CN108339410A - 一种聚离子液体修饰的三维结构网膜及制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚离子液体修饰的三维结构网膜及制备方法和应用，其三维结构网膜是将三维网络状支撑体浸渍于离子液体单体和交联剂中，紫外光引发下原位聚合，聚合反应后得到具有溶胀特性的聚离子液体，其溶胀聚离子液体的三维聚合物网络穿插附着于三维网状支撑体内部，将网状支撑体进行超亲水性改性。其制备包括：（1）将支撑体用溶剂清洗干净并晾干；（2）将晾干的支撑体浸渍于含离子液体单体和交联剂的溶液中，在波长365nm的紫外光照射下进行光引发聚合；（3）用水冲洗聚合后的支撑体并晾干。本发明的网膜具有油水分离速度快、水通量大、分离效率高和抗污染等优点，且对高含油量的污水和低含油量污水均有较高的分离效果，具有潜在的应用价值。

Description

一种聚离子液体修饰的三维结构网膜及制备方法和应用
技术领域
本发明属于化学化工、功能材料技术领域，尤其涉及一种聚离子液体修饰的三维结构网膜及制备方法和在油水分离中的应用。
背景技术
含油废水广泛存在于石油、化工以及海洋运输等行业，对环境造成了巨大的危害，有效的油水分离是解决含油废水污染问题的关键。利用膜分离法进行油水分离具有能耗低、分离效率高、过程灵活简单、环境污染低、通用性强等优点，从而备受研究者的关注。
早期的关于油水分离膜的报道主要是超疏水超亲油膜，然而该类膜的亲油特性使油滴易吸附于网膜的表面，不仅影响分离效率，且存在网膜污染问题。而超亲水-水下超疏油膜则能够有效防止油滴的黏附，用于油水分离时具有无污染、高效率及可重复使用等优点。申请号为CN103357276A、CN105056770A、CN103100239A、CN106337283A、CN102029079A的专利和文献Adv. Mater., 2011, 23, 4270、J. Mater. Chem. A, 2015, 3, 14696、Chem.Sci., 2013, 4, 591、Green Chem. 2016, 18, 541、Adv. Mater. 2016, 28, 5307–5314、J. Am. Chem. Soc. 2017, 139, 2329均报道了超亲水-水下超疏油网膜的制备。虽然这些网膜具有油水分离效果，但是其制备方法过度依赖纳米结晶、喷涂、气相聚合等技术，且在二维的编织网上修饰，极少量网眼存在的缺陷就能降低分离效率，难以大规模制备。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单而易于大规模制备的聚离子液体修饰的三维结构网膜，该网膜具有油水分离速度快、水通量大、分离效率高和抗污染等优点，对正己烷、石油醚、动植物油、汽油、柴油、原油、煤油、机油等均适用，且对高含油量的污水和低含油量污水均有较高的分离效果。
实现本发明目的的具体技术方案是：
一种聚离子液体修饰的三维结构网膜，特点是：将三维网络状支撑体浸渍于离子液体单体中，紫外光引发下原位聚合，聚合反应后得到具有溶胀特性的聚离子液体，其溶胀聚离子液体的三维聚合物网络穿插附着于三维网状支撑体内部，将网状支撑体进行超亲水性改性，得到所述聚离子液体修饰的三维结构网膜；其中，所述聚离子液体修饰的三维结构网膜具有微米尺度的网孔和网丝结构，网孔为20-150µm，在空气中对水的接触角为0°；具有水下超疏油性，在水下对油滴的接触角大于150°；在水下对油滴具有大于0µN小于6 µN的粘附力。
所述聚离子液体是一种聚合单元上具有阴阳离子的聚合物，具有超亲水性和水下超疏油性及溶胀性；其阳离子为咪唑鎓类、季铵盐类或季鏻盐类，阴离子为卤素阴离子、羧酸根、硝酸根和硫酸根的至少一种；所述聚离子液体上阳离子的取代基选自甲基、乙基、丁基、己基、辛基、羟乙基、二羟丙基、含羟基和醚键的长链取代基中的至少一种。
所述三维网络状支撑体为具有多层三维网状结构的不锈钢烧结毡；不锈钢、铜或铝金属编织网；或者尼龙、涤纶、网布、纤维或滤纸。
一种上述聚离子液体修饰的三维结构网膜的制备方法，该方法包括以下具体步骤：
步骤1：将三维网络状支撑体用溶剂清洗干净并晾干；
步骤2：将离子液体单体和交联剂溶于溶剂中，加入光引发剂，配置出可聚溶液。其中离子液体单体与交联剂的摩尔比为1:0.1-1:2，光引发剂用量为离子液体单体的0.5-50 wt%，溶剂的质量为离子液体单体质量的0.5-20倍；然后将晾干的三维网络状支撑体浸渍于可聚溶液中，在波长365 nm的紫外光照射下进行光引发聚合，聚合时间为1-60分钟；
步骤3：用水反复冲洗聚合完成后的三维网络状支撑体并晾干，即得所述聚离子液体修饰的三维结构网膜。其中：
所述的三维网络状支撑体为具有多层三维网状结构的不锈钢烧结毡；不锈钢、铜或铝金属编织网；或者尼龙、涤纶、网布、纤维或滤纸。
所述聚离子液体是一种聚合单元上具有阴阳离子的聚合物，具有超亲水性和水下超疏油性及溶胀性；其阳离子为咪唑鎓类、季铵盐类或季鏻盐类，阴离子为卤素阴离子、羧酸根、硝酸根和硫酸根的至少一种；所述聚离子液体上阳离子的取代基选自甲基、乙基、丁基、己基、辛基、羟乙基、二羟丙基、含羟基和醚键的长链取代基中的至少一种。
所述聚离子液体的交联剂为二乙烯苯（DVB）、乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）；或离子液体型交联剂。
所述的光引发聚合采用2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮（1173）或二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷（TPO）为引发剂。
所述聚合溶剂为水、甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、乙腈、氯仿、DMF和DMSO中的至少一种。
一种上述聚离子液体修饰的三维结构网膜在油水分离中的应用。
本发明所述的聚离子液体是在聚合物链重复单元上含有阴阳离子基团的一种聚电解质，亲水性的聚离子液体可以溶胀吸收水，并且能够在油水混合物中富集水，是一种独特的亲水性材料，在碳纳米管的亲水性改性、湿度响应、记忆材料等多领域得到应用。在溶胀状态下，聚离子液体的三维聚合物网可以与三维结构的网状支撑体相互穿插互联。将聚离子液体与网状支撑体相结合制备油水分离网膜，既能保持三维网状支撑体的高机械强度，又能够对网状支撑体进行超亲水性改性，有利于网膜透水截油。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
（1）本发明制备工艺简单，只需要紫外光照射；离子液体单体和交联剂在三维网络结构支撑体内原位聚合得到聚合物网与支撑体网络穿插互联的膜分离材料，不涉及复杂的电镀、喷涂、气相聚合及纳米工艺，易于大规模制备。
（2）所制备出的超亲水网膜具有油水分离速度快、水通量大、分离效率高和抗污染等优点，对正己烷、石油醚、动植物油、汽油、柴油、原油、煤油、机油等均适用，且对高含油量的污水和低含油量污水均有较高的分离效果。
（3）本发明制备方法是一种简单高效、易于规模化制备的新方法。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的三维结构网膜的表面形貌的冷冻电镜扫描图；
图2为本发明实施例1制备的三维结构网膜在空气中与水滴（2µL）的接触角照片图；
图3为本发明实施例1制备的三维结构网膜在水下对柴油油滴（2µL）的接触角照片图；
图4为对本发明实施例1所制备的三维结构网膜在水下柴油油滴（2µL）的粘附力测定示意图；
图5为本发明实施例1制备的三维结构网膜用于油水分离的实验装置和油水分离效果图；
图6为本发明实施例1制备的三维结构网膜用于油水分离的分离效果数据图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
步骤1：剪取直径5cm的100 µm网孔不锈钢烧结毡，放入烧杯中加去离子水超声清洗15分钟，取出放入烘箱，60℃下烘干；然后放入烧杯加乙醇溶液超声清洗30分钟，取出后用去离子水反复洗涤并放入烘箱，60℃下烘干备用。
步骤2：将0.26g的离子液体单体1-乙烯基-3-羟乙基咪唑鎓丙烯酸盐和0.08 g交联剂EGDMA溶解于1.30g的去离子水中，滴加170 mg光引发剂1173，并混合均匀。
步骤3：将烘干的不锈钢烧结毡平铺于玻璃板上，并将步骤2配置好的溶液滴加到不锈钢烧结毡中，并使得不锈钢烧结毡完全浸渍于上述水溶液中。在365nm的紫外灯下光引发聚合10分钟。
步骤4：聚合完成后，用去离子水浸泡洗涤改性的不锈钢烧结毡，得到本发明所述的三维结构网膜；参阅图1，为该三维结构网膜的表面形貌的冷冻电镜扫描图，图中可以看出聚离子液体链的三维网络结构与不锈钢烧结毡的三维结构相互穿插互联。参阅图2，经接触角测定仪测试，该三维结构网膜对水滴的接触角达到0°，具有良好的超亲水性；参阅图3，水下油滴接触角为150°以上；参阅图4，水下油滴的粘附力大于0 µN小于6 µN，该三维结构网膜具有良好的水下超疏油性。
步骤5：将该三维结构网膜固定在油水分离装置中，加入油水混合物，水快速通过网膜而油被截留，达到油水分离效果，参阅图5，图中，油水分离网膜1分离柴油/水的混合物2，截留在网膜上的柴油3，分离出的水4；可以看出所制得的三维结构网膜油水分离效果极佳；参阅图6，以含柴油、汽油、植物油等的含油废水为例，所制得的三维结构网膜油水分离效率高达99.9%以上。
实施例2
步骤1：剪取直径5 cm的50 µm网孔多层纤维网布，用洗洁精洗涤干净，取出后用去离子水反复洗涤并放入烘箱，40℃下烘干备用。
步骤2：将0.23 g的离子液体单体1-乙烯基-3-羟乙基咪唑鎓溴盐、0.07 g丙烯酸和130 mg交联剂DVB溶解于1.16g的DMF中，滴加170 mg光引发剂1173，并混合均匀。
步骤3：将烘干的网布平铺于玻璃板上，并将上述配置好的溶液滴加到网布上，并使得网布完全浸渍于上述DMF溶液中。在365 nm的紫外灯下光引发聚合10分钟。
步骤4：聚合完成后，用去离子水浸泡洗涤改性的网布，并放入烘箱，40℃下烘干，制得所述三维结构网膜。经接触角测定仪测试，该三维结构网膜对水滴的接触角达到0°，水下油滴接触角为150°以上，水下油滴的粘附力大于0 µN小于6 µN，具有良好的超亲水性和水下超疏油性。
步骤5：将该三维结构网膜固定在油水分离装置中，加入油水混合物，水快速通过网膜而油被截留，达到油水分离效果。以含柴油、汽油、植物油等的含油废水的为例，其油水分离效率高达99.9%以上。
实施例3
步骤1：截取直径5 cm的80 µm网孔多层不锈钢编织网，放入烧杯中加去离子水超声清洗15分钟，取出放入烘箱，60℃下烘干；然后放入烧杯加乙醇溶液超声清洗30分钟，取出后用去离子水反复洗涤并放入烘箱，60 ℃下烘干备用。
步骤2：将0.26 g的双乙烯基离子液体单体1-乙烯基-3-羟乙基咪唑鎓溴盐和0.08g交联剂EGDMA溶解于2.60 g的乙醇中，滴加170 mg光引发剂TPO，并混合均匀。
步骤3：将烘干的编织网平铺于玻璃板上，并将上述配置好的溶液滴加到编织网上，并使得网膜完全浸渍于上述乙醇溶液中。在365 nm的紫外灯下光引发聚合10分钟。
步骤4：聚合完成后，用去离子水浸泡洗涤改性的编织网，并放入烘箱，40℃下烘干，制得所述三维结构网膜。经接触角测定仪测试，该三维结构网膜对水滴的接触角达到0°，水下油滴接触角为150°以上，水下油滴的粘附力大于0 µN小于6 µN，具有良好的超亲水性和水下超疏油性。
步骤5：将三维结构网膜固定在油水分离装置中，加入油水混合物，水快速通过网膜而油被截留，达到油水分离效果。以含柴油、汽油、植物油等的含油废水的为例，其油水分离效率高达99.9%以上。

Claims (8)

1.一种聚离子液体修饰的三维结构网膜，其特征在于，将三维网络状支撑体浸渍于离子液体单体中，紫外光引发下原位聚合，聚合反应后得到具有溶胀特性的聚离子液体，聚离子液体的三维聚合物网穿插附着于三维网状支撑体内部，将网状支撑体进行超亲水性改性，得到所述聚离子液体修饰的三维结构网膜；其中，所述聚离子液体修饰的三维结构网膜具有微米尺度的网孔和网丝结构，网孔为20-150µm，在空气中对水的接触角为0°；具有水下超疏油性，在水下对油滴的接触角大于150°；在水下对油滴具大于0µN小于6µN的粘附力。
2.根据权利要求1所述的三维结构网膜，其特征在于，所述聚离子液体是一种聚合单元上具有阴阳离子的聚合物，具有超亲水性和水下超疏油性及溶胀性；其阳离子为咪唑鎓类、季铵盐类或季鏻盐类，阴离子为卤素阴离子、羧酸根、硝酸根和硫酸根的至少一种；所述聚离子液体上阳离子的取代基为甲基、乙基、丁基、己基、辛基、羟乙基、二羟丙基、含羟基和醚键的长链取代基中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的三维结构网膜，其特征在于，所述三维网络状支撑体为具有多层三维网状结构的不锈钢烧结毡；不锈钢、铜或铝金属编织网；或者尼龙、涤纶、网布、纤维或滤纸。
4.一种权利要求1所述聚离子液体修饰的三维结构网膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：
步骤1：将三维网络状支撑体用溶剂清洗干净并晾干；
步骤2：将离子液体单体和交联剂溶于溶剂中，加入光引发剂，配置出可聚溶液；其中，离子液体单体与交联剂的摩尔比为1:0.1-2，光引发剂用量为离子液体单体的0.5-50 wt%，溶剂的质量为离子液体单体质量的0.5-20倍；然后将晾干的三维网络状支撑体浸渍于可聚溶液中，在波长365nm的紫外光照射下进行光引发聚合，聚合时间为1-60分钟；
步骤3：用水反复冲洗聚合完成后的三维网络状支撑体并晾干，即得所述聚离子液体修饰的三维结构网膜，
其中：所述的三维网络状支撑体为具有多层三维网状结构的不锈钢烧结毡；不锈钢、铜或铝金属编织网；或者尼龙、涤纶、网布、纤维或滤纸；
所述聚离子液体是一种聚合单元上具有阴阳离子的聚合物，具有超亲水性和水下超疏油性及溶胀性；其阳离子为咪唑鎓类、季铵盐类或季鏻盐类，阴离子为卤素阴离子、羧酸根、硝酸根和硫酸根的至少一种；所述聚离子液体上阳离子的取代基为甲基、乙基、丁基、己基、辛基、羟乙基、二羟丙基、含羟基和醚键的长链取代基中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述交联剂为二乙烯苯、乙二醇二甲基丙烯酸酯或离子液体型交联剂。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮或二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述聚合溶剂为水、甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、乙腈、氯仿、DMF和DMSO中的至少一种。
8.一种权利要求1所述聚离子液体修饰的三维结构网膜在油水分离中的应用。
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