CN106750480A - 纤维素基油水分离薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种纤维素基油水分离薄膜的制备方法，首先用酰卤试剂与滤纸反应生成大分子引发剂，疏水单体与大分子引发剂进行ATRP聚合，实现在滤纸表面的疏水亲油化接枝聚合，得到具有油水分离性能的滤纸。本发明利用滤纸作为基材，采用疏水单体将其进行界面接枝改性，赋予其疏水亲油性能，可应用于海水油污、汽油回收、汽车清滤等油水分离处理。

Description

纤维素基油水分离薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种分离薄膜，特别指一种纤维素基油水分离薄膜的制备方法。
背景技术
海洋原油泄漏、油田采油污水污染、以及有机化学品泄漏等对人们的生存环境乃至生态系统造成了极为严重的损害。重力分离法、空气浮选法、过滤法、吸附法、粗粒化法、超声波法等方法已经应用于油水分离。油水分离手段及其材料的研发已成为过滤分离行业的一个重要领域。研发耐用、效率优良的油水分离材料是人类生活、工业生产亟待解决的课题。
许多方法被用来对滤纸、棉布等材料进行疏水化改性，使其具有疏水性，进而使其具有油水分离性能。Nystrom等(Nystrom,D.；Lindqvist,J.；Ostmark,E.；Antoni,P.；Carlmark,A.；Hult,A.；Malmstrom,E.ACS Appl.Mater.Interfaces 2009,1,816)采用ATRP方法将缩水甘油基丙烯酸酯接枝在滤纸上，再用全氟辛酰氯对其改性，得到疏水性的滤纸。Deng等(Deng,B.；Cai,R.；Yu,Y.；Jiang,H.；Wang,C.；Li,J.；Li,L.；Yu,M.；Li,J.；Xie,L.；Huang,Q.；Fan,C.Adv.Mater.2010,22,5473)用Co60辐照棉纤维产生自由基，引发含氟己基丙烯酸酯聚合进行疏水化改性。但是水珠并不能在改性棉布上滚动，其疏水性能并不是很理想，并且以上研究没有提及材料的油水分离性能。
中国专利申请号为200520019040.7，其技术方案是在滤纸一面复合一层超细聚丙烯纤维滤膜，再在其上涂覆一层聚四氟乙烯薄膜，制备油水分离滤纸。中国专利申请号为200520058286.5，其技术方案是在滤纸上粘合超高分子乙烯层制备油水分离滤纸，这些专利申请的疏水层都不是以共价键连接在滤纸上。
将滤纸和棉布等基底浸渍在疏水性粒子溶液(Wang,S.；Li,M.；Lu,Q.ACS AppliedMaterials&Interfaces 2010,2,677)、分散液(中国专利申请号200910115944.2)或乳液(中国专利申请号201510980452.5)中，或者将超疏水溶液涂覆在滤纸和棉布等基底上(中国专利申请号201210271963.6，201310188502.7)，干燥后可使超疏水粒子粘附在滤纸上，从而制得疏水亲油材料。因为疏水粒子并不是以共价键连接在滤纸上，疏水粒子与基底的作用力较弱，比较容易脱落，稳定性较差。
发明内容
本发明要解决的技术问题，在于提供一种耐用、稳定、分离效率高并且可重复使用的纤维素基油水分离薄膜的制备方法。
本发明是这样实现的：一种纤维素基油水分离薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纤维素滤纸浸入惰性溶剂中，滴加缚酸剂和酰卤试剂反应，得到表面接枝有大分子引发剂的滤纸；
所述缚酸剂为吡啶、三乙胺、4-二甲氨基吡啶中任一种，且质量比为缚酸剂：滤纸＝0.1-6：1；
所述酰卤试剂为2-溴异丁酰溴、2-氯异丁酰氯、2-碘异丁酰碘、氯乙酰氯、溴乙酰溴、2-氯丙酰氯、2-溴丙酰溴中任一种，且所述酰卤试剂与滤纸的质量比为0.1-15：1；
(2)将经(1)处理得到的滤纸置于四氢呋喃溶液中，加入催化剂、配体和疏水性单体，在50℃下反应24h，经清洗、干燥后得到纤维素基油水分离薄膜；
所述催化剂与滤纸的质量比为0.001-0.1：1，所述配体与滤纸的质量比为0.001-0.1：1，所述疏水性单体与滤纸的质量比为0.01-5：1；
所述催化剂为溴化亚铜、氯化亚铁和氯化亚铜中的任一种；
所述配体选自四甲基乙二胺、N,N,N',N,'N”-五甲基二亚乙基三胺、2,2-联吡啶、四氮杂十四元大环冠醚中的任一种；
所述疏水性单体为烷基丙烯酸酯、烷基甲基丙烯酸酯、含氟烷基丙烯酸酯或含氟烷基甲基丙烯酸酯。
进一步地，所述烷基丙烯酸酯具体为CH2CHCOO(CH2)xCH3，烷基甲基丙烯酸酯具体为CH2C(CH3)COO(CH2)xCH3，含氟烷基丙烯酸酯具体为CH2CHCOO(CH2)y(CF2)zCF3，含氟烷基甲基丙烯酸酯具体为CH2C(CH3)COO(CH2)y(CF2)zCF3，其中x＝5～17，y＝0～2，z＝5～11。
进一步地，所述催化剂与滤纸的质量比为催化剂：滤纸＝0.005-0.03：1。
进一步地，所述配体与滤纸的质量比为0.005-0.03：1。
进一步地，所述疏水性单体与滤纸的质量比为0.05-1：1。
进一步地，所述缚酸剂和滤纸的质量比为缚酸剂：滤纸＝0.4-3：1。
进一步地，所述酰卤试剂与滤纸的质量比优选为0.4-6：1。
进一步地，所述惰性溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、己烷、二甲苯、甲苯中任一种。
本发明的优点在于：利用滤纸作为基材，采用ATRP法将疏水单体以共价键形式共聚接枝在滤纸上，非常牢固稳定，采用疏水单体对滤纸进行界面接枝改性，赋予其疏水亲油性能，且能够重复使用，可应用于海水油污、汽油回收、汽车清滤等油水分离处理。
具体实施方式
一种纤维素基油水分离薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纤维素滤纸浸入惰性溶剂中，滴加缚酸剂和酰卤试剂反应，得到表面接枝有大分子引发剂的滤纸；
所述惰性溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、己烷、二甲苯、甲苯中任一种。
所述缚酸剂为吡啶、三乙胺、4-二甲氨基吡啶中任一种，且质量比为缚酸剂：滤纸＝0.1-6：1，优选为缚酸剂：滤纸＝0.4-3：1。
所述酰卤试剂为2-溴异丁酰溴、2-氯异丁酰氯、氯乙酰氯、溴乙酰溴、2-氯丙酰氯、2-溴丙酰溴中任一种，且所述酰卤试剂与滤纸的质量比为0.1-15：1，优选为0.4-6：1。
(2)将经(1)处理得到的滤纸置于四氢呋喃溶液中，加入催化剂、配体和疏水性单体，进行除氧操作后，在50℃下反应24h，经清洗、干燥后得到纤维素基油水分离薄膜；
所述催化剂与滤纸的质量比为0.001-0.2：1，优选为催化剂：滤纸＝0.005-0.03：1。所述配体与滤纸的质量比为0.001-0.2：1，优选为0.005-0.03：1。所述疏水性单体与滤纸的质量比为0.01-5：1，优选为0.05-1：1。
所述催化剂为溴化亚铜、氯化亚铁和氯化亚铜中的任一种；
所述配体选自四甲基乙二胺、N,N,N',N,'N”-五甲基二亚乙基三胺、2,2-联吡啶、四氮杂十四元大环冠醚中的任一种；
所述疏水性单体为烷基丙烯酸酯、烷基甲基丙烯酸酯、含氟烷基丙烯酸酯或含氟烷基甲基丙烯酸酯；所述烷基丙烯酸酯具体为CH2CHCOO(CH2)xCH3，烷基甲基丙烯酸酯具体为CH2C(CH3)COO(CH2)xCH3，含氟烷基丙烯酸酯具体为CH2CHCOO(CH2)y(CF2)zCF3，含氟烷基甲基丙烯酸酯具体为CH2C(CH3)COO(CH2)y(CF2)zCF3，其中x＝5～17，y＝0～2，z＝5～11。
上述各物质与滤纸的质量比均是指各物质与滤纸干重的配比。
本发明的ATRP法(原子转移自由基聚合法)合成过程如下所示：
X＝Cl或Br或I；
R1＝H，或CH3；
R2＝(CH2)xCH3，或(CH2)y(CF2)zCF3，其中x＝5～17，y＝0～2，z＝5～11
以下结合具体实施例对本发明作进一步的说明，将市售定性滤纸(杭州特种纸业有限公司)裁切成直径9cm的圆片(约0.50g)，各实施例的原料及配比参数具体如下各表所示：
本发明制得的纤维素基油水分离薄膜具有油水分离性能，将上述实施例制得的维素基油水分离薄膜进行油水分离测试，测试溶液为97号汽油和水的混合溶液：
取1片纤维素基油水分离薄膜置于过滤装置中，加入30mL汽油(染成黄色)和30mL水(染成红色)的混合溶液，进行常压过滤。实验结果是：水(红色)截留在滤纸上，汽油(黄色)顺利滤过滤纸，纤维素基油水分离薄膜的油水分离效率高达97％，具有良好的油水分离性能，并且能反复使用。
本发明采用疏水单体对纤维素滤纸进行接枝改性，得到的滤纸具有油水分离性能；利用ATRP法将疏水单体以化学键形式接枝共聚在滤纸表面的纤维素侧链上，使过滤膜具有极强的稳定性，能够反复使用。

Claims (8)

1.一种纤维素基油水分离薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将纤维素滤纸浸入惰性溶剂中，滴加缚酸剂和酰卤试剂反应，得到表面接枝有大分子引发剂的滤纸；
所述缚酸剂为吡啶、三乙胺、4-二甲氨基吡啶中任一种，且质量比为缚酸剂：滤纸＝0.1-6：1；
所述酰卤试剂为2-溴异丁酰溴、2-氯异丁酰氯、2-碘异丁酰碘、氯乙酰氯、溴乙酰溴、2-氯丙酰氯、2-溴丙酰溴中任一种，且所述酰卤试剂与滤纸的质量比为0.1-15：1；
(2)将经(1)处理得到的滤纸置于四氢呋喃溶液中，加入催化剂、配体和疏水性单体，在50℃下反应24h，经清洗、干燥后得到纤维素基油水分离薄膜；
所述催化剂与滤纸的质量比为0.001-0.1：1，所述配体与滤纸的质量比为0.001-0.1：1，所述疏水性单体与滤纸的质量比为0.01-5：1；
所述催化剂为溴化亚铜、氯化亚铁和氯化亚铜中的任一种；
所述配体选自四甲基乙二胺、N,N,N',N,'N”-五甲基二亚乙基三胺、2,2-联吡啶、四氮杂十四元大环冠醚中的任一种；
所述疏水性单体为烷基丙烯酸酯、烷基甲基丙烯酸酯、含氟烷基丙烯酸酯或含氟烷基甲基丙烯酸酯。
2.如权利要求1所述的纤维素基油水分离薄膜的制备方法，其特征在于：所述烷基丙烯酸酯具体为CH2CHCOO(CH2)xCH3，烷基甲基丙烯酸酯具体为CH2C(CH3)COO(CH2)xCH3，含氟烷基丙烯酸酯具体为CH2CHCOO(CH2)y(CF2)zCF3，含氟烷基甲基丙烯酸酯具体为CH2C(CH3)COO(CH2)y(CF2)zCF3，其中x＝5～17，y＝0～2，z＝5～11。
3.如权利要求1所述的纤维素基油水分离薄膜的制备方法，其特征在于：所述催化剂与滤纸的质量比为催化剂：滤纸＝0.005-0.03：1。
4.如权利要求1所述的纤维素基油水分离薄膜的制备方法，其特征在于：所述配体与滤纸的质量比为0.005-0.03：1。
5.如权利要求1所述的纤维素基油水分离薄膜的制备方法，其特征在于：所述疏水性单体与滤纸的质量比为0.05-1：1。
6.如权利要求1所述的纤维素基油水分离薄膜的制备方法，其特征在于：所述缚酸剂和滤纸的质量比为缚酸剂：滤纸＝0.4-3：1。
7.如权利要求1所述的纤维素基油水分离薄膜的制备方法，其特征在于：所述酰卤试剂与滤纸的质量比优选为0.4-6：1。
8.如权利要求1所述的纤维素基油水分离薄膜的制备方法，其特征在于：所述惰性溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、己烷、环己烷、二甲苯、甲苯中任一种。
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