CN107024548B - 同时检测水环境中92种抗菌药物残留的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于水环境中抗菌药物残留检测技术领域，具体涉及同时检测水环境中92种抗菌药物残留的方法。所述方法包括改良的固相萃取‑液相色谱‑串联质谱测定方法，具体步骤包括：(1)水样前处理；(2)利用固相萃取富集水样中多种抗菌药物；(3)建立液相色谱‑串联质谱检测方法。本发明采用一针进样，可同时测定92种抗菌类药物，既降低了检测成本，又提高了检测效率，适用于高通量水环境中抗菌类药物残留的检测。

Description

同时检测水环境中92种抗菌药物残留的方法
技术领域
本发明属于水环境中抗菌药物残留检测技术领域。具体涉及一种同时检测水环境中92种抗菌药物残留的方法，与药物残留分析技术领域相关。
背景技术
兽药作为发展现代畜牧业的物质基础，在降低畜禽的发病率与死亡率、促进动物生长、改善动物产品品质和提高饲料利用率方面起到了重要的作用。抗微生物药物是我国使用最广泛的兽药，包括抗生素如β-内酰胺类、四环素类、氯霉素类、大环内酯类、林可胺类、多肽类及泰妙菌素等其他类抗生素、化学合成抗菌药如磺胺类及其增效剂、喹诺酮类、喹噁啉类及硝基咪唑等其他药物。这些抗菌类药物经使用后，有可能以原形或代谢物形式随粪便形式排出，可能进入环境水体，污染水体，破坏水中的微生物环境，进而可能对人类健康带来潜在危害。
目前，检测环境水环境中抗菌类药物的方法主要是液相色谱或液相色谱-串联质谱检测。由于液相色谱-串联质谱法，具有高灵敏度、分析范围广等优点，广泛用于抗菌类药物的检测。目前，测定水环境中抗菌类药物的方法，现有的检测方法主要针对一种或一类抗菌类药物的残留检测，做多类药物残留检测方法的报道较少，目前只有测定6类35种化合物和测定4类12种化合物残留的报道。还没有检测8类92种抗菌类药物残留检测方法的相关报道。同时现有的方法比较繁琐，费时，检测成本还比较高。
本发明同时检测水环境中92种抗菌药物残留的方法，具有样品前处理简便、快速、本发明的方法灵敏度高，检测的药物种类多等特点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种同时检测水环境中92种抗菌药物残留的方法，本发明采用一针进样，可同时测定92种抗菌类药物，既降低了检测成本，又提高了检测效率，适用于高通量水环境中抗菌类药物残留检测。
一种同时检测水环境中92种抗菌药物残留的方法，其步骤包括固相萃取-液相色谱-串联质谱测定步骤，所述的步骤如下所述：
(1)水样前处理
水样采用0.45μm滤膜过滤，加入螯合剂Na2EDTA，调节pH至8.0；
(2)固相萃取富集净化
采用甲醇和水活化固相萃取柱，加入待富集的水样，待富集的水样的体积为200mL，控制流速为1.0mL/min，采用水淋洗固相萃取柱HLB，500mg，6cc，用洗脱溶剂洗脱，所述的洗脱溶剂为甲醇和水的溶液(以V/V计的甲醇：水为90：10)，洗脱体积为6mL，在40℃用氮气吹干。
(3)液相色谱-串联质谱检测
以V/V计，用甲醇：水＝10：90的溶液溶解残渣，并定容至1mL，采用液相色谱-串联质谱检测。
(4)以外标法定量待测抗菌药物浓度，绘制标准曲线
准确量取适量抗菌类药物混合标准储备液，按V/V计的甲醇：水＝10：90的溶液作为标准溶液的稀释液，对混合标准储备液进行稀释，配制成浓度为0.5～100μg/L标准溶液依次进行测定，以得到的峰面积为纵坐标，以对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线，标准曲线的线性相关系数大于0.99。
其中：
步骤(3)中所述的液相色谱-串联质谱检测条件为：
色谱条件：高效液相色谱柱：C18色谱柱(150mm×2.1mm，5μm)；进样量：10μL；柱温：40℃；流速：0.2mL/min；
HPLC洗脱条件：A为乙腈，B为0.1％甲酸水溶液，t0′,A＝5％；t5′,A＝5％；t10′,A＝25％；t25′,A＝50％；t40′,A＝70％；t42′,A＝70％；t50′,A＝5％；
质谱条件：API5000三重四级杆串联质谱仪：正负离子模式；电喷雾离子源；扫描方式：多反应监测；离子源温度500℃；碰撞气压力0.021MPa；气帘气压力0.24MPa。
步骤(4)中所述的以外标法绘制标准曲线，抗菌药物浓度范围为0.5-100μg/L。
HPLC洗脱条件见表1。
表1 HPLC洗脱条件
Figure BDA0001045467200000021
Figure BDA0001045467200000031
质谱条件：采用API5000三重四级杆串联质谱仪：主要技术参数为：
正负离子模式；电喷雾离子源；
扫描方式：多反应监测；离子源温度500℃；
碰撞气压力0.021MPa；气帘气压力0.24MPa。
本发明所述92种抗菌类药物包括：氟喹诺酮类药物(恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹、西诺沙星、吡哌酸、依诺沙星、左氧氟沙星、氟罗沙星、奥比沙星、司帕沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、二氟沙星、达氟沙星、洛美沙星、诺氟沙星、培氟沙星、氧氟沙星、麻保沙星)；四环素类(美他环素、四环素、多西环素、米诺环素、土霉素、金霉素、去甲基金霉素)；大环内酯类(竹桃霉素、红霉素、琥乙红霉素、阿奇霉素、吉他霉素、麦迪霉素、罗红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、3-乙酰泰乐菌素、乙酰异戊酰泰乐菌素)；β-内酰胺类(青霉素G、头孢氨苄、阿莫西林、头孢拉定、青霉素V、头孢羟氨苄、头孢克洛、羧苄西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢唑林、双氯西林、头孢噻呋、头孢喹肟、头孢曲松、头孢呋辛、头孢哌酮、头孢西丁、头孢噻吩、头孢匹林、萘夫西林)；酰胺醇类(氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考)；截短侧耳素类(泰妙菌素、沃尼妙林)；磺胺类(氨苯磺胺、磺胺脒、磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、磺胺噁唑、磺胺甲二唑、磺胺苯酰、磺胺异噁唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺氯吡嗪、甲氧苄啶、二甲氧苄啶、磺胺喹噁林、磺胺地索辛、磺胺苯唑、磺胺硝苯、磺胺甲氧嗪、磺胺二甲氧嘧啶)；林可胺类(林可霉素、克林霉素、吡唎霉素)。
本发明有益效果在于：
(1)本发明建立了一种可以同时测定水环境样品中92种抗菌类药物残留的检测方法。
(2)采用固相萃取柱富集净化，净化效果好，操作简便、快速、成本低，具有较高的灵敏度，准确度和精密度好。
(3)本发明采用一针进样，可同时测定92种抗菌类药物，降低了检测成本，提高了检测效率，适用于高通量水环境中抗菌类药物残留检测。
具体实施方式
下面结合具体具体实施实例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不局限于实施例。
实施例1：水环境中92种抗菌类药物含量的测定
(1)水样前处理
水样采用0.45μm滤膜过滤，取100mL水样，加入螯合剂Na2EDTA，调节pH至8.0。
(2)固相萃取富集净化
采用3mL甲醇和3mL水活化固相萃取柱，加入待富集的水样，控制水样流速(1.0mL/min)，采用水淋洗固相萃取柱，以6mL的甲醇：水＝90：10,以V/V计的洗脱溶剂洗脱固相萃取柱，在40℃用氮气吹干。以V/V计，用甲醇：水＝10：90溶解残渣，并定容至1mL，采用液相色谱-串联质谱检测。
(3)液相色谱-串联质谱检测
色谱条件：高效液相色谱柱：C18色谱柱(150mm×2.1mm，5μm)；进样量：10μL；柱温：40℃；流速：0.2mL/min；
HPLC洗脱条件：A为乙腈，B为0.1％甲酸水溶液，t0′,A＝5％；t5′,A＝5％；t10′,A＝25％；t25′,A＝50％；t40′,A＝70％；t42′,A＝70％；t50′,A＝5％；
表列的HPLC洗脱条件见表2。
表2 HPLC洗脱条件
时间(min) 0.1％甲酸水溶液(％) 乙腈(％)
0 95 5
5 95 5
10 75 25
25 75 50
40 30 70
42 30 70
50 95 5
质谱条件：采用API5000三重四级杆串联质谱仪。
主要技术参数：
正负离子模式；电喷雾离子源；扫描方式：多反应监测；离子源温度500℃；
碰撞气压力0.021MPa；气帘气压力0.24MPa。
(4)以外标法定量，绘制标准曲线，
准确量取适量抗菌类药物混合标准储备液，按V/V计的甲醇：水＝10：90的溶液作为标准溶液的稀释液，对混合标准储备液进行稀释，配制成浓度为0.5～100μg/L标准溶液依次进行测定，以得到的峰面积为纵坐标，以对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线，标准曲线的线性相关系数大于0.99。
(5)准确度和精密度测定
在样品中添加抗菌类药物，浓度分别为0.01μg/L，0.05μg/L，0.1μg/L，每个浓度样品测定5次，重复5天，进行准确度和精密度试验。样品中抗菌类药物回收率为72.3％～102.3％，批间变异系数小于10.8％(按照标准试验方法，在水中添加92种抗菌类药物都用仪器检测过并得到质量色谱图(0.01μg/L)，限于篇幅和图谱格式，说明书附图从略)。
从以上数据可以看出，采用本发明的水环境中92种抗菌类药物残留检测方法，回收率和变异系数能满足该残留检测要求。这表明本发明的检测方法，简便、可靠，完全可以满足水环境中抗菌类药物的检测需要。

Claims (1)

1.同时检测水环境中92种抗菌药物残留的方法，其特征在于，步骤如下所述：
(1)水样前处理
水样采用0.45μm滤膜过滤，加入螯合剂Na2EDTA，调节pH至8.0；
(2)固相萃取富集净化
采用甲醇和水活化固相萃取柱，加入待富集的水样，待富集的水样的体积为200mL，控制流速为1.0mL/min，采用水淋洗固相萃取柱HLB，500mg，6cc，用洗脱溶剂洗脱，所述的洗脱溶剂为甲醇和水的溶液，以V/V计的甲醇：水为90：10，洗脱体积为6mL，在40℃用氮气吹干；
(3)液相色谱-串联质谱检测
以V/V计，用甲醇：水＝10：90溶解残渣，并定容至1mL，采用液相色谱-串联质谱检测；
(4)液相色谱-串联质谱检测条件
色谱条件：高效液相色谱柱：C18色谱柱，150mm×2.1mm，5μm；进样量：10μL；柱温：40℃；流速：0.2mL/min；
HPLC洗脱条件：A为乙腈，B为0.1％甲酸水溶液，t0′,A＝5％；t5′,A＝5％；t10′,A＝25％；t25′,A＝50％；t40′,A＝70％；t42′,A＝70％；t50′,A＝5％；
质谱条件：API5000三重四级杆串联质谱仪：正负离子模式；电喷雾离子源；扫描方式：多反应监测；离子源温度500℃；碰撞气压力0.021MPa；气帘气压力0.24MPa；
(5)以外标法定量待测抗菌药物浓度，绘制标准曲线
准确量取适量抗菌类药物混合标准储备液，按V/V计的甲醇：水＝10：90的溶液作为标准溶液的稀释液，对混合标准储备液进行稀释，配制成浓度为0.5～100μg/L标准溶液依次进行测定，以得到的峰面积为纵坐标，以对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线，标准曲线的线性相关系数大于0.99；
所述92种抗菌药物为：喹诺酮类药物：恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹、西诺沙星、吡哌酸、依诺沙星、左氧氟沙星、氟罗沙星、奥比沙星、司帕沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、二氟沙星、达氟沙星、洛美沙星、诺氟沙星、培氟沙星、氧氟沙星、麻保沙星；四环素类：美他环素、四环素、多西环素、米诺环素、土霉素、金霉素、去甲基金霉素；大环内酯类：竹桃霉素、红霉素、琥乙红霉素、阿奇霉素、吉他霉素、麦迪霉素、罗红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、3-乙酰泰乐菌素、乙酰异戊酰泰乐菌素；β-内酰胺类：青霉素G、头孢氨苄、阿莫西林、头孢拉定、青霉素V、头孢羟氨苄、头孢克洛、羧苄西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢唑林、双氯西林、头孢噻呋、头孢喹肟、头孢曲松、头孢呋辛、头孢哌酮、头孢西丁、头孢噻吩、头孢匹林、萘夫西林；酰胺醇类：氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考；截短侧耳素类：泰妙菌素、沃尼妙林；磺胺类：氨苯磺胺、磺胺脒、磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、磺胺噁唑、磺胺甲二唑、磺胺苯酰、磺胺异噁唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺氯吡嗪、甲氧苄啶、二甲氧苄啶、磺胺喹噁林、磺胺地索辛、磺胺苯唑、磺胺硝苯、磺胺甲氧嗪、磺胺二甲氧嘧啶；林可胺类：林可霉素、克林霉素和吡唎霉素。
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