CN107080976A - 一种具有水下超疏油性质的油水分离网膜的制备方法 - Google Patents

一种具有水下超疏油性质的油水分离网膜的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107080976A
CN107080976A CN201710454504.4A CN201710454504A CN107080976A CN 107080976 A CN107080976 A CN 107080976A CN 201710454504 A CN201710454504 A CN 201710454504A CN 107080976 A CN107080976 A CN 107080976A
Authority
CN
China
Prior art keywords
water
oil
mesh film
water separation
separation mesh
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710454504.4A
Other languages
English (en)
Inventor
张旭
张佳
王小梅
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hebei University of Technology
Original Assignee
Hebei University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hebei University of Technology filed Critical Hebei University of Technology
Priority to CN201710454504.4A priority Critical patent/CN107080976A/zh
Publication of CN107080976A publication Critical patent/CN107080976A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D17/00Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • B01D17/02Separation of non-miscible liquids
    • B01D17/0202Separation of non-miscible liquids by ab- or adsorption
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/40Devices for separating or removing fatty or oily substances or similar floating material

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

本发明是一种具有水下超疏油性质的油水分离网膜的制备方法。该方法是以400~2000目的纤维编织网作为基底,通过将无机纳米颗粒与水凝胶相结合,提高水凝胶表面的粗糙度,使网膜表面亲水性增强。再采用光聚合的方法,在纤维编织网的网丝上包覆以交联聚合物‑无机纳米颗粒形成的具有微纳复合结构的水凝胶包覆层,从而得到具有水下超疏油性质的油水分离网膜。本发明的油水分离网膜的水通量大,油水分离速度快,无需对纤维编织网本身进行改性修饰。

Description

一种具有水下超疏油性质的油水分离网膜的制备方法
技术领域
本发明属于化学化工、功能材料技术领域,具体涉及具有超亲水超疏油性质的油水分离网膜的制备方法和用途。
背景技术
近些年来,随着工业的飞速发展,油田开采规模不断扩大,工厂生产产生的含油废水也在不断增加,油水分离已经成为与人民生活、经济发展和环境保护息息相关的问题。一方面,食品加工、金属冶炼、石油化工、纺织等领域产生了大量的工业含油废水,这些对环境将会造成非常严重的污染;另一方面,随着海底石油的开采,漏油现象也越发严重,这对海洋环境也会造成较大的污染。所以如何实现油水高效、低成本分离已成为当今社会亟待解决的问题,具有特殊浸润性的油水分离网逐渐受到了人们的关注。
文献Angewandte Chemie International Edition,2004,43(15):2012-2014;Journal of Chemical Technology and Biotechnology,2012,87(3):427-430;AppliedSurface Science,2007,253(23):9054-9060;Applied Surface Science,2008,254(18):6002-6006报道了用来油水分离的具有超疏水超亲油性质的网膜。虽然以上报道的网膜都具有油水分离的效果,但也存在着不同的不足,如制造过程较为复杂,有的还需高温固化,有的使用了含氟化合物,有的不适用于大量水中含有少量油的油水混合物的分离等。
当前技术如CN104759118A,CN104689602A中,首先使胶黏剂在金属网上部分固化,然后采用冷喷涂方法将通过一系列反应制备的微纳复合多面体悬浊液涂覆在金属网上,待分散液挥发完全,即得到油水分离网膜。该方法得到的油水分离网膜是超疏水超亲油的,然而因为亲油性网膜特别容易被污染甚至堵塞,尤其是高粘度的油会严重影响分离效率,并且粘附的油难以清除,导致后处理工艺中的二次污染,网膜不易重复使用。同时该方法的制造过程较为复杂,不易大面积低成本生产。
发明内容
本发明的目的是针对当前技术中存在的不足,提供一种低成本、简单便捷的具有水下超疏油性质的油水分离网膜的制备方法。本发明的具有水下超疏油性质的油水分离网膜是以400~2000目的纤维编织网作为基底,通过将无机纳米颗粒与水凝胶相结合,提高水凝胶表面的粗糙度,使网膜表面亲水性增强。再采用光聚合的方法,在纤维编织网的网丝上包覆以交联聚合物-无机纳米颗粒形成的具有微纳复合结构的水凝胶包覆层,从而得到具有水下超疏油性质的油水分离网膜。本发明的油水分离网膜的水通量大,油水分离速度快,无需对纤维编织网本身进行改性修饰。
本发明的技术方案为:
一种具有水下超疏油性质的油水分离网膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将400~2000目的纤维编织网进行超声清洗,然后室温下干燥;所述的纤维编织网为金属纤维编织网或有机纤维编织网;
(2)交联聚合物-无机纳米颗粒水凝胶的制备,为以下两种方法之一:
方法一:室温下,将聚合物单体、无机纳米颗粒、交联剂、增稠剂和引发剂分散于水中并搅拌均匀,得到混合溶液;其中,混合溶液中的聚合物单体的质量百分含量为15~45%、无机纳米颗粒的质量百分含量为0.5~5.8%、交联剂的质量百分含量为0.2~1.5%、增稠剂的质量百分含量为0.3~0.9%、引发剂的质量百分含量为0.3~1.4%,余量为水;
或者,方法二:将聚合物、无机纳米颗粒和引发剂分散于水中并搅拌均匀,得到混合溶液;其中,混合溶液中的聚合物的质量百分含量为10~45%、无机纳米颗粒的质量百分含量为1~8%、引发剂的质量百分含量为0.2~2.6%,余量为水;
所述的无机纳米颗粒选自氧化锌、二氧化硅、碳酸钙、二氧化钛所组成的组中的一种或多种,粒径范围5~200纳米;
所述的方法一中的聚合物单体选自丙烯酰胺、丙烯酸钠、丙烯酸、N-异丙基丙烯酰胺、N-乙烯基己内酰胺、N-乙基丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸所组成的组中的一种或多种;
所述的方法二中的聚合物为聚乙二醇二丙烯酸酯和第二聚合物,其中,第二聚合物为与聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、水溶性壳聚糖中的一种或多种;质量比为聚乙二醇二丙烯酸酯:第二聚合物=0.2~5:1;
所述的方法一中的交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰;
所述的方法一中的增稠剂为聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮、聚氧化乙烯和羧甲基纤维素钠所组成的组中的一种或多种;
所述的方法一中的引发剂为2,2-二乙氧基苯乙酮;
所述的方法二中的引发剂为1-[4-(2-羟乙氧基)-苯基]-羟基-2-甲基丙酮。
(3)将步骤(2)得到的混合溶液均匀涂覆在步骤(1)晾干后的纤维编织网的表面,涂覆方法可采用浸渍或喷涂方式;当采用浸渍方式时,浸渍时间:5分钟~10分钟,当采用喷涂方式时,每平方厘米涂覆量1.5~8.4g混合溶液;
(4)用波长为365nm的紫外光源照射步骤(3)涂覆过混合溶液的纤维编织网进行光引发聚合,在纤维编织网的网丝表面形成交联聚合物-无机纳米颗粒的水凝胶包覆层,得到具有水下超疏油性质的油水分离网膜;其中,光能量密度为1200mJ/cm2~1500mJ/cm2,照射距离为5~20cm,照射时间60~120分钟;
所述的步骤(1)中的清洗具体为依次用丙酮、异丙酮和去离子水超声清洗。
所述的金属纤维编织网为不锈钢、铜、铁或铝网,有机纤维编织网为尼龙、维纶、芳纶、涤纶或腈纶网。
本发明的有益效果为:
本发明的油水分离网膜将无机纳米颗粒与水凝胶相结合,在纤维编织网的网丝上包覆以交联聚合物-无机纳米颗粒形成的具有微纳复合结构的水凝胶包覆层,提高水凝胶表面的粗糙度,使网膜表面亲水性增强。本发明的油水分离网膜在空气中是亲水的,首先用水完全浸润网膜,当网膜被水完全浸润后,水填充到水凝胶包覆层的微纳复合结构中,当油水混合物接触到油水分离网膜时,水能够顺利由孔隙渗透,油被油水分离网膜表面的水膜排斥,滞留在油水分离网膜上方,实现油水分离目的。本发明的油水分离网膜在空气中对水滴的接触角接近0°,在水下对油滴的接触角大于150°。
本发明的油水分离网膜的原材料廉价易得,设备和制造工艺简单,节约能量,降低溶剂排放,可以大面积低成本生产。本发明的油水分离网膜的水通量大,油水分离速度快,对油水混合物的分离效率可达99.9%,适用于含油量大的废水处理,对正己烷、煤油、石油醚、苯、二氯乙烷、柴油、动植物油、汽油和原油等均有很好的分离效果。可用于含油废水的油水分离,如可用于含有食用油、石油、煤油等含油废水的油水分离。
该油水分离网膜无有毒有害物质,符合当今社会发展需求,容易清洗,可重复使用。
附图说明
图1.本发明实施例1制备的油水分离网膜的扫描电镜照片;
图2.本发明实施例1制备的油水分离网膜在空气中对水滴的接触角;
图3.本发明实施例1制备的油水分离网膜在水下对油滴的接触角;
图4.本发明实施例1制备的油水分离网膜用于油水分离的实验装置与实验效果照片;其中,1.分离后的油;2.被水完全浸润的油水分离网膜;3.分离后的水。
具体实施方式
实施例1.
(1)将1000目(孔径15微米)的不锈钢网(20厘米×20厘米)依次浸入丙酮,异丙醇和去离子水中各超声清洗10分钟,室温下干燥;
(2)室温下,在50ml锥形瓶中加入水25ml,丙烯酰胺6.5g,二氧化钛1g(粒径28纳米),N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.35g,聚丙烯酰胺0.15g和2,2-二乙氧基苯乙酮0.18g,磁力搅拌混合均匀,得到混合溶液;
(3)将步骤(2)得到的混合溶液均匀涂覆在步骤(1)晾干后的不锈钢网的表面;
(4)用波长为365nm,光能量密度为1350mJ/cm2,照射距离为20cm的紫外光源照射步骤(3)涂覆过混合溶液的不锈钢网95分钟,使丙烯酰胺单体和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂在引发剂2,2-二乙氧基苯乙酮的作用下发生交联聚合,并在不锈钢网网丝表面形成聚丙烯酰胺-无机纳米颗粒的水凝胶包覆层,得到具有水下超疏油性质的油水分离网膜,所得油水分离网膜具有孔径约为15微米的网孔(如图1所示);
(5)在空气中测量步骤(4)得到的油水分离网膜表面对10微升水滴的接触角接近0°(如图2所示);在水下测量该油水分离网膜表面对10微升正己烷的接触角大于150°(如图3所示);测试条件为:室温,仪器:DSA30型光学接触角测量仪;
(6)利用图4所示的实验装置进行油水分离实验。首先用水完全浸润上述得到的油水分离网膜,然后将网膜2夹在玻璃管中间,将正己烷与水的混合物(体积比1:1,磁力搅拌20分钟)倒在上述油水分离网膜上,当网膜被水完全浸润后,水填充到水凝胶包覆层的微纳复合结构中,当油水混合物接触到油水分离网膜时,水能够快速穿过油水分离网膜,得到分离后的水3;同时正己烷被油水分离网膜表面的水膜排斥,滞留在油水分离网膜上方,得到分离后的油1,实现油水分离目的。
实施例2.
(1)将800目(孔径19微米)的铜网(20厘米×20厘米)依次浸入丙酮,异丙醇和去离子水中各超声清洗10分钟,室温下干燥;
(2)室温下,在50ml锥形瓶中加入25ml水,丙烯酸5.7g,氧化锌1g(粒径25纳米),二氧化硅0.5g(粒径38纳米),N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.15g,聚乙烯醇0.17g和2,2-二乙氧基苯乙酮0.15g,磁力搅拌混合均匀,得到混合溶液;
(3)将步骤(2)得到的混合溶液均匀涂覆在步骤(1)晾干后的铜网的表面;
(4)用波长为365nm,光能量密度为1300mJ/cm2,照射距离为5cm的紫外光源照射步骤(3)涂覆过混合溶液的铜网85分钟,使丙烯酸单体和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂在引发剂2,2-二乙氧基苯乙酮的作用下发生交联聚合,在铜网的铜丝表面形成聚丙烯酸-无机纳米颗粒的水凝胶包覆层,得到具有水下超疏油性质的油水分离网膜,所得油水分离网膜具有孔径约为19微米的网孔;
(5)在空气中测量步骤(4)得到的油水分离网膜表面对10微升水滴的接触角接近0°;在水下测量该油水分离网膜表面对10微升煤油的接触角大于150°;
(6)利用图4所示的实验装置进行油水分离实验。首先用水完全浸润上述得到的油水分离网膜,然后将网膜夹在玻璃管中间,将煤油与水的混合物(体积比4:5,磁力搅拌30分钟)倒在上述油水分离网膜上,当网膜被水完全浸润后,水填充到水凝胶包覆层的微纳复合结构中,当油水混合物接触到油水分离网膜时,水能够快速穿过油水分离网膜,得到分离后的水;同时煤油被油水分离网膜表面的水膜排斥,滞留在油水分离网膜上方,得到分离后的油,实现油水分离目的。
实施例3.
(1)将400目(孔径37微米)的尼龙网(20厘米×20厘米)依次浸入丙酮,异丙醇和去离子水中各超声清洗10分钟,室温下干燥;
(2)室温下,在50ml锥形瓶中加入25ml水,N-乙基丙烯酰胺15g,氧化锌1g(粒径58纳米),碳酸钙0.5g(粒径29纳米),二氧化硅0.5g(粒径68纳米),N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.25g,聚乙烯吡咯烷酮0.16g和2,2-二乙氧基苯乙酮0.3g,磁力搅拌混合均匀,得到混合溶液;
(3)将步骤(2)得到的混合溶液均匀涂覆在步骤(1)晾干后的尼龙网的表面;
(4)用波长为365nm,光能量密度为1200mJ/cm2,照射距离为15cm的紫外光源照射步骤(3)涂覆过混合溶液的尼龙网100分钟,使N-乙基丙烯酰胺单体和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂在引发剂2,2-二乙氧基苯乙酮的作用下发生交联聚合,在尼龙纤维表面形成聚N-乙基丙烯酰胺-无机纳米颗粒的水凝胶包覆层,得到具有水下超疏油性质的油水分离网膜,所得油水分离网膜具有孔径约为37微米的网孔;
(5)在空气中测量步骤(4)得到的油水分离网膜表面对10微升水滴的接触角接近0°;在水下测量该油水分离网膜表面对10微升食用油的接触角大于150°;
(6)利用图4所示的实验装置进行油水分离实验。首先用水完全浸润上述得到的油水分离网膜,然后将网膜夹在玻璃管中间,将食用油与水的混合物(体积比2:3,磁力搅拌30分钟)倒在上述油水分离网膜上,当网膜被水完全浸润后,水填充到水凝胶包覆层的微纳复合结构中,当油水混合物接触到油水分离网膜时,水能够快速穿过油水分离网膜,得到分离后的水;同时食用油被油水分离网膜表面的水膜排斥,滞留在油水分离网膜上方,得到分离后的油,实现油水分离目的。
实施例4.
(1)将1100目(孔径13微米)的腈纶网(20厘米×20厘米)依次浸入丙酮,异丙醇和去离子水中各超声清洗10分钟,室温下干燥;
(2)室温下,在50ml锥形瓶中加入25ml水,N-乙烯基己内酰胺7g,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸5g,氧化锌1.8g(粒径84纳米),N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.16g,羧甲基纤维素钠0.18g和2,2-二乙氧基苯乙酮0.22g,磁力搅拌混合均匀,得到混合溶液;
(3)将步骤(2)得到的混合溶液均匀涂覆在步骤(1)晾干后的腈纶网的表面;
(4)用波长为365nm,光能量密度为1450mJ/cm2,照射距离为15cm的紫外光源照射步骤(3)涂覆过混合溶液的腈纶网80分钟,使N-乙烯基己内酰胺单体、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸单体和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂在引发剂2,2-二乙氧基苯乙酮的作用下发生交联聚合,在腈纶纤维表面形成聚N-乙烯基己内酰胺和聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸-无机纳米颗粒的水凝胶包覆层,得到具有水下超疏油性质的油水分离网膜,所得油水分离网膜具有孔径约为13微米的网孔;
(5)在空气中测量步骤(4)得到的油水分离网膜表面对10微升水滴的接触角接近0°;在水下测量该油水分离网膜表面对10微升汽油的接触角大于150°;
(6)利用图4所示的实验装置进行油水分离实验。首先用水完全浸润上述得到的油水分离网膜,然后将网膜夹在玻璃管中间,将汽油与水的混合物(体积比3:4,磁力搅拌20分钟)倒在上述油水分离网膜上,当网膜被水完全浸润后,水填充到水凝胶包覆层的微纳复合结构中,当油水混合物接触到油水分离网膜时,水能够快速穿过油水分离网膜,得到分离后的水;同时汽油被油水分离网膜表面的水膜排斥,滞留在油水分离网膜上方,得到分离后的油,实现油水分离目的。
实施例5.
(1)将1000目(孔径15微米)的不锈钢网(20厘米×20厘米)依次浸入丙酮,异丙醇和去离子水中各超声清洗10分钟,室温下干燥;
(2)室温下,在50ml锥形瓶中加入25ml水,聚乙二醇二丙烯酸酯7g,聚乙烯醇5g,氧化锌2g(粒径27纳米)和1-[4-(2-羟乙氧基)-苯基]-羟基-2-甲基丙酮0.16g,磁力搅拌混合均匀,得到混合溶液;
(3)将步骤(2)得到的混合溶液均匀涂覆在步骤(1)晾干后的不锈钢网的表面;
(4)用波长为365nm,光能量密度为1250mJ/cm2,照射距离为15cm的紫外光源照射步骤(3)涂覆过混合溶液的不锈钢网60分钟,使聚乙二醇二丙烯酸酯和聚乙烯醇在引发剂1-[4-(2-羟乙氧基)-苯基]-羟基-2-甲基丙酮的作用下发生交联聚合,在不锈钢网网丝表面形成聚乙二醇二丙烯酸酯-聚乙烯醇-无机纳米颗粒的水凝胶包覆层,得到具有水下超疏油性质的油水分离网膜,所得油水分离网膜具有孔径约为15微米的网孔;
(5)在空气中测量步骤(4)得到的油水分离网膜表面对10微升水滴的接触角接近0°;在水下测量该油水分离网膜表面对10微升汽油的接触角大于150°;
(6)利用图4所示的实验装置进行油水分离实验。首先用水完全浸润上述得到的油水分离网膜,然后将网膜夹在玻璃管中间,将汽油与水的混合物(体积比1:1,磁力搅拌20分钟)倒在上述油水分离网膜上,当网膜被水完全浸润后,水填充到水凝胶包覆层的微纳复合结构中,当油水混合物接触到油水分离网膜时,水能够快速穿过油水分离网膜,得到分离后的水;同时汽油被油水分离网膜表面的水膜排斥,滞留在油水分离网膜上方,得到分离后的油,实现油水分离目的。
实施例6.
(1)将400目(孔径37微米)的尼龙网(20厘米×20厘米)依次浸入丙酮,异丙醇和去离子水中各超声清洗10分钟,室温下干燥;
(2)室温下,在50ml锥形瓶中加入25ml水,聚乙二醇二丙烯酸酯8g,聚乙烯醇2g,聚乙烯吡咯烷酮3g,二氧化钛3.2g(粒径75纳米)和1-[4-(2-羟乙氧基)-苯基]-羟基-2-甲基丙酮0.21g,磁力搅拌混合均匀,得到混合溶液;
(3)将步骤(2)得到的混合溶液均匀涂覆在步骤(1)晾干后的尼龙网的表面;
(4)用波长为365nm,光能量密度为1300mJ/cm2,照射距离为15cm的紫外光源照射步骤(3)涂覆过混合溶液的尼龙网70分钟,使聚乙二醇二丙烯酸酯、聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮在引发剂1-[4-(2-羟乙氧基)-苯基]-羟基-2-甲基丙酮的作用下发生交联聚合,在尼龙纤维表面形成聚乙二醇二丙烯酸酯-聚乙烯醇-聚乙烯吡咯烷酮-无机纳米颗粒的水凝胶包覆层,得到具有水下超疏油性质的油水分离网膜,所得油水分离网膜具有孔径约为37微米的网孔;
(5)在空气中测量步骤(4)得到的油水分离网膜表面对10微升水滴的接触角接近0°;在水下测量该油水分离网膜表面对10微升正己烷的接触角大于150°;
(6)利用图4所示的实验装置进行油水分离实验。首先用水完全浸润上述得到的油水分离网膜,然后将网膜夹在玻璃管中间,将正己烷与水的混合物(体积比3:4,磁力搅拌20分钟)倒在上述油水分离网膜上,当网膜被水完全浸润后,水填充到水凝胶包覆层的微纳复合结构中,当油水混合物接触到油水分离网膜时,水能够快速穿过油水分离网膜,得到分离后的水;同时正己烷被油水分离网膜表面的水膜排斥,滞留在油水分离网膜上方,得到分离后的油,实现油水分离目的。
实施例7.
(1)将1400目(孔径11微米)的铜网(20厘米×20厘米)依次浸入丙酮,异丙醇和去离子水中各超声清洗10分钟,室温下干燥;
(2)室温下,在50ml锥形瓶中加入25ml水,聚乙二醇二丙烯酸酯7g,聚乙烯醇8g,水溶性壳聚糖2g,二氧化钛1.4g(粒径94纳米),二氧化硅1.8g(粒径35纳米)和1-[4-(2-羟乙氧基)-苯基]-羟基-2-甲基丙酮0.18g,磁力搅拌混合均匀,得到混合溶液;
(3)将步骤(2)得到的混合溶液均匀涂覆在步骤(1)晾干后的铜网的表面;
(4)用波长为365nm,光能量密度为1400mJ/cm2,照射距离为15cm的紫外光源照射步骤(3)涂覆过混合溶液的铜网80分钟,使聚乙二醇二丙烯酸酯、聚乙烯醇和水溶性壳聚糖在引发剂1-[4-(2-羟乙氧基)-苯基]-羟基-2-甲基丙酮的作用下发生交联聚合,在铜网网丝表面形成聚乙二醇二丙烯酸酯-聚乙烯醇-水溶性壳聚糖-无机纳米颗粒的水凝胶包覆层,得到具有水下超疏油性质的油水分离网膜,所得油水分离网膜具有孔径约为11微米的网孔;
(5)在空气中测量步骤(4)得到的油水分离网膜表面对10微升水滴的接触角接近0°;在水下测量该油水分离网膜表面对10微升食用油的接触角大于150°;
(6)利用图4所示的实验装置进行油水分离实验。首先用水完全浸润上述得到的油水分离网膜,然后将网膜夹在玻璃管中间,将食用油与水的混合物(体积比3:4,磁力搅拌20分钟)倒在上述油水分离网膜上,当网膜被水完全浸润后,水填充到水凝胶包覆层的微纳复合结构中,当油水混合物接触到油水分离网膜时,水能够快速穿过油水分离网膜,得到分离后的水;同时食用油被油水分离网膜表面的水膜排斥,滞留在油水分离网膜上方,得到分离后的油,实现油水分离目的。
实验结果表明,本发明的油水分离网膜在空气中对水滴的接触角接近0°(如图2所示),水能顺利由孔隙渗透;同时油水分离网膜在水下对油滴(如正己烷、煤油、石油醚、苯、二氯乙烷、柴油、动植物油、汽油和原油等)的接触角大于150°(如图3所示),油在本发明的油水分离网膜表面不能浸润,滞留在网膜上方。水凝胶-无机纳米颗粒复合层不但具有超亲水的性质,而且吸水和保水性能好,水能够顺利的通过油水分离网膜,同时油被完全阻隔在油水分离网膜上方,从而实现稳定、高效的油水分离效果。由于本发明的油水分离网膜在水下对油滴的接触角大于150°,网孔不易被油滴堵塞,使用后的所述的油水分离网膜清洗方便,可以重复使用。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (5)

1.一种具有水下超疏油性质的油水分离网膜的制备方法,其特征为该方法包括以下步骤:
(1)将400~2000目的纤维编织网进行超声清洗,然后室温下干燥;所述的纤维编织网为金属纤维编织网或有机纤维编织网;
(2)交联聚合物-无机纳米颗粒水凝胶的制备,为以下两种方法之一:
方法一:室温下,将聚合物单体、无机纳米颗粒、交联剂、增稠剂和引发剂分散于水中并搅拌均匀,得到混合溶液;其中,混合溶液中的聚合物单体的质量百分含量为15~45%、无机纳米颗粒的质量百分含量为0.5~5.8%、交联剂的质量百分含量为0.2~1.5%、增稠剂的质量百分含量为0.3~0.9%、引发剂的质量百分含量为0.3~1.4%,余量为水;
或者,方法二:将聚合物、无机纳米颗粒和引发剂分散于水中并搅拌均匀,得到混合溶液;其中,混合溶液中的聚合物的质量百分含量为10~45%、无机纳米颗粒的质量百分含量为1~8%、引发剂的质量百分含量为0.2~2.6%,余量为水;
所述的方法一或方法二中的无机纳米颗粒选自氧化锌、二氧化硅、碳酸钙、二氧化钛所组成的组中的一种或多种,粒径范围5~200纳米;
所述的方法一中的交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰;
所述的方法一中的增稠剂为聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮、聚氧化乙烯和羧甲基纤维素钠所组成的组中的一种或多种;
所述的方法一中的引发剂为2,2-二乙氧基苯乙酮;
所述的方法二中的引发剂为1-[4-(2-羟乙氧基)-苯基]-羟基-2-甲基丙酮;
(3)将步骤(2)得到的混合溶液均匀涂覆在步骤(1)晾干后的纤维编织网的表面,涂覆方法可采用浸渍或喷涂方式;当采用浸渍方式时,浸渍时间:5分钟~10分钟;当采用喷涂方式时,每平方厘米涂覆量1.5~8.4g混合溶液;
(4)用波长为365nm的紫外光源照射步骤(3)涂覆过混合溶液的纤维编织网进行光引发聚合,得到具有水下超疏油性质的油水分离网膜;其中,光能量密度为1200mJ/cm2~1500mJ/cm2,照射距离为5~20cm,照射时间60~120分钟。
2.如权利要求1所述的具有水下超疏油性质的油水分离网膜的制备方法,其特征为所述的步骤(1)中的清洗具体为依次用丙酮、异丙酮和去离子水超声清洗。
3.如权利要求1所述的具有水下超疏油性质的油水分离网膜的制备方法,其特征为所述的金属纤维编织网为不锈钢、铜、铁或铝网,有机纤维编织网为尼龙、维纶、芳纶、涤纶或腈纶网。
4.如权利要求1所述的具有水下超疏油性质的油水分离网膜的制备方法,其特征为所述的方法一中的聚合物单体选自丙烯酰胺、丙烯酸钠、丙烯酸、N-异丙基丙烯酰胺、N-乙烯基己内酰胺、N-乙基丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸所组成的组中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的具有水下超疏油性质的油水分离网膜的制备方法,其特征为所述的方法二中的聚合物为聚乙二醇二丙烯酸酯和第二聚合物,其中,第二聚合物为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、水溶性壳聚糖中的一种或多种;质量比为聚乙二醇二丙烯酸酯:第二聚合物=0.2~5:1。
CN201710454504.4A 2017-06-15 2017-06-15 一种具有水下超疏油性质的油水分离网膜的制备方法 Pending CN107080976A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710454504.4A CN107080976A (zh) 2017-06-15 2017-06-15 一种具有水下超疏油性质的油水分离网膜的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710454504.4A CN107080976A (zh) 2017-06-15 2017-06-15 一种具有水下超疏油性质的油水分离网膜的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107080976A true CN107080976A (zh) 2017-08-22

Family

ID=59605543

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710454504.4A Pending CN107080976A (zh) 2017-06-15 2017-06-15 一种具有水下超疏油性质的油水分离网膜的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107080976A (zh)

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108421421A (zh) * 2018-02-12 2018-08-21 上海大学 具有水下超疏油性质复合涂层的织物网及其制备方法
CN108503858A (zh) * 2018-04-02 2018-09-07 湖北大学 一种水凝胶、油水分离器及其制备方法、应用
CN109091915A (zh) * 2018-10-25 2018-12-28 桂林理工大学 一种易于制备的水下超疏油高流速油水分离网的制备方法
CN109502675A (zh) * 2018-12-15 2019-03-22 浙江大学自贡创新中心 一种针对不同油滴粒径的高效油水分离方法
CN109666253A (zh) * 2018-12-18 2019-04-23 鲁东大学 一种水下超疏油性的微凝胶/纤维复合材料的制备方法
CN109825179A (zh) * 2019-02-01 2019-05-31 东南大学 一种水性超亲水超疏油涂料及其制备方法和应用
CN110152500A (zh) * 2018-02-13 2019-08-23 中国石油化工股份有限公司 一种分离膜及其制备方法和应用
CN110423999A (zh) * 2019-08-30 2019-11-08 深圳市天得一环境科技有限公司 一种不锈钢表面亲水处理方法
CN112108016A (zh) * 2020-10-13 2020-12-22 天津工业大学 一种仿蜘蛛网结构油水分离膜的制备方法
CN112813689A (zh) * 2020-12-24 2021-05-18 河北工业大学 一种具有超亲水-超疏油性质的油水分离织物的制备方法
CN113286642A (zh) * 2019-05-21 2021-08-20 首尔大学校产学协力团 水-油分离装置

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20100200512A1 (en) * 2009-01-13 2010-08-12 University Of Akron Mixed hydrophilic/hydrophobic fiber media for liquid-liquid coalescence
CN102029079A (zh) * 2010-10-29 2011-04-27 中国科学院化学研究所 具有水下超疏油性质的油水分离网膜及其制备方法和用途
CN103157299A (zh) * 2013-03-26 2013-06-19 清华大学 一种对酸碱盐稳定且具有水下超疏油性质的油水分离网膜及其制备方法
CN103357276A (zh) * 2013-07-22 2013-10-23 华南理工大学 Uv固化超亲水及水下超疏油油水分离膜及制备方法和应用
CN104804116A (zh) * 2014-01-23 2015-07-29 中国科学院化学研究所 一种水凝胶/基布复合膜的制备方法
CN105797592A (zh) * 2016-04-18 2016-07-27 江苏大学 一种超亲水-水下超疏油不锈钢丝网的制备方法及用途

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20100200512A1 (en) * 2009-01-13 2010-08-12 University Of Akron Mixed hydrophilic/hydrophobic fiber media for liquid-liquid coalescence
CN102029079A (zh) * 2010-10-29 2011-04-27 中国科学院化学研究所 具有水下超疏油性质的油水分离网膜及其制备方法和用途
CN103157299A (zh) * 2013-03-26 2013-06-19 清华大学 一种对酸碱盐稳定且具有水下超疏油性质的油水分离网膜及其制备方法
CN103357276A (zh) * 2013-07-22 2013-10-23 华南理工大学 Uv固化超亲水及水下超疏油油水分离膜及制备方法和应用
CN104804116A (zh) * 2014-01-23 2015-07-29 中国科学院化学研究所 一种水凝胶/基布复合膜的制备方法
CN105797592A (zh) * 2016-04-18 2016-07-27 江苏大学 一种超亲水-水下超疏油不锈钢丝网的制备方法及用途

Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108421421A (zh) * 2018-02-12 2018-08-21 上海大学 具有水下超疏油性质复合涂层的织物网及其制备方法
CN110152500B (zh) * 2018-02-13 2022-03-29 中国石油化工股份有限公司 一种分离膜及其制备方法和应用
CN110152500A (zh) * 2018-02-13 2019-08-23 中国石油化工股份有限公司 一种分离膜及其制备方法和应用
CN108503858B (zh) * 2018-04-02 2020-11-20 湖北大学 一种水凝胶、油水分离器及其制备方法、应用
CN108503858A (zh) * 2018-04-02 2018-09-07 湖北大学 一种水凝胶、油水分离器及其制备方法、应用
CN109091915A (zh) * 2018-10-25 2018-12-28 桂林理工大学 一种易于制备的水下超疏油高流速油水分离网的制备方法
CN109502675A (zh) * 2018-12-15 2019-03-22 浙江大学自贡创新中心 一种针对不同油滴粒径的高效油水分离方法
CN109666253A (zh) * 2018-12-18 2019-04-23 鲁东大学 一种水下超疏油性的微凝胶/纤维复合材料的制备方法
CN109666253B (zh) * 2018-12-18 2021-04-30 鲁东大学 一种水下超疏油性的微凝胶/纤维复合材料的制备方法
CN109825179B (zh) * 2019-02-01 2021-03-02 东南大学 一种水性超亲水超疏油涂料及其制备方法和应用
CN109825179A (zh) * 2019-02-01 2019-05-31 东南大学 一种水性超亲水超疏油涂料及其制备方法和应用
CN113286642A (zh) * 2019-05-21 2021-08-20 首尔大学校产学协力团 水-油分离装置
CN113286642B (zh) * 2019-05-21 2023-02-14 首尔大学校产学协力团 水-油分离装置
CN110423999A (zh) * 2019-08-30 2019-11-08 深圳市天得一环境科技有限公司 一种不锈钢表面亲水处理方法
CN112108016A (zh) * 2020-10-13 2020-12-22 天津工业大学 一种仿蜘蛛网结构油水分离膜的制备方法
CN112813689A (zh) * 2020-12-24 2021-05-18 河北工业大学 一种具有超亲水-超疏油性质的油水分离织物的制备方法
CN112813689B (zh) * 2020-12-24 2022-05-27 河北工业大学 一种具有超亲水-超疏油性质的油水分离织物的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107080976A (zh) 一种具有水下超疏油性质的油水分离网膜的制备方法
CN102029079B (zh) 具有水下超疏油性质的油水分离网膜及其制备方法和用途
Wang et al. A comparison between superhydrophobic surfaces (SHS) and slippery liquid-infused porous surfaces (SLIPS) in application
CN103601826B (zh) 亲水疏油聚合物及其制备方法与在湿度响应油水分离膜的应用
CN103357276B (zh) Uv固化超亲水及水下超疏油油水分离膜及制备方法和应用
CN107080975A (zh) 具有超亲水超疏油性质的油水分离网膜的制备方法
CN105542221B (zh) 一种耐磨超疏水超亲油聚氨酯海绵、制备方法及其在油水连续分离中的应用
CN105999768B (zh) 亲水-疏油材料及其制备方法与应用
CN103893999B (zh) 一种超亲水及水下超疏油的油水分离网膜及其制备方法
CN103316507A (zh) 超亲水及水下超疏油的油水分离网膜及其制备方法和应用
CN103111096A (zh) 一种具有水下超疏油性质的响应性油水分离网膜及其制备方法
CN105642017B (zh) 一种聚四氟乙烯自组装涂层滤料及其制备方法
CN105148563B (zh) 湿度响应性超亲水超疏油油水分离膜及其制备方法和应用
CN102974226A (zh) 一种超亲水和水下超疏油的油水分离网膜及其制备方法
CN108905651A (zh) 一种可同时实现油水乳液分离和染料去除的功能膜的制备方法
CN105056770B (zh) 耐化学性超亲水及水下超疏油油水分离膜及其制备和应用
CN109078507A (zh) 一种水凝胶分离膜的制备方法及应用
CN109351204A (zh) 一种含氟水凝胶膜的制备方法及应用
CN108339410A (zh) 一种聚离子液体修饰的三维结构网膜及制备方法和应用
CN106745507A (zh) 一种抗污染的油水分离网膜及其制备方法
CN107020071B (zh) 一种超疏水复合碳气凝胶吸油材料及其制备方法
CN109011701B (zh) 一种具有pH响应性油水分离材料及其制备方法与应用
Zhou et al. Reversible wettability switching of melamine sponges for oil/water separation
CN107474637B (zh) 一种有机无机复合型氯化天然橡胶乳液及其制备方法
Wang et al. Recent progress of bioinspired scalephobic surfaces with specific barrier layers

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170822