CN106891599A - 一种釔稳定氧化锆陶瓷隔热材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种釔稳定氧化锆陶瓷隔热材料的制备方法，主要解决现有技术工艺复杂、造价昂贵及制备的隔热材料性能不够理想的问题，而提供一种通过流延方法制备氧化锆膜片，通过丝网印刷方法在氧化锆膜片上印刷一层具有一定尺寸规格和排列顺序的胶状物，通过叠层工艺和温等静压工艺制备氧化锆叠层坯体，经过排胶、烧结，在印刷胶状物原位形成封闭气孔，从而制备出一种含有多层封闭气孔的釔稳定氧化锆陶瓷隔热材料。试验证明，所述隔热材料具有优良的力学性能和高效的隔热效果，该材料能在300秒内将高温面900℃隔热至低温面400℃，其抗弯强度大于600MPa。采用本发明制备的隔热材料可应于航空、航天、高温隔热等领域。

Description

一种釔稳定氧化锆陶瓷隔热材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料科学技术领域，具体涉及到一种釔稳定氧化锆陶瓷隔热材料的制备方法。
背景技术
釔稳定的Y-TZP陶瓷，在现有陶瓷材料中具有最优异的力学性能，其抗弯强度可达到2.0GPa，断裂韧性超过20MPa·m1/2，因此，使TZP陶瓷材料在现代科技和工业领域得到广泛应用。同时，釔稳定氧化锆陶瓷属于耐高温、低热导率陶瓷材料，1000℃下的热导率为1.7～2.2W/m·K，1500℃下的热导率为1.8～3.5W/m·K，其熔融温度高达2677℃。因此，结合Y-TZP陶瓷的力学与热学性能特点，通过整体结构设计，可制备出力学性能优异、热导率极低的高温隔热材料。
温度梯度是产生热量传递的根本原因，热量传递的基本方式主要有热辐射、热传导、和热对流3种。防止热辐射的有效方式是在材料表面设计一层反射涂层，如，金(Au)和铂(Pt)等，但是，其制备成本昂贵。在材料内部设计封闭气孔，利用封闭气孔中气体的低导热性来达到隔热功能，是隔热材料体系中应用最广、最有效的设计方法之一。
许多研究结果表明，当材料的气孔直径小于4mm时，气孔内的气体不会发生自然对流，当气孔直径小于50nm时，气孔内的气体分子就失去了自由流动的能力，即失去了所有热对流传热和热对流运动的能力。此外，一般情况下气孔体积分数愈高，陶瓷材料的热导率愈低，气孔率大的陶瓷隔热材料往往具有很低的热导率。因此，结合釔稳定的Y-TZP陶瓷材料自身低热导率，通过在Y-TZP陶瓷材料内部设计一定尺寸孔径的封闭气孔，同时控制气孔率的高低，从而达到制备一种力学性能优异、隔热效果优良的Y-TZP陶瓷隔热材料。
发明内容
本发明以解决上述问题为目的，提供一种利用多层陶瓷工艺技术制备内含多层封闭气孔的釔稳定氧化锆隔热材料的方法。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：一种釔稳定氧化锆陶瓷隔热材料的制备方法，该方法是以釔稳定氧化锆粉为基础粉体，通过流延方法制备氧化锆膜片，通过丝网印刷方法在氧化锆膜片上印刷一层具有一定尺寸规格和排列顺序的胶状物，通过叠层工艺和温等静压工艺制备氧化锆叠层坯体，经过排胶、烧结，在印刷胶状物原位形成封闭气孔，从而制备出一种含有多层封闭气孔的釔稳定氧化锆陶瓷隔热材料。
进一步地，所述流延膜片中釔稳定氧化锆含量为65～80wt％，粘结剂为19～26wt％，增塑剂为0.30～0.60wt％，分散剂为0.69～0.80wt％，消泡剂为0.01～0.05wt％。流延膜片厚度为30～300μm。
进一步地，所述丝印网版的设计分为A、B两个丝印网版，其中，设计尺寸X1≤400mm，y1≤600mm,0.1mm≤X2≤100mm，0.1mm≤y2≤100mm，0.1mm≤X3≤100mm，0.1mm≤y3≤100mm。
进一步地，所述丝网印刷胶状物为单组份、低粘度树脂，当加热温度为450℃时，其分解完毕。胶状物的印刷厚度由丝印网版控制，印刷厚度范围为1～50μm。
进一步地，所述叠层坯体的制备，其结构分为上、下两个保护层和中间隔热功能层。其中，中间隔热功能层采用A、B两种印刷膜片交替叠层，根据隔热应用需求，叠层的层数a2可以从1层叠加至数百层。其次，上、下两个保护层采用空白膜片叠层，根据力学性能应用需求，叠层的层数a1、a3分别可以从1层叠加至数百层。
进一步地，所述叠层坯体真空封装，整体叠整完后置于真空袋中，然后放置于真空封装机中进行真空封装，真空度≤0.1MPa。
进一步地，所述叠层坯体温等静压制备为：将真空封装完毕的坯体置于温等静压机中，进行二次加压成型。首先，将温等静机水温加热至75℃，预热30min后，加压至25Mpa，保温、保压40min后，卸压；其次，紧随第一次卸压完毕，继续加压至25Mpa，保温、保压20min后，卸压。通过温等静压的制备，叠层坯体成为层层相黏的整体。
进一步地，所述叠层坯体的排胶与预烧温度曲线为：将温等静压后的坯体经1h从室温加热至170℃，经20h从170℃加热至450℃，450℃保温1h，经4h从450℃加热至1150℃，1150℃保温0.5h，然后自然降温至室温。
进一步地，所述叠层坯体的烧结温度曲线为：将排胶完毕的坯体经6h从室温加热至1150℃，经4.5h从1150加热至1550℃，1550℃保温1.5h，然后自然降温至室温。从而，制备出釔稳定氧化锆陶瓷隔热材。
本发明的有益效果及特点在于：本发明的釔稳定氧化锆陶瓷隔热材料由于在上、下两个接触面具有较厚的陶瓷致密体层，其力学性能主要由上、下两层陶瓷致密体层的厚度来进行控制。其次，根据设计的特点，在排胶和烧结的过程中，印刷有胶状物的原位将形成封闭气孔，且封闭气孔是在高温下形成的。随着烧结的完成与炉温冷却至常温时，封闭气孔内的热空气发生收缩，从而使封闭气孔内的气压略低于大气压，因此，氧化锆陶瓷材料受到压应力，有利于其力学性能的进一步提高。试验证明，其抗弯强度大于600MPa。另一方面，封闭气孔内气体相比空气较为稀薄，有利于降低材料的导热系数。同时，由于设计与叠层的特点，A、B两个叠层可形成一个完整的隔热空腔，多个叠层形成的多个隔热空腔可将材料高温面的温度Tmax梯度性的隔热降低至低温Tmin，从而提高了材料的隔热功能。试验证明，该材料能在300秒内将高温面900℃隔热至低温面400℃。
附图说明
图1为本发明中设计A、B两个丝印网版的结构示意图。
图2为本发明中应用A、B两个丝印网版印刷膜片的结构示意图。
图3为本发明中制备叠层坯体的结构示意图。
图4为本发明中温等静压坯体制备的结构示意图，其中1、3为硅橡胶片具有较好的弹性，2为叠层坯体，4为用于定型的金属板。
图5为实施例1中叠层坯体制备流程示意图。
图6为实施例2中叠层坯体制备流程示意图
具体实施方式
实施例1
(1)流延膜片的制备：
称取釔稳定氧化锆粉体440g，粘结剂152.36g，增塑剂2.34g，1#溶剂106.82g，2#溶剂62.04g，分散剂4.38g，消泡剂0.16g，通过行星球磨机制备流延用的浆料，通过流延机流延制备出厚度为220±5μm的釔稳定氧化锆膜片，其中流延膜片中的固含量为73.4wt％。
(2)所述丝印网版的设计如图1所示，该设计分为A、B两个丝印网版，其中，设计尺寸X1＝200mm，y1＝200mm,X2＝5mm，y2＝5mm，X3＝5mm，y3＝5mm。
(3)胶状物的印刷厚度由丝印网版控制，丝网印刷胶状物层厚度为20±1μm，印刷A层膜片15张，印刷B层膜片15张，制备空白膜片30张。流延膜片的丝网印刷效果如图2所示，其中A层为应用丝印网版A印刷的流延膜片效果图，B层为应用丝印网版B印刷的流延膜片效果图，C层为未经印刷的空白流延膜片。
(4)所述叠层坯体的制备，其结构分为上、下两个保护层和中间隔热功能层,如图3所示。其中，中间隔热功能层采用A、B两种印刷膜片交替叠层，根据隔热应用需求，叠层的层数a2可以从1层叠加至数百层。其次，上、下两个保护层采用空白膜片叠层，根据力学性能应用需求，叠层的层数a1、a3分别可以从1层叠加至数百层。如图5所示，将A、B印刷层交替叠层，共6层作为中间隔热功能层，将空白膜片叠层作为上、下两个保护层，上、下各3层，叠层坯体共12层，厚度约为2640μm。共制备5个叠层坯体。
(5)叠层坯体真空封装如图4所示，其中1、3为硅橡胶片，2为叠层坯体，4为金属板。将图4所示整体叠整完后置于真空袋中，然后放置于真空封装机中进行真空封装，真空度≤0.1MPa，共制备5个真空封装叠层坯体。
(6)将真空封装完毕的坯体置于温等静压机中，进行二次加压成型。首先，将温等静机水温加热至75℃，预热30min后，加压至25Mpa，保温、保压40min后，卸压；其次，紧随第一次卸压完毕，继续加压至25Mpa，保温、保压20min后，卸压。通过温等静压的制备，叠层坯体成为层层相黏的整体。
(7)将温等静压后的坯体经1h从室温加热至170℃，经16h从170℃加热至450℃，450℃保温1h，经4h从450℃加热至1150℃，1150℃保温0.5h，然后自然降温至室温。
(8)将排胶完毕的坯体经6h从室温加热至1150℃，经4.5h从1150加热至1550℃，1550℃保温1.5h，然后自然降温至室温。从而，制备出釔稳定氧化锆陶瓷隔热材，共5个。
试验证明，实施例中制备的釔稳定氧化锆陶瓷隔热材其抗弯强度大于600MPa，300秒内将高温面900℃隔热至低温面400℃。
实施例2
(1)流延膜片的制备：
称取釔稳定氧化锆粉体440g，粘结剂125.12g，增塑剂1.9g，1#溶剂124.06g，2#溶剂67.04g，分散剂4.38g，消泡剂0.16g，通过行星球磨机制备流延用的浆料，通过流延机流延制备出厚度为160±5μm的釔稳定氧化锆膜片，其中流延膜片中的固含量为76.98wt％
(2)丝印网版设计分为A、B两个丝印网版，其中，设计尺寸X1＝200mm，y1＝200mm,X2＝3mm，y2＝3mm，X3＝3mm，y3＝3mm。
(3)丝网印刷胶状物层厚度为10±1μm，印刷A层膜片15张，印刷B层膜片15张，制备空白膜片75张。
(4)叠层坯体制备流程如图6所示，按照ACBC…交替叠层规律进行叠层，共11层作为中间隔热功能层，将空白膜片叠层作为上、下两个保护层，上、下各5层，叠层坯体共21层，厚度约为3360μm。共制备5个叠层坯体。
(5)叠层坯体真空封装如图4所示，其中1、3为硅橡胶片，2为叠层坯体，4为金属板。将图4所示整体叠整完后置于真空袋中，然后放置于真空封装机中进行真空封装，真空度≤0.1MPa，共制备5个真空封装叠层坯体。
(6)将真空封装完毕的坯体置于温等静压机中，进行二次加压成型。首先，将温等静机水温加热至75℃，预热40min后，加压至25Mpa，保温、保压40min后，卸压；其次，紧随第一次卸压完毕，继续加压至25Mpa，保温、保压30min后，卸压。通过温等静压的制备，叠层坯体成为层层相黏的整体。
(7)将温等静压后的坯体经1h从室温加热至170℃，经24h从170℃加热至450℃，450℃保温1h，经4h从450℃加热至1150℃，1150℃保温0.5h，然后自然降温至室温。
(8)将排胶完毕的坯体经6h从室温加热至1150℃，经4.5h从1150加热至1550℃，1550℃保温1.5h，然后自然降温至室温。从而，制备出釔稳定氧化锆陶瓷隔热材，共5个。
试验证明，实施例中制备的釔稳定氧化锆陶瓷隔热材其抗弯强度大于800MPa，300秒内将高温面900℃隔热至低温面380℃。
实施例1-2中的各组分：粘结剂采用广州三则电子材料有限公司生产的型号为B1101的粘结剂；
增塑剂采用国药集团化学试剂有限公司生产的含量99.5％的邻苯二甲酸二甲酯；
所述分散剂采用广州三则电子材料有限公司生产的型号为：FP300的分散剂；
所述消泡剂采用广州三则电子材料有限公司生产的型号为：FP330的消泡剂。
所述1#溶剂采用国药集团化学试剂有限公司生产的含量99.7％的无水乙醇；
所述2#溶剂采用国药集团化学试剂有限公司生产的含量99.0％的二甲苯；
所述钇稳定氧化锆粉采用东方锆业科技股份有限公司生产的产品，型号：OZ-3YG2；
所述印刷胶状物采用东莞市新大发行涂料有限公司生产的型号为：LZ0607的三防披覆涂料。
最后，还需要注意的是，以上举例仅是本发明两个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有若干变体。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均认为是本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种釔稳定氧化锆陶瓷隔热材料的制备方法，其特征在于：该方法是以釔稳定氧化锆粉为基础粉体，通过流延方法制备氧化锆膜片，通过丝网印刷方法在氧化锆膜片上印刷一层具有一定尺寸规格和排列顺序的胶状物，通过叠层工艺和温等静压工艺制备氧化锆叠层坯体，经过排胶、烧结，在印刷胶状物原位形成封闭气孔，从而制备出一种含有多层封闭气孔的釔稳定氧化锆陶瓷隔热材料。
2.如权利要求1所述的釔稳定氧化锆陶瓷隔热材料的制备方法，其特征在于：所述流延膜片中釔稳定氧化锆含量为65～80wt％，粘结剂为19～26wt％，增塑剂为0.30～0.60wt％，分散剂为0.69～0.80wt％，消泡剂为0.01～0.05wt％，流延膜片厚度为30～300μm。
3.如权利要求1所述的釔稳定氧化锆陶瓷隔热材料的制备方法，其特征在于：所述丝印网版的设计分为A、B两个丝印网版，其中，设计尺寸X1≤400mm，y1≤600mm,0.1mm≤X2≤100mm，0.1mm≤y2≤100mm，0.1mm≤X3≤100mm，0.1mm≤y3≤100mm。
4.如权利要求1所述的釔稳定氧化锆陶瓷隔热材料的制备方法，其特征在于：所述丝网印刷胶状物为单组份、低粘度树脂，当加热温度为450℃时，其分解完毕，胶状物的印刷厚度由丝印网版控制，印刷厚度范围为1～50μm。
5.如权利要求1所述的釔稳定氧化锆陶瓷隔热材料的制备方法，其特征在于：所述叠层坯体的制备，其结构分为上、下两个保护层和中间隔热功能层，其中，中间隔热功能层采用A、B两种印刷膜片交替叠层，根据隔热应用需求，叠层的层数a2可以从1层叠加至数百层，其次，上、下两个保护层采用空白膜片叠层，叠层的层数a1、a3分别可以从1层叠加至数百层。
6.如权利要求5所述的釔稳定氧化锆陶瓷隔热材料的制备方法，其特征在于：所述叠层坯体真空封装，整体叠整完后置于真空袋中，然后放置于真空封装机中进行真空封装，真空度≤0.1MPa。
7.如权利要求5所述的釔稳定氧化锆陶瓷隔热材料的制备方法，其特征在于：所述叠层坯体温等静压制备为：将真空封装完毕的坯体置于温等静压机中，进行二次加压成型，首先，将温等静机水温加热至75℃，预热30min后，加压至25Mpa，保温、保压40min后，卸压；其次，紧随第一次卸压完毕，继续加压至25Mpa，保温、保压20min后，卸压，通过温等静压的制备，叠层坯体成为层层相黏的整体。
8.如权利要求5所述的釔稳定氧化锆陶瓷隔热材料的制备方法，其特征在于：所述叠层坯体的排胶与预烧温度曲线为：将温等静压后的坯体经1h从室温加热至170℃，经20h从170℃加热至450℃，450℃保温1h，经4h从450℃加热至1150℃，1150℃保温0.5h，然后自然降温至室温，所述叠层坯体的烧结温度曲线为：将排胶完毕的坯体经6h从室温加热至1150℃，经4.5h从1150加热至1550℃，1550℃保温1.5h，然后自然降温至室温，从而制备出釔稳定氧化锆陶瓷隔热材。
9.如权利要求1所述的釔稳定氧化锆陶瓷隔热材料的制备方法，其特征在于该方法是通过下述具体步骤实现的：
(1)流延膜片的制备：
称取釔稳定氧化锆粉体440g，粘结剂152.36g，增塑剂2.34g，1#溶剂106.82g，2#溶剂62.04g，分散剂4.38g，消泡剂0.16g，通过行星球磨机制备流延用的浆料，通过流延机流延制备出厚度为220±5μm的釔稳定氧化锆膜片，其中流延膜片中的固含量为73.4wt％；
(2)所述丝印网版的设计分为A、B两个丝印网版，其中，设计尺寸X1＝200mm，y1＝200mm,X2＝5mm，y2＝5mm，X3＝5mm，y3＝5mm；
(3)胶状物的印刷厚度由丝印网版控制，丝网印刷胶状物层厚度为20±1μm；
(4)所述叠层坯体的制备，其结构分为上、下两个保护层和中间隔热功能层,其中，中间隔热功能层采用A、B两种印刷膜片交替叠层，根据隔热应用需求，叠层的层数a2可以从1层叠加至数百层；
(5)叠层坯体真空封装，整体叠整完后置于真空袋中，然后放置于真空封装机中进行真空封装，真空度≤0.1MPa；
(6)将真空封装完毕的坯体置于温等静压机中，进行二次加压成型，首先，将温等静机水温加热至75℃，预热30min后，加压至25Mpa，保温、保压40min后，卸压；其次，紧随第一次卸压完毕，继续加压至25Mpa，保温、保压20min后，卸压，通过温等静压的制备，叠层坯体成为层层相黏的整体；
(7)将温等静压后的坯体经1h从室温加热至170℃，经16h从170℃加热至450℃，450℃保温1h，经4h从450℃加热至1150℃，1150℃保温0.5h，然后自然降温至室温；
(8)将排胶完毕的坯体经6h从室温加热至1150℃，经4.5h从1150加热至1550℃，1550℃保温1.5h，然后自然降温至室温，从而，制备出釔稳定氧化锆陶瓷隔热材，共5个。
10.如权利要求1所述的釔稳定氧化锆陶瓷隔热材料的制备方法，其特征在于该方法是通过下述具体步骤实现的：
(1)流延膜片的制备：
称取釔稳定氧化锆粉体440g，粘结剂125.12g，增塑剂1.9g，1#溶剂124.06g，2#溶剂67.04g，分散剂4.38g，消泡剂0.16g，通过行星球磨机制备流延用的浆料，通过流延机流延制备出厚度为160±5μm的釔稳定氧化锆膜片，其中流延膜片中的固含量为76.98wt％；
(2)丝印网版设计分为A、B两个丝印网版，其中，设计尺寸X1＝200mm，y1＝200mm,X2＝3mm，y2＝3mm，X3＝3mm，y3＝3mm；
(3)丝网印刷胶状物层厚度为10±1μm；
(4)叠层坯体制备流程，按照ACBC交替叠层规律进行叠层，共11层作为中间隔热功能层，将空白膜片叠层作为上、下两个保护层，上、下各5层，叠层坯体共21层，厚度约为3360μm，共制备5个叠层坯体；
(5)叠层坯体真空封装，整体叠整完后置于真空袋中，然后放置于真空封装机中进行真空封装，真空度≤0.1MPa，共制备5个真空封装叠层坯体；
(6)将真空封装完毕的坯体置于温等静压机中，进行二次加压成型，首先，将温等静机水温加热至75℃，预热40min后，加压至25Mpa，保温、保压40min后，卸压；其次，紧随第一次卸压完毕，继续加压至25Mpa，保温、保压30min后，卸压，通过温等静压的制备，叠层坯体成为层层相黏的整体；
(7)将温等静压后的坯体经1h从室温加热至170℃，经24h从170℃加热至450℃，450℃保温1h，经4h从450℃加热至1150℃，1150℃保温0.5h，然后自然降温至室温；
(8)将排胶完毕的坯体经6h从室温加热至1150℃，经4.5h从1150加热至1550℃，1550℃保温1.5h，然后自然降温至室温，从而，制备出釔稳定氧化锆陶瓷隔热材，共5个。
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