CN102517469A - 一种多孔材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种多孔材料的制备方法，属于结构功能材料制备领域。在预制粉末中加入糖体粉末，均匀混合使得糖体表面均匀粘附一层预制粉末，然后利用凝胶注模甲苯-聚甲基丙稀酸羟乙酯凝胶体系制备指定形状的坯体，然后经干燥真空烧结制备出形状复杂的多孔材料制品。与传统制备多孔材料的工艺相比，其优点在于：（1）制备的多孔材料强度高、孔隙小、分布均匀，气孔率的高低可以通过糖体的含量来调节；（2）调节相关工艺参数可以制备各种多孔材料；（3）与凝胶注模技术相结合，能够制备形状复杂的多孔材料制品。该方法不仅能够制备各种多孔陶瓷材料，还能够制备多孔金属材料和陶瓷金属复合材料。该方法成本低，工艺简单，制品的尺寸不受限制，可以实现工业化的要求。

Description

一种多孔材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种多孔材料制备方法，属于结构功能材料制备领域，特别为制备多孔材料提供了一种成本低，工艺可控，可实现工业化的新技术。
背景技术
多孔陶瓷材料是一类新兴的结构功能一体化材料，特殊的结构和原料固有的性质使多孔陶瓷具备独特的物理和化学性能．将这些优异的性能与工艺设计相结合，可开发出许多产品，其应用前景十分广阔,尤其是在高压、高温、强腐蚀性等苛刻条件下，多孔陶瓷材料更具有无可替代的优越性。
传统制备多孔材料的方法有：添加造孔剂法，此种工艺简单、可制得形状复杂及各种气孔结构制品，但是气孔分布均匀性差、气孔率低；溶胶凝胶工艺，此工艺适于制备微孔陶瓷及薄膜材料、气孔分布均匀，而缺点是工艺条件不易控制，生产率低，且不易得到大的块体多孔陶瓷；发泡工艺，此工艺产品气孔率大、强度较高、适于制备闭气孔材料，缺点是对原料要求高，工艺条件不易控制；有机泡沫浸渍工艺，其工艺简单、成本高、能制备高气孔率制品并且强度较高，而不足之处是不能制备小孔径闭气孔制品、制品形状受限制、成分密度不易控制。
本发明采用凝胶注模糖体造孔法提出了一种制备多孔材料的新技术，该技术工艺简单，成本低，通过调节凝胶注模固含量、糖体的含量和粒度能够制备出形状复杂，空隙大小一致、分布均匀的小孔径闭孔制品和小孔径开孔制品，并且工艺过程严格可控；同时可以制备出大尺寸的多孔材料，满足工业化的要求。
发明内容
本发明目的在于提供一种多孔材料制备技术，利用凝胶注模糖体造孔法可制备出形状复杂，空隙大小一致、分布均匀的多孔材料，并且通过控制工艺参数可以制备出全封闭气孔、全开口气孔和半开半闭气孔的多孔材料。
本发明目的在于提供一种低成本制备多孔材料的新技术，可制备出多孔金属材料、多孔陶瓷材料和多孔金属陶瓷复合材料。
该技术首先是预成型粉末和糖体均匀混合，使得糖体表面粘附一层预成型粉末，制备出混合料，再利用凝胶注模技术，使得混合料均匀分散在凝胶体系溶液中，然后在指定形状的磨具中固化成型，脱模干燥，经真空烧结制备出多孔材料制品。
该技术关键在于可以通过控制糖体的含量和粒度来控制多孔材料的空隙大小和开闭口气孔率，并通过凝胶注模制备出形状复杂的多孔材料制品。
具体技术工艺如下：
1、 混合料的制备：将预成型粉末（粒度小于100μm）和糖体粉末（粒度100~500μm）按照体积比0.1~10混合，放入混炼机中混炼5~10分钟，保证糖体表面均匀粘附一层预成型粉末；
2、 凝胶溶液的制备：将甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）溶于甲苯，制成甲基丙烯酸羟乙酯浓度为5~50 vol.%的均一稳定的预混液，向预混液中加入占预混液质量分数1%~2%的催化剂过氧化苯甲酰，充分搅拌直至全部溶解；
3、 固化成型：将混合料和预混液按照体积比0.1~10均匀混合，并加入占预混液体积的0.1~10mmol/L的引发剂二甲基苯胺，充分搅拌，倒入成型模具中固化成型；
4、 干燥：将固化的坯体从模具中脱出，放入烘箱干燥，60~100℃保温5~10小时；
5、真空脱胶烧结一体化烧结，200℃保温2小时，400℃保温2小时，充分排除糖体和有机物，最终在1200~1500℃烧结，保温2~4小时。
所述的预成型粉末为金属粉末、陶瓷粉末或金属陶瓷复合粉末，金属粉末为铁粉、镍粉、钛粉、钴粉、铜粉或铝粉中的一种或多种混合，粒度在2~100μm。
所述的糖体粉末为普通蔗糖。
本发明提出了凝胶注模糖体造孔法，与传统制备多孔材料的工艺相比，其优点在于：
1、制备的多孔材料空隙小，分布均匀，气孔率的高低可以通过糖体的含量来调节；
2、调节工艺参数可以制备全封闭气孔、全开口气孔和半开半闭气孔的多孔材料；
3、与凝胶注模技术相结合，能够制备形状复杂的多孔材料制品，不仅能够制备多孔陶瓷材料，还能够制备多孔金属材料和金属陶瓷复合材料，而且制品的尺寸不受限制，成本低工艺流程短，可以实现工业化的要求。
具体实施方式
实施实例1：多孔钛合金的制备
1、称取35g Ti-10Ni 混合粉（平均粒度30μm，粒度小于100μm），加入35g蔗糖粉末（平均粒度150μm，粒度小于300μm），均匀混合，制备混合料；
2、量取10ml 甲苯和10ml甲基丙烯酸羟乙酯，均匀混合制备预混液，称取0.25g 催化剂过氧化苯甲酰，加入预混液中，充分搅拌溶解；
3、将混合料和制备的预混液混合，搅拌均匀，加入8滴引发剂二甲基苯胺，倒入模具中固化成型。
4、将坯体从模具中脱模，放入干燥箱，60℃干燥5小时，干燥坯体经真空烧结1150℃保温1小时，制备出多孔钛合金制品。
5、制品为全部连通气孔，气孔率73%，空隙平均直径为100μm,且空隙大小一致，分布均匀。
实施实例2：多孔碳化钛陶瓷的制备
1、称取30g TiC-20Ni 混合粉（平均粒度30μm，粒度小于100μm），加入30g蔗糖粉末（平均粒度300μm，粒度小于500μm），均匀混合，制备混合料；
2、量取10ml 甲苯和10ml甲基丙烯酸羟乙酯，均匀混合制备预混液，称取0.27g 催化剂过氧化苯甲酰，加入预混液中，充分搅拌溶解；
3、将混合料和制备的预混液混合，搅拌均匀，加入8滴引发剂二甲基苯胺，倒入模具中固化成型。
4、将坯体从模具中脱模，放入干燥箱，60℃干燥5小时，干燥坯体经真空烧结1410℃保温1小时，制备出多孔碳化钛陶瓷制品。
5、制品为全部连通气孔，气孔率70%，空隙平均直径为200μm,且空隙大小一致，分布均匀。
实施实例3：多孔WC-50Ti-10Ni复合材料的制备
1、称取50g WC-50Ti-10Ni 混合粉（平均粒度50μm，粒度小于100μm），加入30g蔗糖粉末（平均粒度300μm，粒度小于500μm），均匀混合，制备混合料；
2、量取10ml 甲苯和10ml甲基丙烯酸羟乙酯，均匀混合制备预混液，称取0.25g 催化剂过氧化苯甲酰，加入预混液中，充分搅拌溶解；
3、将混合料和制备的预混液混合，搅拌均匀，加入8滴引发剂二甲基苯胺，倒入模具中固化成型。
4、将坯体从模具中脱模，放入干燥箱，60℃干燥5小时，干燥坯体经真空烧结1350℃保温1小时，制备多孔WC-50Ti-10Ni复合材料制品。
5、制品为全部连通气孔，气孔率65%，空隙平均直径为150μm,且空隙大小一致，分布均匀。
实施实例4：多孔Al2O3-30Ti-10Ni复合材料的制备
1、称取20g Al2O3-30Ti-10Ni混合粉（平均粒度20μm，粒度小于100μm），加入10g蔗糖粉末（平均粒度150μm，粒度小于300μm），均匀混合，制备混合料；
2、量取10ml 甲苯和10ml甲基丙烯酸羟乙酯，均匀混合制备预混液，称取0.30g 催化剂过氧化苯甲酰，加入预混液中，充分搅拌溶解；
3、将混合料和制备的预混液混合，搅拌均匀，加入10滴引发剂二甲基苯胺，倒入模具中固化成型。
4、将坯体从模具中脱模，放入干燥箱，60℃干燥5小时，干燥坯体经真空烧结1350℃保温1小时，制备多孔Al2O3-30Ti-10Ni复合材料制品。
5、制品为全部封闭气孔，气孔率50%，空隙平均直径为100μm，且空隙大小一致，分布均匀。

Claims (3)

1.一种多孔材料的制备方法，其特征在于：方法包括以下步骤：
步骤一、混合料的制备：将预成型粉末（粒度小于100μm）和糖体粉末（粒度为100~500μm）按照体积比0.1~10混合，放入混炼机中混炼5~10分钟，使糖体表面均匀粘附一层预成型粉末，从而得到混合料，； 
步骤二、凝胶溶液的制备：将甲基丙烯酸羟乙酯溶于甲苯，制成甲基丙烯酸羟乙酯浓度为5~50 vol.%的均一稳定的预混液，向预混液中加入占预混液质量分数1%~2%的催化剂过氧化苯甲酰，充分搅拌直至全部溶解；
步骤三、固化成型：将混合料和预混液按照体积比0.1~10均匀混合，并加入占预混液体积的0.1~10mmol/L的引发剂二甲基苯胺，充分搅拌，倒入成型模具中固化成型；
步骤四、干燥：将固化的坯体从模具中脱出，放入烘箱干燥，60~100℃保温5~10小时；
步骤五、真空脱胶烧结一体化烧结，200℃保温2小时，400℃保温2小时，充分排除糖体和有机物，最终在1200~1500℃烧结，保温2~4小时。
2.如权利要求1所述的多孔材料的制备方法，其特征在于：所述的预成型粉末为金属粉末、陶瓷粉末或金属陶瓷复合粉末，金属粉末为铁粉、镍粉、钛粉、钴粉、铜粉或铝粉中的一种或多种混合，粒度在2~100μm。
3.如权利要求1所述的多孔材料的制备方法，其特征在于：所述的糖体粉末为普通蔗糖。
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