CN106794498B - 钛包封结构体和钛材 - Google Patents
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Abstract
一种钛包封结构体，其为具备由纯钛材形成的包装材、和填充于前述包装材内部的填充材的钛材，前述包装材的内压以绝对压力计为10Pa以下，前述填充材由选自海绵钛、钛压块和钛废料中的一种以上构成，且与前述纯钛材具有同种的化学组成。该钛包封结构体可以通过进行热加工而制造钛材，因此可以省略现有的熔解工序和锻造工序。
Description
技术领域
本发明涉及钛包封结构体、和钛板、钛棒等钛材。
背景技术
钛材是耐腐蚀性优异的金属材料，因此被用于使用海水的热交换器、各种化学设备等。另外，密度小于碳钢，比强度(每单位重量的强度)优异，因此也被大量用于飞机的机体。另外，通过在汽车等陆上输送设备中使用钛材，设备本身变轻量，期待染料效率提高。
然而，钛材与钢材相比，通过复杂且非常多的工序而制造。代表性的工序如以下。
冶炼工序：将作为原料的氧化钛氯化而形成四氯化钛后，用镁或钠进行还原，从而制造块状且海绵状的金属钛(以下，海绵钛)的工序
熔解工序：将海绵钛加压成形形成电极，在真空电弧重熔炉中进行熔解而制造铸锭的工序
锻造工序：对铸锭进行热锻，制造板坯(热轧原材料)、钢坯(热挤出、热轧等的原材料)等的工序
热加工工序：将板坯、钢坯加热，进行热轧、挤出加工而制造板、圆棒等的工序
冷加工工序：对板、圆棒进一步进行冷轧制加工而制造薄板、圆棒、线等的工序
通过如此大量工序来制造，因此钛材是非常昂贵的。因此，基本没有在汽车等陆上输送设备中的应用。为了促进钛材的利用，必须提高该制造工艺的生产率。作为应对该课题的技术，致力于省略钛材的制造工序。
专利文献1中提出了，将包含钛粉、粘合剂、增塑剂、溶剂的组合物成形、干燥、烧结、压紧和再烧结为薄板状而制造钛薄板的方法。该方法中，可以省略通常的熔解、锻造、热轧工序和冷轧工序。
专利文献2中提出了，在钛合金粉中添加铜粉、铬粉或铁粉，封入至碳钢制的密封容器中，进行加热，进行热挤出，从而制造钛合金圆棒的方法。该方法中，可以省略通常的熔解、锻造工序，因此可以降低制造成本。
专利文献3中提出了，将海绵钛粉填充至铜制密封容器，加热至700℃以下，进行温挤出，实施加工，从而制造圆棒的方法。该方法中，可以省略通常的熔解、锻造工序，因此可以降低制造成本。
另外，以往已知的叠板轧制为将加工性差的钛合金等芯材用加工性良好且廉价的碳钢等保护材被覆并进行热轧的方法。例如，在芯材表面涂布剥离剂，然后至少将其上下2面用保护材被覆，或除了上下面之外4个周面也用保护材被覆，将接缝焊接制作密闭被覆箱，将内部抽至真空进行密闭，进行热轧。
专利文献4中公开了，密闭被覆箱的组装方法；专利文献5中公开了，形成10-3torr(约0.133Pa)以上的真空度将保护材密封(包装)而制造密闭被覆箱的方法；专利文献6中公开了，用碳钢(保护材)覆盖，在10-2torr(约1.33Pa)以下的真空下利用高能量密度焊接进行密封(包装)，从而制造密闭被覆箱的方法。
这些叠板轧制中，将作为被轧材的芯材用保护材覆盖并进行热轧，因此芯材表面可以在不与冷却的介质(大气、辊)直接接触的情况下抑制芯材的温度降低，因此即使利用加工性差的芯材也可以制造薄板。
作为保护材，使用与芯材不同的材质、且加工性良好且廉价的碳钢等。热轧后，无需保护材，因此为了容易从芯材分离，在芯材的表面涂布剥离剂。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-042828号公报
专利文献2：日本特开2014-019945号公报
专利文献3：日本特开2001-131609号公报
专利文献4：日本特开昭63-207401号公报
专利文献5：日本特开平09-136102号公报
专利文献6：日本特开平11-057810号公报
发明内容
发明要解决的问题
对比文件1中记载的方法中，使用昂贵的钛粉(平均粒径为4～200μm)作为原料、需要烧结、压紧等大量的工序，因此所得钛薄板是非常昂贵的，无法达到对钛材利用的促进。
对比文件2中记载的方法中，使用昂贵的钛粉合金作为原料，因此所得钛合金圆棒是昂贵的，无法达到对钛材利用的促进。然而，加热时，海绵钛粉被氧化，因此所得圆棒在表层、内部中包含氧化钛，与利用通常工序制造的圆棒相比，存在外观变色、拉伸特性差等问题。
对比文件3中记载的方法中，加热时海绵钛粉被氧化，因此所得圆棒在表层和内部中包含氧化钛，与利用通常工序制造的圆棒相比，存在外观变色、拉伸特性差等问题。
对比文件4～6中记载的方法如叠板轧制那样，在轧制后剥离保护材并废弃，因此制造成本高于通常的工序，所得钛材仍然为高成本。
因此，钛材尚未被用于汽车等陆上输送设备。
本发明鉴于这样的实际情况，目的在于，以低成本制造钛板、圆棒等钛材。
用于解决问题的方案
本发明人等为了解决上述课题而反复深入研究，构思了能够省略熔解工序和锻造工序的钛包封结构体。
作为使用的原料，着眼于不定形且块状的海绵钛而不是昂贵的钛粉、海绵钛粉那样的粉末。块状的海绵钛是利用现有的工序而制造的，因此可以较廉价地获得。另外，冶炼工序中，主要杂质被去除，因此从海绵钛直接制造钛材也没有成分上的问题。通过对海绵钛进行压缩成形而形成压块形状的原料(以下，称为“钛压块”)、或者未成为制品的残料等钛材(以下，称为“钛废料”)可以较廉价地获得。但是，这些材料是不定形的，因此无法进行直接加工。
因此，本发明人等发现：在使用纯钛材而制作的容器(以下，称为“包装材”)中收纳海绵钛等填充材并密闭而得到的钛包封结构体。如果为这样的构成的钛材，则进行热加工时，可以抑制表面裂纹、痂状等表面缺陷的产生。特别是，通过使填充材的化学组成与纯钛材为同种，从而包装材在加工后也可以直接作为钛材(制品)的一部分而不是如现有的叠板轧制那样在轧制后剥离保护材并废弃。进一步还发现：重要的是，在热加工前进行加热时，以海绵钛等填充材不发生氧化的方式，而且以在热加工时位于填充材间、填充材与包装材之间的孔隙容易减少的方式，对包装材的内压极力进行减压。
本发明的主旨在于下述钛包封结构体和钛材。
(1)一种钛包封结构体，其为具备由纯钛材形成的包装材、和填充于前述包装材内部的填充材的钛材，
前述包装材的内压为10Pa以下，
前述填充材由选自海绵钛、钛压块和钛废料中的一种以上构成，且与前述纯钛材具有同种的化学组成。
(2)根据上述(1)所述的钛包封结构体，其中，前述包装材和前述填充材具有JIS 1级～4级中规定的化学组成。
(3)一种钛材，其具有属于JIS 1级～4级的化学组成，且内部的孔隙率为超过0％且30％以下。
发明的效果
通过使用本发明的钛包封结构体，可以省略现有的熔解工序和锻造工序，进行加工来制造钛材。因此，可以削减它们的制造所需的能量(电力、燃气等)。进一步，可以无需在铸锭的表层、底面进行大量的缺陷部的切削去除、锻造后的表面裂纹、形状差的前后端部(裁切)的去除等切削去除、切断去除大量钛原材料来制造，因此制造成品率大幅提高。因此，可以大幅降低制造成本。
进一步，通过在适合的条件下加工本发明中得到的钛包封结构体，从而可以得到孔隙少、与现有材具有等同的拉伸特性的钛材、在内部孔隙多的轻量的钛材。现有材是经过熔解工序而制造的，因此不存在孔隙。
附图说明
图1为示意性示出本发明的钛包封结构体的构成的图。
图2为示意性示出本发明的钛材(板材)的构成的图。
图3为示意性示出本发明的钛材(棒材)的构成的图。
具体实施方式
以下，对本发明的钛包封结构体和钛材依次进行说明。
如图1所示那样，本发明的钛包封结构体10是一种加工用原材料，其为具备由纯钛材1a形成的包装材1、和填充于包装材1内部的填充材2的钛材，包装材1的内压为10Pa以下，填充材2由选自海绵钛，钛压块和钛废料中的一种以上构成，且与前述纯钛材具有同种的化学组成。
首先，对填充材2进行说明。
[大小]
使用海绵钛作为填充材2时，可以使用利用现有的Kroll法等冶炼工序中制造的材料。该冶炼工序中得到的海绵钛是通常为数吨的大块，因此也可以与现有工序同样地使用粉碎而形成以平均粒径计为30mm以下的颗粒的材料。
填充材2的颗粒的大小必须小于包装材1内部空间的大小。另外，填充材2也可以直接填充于包装材1，但为了更有效率、或者、为了更多地填充，也可以形成预先将海绵钛压缩成形而得到的成形体(钛压块)。特别是，得到孔隙率小的钛材时，理想的是，将钛压块作为填充材2填充至包装材1内部。
填充材2的大小以平均粒径计期望为1mm以上且30mm以下。低于1mm时，粉碎需要花费时间，微细的粉尘的产生也多而发生飞散，因此制造效率变差。大于30mm时，进行输送时难以操作、难以进入包装材1等作业效率变差。
[成分]
填充材2必须与包装材1、即纯钛材为同种的化学组成。例如为相当于JIS1级、2级、3级或者4级的化学成分。此处，为同种的化学组成具体而言是指，属于JIS相同的标准。例如，包装材1的化学组成属于JIS 1级时，填充材2也设为属于JIS 1级的化学组成。如此，通过使填充材2的化学组成与纯钛材具有同种的化学组成，从而可以使加工后的钛材的表层与内部为等同的化学组成，可以直接作为工业用纯钛处理。
需要说明的是，JIS 1级是指，氧为0.15质量％以下、铁为0.20质量％以下、氮为0.03质量％以下、碳为0.08质量％以下、氢为0.013质量％以下，JIS 2级是指，氧为0.20质量％以下、铁为0.25质量％以下、氮为0.03质量％以下、碳为0.08质量％以下、氢为0.013质量％以下，JIS 3级是指，氧为0.30质量％以下、铁为0.30质量％以下、氮为0.05质量％以下、碳为0.08质量％以下、氢为0.013质量％以下，JIS 4级是指，氧为0.40质量％以下、铁为0.50质量％以下、氮为0.05质量％以下、碳为0.08质量％以下、氢为0.013质量％以下。
接着，对能够作为填充材2使用的钛废料进行说明。
钛废料是指，工业用纯钛材的制造工序中产生的未成为制品的残料、或者为了使工业用纯钛原材料形成制品形状而进行切削、磨削时产生的钛切屑、作为制品使用后不需要的工业用纯钛材等。
钛废料的大小过大而难以输送、难以进入包装材1等，作业效率差的情况下，期望适当进行切断。
钛废料可以以原有状态填充至包装材1，对于堆密度小的钛切屑等，为了更有效率或更多地填充，也可以以预先与海绵钛混合后进行压缩成形、或仅对钛废料进行压缩成形而得到的成形体的形式，填充至包装材1。
接着，对形成包装材1的纯钛材进行说明。
作为纯钛材，例如可以举出钛伸展材(expanded material)。钛伸展材是通过轧制、挤出、拉延、锻造等热塑性加工或冷塑性加工而制造的钛板、钛管。工业用纯钛伸展材被塑性加工，因此，具有表面平滑且组织细(晶粒小)的优点。
[厚度]
包装材1为长方体时，纯钛材的厚度根据要制作的包装材1的大小而不同，但期望为0.5mm以上且50mm以下。包装材1越大，越需要强度、刚性，因此使用更厚的纯钛材。低于0.5mm时，有在热加工前的加热时包装材1发生变形、或者在热加工初始发生断裂的可能性，故不优选。厚于50mm时，纯钛材在钛包封结构体10的厚度中所占的比例变大，填充材2的填充量变少，因此加工填充材2的量少，制造效率差，而不优选。
进一步，纯钛材的厚度期望为钛包封结构体10的厚度的3％以上且25％以下。纯钛材的厚度小于钛包封结构体10的厚度的3％时，难以保持填充材2，在热加工前的加热时发生较大变形，或者包装材1的焊接部分发生断裂。纯钛材的厚度大于钛包封结构体10的厚度的25％时，制造上没有特别问题，但是纯钛材在钛包封结构体10的厚度中所占的比例变大，填充材2的填充量变少，因此，加工填充材2的量少，制造效率差，而不优选。
包装材1为管的情况也是同样地，根据要制作的包装材1的大小而使纯钛材的厚度不同，但期望为0.5mm以上且50mm以下。进一步，与长方体的情况同样地，纯钛材的厚度期望为钛包封结构体10的直径的3％以上且25％以下。
[成分]
包装材1必须与填充材2为同种的化学组成，这一点如上所述。
[晶粒的大小]
纯钛材可以通过实施适度的塑性加工并进行热处理从而调整其晶粒。包装材1中使用的纯钛材的平均晶粒以圆当量直径计设为500μm以下。由此，可以抑制由对钛包封结构体10进行热加工时产生的粗大的晶体的晶体取向的差异而产生的表面瑕疵。对其下限没有特别限定，但在工业用纯钛中为了尽量减小晶粒直径，必须增大塑性加工时的加工比例，能够作为包装材1使用的纯钛材的厚度受限，因此优选为10μm以上，进一步优选大于15μm。此处作为对象的晶粒是在工业用纯钛中占大部分的α相的晶粒。
需要说明的是，平均晶粒如下算出。即，用光学显微镜观察纯钛材的截面组织进行照片拍摄，根据其组织照片，利用依据JIS G 0551(2005)的切断法，求出纯钛材表层的平均晶粒。
接着，对钛包封结构体10进行说明。
[形状]
对钛包封结构体10的形状没有限制，由所制造的钛材的形状而确定。制造钛薄板、厚板时，钛包封结构体10设为长方体形状(板坯)。钛包封结构体10的厚度、宽度和长度由制品的厚度、宽度和长度、制造量(重量)等而确定。
制造钛圆棒、线材或挤出型材时，钛包封结构体10为圆柱形、八棱柱等多棱柱形状(钢坯)。其大小(直径、长度)由制品的大小厚度、宽度和长度、制造量(重量)等而确定。
[内部]
在钛包封结构体10的内部填充海绵钛等填充材2。填充材2为块状的颗粒，因此在颗粒与颗粒之间存在孔隙3。该孔隙3中存在空气时，在热加工前的加热时，填充材2会发生氧化、氮化，之后加工而得到的钛材变脆，无法得到所需的材料特性。另外，填充Ar气体等非活性气体时，可以抑制海绵钛的氧化或者氮化。然而，在加热时Ar气体发生热膨胀，扩张包装材1，钛包封结构体10发生变形，无法进行热加工。
由以上，对于填充材2的颗粒间的孔隙3，必须尽量减压。具体而言，设为10Pa以下。优选为1Pa以下。包装材1的内压大于10Pa时，由于残留的空气而使填充材2发生氧化、氮化。对下限没有特别限定，但为了尽量减小内压而提高装置的气密性，或者增强真空排气设备等制造成本提高，因此下限优选设为1×10-3Pa。
接着，对将包装材1的内部减压保持为真空的方法进行说明。
包装材1是在填充填充材后，以成为规定的内压以下的方式进行减压并密闭而得到的。或，也可以将纯钛材彼此部分地接合后，进行减压并密闭。通过进行密闭，空气不会侵入，在热加工前的加热时内部的填充材2不会被氧化。
对密闭方法没有特别限定，但优选将纯钛材彼此焊接而密闭。上述情况下，对于焊接位置，将纯钛材的接缝的全部进行焊接、即围焊。焊接纯钛材的方法为TIG焊(TungstenInert Gas Welding)、熔化极惰性气体保护焊(metal inert gas welding)等电弧焊接、电子束焊接、激光焊接等，没有特别限定。
对于焊接的气氛以填充材2和包装材1的内面不被氧化或者氮化的方式，在真空气氛或非活性气体气氛下进行焊接。最后焊接纯钛材的接缝时，理想的是，将包装材1放入真空气氛的容器(腔室)中进行焊接，将包装材1内部保持为真空。
除此之外，也可以预先在包装材1的一部分上设置配管，在非活性气体气氛下焊接整周，然后通过该配管，进行减压直至规定的内压，通过将配管压接等而进行密封，由此使包装材1内部为真空。需要说明的是，上述情况下，配管在后续工序的热加工时不成为不良情况的位置、例如后端面进行施工。
接着，对钛材进行说明。
本发明的钛材具有属于JIS 1级～4级的化学组成，内部的孔隙率为超过0％且30％以下。具体而言，是加热钛包封结构体10后，进行热加工，或者进一步进行冷加工而得到的工业用纯钛。
对于钛材，在加工前的钛包封结构体10中，由作为包装材1的外层和作为填充材2的内层这2个结构形成。以下，钛材的内部是指，该内层。包装材1与填充材2的化学组成是同种，因此，对于钛材的化学组成，外层和内层为同种的化学组成。具体而言，具有属于JIS 1级～4级的化学组成。
[孔隙率]
对于存在于钛包封结构体10的内部的孔隙3，伴随着热加工、或者进一步冷加工钛包封结构体10而减少，但是无法完全被去除(孔隙率不会变为0％)，一部分残留。即，孔隙率超过0％。该孔隙3多时，钛材的堆密度变小，可以进行轻量化。然而，孔隙3过多时，基于制品，钛材的强度、延性变得过低，有时无法发挥期望的性能。由此，通过将孔隙率的上限设为30％以下，从而在需要钛材的强度、延性的制品中可以确保特性。即，为了得到可以确保能够作为制品使用的强度、延性，且轻量的钛材，优选的是，钛材内部具有以体积率计为超过0％且30％以下的孔隙3。
残留于钛材的内部的孔隙的比例(孔隙率)如下算出。以能够观察钛材的内部截面的方式切断钛材，对该截面的观察面进行研磨，进行使平均表面粗糙度Ra为0.2μm以下的镜面化加工，制作观察用试样。研磨时，使用金刚石或者氧化铝研浊液等。
对于进行了该镜面化加工的观察用试样，利用光学显微镜对位置不同的20处的中心部进行照片拍摄。此处，对于中心部，钛材为板的情况下，使其为板厚中心，圆棒的情况下为圆截面的中心。测定该光学显微镜照片中观察到的孔隙的面积比例，将20张照片的孔隙率的值平均而得到的结果作为孔隙率而算出。需要说明的是，用光学显微镜拍摄照片时，根据钛材的孔隙的大小、孔隙率而选择适合的倍率。例如，理想的是，孔隙率为1％以下时，孔隙小，因此以500倍左右的高倍率进行观察，进行照片拍摄。孔隙率为10％以上时，大的孔隙变多，因此以20倍左右的低倍率进行观察，进行照片拍摄。
另外，孔隙变小的孔隙率为1％以下时，通过使用能够偏光观察的微分干涉显微镜，从而可以比通常的光学显微镜更清楚地进行观察，因此期望使用。
在钛材的内部产生孔隙的原因有2个。1个为：在填充材的海绵钛粒、钛废料片之间形成的孔隙、在填充材与包装材之间形成的孔隙。这些形成于钛包封结构体的孔隙由于热加工、后续的冷加工而变小，一部分或者大部分进行压接而消失。通过增大热加工、冷加工的加工率，可以减少钛材的孔隙率。另外，通过将海绵钛、钛废料预先压缩成形形成钛压块，从而也可以减少钛材的孔隙率。然而，对于以圆当量直径计小至数百μm以下的孔隙，即使增大加工率也不容易进行压接，因此残留于钛材。为了将全部孔隙完全压接、即、使孔隙率为零，需要非常大的加工率，因此，需要非常大的钛包封结构体，这在工业上制造钛材的方面是不现实的。
另1个孔隙的原因是海绵钛中所含的氯化物。由作为代表性的海绵钛的制造方法即Kroll法制造的海绵钛中，作为不可避免的杂质，包含有氯化镁等氯化物。该氯化物在使用海绵钛的钛包封结构体的内部中少量存在。即便对这样的钛包封结构体进行加热并实施热加工，由于为密闭结构，因此在所得钛材的内部中氯化物也少量残留。为了调查所得钛材的孔隙率，制作上述观察试样时，氯化物不会脱落或者溶于水，其痕迹残留。观察这样的试样时，氯化物存在的痕迹以孔隙的形式被观察到。
[热加工的方法]
钛材(制品)是对钛包封结构体10实施热加工而形成的。热加工的方法根据钛材的形状而不同。制造钛板时，对长方体形状(板坯)的钛包封结构体10进行加热并进行热轧而形成钛板。也可以根据需要，与现有工序同样地，将氧化层用酸洗等去除后，进行冷轧，进一步进行加工为较薄。
制造钛圆棒、线材时，对圆柱、多棱柱形状的钛包封结构体10进行加热，进行热锻、热轧、热挤出，而形成钛圆棒、线材。另外，也可以根据需要，与现有工序同样地，将氧化层用酸洗等去除后，进行冷轧等，进一步进行加工为较细。制造钛挤出型材时，对圆柱、多棱柱形状的钛包封结构体10进行加热，进行热挤出，而形成各种截面形状的钛型材。
[加热温度]
热加工前的加热温度根据钛包封结构体10的大小、热加工的加工率而不同，为600℃以上且1200℃以下。低于600℃时，钛包封结构体10的高温强度高，无法赋予充分的加工率。加热温度高于1200℃时，所得钛材的组织变粗，无法得到充分的材料特性，或钛包封结构体10的外表面被氧化而生成厚的氧化皮，钛包封结构体10薄壁化，根据情况产生开孔，故不优选。
[加工率]
热加工、冷加工时的加工的程度、即加工率(将加工前的截面积与加工后的钛材的截面积之差除以加工前的截面积而得到的比例)根据所需的钛材的特性而调整。利用钛包封结构体10的加工率，可以调整钛材的内部(源自填充材2的部分)的孔隙比例。赋予大的加工(大幅减少钛包封结构体10的截面积的加工)时，孔隙基本消失，可以赋予与利用通常的制法制造的钛材同等程度的拉伸特性。另一方面，利用小的加工，在钛材内部残留有大量孔隙，可以得到相应的轻量的钛材。
钛材需要强度、延性时，增大加工率(例如90％以上)，使内部的填充材2充分压接，减少钛材内部的孔隙率。要求轻量的钛材时，减少加工率，增大钛材内部的孔隙率。
实施例
接着，对本发明的实施例进行说明，但实施例中的条件是为了确认本发明实施的可能性和效果而采用的一个条件例，本发明不限定于该一个条件例。本发明在不脱离本发明的主旨的情况下只要达成本发明的目的就可以采用各种条件。
(实施例1)
使用表1所示的利用Kroll法制造的海绵钛和/或钛废料作为填充材、以及使用6张表1所示的对纯钛材(工业用纯钛伸展材)进行酸洗而得到的厚板作为包装材，尝试制作了厚度75mm、宽度100mm、长度120mm的长方体的钛包封结构体。
需要说明的是，海绵钛使用的是，经过筛分的平均粒径为8mm(粒度为0.25～19mm)、化学组成相当于JIS 1级～4级的海绵钛。钛废料使用的是，将制造工序中产生的JIS1级的钛薄板(TP270C，厚度0.5mm)的残料切断成约10mm见方而得到的钛废料。纯钛材使用的是，JIS 1级(TP270H)、2级(TP340H)、3级(TP480H)、4级(TP550H)的经过酸洗的厚板(厚度5～10mm)。事先，用光学显微镜观察这些厚板的截面的组织进行照片拍摄。晶粒直径利用依据JIS G 0551(2005)的切断法而求出厚板表层的α相的平均晶粒。将其结果一并示于表1。
对5张纯钛材进行试装，向其中填充海绵钛，用残留的纯钛材盖上。在该状态下，放入至真空腔室内，进行减压(真空)直至变为规定的压力后，对于包装材的接缝的整周用电子束焊接。此时的腔室内的压力设为8.8×10-3～7.8×10-2Pa。
一部分钛包封结构体(表1的No.2～4)中，准备1张对在板中央开孔并对内径6mm的钛管进行TIG焊而成的纯钛材1张，以该纯钛材在轧制时成为后端面的方式进行包装材的试装。在Ar气体气氛中，对包装材的接缝进行整周TIG焊。之后，通过钛管，将包装材的内部减压至规定的压力(1.7×10-1～150Pa)，在减压后压接钛管，保持包装材的内部的压力。
另外，作为比较，在大气(空气)中、Ar气体气氛中，还制作对包装材的接缝进行了整周TIG焊而得到的包装体(表1的No.22、23)。
进一步，代替包装材，将海绵钛进行了压缩成形而得到的块表面整体用电子束进行熔融，制作钛铸锭。观察钛铸锭的一部分截面表层，结果，熔融厚度为8mm，该部分的平均晶粒直径为0.85mm(No.24)。
如以上那样，准备内部填充有海绵钛、钛废料、气氛为真空(真空度8.8×10-3～150Pa)、大气和Ar气体的钛包封结构体。
制作的钛包封结构体在大气气氛中加热至850℃后，以加工率20～93％进行热轧，制作钛材。所得钛材在725℃下进行退火后，采集拉伸试验片。钛材的厚度直至10mm为止以原有厚度采集拉伸试验片，超过10mm时，从钛材的厚度中央采取厚度5mm的拉伸试验片。拉伸试验片是以平行部的宽度为12.5mm、长度为60mm、计量标点间成为50mm的JIS13号B大小而制作的。评价与钛材的轧制方向平行的方向的拉伸强度和总伸长率。表1中示出实施例1的钛包封结构体和热轧的加工率、钛材的拉伸强度和总伸长率。
[表1]
如表1所示那样，将内部的真空度设为10Pa以下的钛包封结构体以加工率82％以上热轧而得到的No.1～9的钛材，孔隙率低于1％且少，拉伸强度、总伸长率良好。
使加工率低至30％或者50％时，成为钛材的孔隙变多，拉伸强度和总伸长率与上述相比差的结果，但是堆密度小，实现了轻量化(No.10、11)。但是，虽然能够以加工率20％，使其轻量至钛材的孔隙率为40％，但是表层与内层的边界部(相当于钛包封结构体中的包装材与填充材的边界部)处发生剥离而无法制造板(No.25)。
使用一部分或全部钛废料的情况下，通过实施加工率91％的热加工，也可以得到孔隙低于1％、且与现有为等同的拉伸强度、总伸长率的钛材(No.12、13、16)。
另外，使用相当于JIS 2级～4级的化学成分的海绵钛和JIS 2级～4级的纯钛材的情况下，通过实施加工率91％的热轧，也可以得到与现有为同样的拉伸强度、总伸长率的钛材(No.14、17、19)。加工率为72％时，随着孔隙率的增加，拉伸强度、总伸长率稍降低，但是可以减小堆密度，可以实现轻量化(No.15、18、20)。
对于将内部的真空度为150Pa的钛包装体以加工率91％热轧而得到的No.21，与相同加工率的No.1～4的钛材相比，孔隙率等同且小，但拉伸强度、总伸长率变低。这是由于，海绵钛表面被氧化，因此海绵钛彼此无法充分压接，也无法进行轻量化，因此拉伸强度、总伸长率变差，故不优选。No.22和23是包装体内部为大气(空气)、Ar气体的情况，加热时，包装体膨胀，在热轧前发生变形，因此无法进行轧制。
将表面熔融而制作的钛铸锭在实施热轧后的钛材表面上产生大量痂状的表面缺陷。使铸锭表面熔融并凝固，因此表层被暴露于1000℃以上的高温，表层的晶粒急速生长而粗大化。晶体取向不同的晶粒单元中变形量不同，因此，在热轧初始，表层的粗大的晶粒的部分变为凹陷、被覆，随着热轧推进，成为痂状的表面缺陷。因此，必须修整、去除这些缺陷部(No.24)。
由以上，对于将内部的真空度为10Pa以下的填充有海绵钛的钛包封结构体以加工率90％以上进行热轧而得到的钛材，可以得到与由具有熔解、锻造工序的通常的工序得到的钛材等同的总伸长率。
(实施例2)
作为填充材使用表2所示的利用Kroll法制造的海绵钛或者钛废料、以及表2所示的包装材，制作直径150mm、长度250mm的圆柱形的钛包封结构体。
需要说明的是，海绵钛使用的是，经过筛分的平均粒径为6mm(粒度为0.25～12mm)、化学组成相当于JIS 1级～4级的海绵钛。钛废料使用的是，将制造工序中产生的JIS1级的钛薄板(TP270C，厚度0.5mm)的残料切断成约10mm见方而得到的钛废料。纯钛材(工业用纯钛伸展材)使用的是，JIS 1级(TP270H)、2级(TP340H)、3级(TP480H)、4级(TP550H)的经过酸洗的厚板(厚度10mm)。事先，用光学显微镜观察这些厚板的截面的组织进行照片拍摄。晶粒直径利用依据JIS G 0551(2005)的切断法而求出厚板表层的α相的平均晶粒。将其结果一并示于表2。
卷起1张包装材而形成圆筒形，将端面彼此用电子束焊接焊接，以直径150mm的圆形的包装材作为底面进行试装，向其中填充预先压缩成形为圆柱形状的海绵钛，用圆形的钛包装材盖上。将试装的包装材放入真空腔室内，进行减压(真空)直至规定的压力后，将包装材的接缝用整周电子束焊接。此时的腔室内的压力为9.5×10-3～8.8×10-2Pa。
作为比较，将海绵钛压缩成形为圆柱状后，将其表面整体用电子束熔融，制作钛铸锭。观察钛铸锭的一部分的截面表层，结果，熔融厚度为6mm，该部分的平均晶粒直径为0.85mm(No.13)。
制作好的圆柱形的钛包封结构体在大气气氛中加热至950℃后，进行热锻，制作直径32～125mm的圆棒。所得圆棒在725℃下进行退火后，从直径的中心部切出拉伸试验片，制作JIS4号试验片(平行部直径14mm，长度60mm)，求出拉伸强度和总伸长率。表2中示出实施例2的钛包封结构体和热锻的加工率、钛材的拉伸强度和总伸长率。
[表2]
如表2所示那样，对于将钛包封结构体以加工率90％以上进行热锻而得到的圆棒，内部的孔隙率少至低于1％，拉伸强度、总伸长率与现有材为同样，是良好的(No.1、2、6、9、11)。
对于将钛包封结构体以加工率56、84％进行热锻而得到的圆棒，拉伸强度、总伸长率与现有材相比稍差，但是内部的孔隙率为3％至12％，可以实现与此相应的轻量化(No.3、4、7、10、12)。
然而，加工率少至36％的No.14中，所得钛圆棒的内部的孔隙率大至39％，因此虽然实现了轻量化，但是在表层与内层的边界部(相当于钛包封结构体中的包装材与填充材的边界部)处发生剥离无法制造圆棒。
对于将海绵钛的一部分替换为钛废料(切屑)制作钛包封结构体并进行热锻而得到的圆棒，内部的孔隙率少至低于1％，拉伸强度、总伸长率与现有材是同样的，是良好的(No.5、8)。对于将表面熔融而制作的钛铸锭，实施热锻时，表面裂纹大量产生。由于使铸锭表面熔融并凝固，因此，表层被暴露于1000℃以上的高温，表层的晶粒急速生长而粗大化。在热锻初始，在表层的粗大的晶粒的边界部产生小的裂纹，随着热锻推进，该裂纹进展而变为大的表面裂纹。一部分中产生深度达到15mm的大的裂纹，因此无法进行锻造至规定的大小(No.13)。
产业上的可利用性
根据本发明，可以省略现有的熔解工序和锻造工序，进行热加工来制造钛材，因此，可以削减制造所需的能量。进一步，可以无需在铸锭的表层、底面进行大量的缺陷部的切削去除、锻造后的表面裂纹、形状差的前后端部(裁切)的去除等切削去除、切断去除大量钛原材料来制造，因此，制造成品率大幅提高，可以大幅降低制造成本。进一步，可以得到与现有材具有等同的拉伸特性的钛材。由此，本发明的产业上的可利用性高。
附图标记说明
1 包装材
1a 纯钛材
2 填充材
3 孔隙
4 焊接部
10 钛包封结构体
20a、20b 钛材
21a、21b 外层
22a、22b 内层
23a、23b 孔隙
Claims (9)
1.一种热加工用钛原材料，具备由纯钛材形成的包装材、和
填充于所述包装材内部的填充材，
所述包装材的内压以绝对压力计为10Pa以下，
所述填充材由选自海绵钛、钛压块和钛废料中的一种以上构成，且与所述纯钛材具有同种的化学组成。
2.根据权利要求1所述的热加工用钛原材料，其中，所述包装材和所述填充材具有JIS1级～4级中规定的化学组成。
3.根据权利要求1或2所述的热加工用钛原材料，其中，所述填充材的大小以平均粒径计为1mm以上且30mm以下。
4.根据权利要求1或2所述的热加工用钛原材料，其中，所述包装材为长方体时，所述纯钛材的厚度为0.5mm以上且50mm以下。
5.根据权利要求4所述的热加工用钛原材料，其中，所述纯钛材的厚度为所述热加工用钛原材料的厚度的3％以上且25％以下。
6.根据权利要求1或2所述的热加工用钛原材料，其中，所述包装材为管时，所述纯钛材的厚度为所述热加工用钛原材料的厚度的3％以上且25％以下。
7.根据权利要求1或2所述的热加工用钛原材料，其中，所述纯钛材的平均晶体粒径以圆当量直径计为500μm以下。
8.根据权利要求1或2所述的热加工用钛原材料，其为用于通过热加工来制造钛材的原材料，
所述钛材具有外层和内层，所述外层由具有属于JIS1级～4级的化学组成的伸展材形成，所述内层具有与所述外层同种的化学组成、孔隙率为大于0％且为30％以下。
9.一种钛材，其为由热锻材、热轧材、热挤出型材或冷轧材形成的钛材，其具有外层和内层，所述外层由具有属于JIS1级～4级的化学组成的伸展材形成，所述内层具有与所述外层同种的化学组成、孔隙率为大于0％且为30％以下。
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