CN106745507A - 一种抗污染的油水分离网膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及环保技术领域，特别是一种抗污染的油水分离网膜及其制备方法，该油水分离网膜是在100～1800目的织物网的网丝上包覆一微米级的有机高分子聚合物包覆膜，该油水分离网膜上预留若干微米级的网孔，有机物高分子聚合物包覆膜上设置有纳米级的气泡。本发明提供的油水分离网膜的水通量大，油水分离速度快，油水分离效果好，适用于含油量大污水处理，对庚烷、食用油、汽油、正己烷、四氯化碳等均有很好的分离效果；该油水分离网膜生物亲和，环境友好，易清洗，可重复利用，稳定性好。

Description

一种抗污染的油水分离网膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及环保技术领域，特别是一种抗污染的油水分离网膜及其制备方法。
背景技术
在当今世界溢油污染危害的背景下，利用材料的润湿性，开发新的油水分离方式成为研究的热点，对于生态环境的保护、资源的再利用以及新的油水分离研究具有重要意义。亲水疏油网可以根据表面对水和油润湿性不同，将油和水分离开来，是一种新型的分离工具。
公开号CN 104759118 A的中国专利中公开了一种有机高分子聚合物涂层油水分离网的制备方法，该方法包括以下步骤：1)将聚合单体与引发剂按比例混合搅拌，将混合液负压条件下注入装有模板的反应器中，浸没模板1h，80℃聚合24h，待聚合反应停止后，将模板表面均聚物剥离，去除模板，将所得的块状微纳复合多面体充分研磨至粉末，将其加入到分散液中，固体质量浓度百分数为0.5％～20％的悬浊液；2)将网状材料超声清洗后晾干，浸入胶黏剂溶液后取出，待胶黏剂部分固化，将步骤1)中悬浊液采用喷涂法涂覆于网上，待分散液挥发完全，即构成可用于油水分离的网状材料。
上述技术虽然具有油水分离的效果，但在制备方法上需要单体引发聚合，存在工艺复杂，制备要求严苛，抗污染效果不好等问题。
发明内容
本发明为了克服上述技术问题的不足，提供了一种抗污染的油水分离网膜，本发明提供的油水分离网膜水通量大，油水分离速度快，分离效果好，抗污染性好，易于清洁处理，重复使用率高，稳定性好，适用于含油量大的污水处理，对庚烷、食用油、汽油、正己烷、四氯化碳等均有很好的分离效果。
解决上述技术问题的技术方案如下：
一种抗污染的油水分离网膜，该油水分离网膜是在100～1800目的织物网的网丝上包覆一微米级的有机高分子聚合物包覆膜，该油水分离网膜上预留若干微米级的网孔，所述的有机物高分子聚合物包覆膜上设置有纳米级的气泡，气泡的宽度为100～900纳米。
进一步地，所述的有机物高分子聚合物为聚氯乙烯树脂、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚丙烯酸、淀粉中的任意一种。
进一步地，该油水分离网膜在空气中对水的接触角为0°；油水分离网膜在水中对油滴的接触角为132°。
进一步地，所述的微米级的网孔的孔径为6～170微米，如6微米、30微米、80微米、或170微米；所述的微米级的有机高分子聚合物包覆膜的厚度为1～5微米，如1微米。
进一步地，所述的织物网为不锈钢、铜、铁或铝纤维织物或者尼龙、维纶、芳纶、涤纶、腈纶纤维织物。
该抗污染的油水分离网膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100～1800目的织物网浸入乙醇或丙酮中进行超声清洗，清洗干净后常温下晾干；
(2)室温下，将有机高分子聚合物溶于有机溶剂中并搅拌均匀得到混合溶液；该混合溶液中有机高分子聚合物的质量百分含量为4％～20％，具体可为4％、16％或20％；
(3)将交联剂和开孔剂加入到混合溶液中，继续加热搅拌一段时间；
(4)将清洗晾干后的织物网浸入步骤(3)的混合溶液中30s～2h，然后取出晾干，晾干温度为40℃～120℃，即得所述油水分离网膜。
进一步地，步骤(2)中所述的有机溶剂为二甲基亚砜、苯乙烯、三氯乙烯、全氯乙烯或甲苯中的任意一种。
进一步地，步骤(3)中所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、2,2-双[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]丙烷、二叔丁基过氧化物或2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷；所述的开孔剂为聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠或重烷基苯磺酸盐。
进一步地，步骤(3)中所述的加热温度为40℃～120℃，搅拌时间为1h～12h，搅拌速率为300r/min～2600r/min。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的一种抗污染的油水分离网膜可用于含油污水的油水分离，如可用于含有食用油、石油原油等含油污水的油水分离。
本发明提供的油水分离网膜的水通量大，油水分离速度快，油水分离效果好，适用于含油量大污水处理，对庚烷、食用油、汽油、正己烷、四氯化碳等均有很好的分离效果；该油水分离网膜生物亲和，环境友好，易清洗，可重复利用，稳定性好。本发明提供的油水分离网膜的制备方法工艺简单，操作容易，并且抗污染效果好。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为实施例1中油水分离网膜的扫描电镜图片；
图2为实施例2中涂覆后的400目铁网对水的接触角测试图；
图3为实施例1中分离前未经充分混合的庚烷(上层)与水(下层)实物照片；
图4为实施例1的油水分离尼龙网膜的分离庚烷及水的实物效果(表面皿上为水)。
图5为实施例1中油水分离不锈钢网膜浸泡24h后的分离豆油及水的实物效果(表面皿上为水)。
具体实施方式
实施例1：
(1)100目的不锈钢网先浸入乙醇中超声清洗5min，再用醋酸水溶液浸泡超声5min，去除表面的杂质和颗粒，增加其粗糙度，常温下晾干；
(2)常温下，在100ml的烧杯中加入24g的二甲亚砜、1g聚丙烯酸、0.1gN,N-亚甲基双丙烯酰胺、1g聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物，磁力搅拌，搅拌时间为1h，搅拌速率为300r/min，在40℃下得到交联物，则得到的混合溶液中聚丙烯酸的质量百分比含量为4％；
(3)将步骤(1)清洗干净的不锈钢网浸渍于步骤(2)得到的混合溶液中，保持30s，然后取出40℃晾干；
步骤(3)得到的不锈钢网膜即为抗污染的油水分离网膜，具有孔径约为170微米的网孔。
该实施例中经涂覆后100目不锈钢网均可分别用于豆油(经苏丹红染色)与水(经甲基蓝染色)的分离，将分离前未经充分混合的豆油(上层)与水(下层)，室温(25℃)下混合(体积比2:1)，将以实施例1方法所得油水分离网膜铺于两个滤杯之间，染色水快速且全部滴入表面皿中，实现油水分离的目的，染色水在网上完全浸润，使用后的网擦拭晾干保存即可再次使用，如：将此实施例中分离豆油与水的不锈钢网膜经滤纸擦拭而后晾干，继续用于上述的油水分离过程，24h后，豆油仍可被阻隔于不锈钢网上，而水快速且全部滴入表面皿中，如附图5所示。
实施例2：
(1)400目的铁网先浸入乙醇中超声清洗5min，再用醋酸水溶液浸泡超声5min，去除表面的杂质和颗粒，增加其粗糙度，常温下晾干；
(2)常温下，在100ml的烧杯中加入23g的苯乙烯、2g聚乙烯醇、0.2g 2,2-双[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]丙烷、2g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，磁力搅拌，搅拌时间为3h，搅拌速率为800r/min，在60℃下得到交联物，则得到的混合溶液中聚乙烯醇的质量百分比含量为8％；
(3)将步骤(1)得到的铁网浸渍于步骤(2)得到的混合溶液中，保持0.5h，然后取出60℃晾干；
(4)步骤(3)得到的铁网表面形成厚度为1微米的聚合物包覆层，在该包覆层上具有纳米尺寸宽度的气泡结构，得到油水分离网膜，所得到油水分离网膜具有孔径约为36微米的网孔。该实施例的油水分离网膜的SEM图如图1所示，由图1可知，铁网骨架上包覆着胶状物质，同时胶状物质附着在不锈钢网的网丝上，构成微纳结构，该胶状物质即为有机高分子聚合物包覆层。所述的用于油水分离的网状材料对水的接触角接近为0°，如附图2所示，对实施例2经涂覆的400目铁网对水的接触测试，所测试接触角为132°；
实施例3：
(1)1000目的铜网先浸入乙醇中超声清洗5min，再用醋酸水溶液浸泡超声5min，去除表面的杂质和颗粒，增加其粗糙度，常温下晾干；
(2)常温下，在100ml的烧杯中加入22g的三氯乙烯、3g聚氯乙烯树脂、0.3g2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、3g重烷基苯磺酸盐，磁力搅拌，搅拌时间为5h，搅拌速率为1200r/min，在80℃下得到交联物，则得到的混合溶液中聚氯乙烯的质量百分比含量为12％；
(3)将步骤(1)得到的铜网浸渍于步骤(2)得到的混合溶液中，保持1h，然后取出80℃晾干；
(4)步骤(3)得到的铜网在空气中超亲水与水下疏油性质的油水分离网膜，所得到油水分离网膜具有孔径约为13微米的网孔。
实施例4：
(1)1500目的尼龙网先浸入乙醇中超声清洗5min，再用醋酸水溶液浸泡超声5min，去除表面的杂质和颗粒，增加其粗糙度，常温下晾干；
(2)常温下，在100ml的烧杯中加入21g的全氯乙烯、4g聚丙烯酰胺、0.4g2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、4g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，磁力搅拌，搅拌时间为8h，搅拌速率为1800r/min，在100℃下得到交联物，则得到的混合溶液中聚丙烯酰胺的质量百分比含量为16％；
(3)将步骤(1)得到的尼龙网浸渍于步骤(2)得到的混合溶液中，保持1.5h，然后取出100℃晾干；
(4)步骤(3)得到的尼龙网在空气中超亲水与水下疏油性质的油水分离网膜，所得到油水分离网膜具有孔径约为9微米的网孔。
该实施例中经涂覆后1500目尼龙网均可分别用于庚烷(经苏丹红染色)与水(经甲基蓝染色)的分离，将分离前未经充分混合的庚烷(上层)与水(下层)(如附图3所示)，室温(25℃)下混合(体积比2:1)，将上述制备所得油水分离网膜铺于两个滤杯之间，染色水快速且全部滴入表面皿中，实现油水分离的目的，染色水在网上完全浸润，使用后的网擦拭晾干保存即可再次使用，分离效果如附图4所示。
实施例5：
(1)1800目的铝网先后浸入乙醇中超声清洗5min，用醋酸水溶液浸泡超声5min，去除表面的杂质和颗粒，增加其粗糙度，常温下晾干；
(2)常温下，在100ml的烧杯中加入20g的甲苯、5g淀粉、0.5gN,N-亚甲基双丙烯酰胺、5g聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物，磁力搅拌混合均匀，在120℃下得到交联物，则得到的混合溶液中淀粉的质量百分比含量为20％；
(3)将步骤(1)得到的铝网浸渍于步骤(2)得到的混合溶液中，保持2h，然后取出120℃晾干；
(4)步骤(3)得到的铝网在空气中超亲水与水下疏油性质的油水分离网膜，所得到油水分离网膜具有孔径约为6微米的网孔。
实施例6：
(1)1800目的维纶网或腈纶网先浸入乙醇中超声清洗5min，再用醋酸水溶液浸泡超声5min，去除表面的杂质和颗粒，增加其粗糙度，常温下晾干；
(2)常温下，在100ml的烧杯中加入20g的甲苯、5g淀粉、0.5gN,N-亚甲基双丙烯酰胺、5g聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物，磁力搅拌混合均匀，在120℃下得到交联物，则得到的混合溶液中淀粉的质量百分比含量为20％；
(3)将步骤(1)得到的维纶网或腈纶网浸渍于步骤(2)得到的混合溶液中，保持2h，然后取出120℃晾干；
(4)步骤(3)得到的维纶网或腈纶网在空气中超亲水与水下疏油性质的油水分离网膜，所得到油水分离网膜具有孔径约为6微米的网孔。
实施例7：
(1)1800目的芳纶网或涤纶网先浸入乙醇中超声清洗5min，再用醋酸水溶液浸泡超声5min，去除表面的杂质和颗粒，增加其粗糙度，常温下晾干；
(2)常温下，在100ml的烧杯中加入20g的甲苯、5g淀粉、0.5gN,N-亚甲基双丙烯酰胺、5g聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物，磁力搅拌混合均匀，在120℃下得到交联物，则得到的混合溶液中淀粉的质量百分比含量为20％；
(3)将步骤(1)得到的芳纶网或涤纶网浸渍于步骤(2)得到的混合溶液中，保持2h，然后取出120℃晾干；
(4)步骤(3)得到的芳纶网或涤纶网在空气中超亲水与水下疏油性质的油水分离网膜，所得到油水分离网膜具有孔径约为6微米的网孔。
本发明未尽事宜为公知技术。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种抗污染的油水分离网膜，其特征在于，该油水分离网膜是在100～1800目的织物网的网丝上包覆一微米级的有机高分子聚合物包覆膜，该油水分离网膜上预留若干微米级的网孔，所述的有机物高分子聚合物包覆膜上设置有纳米级的气泡。
2.根据权利要求1所述的抗污染的油水分离网膜，其特征在于，所述的有机物高分子聚合物为聚氯乙烯树脂、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚丙烯酸、淀粉中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的抗污染的油水分离网膜，其特征在于，该油水分离网膜在空气中对水的接触角为0°；油水分离网膜在水中对油滴的接触角为132°。
4.根据权利要求1所述的抗污染的油水分离网膜，其特征在于，所述的微米级的网孔的孔径为6～170微米；所述的微米级的有机高分子聚合物包覆膜的厚度为1～5微米。
5.根据权利要求1所述的抗污染的油水分离网膜，其特征在于，所述的织物网为不锈钢、铜、铁或铝纤维织物或者尼龙、维纶、芳纶、涤纶、腈纶纤维织物。
6.一种如权利要求1～5所述的抗污染的油水分离网膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将100～1800目的织物网浸入乙醇或丙酮中进行超声清洗，清洗干净后常温下晾干；
(2)室温下，将有机高分子聚合物溶于有机溶剂中并搅拌均匀得到混合溶液；该混合溶液中有机高分子聚合物的质量百分含量为4％～20％；
(3)将交联剂和开孔剂加入到混合溶液中，继续加热搅拌一段时间；
(4)将清洗晾干后的织物网浸入步骤(3)的混合溶液中30s～2h，然后取出晾干，晾干温度为40℃～120℃，即得所述油水分离网膜。
7.根据权利要求1所述的抗污染的油水分离网膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的有机溶剂为二甲基亚砜、苯乙烯、三氯乙烯、全氯乙烯或甲苯中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的抗污染的油水分离网膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、2,2-双[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]丙烷、二叔丁基过氧化物或2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷；所述的开孔剂为聚氧乙烯-聚氧丙烯醚嵌段共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠或重烷基苯磺酸盐。
9.根据权利要求1所述的抗污染的油水分离网膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的加热温度为40℃～120℃，搅拌时间为1h～12h，搅拌速率为300r/min～2600r/min。
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