아민 1.5 중량부 및 시트릭산 0.5 중량부를 혼합한 후 3시간 동안 교반시켰다. 교반액을 상기 준비된 콜로이달 실리카 용액에 투입하고 1시간 동안 교반시킨 후 수산화칼륨을 이용하여 pH를 11.2로 조정한 연마제를 5 ㎛ 필터를 이용하여 굵은 입자를 제거한 후 최종 연마제로 사용하였다. 연마 조건은 상기 실시예 1과 같이 실행하였다.
실시예 3
실리카(SiO2) 함량 26 중량%이고 입경 35 ㎚인 콜로이달 실리카{에이스하이텍㈜ 제조} 20 ㎏(100 중량부)에 트리메틸할로실란을 2 중량부 첨가한 후 1시간 동안 교반시켰다. 별도의 용기에 증류수 1.5 중량부, 음이온 계면활성제인 아크릴레이트와 아크릴산으로 이루어진 공중합체 0.5 중량부, 비이온성 계면활성제인 폴리디메틸실록산 0.2 중량부, 에틸렌디아민 1.5 중량부, 아크릴산 0.5 중량부를 혼합한 후 3시간 동안 교반시켰다. 교반액을 상기 준비된 콜로이달 실리카 용액에 투입하고 1시간 동안 교반한 다음, 수산화암모늄을 이용하여 pH를 11.2로 조정한 연마제를 5 ㎛ 필터를 이용하여 굵은 입자를 제거한 후 최종 연마제로 사용하였다. 연마 조건은 상기 실시예 1과 동일하게 실행하였다.
실시예 4
양이온 교환수지인 SK-1B(한국, 삼양사 제조)로 이온 교환된 소디움 실리케이트에 트리메틸플로르실란 3 중량부를 혼합하여 콜로이달 실리카(SiO2함량 30 중량%, 입경 35 ㎚인 콜로이달 실리카{에이스하이텍㈜ 제조}) 20 ㎏(100 중량부)을 얻었다. 별도의 용기에 증류수 1.5 중량부, 음이온 계면활성제인 소디움라우릴레이트 0.5 중량부, 비이온성 계면활성제인 실리콘글리콜 0.2 중량부, 모노에탄올아민 3.5 중량부 및 시트릭산 1.5 중량부를 혼합한 후 3시간 동안 교반시켰다. 교반액을 상기 준비된 콜로이달 실리카 용액에 투입하고 1시간 동안 교반시킨 다음, 수산화암모늄을 이용하여 pH를 11로 조정한 연마제를 3 ㎛ 필터를 이용하여 굵은 입자를 제거한 후 최종 연마제로 사용하였다. 연마 조건은 실시예 1과 동일하게 실행하였다.
실시예 5
양이온 교환수지인 SK-1B(한국 삼양사 제조)로 이온 교환된 소디움 실리케이트에 헥사메틸디실라잔 4 중량부를 혼합하여 콜로이달 실리카(SiO2함량 30 중량%, 입경 35 ㎚인 콜로이달 실리카{에이스하이텍㈜ 제조}) 20 ㎏(100 중량부)을 얻었다. 별도의 용기에 증류수 1.5 중량부, 아크릴레이트와 아크릴아마이드의 공중합체(음이온 계면활성제) 0.5 중량부, 포리디메틸실란과 실리콘글리콜의 공중합체(비이온 계면활성제) 0.2 중량부, 에틸렌디아민 2.5 중량부 및 말론산 1.5 중량부를 혼합한 후 3시간 동안 교반시켰다. 교반액을 상기 준비된 콜로이달 실리카 용액에 투입하고 1시간 동안 교반시킨 다음, 수산화암모늄을 이용하여 pH를 11.2로 조정한 연마제를 3 ㎛필터를 이용하여 굵은 입자를 제거한 후 최종 연마제로 사용하였다. 연마 조건은 실시예 1과 동일하게 실행하였다.
실시예 6
양이온 교환수지인 SK-1B(한국 삼양사 제조)로 이온 교환된 소디움 실리케이트에 트리메틸할로실란 4 중량부를 혼합하여 콜로이달 실리카(SiO2함량 30 중량%, 입경 35 ㎚인 콜로이달 실리카{에이스하이텍㈜ 제조}) 20 ㎏(100 중량부)를 얻었다. 별도의 용기에 증류수 1.5 중량부, 음이온 계면활성제인 포타슘라우레이트 0.5 중량부, 비이온성 계면활성제인 폴리옥시에틸렌알킬에테르 0.2 중량부, 디에틸렌트리아민 1 중량부 및 시트릭산 1.5 중량부를 혼합한 후 3시간 동안 교반시켰다. 교반액을 상기 준비된 콜로이달 실리카 용액에 투입하고 1시간 동안 교반시킨 다음, 수산화암모늄을 이용하여 pH를 11.3로 조정한 연마제를 3 ㎛ 필터를 이용하여 굵은 입자를 제거한 후 최종 연마제로 사용하였다. 연마 조건은 실시예 1과 동일하게 실행하였다.
실시예 7
양이온 교환수지인 SK-1B(한국 삼양사 제조)로 이온 교환된 소디움 실리케이트에 트리에틸할로실란 5 중량부를 혼합하여 만들어진 콜로이달 실리카(SiO2함량 30 중량%, 입경 35 ㎚인 콜로이달 실리카{에이스하이텍㈜ 제조}) 20 ㎏(100 중량부)을 얻었다. 별도의 용기에 증류수 1.5 중량부, 아크릴산과 아크릴레이트 공중합체(음이온 계면활성제) 0.5 중량부, 비이온성 계면활성제인 올레일알콜 0.2 중량부, 에틸렌디아민 5 중량부, 아세트산 1.5 중량부를 혼합한 후 3시간 동안 교반시켰다. 교반액을 상기 준비된 콜로이달 실리카 용액에 투입하고 1시간 동안 교반시킨 다음, 수산화칼륨을 이용하여 pH를 11.3로 조정한 연마제를 2 ㎛ 필터를 이용하여 굵은 입자를 제거한 후 최종 연마제로 사용하였다. 연마 조건은 실시예 1과 동일하게 실행하였다.
실시예 8
양이온 교환수지인 SK-1B(한국 삼양사 제조)로 이온 교환된 소디움 실리케이트에 헥사메틸디실라잔 4 중량부를 혼합하여 만들어진 콜로이달 실리카(SiO2함량 30 중량% 입경 35 ㎚인 콜로이달 실리카{에이스하이텍㈜ 제조}) 20 ㎏(100 중량부)을 얻었다. 별도의 용기에 증류수 1.5 중량부, 아클릴레이트와 아크릴아마이드 공중합체(음이온 계면활성제) 0.5 중량부, 폴리디메틸실록산과 실리콘글리콜 공중합체(비이온성 계면활성제) 0.2 중량부, 에틸렌디아민 5 중량부 및 시트릭산 1.5 중량부를 혼합한 후 3시간 동안 교반시켰다. 교반액을 콜로이달 실리카 용액에투입하고 1시간 동안 교반시킨 다음, 수산화암모늄을 이용하여 pH를 11.3로 조정한 연마제를 2 ㎛ 필터를 이용하여 굵은 입자를 제거한 후 최종 연마제로 사용하였다. 연마 조건은 실시예 1과 동일하게 실행하였다.
실시예 9
양이온 교환수지인 SK-1B(한국 삼양사 제조)로 이온 교환된 소디움 실리케이트에 헥사메틸디실라잔 5 중량부를 혼합하여 콜로이달 실리카(SiO2함량 30 중량% 입경 35 ㎚인 콜로이달 실리카{에이스하이텍㈜ 제조}) 20 ㎏(100 중량부)를 얻었다. 별도의 용기에 증류수 1.5 중량부, 음이온 계면활성제인 소디움디옥틸설폭시네이트 0.5 중량부, 비이온성 계면활성제인 세칠알코올 0.2 중량부, 트리에틸펜타아민 2 중량부 및 아세트산 1 중량부를 혼합한 후 3시간 동안 교반시켰다. 교반액을 상기 준비된 콜로이달 실리카 용액에 투입하고 1시간 동안 교반시킨 다음, 수산화칼륨을 이용하여 pH를 10.9로 조정한 연마제를 2 ㎛ 필터를 이용하여 굵은 입자를 제거한 후 최종 연마제로 사용하였다. 연마 조건은 실시예 1과 동일하게 실행하였다.
실시예 10
양이온 교환수지인 SK-1B(한국 삼양사 제조)로 이온 교환된 소디움 실리케이트에 트리프로필클로르실란 3 중량부를 혼합하여 콜로이달 실리카(SiO2함량 30 중량%, 입경 35 ㎚인 콜로이달 실리카{에이스하이텍㈜ 제조} 20 ㎏(100 중량부)을 얻었다. 별도의 용기에 증류수 1.5 중량부, 음이온 계면활성제인 포타슘라우레이트 0.5 중량부, 비이온성 계면활성제인 스테아릴알콜 0.2 중량부, 하이드라진 3 중량부 및 말론산 2 중량부를 혼합한 후 3시간 동안 교반시켰다. 교반액을 상기 준비된 콜로이달 실리카 용액에 투입하고 1시간 동안 교반시킨 다음, 수산화칼륨을 이용하여 pH를 10.7로 조정한 연마제를 2 ㎛ 필터를 이용하여 굵은 입자를 제거한 후 최종 연마제로 사용하였다. 연마 조건은 실시예 1과 동일하게 실행하였다.
실시예 11
실리카(SiO2) 함량 26 중량% 입경 35 ㎚인 콜로이달 실리카{에이스하이텍㈜ 제조} 20 ㎏(100 중량부)에 헥사메틸디실라잔실란을 2 중량부 첨가한 후 1시간 동안 교반시켰다. 별도의 용기에 증류수 1.5 중량부, 아크릴레이트와 아크릴산과 아크릴아마이드로 이루어진 공중합체(음이온 계면활성제) 0.5 중량부, 폴리디메틸실록산과 실리콘글리콜의 공중합체(비이온성 계면활성제) 0.2 중량부, 에틸렌디아민 1.5 중량부 및 시트릭산 0.5 중량부를 혼합한 후 3시간 동안 교반시켰다. 교반액을 상기 준비된 콜로이달 실리카 용액에 투입하고 1시간 동안 교반시킨 다음, 수산화칼륨을 이용하여 pH를 11.2로 조정한 연마제를 5 ㎛ 필터를 이용하여 굵은 입자를 제거한 후 최종 연마제로 사용하였다. 연마 조건은 실시예 1과 동일하게 실행하였다.
실시예 12
실리카(SiO2) 함량 26 중량% 입경 35 ㎚인 콜로이달 실리카{에이스하이텍㈜ 제조} 20 ㎏(100 중량부)에 트리프로필클로르실란을 0.3 중량부 첨가한 후 1시간 동안 교반시켰다. 별도의 용기에 증류수 1.5 중량부, 음이온 계면활성제인 핵사데실썰폭시네이트 0.5 중량부, 비이온성 계면활성제인 올레일알콜 0.2 중량부, 에틸렌디아민 1.5 중량부 및 아크릴산 0.5 중량부를 혼합한 후 3시간 동안 교반시켰다. 교반액을 상기 준비된 콜로이달 실리카 용액에 투입하고 1시간 동안 교반시킨 다음, 수산화칼륨을 이용하여 pH를 11.2로 조정한 연마제를 5 ㎛ 필터를 이용하여 굵은 입자를 제거한 후 최종 연마제로 사용하였다. 연마 조건은 실시예 1과 동일하게 실행하였다.
비교예 1
상기 실시예 8의 경우와 조성비는 동일하나, 응집방지제 처리를 거치지 않은 콜로이달 실리카를 기타 첨가제와 배합하여 최종 연마제로 사용하였다. 연마 조건은 실시예 1과 동일하게 실행하였다.
비교예 2
상기 실시예 8의 경우와 조성비는 동일하나, 분산제를 사용치 않은 콜로이달실리카를 기타 첨가제와 배합하여 최종 연마제로 사용하였다. 연마 조건은 실시예 1과 동일하게 실행하였다.
비교예 3
상기 실시예 8의 경우와 조성비는 동일하나, 가공율 촉진제 및 유기산을 첨가하지 않은 콜로이달 실리카를 기타첨가제와 배합하여 최종 연마제로 사용하였다. 연마 조건은 실시예 1과 동일하게 실행하였다.
시험예 : 물성 측정
상기 실시예 1 ∼ 12 및 비교예 1 ∼ 3에서 제조된 연마제 조성물에 대하여 가공율, 평탄도, 잔류입자 및 긁힘 현상을 측정하여 그 결과를 다음 표 1에 나타내었다.
표 1을 보면 실시예 8의 경우 가공율(마모율)이 가장 우수하였으며, 표면평탄도는 실시예 5, 8, 11의 경우 가장 우수하였다. 또한, 잔류입자 및 긁힘현상은 평탄도가 우수할수록 양호한 결과를 보임을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 실리콘 웨이퍼 연마제 조성물은 기존의 콜로이달 실리카졸로 이루어진 연마제 조성물에 응집방지제를 사용하여 콜로이달 실리카졸의 실란올 그룹을 변형함으로써, 연마시 연마제의 침강 및 응집을 방지하고, 특정 염기성 성분을 첨가하여 가공율을 향상시키며, 또한 분산제로서 음이온 및 비이온성 계면활성제를 사용하여 가공후 웨이퍼 표면의 긁힘 현상을 최대한 방지할 뿐 아니라 세정후 표면에 잔존하는 잔류입자들을 용이하게 제거할 수 있어 반도체 실리콘 웨이퍼의 가공에 널리 효과적으로 활용될 수 있다.

Claims (9)

  1. 콜로이달 실리카졸을 주성분으로 하고 pH가 9 ∼ 13인 실리콘 웨이퍼 연마제 조성물에 있어서,
    실리카(SiO2) 함량이 10 ∼ 50 중량%이고 평균 입경이 10 ∼ 150 ㎚인 콜로이달 실리카졸 100 중량부에 대하여, 실리카 응집방지제로서 알킬할로실란 0.1 ∼ 5 중량부, 분산제로서 친수성과 소수성의 조화비가 12 ∼ 20인 음이온 및 비이온성 계면활성제 0.01 ∼ 5 중량부, 가공율 촉진제로서 알킬아민, 알킬렌아민 및 알칸올아민 중에서 선택된 1종 이상 0.1 ∼ 10 중량부, 유기산 0.1 ∼ 5 중량부 및 수용성 염 0.1 ∼ 5 중량부가 함유된 것임을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 연마제 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 응집방지제로서 알킬할로실란은 트리메틸할로실란, 트리에틸할로실란, 트리프로필할로실란, 트리메틸클로로실란, 트리메틸브로모실란, 트리메틸플로로실란, 트리메틸아이오드실란, 헥사메틸디실라잔 및 트리프로필클로로실란 중에서 선택된 단독 또는 2종 이상의 혼합물인 것임을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 연마제 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 분산제로서 음이온 계면활성제는 포타슘라우레이트, 소디움도데실설페이트, 소디움디옥틸설폭시네이트, 헥사데실썰포닉네이트, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 메타크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 아크릴로니트릴, 아크릴산 및 아크릴아마이드 중에서 선택된 2종 또는 3종이 공중합되어 이루어진 공중합체인 것임을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 연마제 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 분산제로서 비이온성 계면활성제는 에틸렌옥사이드 부가몰수가 1 ∼ 10으로 구성된 폴리디메틸실록산과 실리콘글리콜의 공중합체, 스테아릴알콜, 오레일알콜 및 세칠알콜 중에서 선택된 것임을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 연마제 조성물.
  5. 제 1 항, 제 3 항 또는 제 4 항에 있어서, 상기 음이온 계면활성제와 비이온성 계면활성제의 중량비는 10 : 1 ∼ 50 : 1 인 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 연마제 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 가공율 촉진제는 트리에틸아민, 트리에탄올아민, 모노에탄올아민, 에틸렌다이아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸펜타아민 및 헥사메틸렌다이아민 중에서 선택된 단독 또는 2종 이상의 혼합물인 것임을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 연마제 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 유기산은 아세트산, 말론산, 시트릭산 및 아크릴산 중에서 선택된 단독 또는 2종 이상의 혼합물인 것임을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 연마제 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 수용성 염은 양이온이 소디움, 포타슘 및 암모늄 중에서 선택되고, 음이온이 할로겐원소, 하이드록사이드, 나이트레이트, 퍼클로로레이트 및 퍼썰페이트 중에서 선택되어 이루어진 것으로, 이 중에서 선택된 단독 또는 2종 이상의 혼합물인 것임을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 연마제 조성물.
  9. 콜로이달 실리카졸을 사용하여 실리콘 웨이퍼 연마제 조성물을 제조함에 있어서,
    1)양이온 교환수지로 이온 교환된 소디움실리케이트 또는 콜로이달 실리카졸에 응집방지제로서 알킬할로실란을 첨가하여 반응시키는 공정,
    2)별도의 용기에 증류수, 분산제로서 친수성과 소수성의 조화비가 12 ∼ 20인 음이온 및 비이온성 계면활성제, 가공율 촉진제로서 알킬아민, 알킬렌아민 및 알칸올아민 중에서 선택된 1종 이상, 그리고 유기산을 첨가하여 혼합한 다음, 이를 상기 1)공정에서 얻은 콜로이달 실리카졸에 첨가하여 혼합시키는 공정, 및
    3)상기 혼합물에 수용성 염을 첨가하여 pH를 9 ∼ 13으로 조절하는 공정
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 연마제 조성물의 제조방법.
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