CN109078507A - 一种水凝胶分离膜的制备方法及应用 - Google Patents

一种水凝胶分离膜的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水凝胶分离膜的制备方法及应用，属于油水分离膜制备技术领域。包括：(1)将亲水处理后织物浸入乙醇中进行超声后晾干；(2)将丙烯酰胺或丙烯酸类单体、交联剂、增稠剂和氧化剂溶于水中并搅拌均匀，得到混合溶液；(3)再将还原剂溶于水中；(4)将步骤(2)得到的混合溶液与步骤(3)中水溶液快速混匀，均匀的涂覆于步骤(1)晾干后的织物的表面；(5)使丙烯酰胺或丙烯酸类单体在氧化还原引发剂的作用下进行溶液聚合，在织物表面形成水凝胶层；(6)将其浸泡在蒸馏水中，得到亲水疏油的水凝胶膜。综上，该方法耗时短，操作简单，技术要求低，易于大规模制备，并且成本低，分离效率高。

Description

一种水凝胶分离膜的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及于油水分离膜的制备及应用技术领域，具体是提供一种水凝胶分离膜的制备方法及应用。
背景技术
含油污水的大量排放危害人类健康、污染环境，甚至破坏生态平衡，引起了广泛的关注，处理含油污水，实现油水分离成为了界面科学领域重要的研究课题。早期制备具有超疏水与超亲油功能的油水分离网膜或油水分离网，如含氟聚合物分离膜，是处理含油污水问题的主要研究方向。但是该分离膜对环境有一定的污染，制备工艺复杂，材料因超亲油性质易被油粘附，对于粘度较大的油、水混合物的分离及也大量水中含有少量油的混合物体系的分离效果甚微。具有亲水疏油性质的材料可以避免上述问题，适用范围更广，在油水分离领域具有广阔的应用前景。。
现有技术中，专利CN102029079A涉及具有水下超疏油性质的油水分离网膜及其制备方法和用途。该发明的油水分离网膜是以100～400的目织物网作为基底，采用光引发聚合的方法，在织物网的网丝上得到以聚合物单体交联聚合形成的水凝胶包覆层，从而得到该发明的网膜。该发明的油水分离网膜具有在空气中及水下超亲水和在水下超疏油的性质，在水下对油滴的接触角大于150°，而且具有对油滴低粘附的特性。该发明的网膜可应用于含油污水处理、化学分离和环境保护等方面。用该网膜进行油水分离具有分离效果好、分离速度快、低成本、低能耗、方便、无需其他化学添加剂、网膜易回收多次重复利用、可用于大范围制备可等优点。
发明内容
为解决现有技术中的问题，本发明提供一种水凝胶分离膜的制备方法及应用，本发明制备的超亲水超疏油性质的油水分离膜可用于含油污水及水包油乳液的分离，分离速度快、效率高，而且制备方法耗时短，成本低，生产设备及生产程序简单，易于大规模制备。
为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：
一方面，本发明提供一种水凝胶分离膜的制备方法，是以亲水处理后的织物网作为基底，通过氧化还原引发丙烯酰胺或丙烯酸类单体进行溶液聚合，在织物上得到聚合形成的水凝胶包覆层，从而得到一种复合膜，即为本发明亲水疏油的水凝胶膜，包括：
(1)将亲水处理后织物浸入乙醇中进行超声30分钟后，在常温下晾干；
(2)在10-40℃下，将丙烯酰胺或丙烯酸类单体、交联剂、增稠剂和氧化剂溶于水中并搅拌均匀，通氮气除去混合溶液中的氧气，得到混合溶液；
(3)再将还原剂溶于水中；
(4)将步骤(2)得到的混合溶液与步骤(3)中水溶液快速混匀，均匀的涂覆于步骤(1)晾干后的织物的表面，通氮气除去氧气；
(5)静置10-60分钟，使丙烯酰胺或丙烯酸类单体在氧化还原引发剂的作用下进行溶液聚合，在织物表面形成水凝胶层；
(6)将其浸泡在蒸馏水中12-48小时，得到亲水疏油的水凝胶膜。
进一步的，所述步骤(1)中，织物为100-400目的尼龙、维纶、芳纶、涤纶或腈纶纤维织物。
进一步的，所述步骤(2)中，丙烯酰胺或丙烯酸类单体丙烯酸、丙烯酸钠、丙烯酸钾、丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺和N-乙基丙烯酰胺中的一种或多种。
进一步的，所述步骤(2)中，交联剂为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或多种。
进一步的，所述步骤(2)中，增稠剂为聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮和羧甲基纤维素钠中的一种或多种。
进一步的，所述步骤(2)中，氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠或过氧化氢或叔丁基过氧化氢。
进一步的，所述步骤(2)中，单体的含量占混合溶液的10-20wt％、交联剂的含量占混合溶液的0.2-0.6wt％、增稠剂的含量占混合溶液的0.2-0.6wt％、氧化剂的含量占混合溶液的0.4-0.8wt％，还原剂的含量占混合溶液的0.1-0.4wt％，余量为水。
进一步的，所述步骤(3)中，还原剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钾、亚硫酸钾或硫酸亚铁。
进一步的，制备的水凝胶分离膜对水滴的接触角低于30°，对油滴的接触角大于120°，滚动角低于20°，含水量大于70％。。
另一方面，本发明还提供一种上述水凝胶分离膜的制备方法制备的水凝胶分离膜的应用，用于含油污水及水包油乳液的分离。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供一种水凝胶分离膜的制备方法及应用，成功制备出具有超亲水超疏油性质的油水分离膜可用于含油污水及水包油乳液的分离，分离速度快、效率高，而且制备方法耗时短，成本低，生产设备及生产程序简单，易于大规模制备。本发明的油水分离膜对水滴的接触角低于30°，对油滴的接触角大于120°，滚动角低于20°，含水量大于70％，分离效率高达99.58％。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将用具体实施例进行详细描述，但本发明绝非限于这些例子。以下所述仅为本发明较好的实施例，仅仅用以解释本发明，并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
除特殊说明，本发明所用组分均为市售产品。
本发明提供一种水凝胶分离膜的制备方法及应用，具体实施例如下。
实施例1
一种水凝胶分离膜的制备方法，包括：
(1)将200目的亲水处理后的尼龙织物网浸入乙醇中超声清洗30分钟，常温下晾干；
(2)10℃下，在20ml血清瓶中加入5.80g蒸馏水，2g甲基丙烯酸，0.02g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，0.06g聚乙烯醇和0.08g过硫酸铵，磁力搅拌混合均匀，通氮气半个小时，除去混合溶液中的氧气，得到混合溶液；
(3)再将0.04g亚硫酸氢钠溶于2g蒸馏水中，混合均匀；
(4)将步骤(2)得到的混合溶液与步骤(3)中水溶液快速混匀后，均匀的涂覆于步骤(1)晾干后的尼龙网的表面，通氮气半个小时，除去氧气；
(5)10℃下静置60min，使甲基丙烯酸单体在氧化还原引发剂的作用下进行溶液聚合，在织物表面形成水凝胶层；
(6)将其浸泡在蒸馏水中12小时，得到亲水疏油的水凝胶膜。
对上述制备的亲水疏油的水凝胶膜进行接触角测试，其对水的接触角为5°，对正己烷油滴的接触角为120°，孔径为15-20μm。
将上述水凝胶膜用无纺布作为支撑，利用简易油水分离装置进行油水分离实验，将事先准备好的植物油与水的混合物(体积比3∶2，磁力搅拌25分钟，油滴粒径20-30μm)倾倒在水凝胶膜上，在小于0.02MPa的压力下，水穿过水凝胶膜从下方流出，同时植物油被阻挡在水凝胶膜的上方，分离效率高达99.43％，实现了分离油水混合物的目的。
实施例2
一种水凝胶分离膜的制备方法，包括：
(1)将400目的亲水处理后的芳纶纤维织物网浸入乙醇中超声清洗30分钟，常温下晾干；
(2)25℃下，在10ml血清瓶中加入3.17g蒸馏水，0.75g丙烯酰胺，0.02g聚乙二醇二甲基丙烯酸酯，0.02g羧甲基纤维素钠和0.03g过硫酸钠，磁力搅拌混合均匀，通氮气半个小时，除去混合溶液中的氧气，得到混合溶液；
(3)再将0.015g亚硫酸氢钾溶于1g蒸馏水中，混合均匀；
(4)将步骤(2)得到的混合溶液与步骤(3)中水溶液快速混匀后，均匀的涂覆于步骤(1)晾干后的芳纶纤维织物网的表面，通氮气半个小时，除去氧气；
(5)25℃下静置40min，使丙烯酰胺单体在氧化还原引发剂的作用下进行溶液聚合，在织物表面形成水凝胶层
(6)将其浸泡在蒸馏水中24小时，得到亲水疏油的水凝胶膜。
对上述制备的亲水疏油的水凝胶膜进行接触角测试，其对水的接触角为17°，对正己烷油滴的接触角为115°，孔径为10-20μm。
将上述水凝胶膜用100目的钢丝网作为支撑，利用简易油水分离装置进行油水分离实验，将事先准备好的正己烷与水的混合物(体积比4∶7，磁力搅拌30分钟，油滴粒径30-35微米)倾倒在水凝胶膜上，在小于0.02MPa的压力下，水穿过水凝胶膜从下方流出，同时正己烷被阻挡在水凝胶膜的上方，分离效率高达99.39％，实现了分离油水混合物的目的。
实施例3
一种水凝胶分离膜的制备方法，包括：
(1)将100目的亲水处理后的腈纶纤维织物网浸入乙醇中超声清洗30分钟，常温下晾干；
(2)40℃下，在20ml血清瓶中加入10.31g蒸馏水，1.5g N-乙基丙烯酰胺，0.09g乙二醇二甲基丙烯酸酯，0.03g聚乙烯基吡咯烷酮和0.06g过氧化氢，磁力搅拌混合均匀，通氮气半个小时，除去混合溶液中的氧气，得到混合溶液；
(3)再将0.015g硫酸亚铁溶于3g蒸馏水中，混合均匀；
(4)将步骤(2)得到的混合溶液与步骤(3)中水溶液快速混匀后，均匀的涂覆于步骤(1)晾干后的尼龙网的表面，通氮气半个小时，除去氧气；
(5)40℃下静置10min，使N-乙基丙烯酰胺单体在氧化还原引发剂的作用下进行溶液聚合，在织物表面形成水凝胶层；
(6)将其浸泡在蒸馏水中24小时，得到亲水疏油的水凝胶膜。
对上述制备的亲水疏油的水凝胶膜进行接触角测试，其对水的接触角为26°，对柴油油滴的接触角为110°，孔径为15-25μm。
将上述水凝胶膜用无纺布作为支撑，利用简易油水分离装置进行油水分离实验，将事先准备好的柴油与水的混合物(体积比1∶1，磁力搅拌20分钟，油滴粒径30-40微米)倾倒在水凝胶膜上，在小于0.02MPa的压力下，水穿过水凝胶膜从下方流出，同时柴油被阻挡在水凝胶膜的上方，分离效率高达99.58％，实现了分离油水混合物的目的。
为进一步证明本发明制备的水凝胶分离膜的性能，因篇幅有限，仅以实施例为例构建对比例如下。
对比例1
一种水凝胶分离膜的制备方法，包括：
(1)将400目的亲水处理后的芳纶纤维织物网浸入乙醇中超声清洗30分钟，常温下晾干；
(2)25℃下，在10ml血清瓶中加入3.17g蒸馏水，0.75g丙烯酰胺，0.02g聚乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.02g羧甲基纤维素钠，磁力搅拌混合均匀，通氮气半个小时，除去混合溶液中的氧气，得到混合溶液；
(3)再将0.045g安息香二甲醚溶于1g蒸馏水中，混合均匀；
(4)将步骤(2)得到的混合溶液与步骤(3)中水溶液快速混匀后，均匀的涂覆于步骤(1)晾干后的芳纶纤维织物网的表面，通氮气半个小时，除去氧气；
(5)25℃下，在365nm的紫外光下反应18小时，在织物表面形成水凝胶层。
(6)将其浸泡在蒸馏水中24小时，得到亲水疏油的水凝胶膜。
对上述制备的亲水疏油的水凝胶膜进行接触角测试，其对水的接触角为40°，对正己烷油滴的接触角为105°，孔径为15-25μm。
将上述水凝胶膜用100目的钢丝网作为支撑，利用简易油水分离装置进行油水分离实验，将事先准备好的正己烷与水的混合物(体积比4∶7，磁力搅拌30分钟，油滴粒径30-35微米)倾倒在水凝胶膜上，在小于0.02MPa的压力下，水穿过水凝胶膜从下方流出，同时正己烷被阻挡在水凝胶膜的上方，但是水中含有部分正己烷，分离效率为75％，分离效果不明显。
综上，本发明提供一种亲水疏油的水凝胶分离膜的制备方法及应用，该方法耗时短，操作简单，技术要求低，易于大规模制备，并且成本低，分离效率高。本发明的再一目的在于，提供亲水疏油水凝胶膜的用途。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种水凝胶分离膜的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将亲水处理后织物浸入乙醇中进行超声30分钟后，在常温下晾干；
(2)在10-40℃下，将丙烯酰胺或丙烯酸类单体、交联剂、增稠剂和氧化剂溶于水中并搅拌均匀，通氮气除去混合溶液中的氧气，得到混合溶液；
(3)再将还原剂溶于水中；
(4)将步骤(2)得到的混合溶液与步骤(3)中水溶液快速混匀，均匀的涂覆于步骤(1)晾干后的织物的表面，通氮气除去氧气；
(5)静置10-60分钟，使丙烯酰胺或丙烯酸类单体在氧化还原引发剂的作用下进行溶液聚合，在织物表面形成水凝胶层；
(6)将其浸泡在蒸馏水中12-48小时，得到亲水疏油的水凝胶膜。
2.根据权利要求1所述的水凝胶分离膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，织物为100-400目的尼龙、维纶、芳纶、涤纶或腈纶纤维织物。
3.根据权利要求1所述的水凝胶分离膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，丙烯酰胺或丙烯酸类单体丙烯酸、丙烯酸钠、丙烯酸钾、丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺和N-乙基丙烯酰胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的水凝胶分离膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，交联剂为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的水凝胶分离膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，增稠剂为聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮和羧甲基纤维素钠中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的水凝胶分离膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠或过氧化氢或叔丁基过氧化氢。
7.根据权利要求1所述的水凝胶分离膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，单体的含量占混合溶液的10-20wt％、交联剂的含量占混合溶液的0.2-0.6wt％、增稠剂的含量占混合溶液的0.2-0.6wt％、氧化剂的含量占混合溶液的0.4-0.8wt％，还原剂的含量占混合溶液的0.1-0.4wt％，余量为水。
8.根据权利要求1所述的水凝胶分离膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，还原剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钾、亚硫酸钾或硫酸亚铁。
9.根据权利要求1-8任一所述的水凝胶分离膜的制备方法，其特征在于，制备的水凝胶分离膜对水滴的接触角低于30°，对油滴的接触角大于120°，滚动角低于20°，含水量大于70％。
10.权利要求1-9任一所述的水凝胶分离膜的制备方法制备的水凝胶分离膜的应用，其特征在于，用于含油污水及水包油乳液的分离。
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