CN110424158A - 一种超疏水棉质滤布及其制备方法 - Google Patents

一种超疏水棉质滤布及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于功能高分子材料技术领域，一种超疏水棉质滤布及其制备方法，包括：(1)向反应容器中通入氮气，于5～10℃下加入滤布、DCM、TEA和DMAP混合均匀，滴加BiB，搅拌进行酯化反应；然后升温至30±5℃恒温反应3～8h；再分离出滤布并清洗，真空干燥，所得为酯化滤布；(2)向反应容器中通入氮气，加入酯化滤布、CuBr2、乙醇和1‑烷链烯烃单体，最后加入PMEDTA混合均匀，然后滴加Vc‑乙醇溶液，进行疏水接枝改性反应；然后分离出滤布并超声清洗、索氏抽提及真空干燥，得到疏水改性棉质滤布。所得滤布的接触角达到145°，且30分钟后的接触角衰减率仅5.5％，具有明显的超疏水性和疏水稳定性。

Description

一种超疏水棉质滤布及其制备方法
技术领域
本发明属于功能高分子材料技术领域，具体为一种针对棉质滤布的超疏水功能改性方法及其应用。
背景技术
过滤技术广泛用于物质的分离、提纯、净化等过程，常用的滤材包括合成纤维、棉纤维、金属网等，其中棉纤维滤材具有来源丰富、可再生、环境安全等优势，应用范围十分广泛。
常规滤材通常具有过滤通量较大的优点，但无法兼顾满足高效、高通量、高精度分离的技术要求。为此，需要通过对滤材进行结构改性，以显著提升拓展其功能性，如抗污、抗堵、防腐等性能，从而实现高效精密分离。例如在类似油污水的高效精密分离应用，具有潜在的技术需求。
对棉质滤材的改性包括了物理改性和化学改性技术，其中物理改性技术通常是通过进行棉质滤材表面的功能性涂覆或沉积，在其纤维表面形成功能结构层，从而实现滤材功能和性能的扩展和延伸。物理改性方法具有一定的便利性，在棉质滤材表面所构造的超疏结构，有出色的油水分离功能，但由于物理涂层的易耗损性，在使用中无法满足对耐久性、稳定性和可靠性的要求。
与此相对，通过化学方法从结构上实现对棉质滤材的功能性结构再造，是实现其分离功能持久性、稳定性和可靠性的有效技术路线，有利于开辟棉质滤布更多更新的性能和应用技术，这也是当今分离技术的一个重要发展方向。
在对棉质滤布的疏水功能化改性的技术方法中，ATRP及其衍生方法是一种有效的技术选择，其中以ARGET-ATRP方法发展较快，但棉质滤材的疏水功能改性的效率、疏水功能稳定性和可靠性等方面的技术还有待加强。
发明内容
针对现有棉质滤布共鞥性的不足，为进一步提高现有棉质滤布的疏水性能，本发明针对棉纤维滤布特点和ARGET-ATRP反应的要求，采用活化措施促进棉质纤维素的反应活性，通过1-十八烯单体与棉质滤布的接枝共聚疏水功能改性，简化了反应过程，提高了反应效率、反应的适应性和稳定性。
本发明的主要目的是提供一种具有实用前景和价值的可适用于棉质滤布的超疏水功能改性的技术方法。
本发明的另一目的在于提供一种由上述制备方法得到的超疏水棉质滤布。
本发明的再一目的在于提供上述超疏水棉质滤布的应用。
为了实现上述目的，采用的技术方案如下：
一种超疏水棉质滤布的制备方法，包括以下步骤：
(1)酯化反应
向反应容器中通入氮气，于5～10℃下加入滤布、二氯甲烷(DCM)、三乙胺(TEA)和二甲氨基吡啶(DMAP)混合均匀，滴加2-溴异丁酰溴(BiB)，搅拌进行酯化反应；然后升温至30±5℃恒温反应3～8小时；再分离出滤布并用丙酮乙醇混合液清洗，真空干燥，所得为酯化滤布；
(2)ARGET-ATRP接枝共聚改性
向反应容器中通入氮气，加入酯化滤布、CuBr2、乙醇和疏水改性单体，最后加入N,N,N',N”,N”-五甲基二亚乙基三胺(PMEDTA)混合均匀，然后滴加Vc-乙醇溶液，进行疏水接枝改性反应；然后分离出滤布并用丙酮-乙醇超声清洗、索氏抽提及真空干燥，得到疏水改性棉质滤布；所述的疏水改性单体为1-烷链烯烃单体。
优选地，所述的疏水改性单体与乙醇的质量比为1：(5～10)。
优选地，步骤(2)中所述疏水改性单体与乙醇的质量比为1：(7～10)。
优选地，所述的疏水改性单体为1-十八烯、1-十六烯、1-十二烯。
优选地，步骤(1)中所述滤布还经如下活化处理：将滤布于2～5％wt含活化剂的混合溶液中超声浸渍，然后取出滤布并以乙醇清洗至中性，并经真空干燥即可。
优选地，所述混合溶液的组成为m(NaOH)：m(尿素)：m(C2H5OH)：m(CH3COCH3)：m(H2O)＝(2～4):2:(8～12):(8～12):(8～12)。
优选地，所述混合溶液的组成为m(NaOH)：m(尿素)：m(C2H5OH)：m(CH3COCH3)：m(H2O)＝3:2:10:10:10。
优选地，所述接枝改性反应的条件为：30～45℃恒温反应6～12h。
优选地，步骤(1)所述滤布与二氯甲烷的质量体积比为0.1：(40～60)g/ml，所述滤布与二甲氨基吡啶的质量比为1：(5～10)，所述二氯甲烷与三乙胺、2-溴异丁酰溴的体积比为20：(0.5～1.5)：(0.5～1.5)。
优选地，步骤(2)所述滤布与CuBr2、PMEDTA、疏水改性单体的质量比为1：(0.1～0.3)：(0.3～0.8)：(15～20)，所述Vc-乙醇溶液浓度为5～20mg/ml。
优选地，步骤(1)所述滤布与二氯甲烷的质量体积比为1：50g/ml，所述滤布与二甲氨基吡啶的质量比为1：8，所述二氯甲烷与三乙胺、2-溴异丁酰溴的体积比为20:1:1；所述升温后反应时间为4h，步骤(2)所述反应时间为8h，所述Vc-乙醇溶液浓度为10mg/ml。
本发明所制备的疏水改性棉质滤布，其疏水接触角为145-150°，接触角30分钟后保留值为137-142°，衰减率约5.5％，具有较好的疏水稳定性和可靠性。
最后，通过接枝共聚所获得的疏水功能改性滤布，满足了高效、高通量、高精度分离的技术要求，并在功能上得以拓展，如抗污、抗堵、防腐等性能，可应用于油污水的高效精密分离等技术领域。
相对于现有技术，本发明具有如下的优点及效果：
1、制备方法稳定易行，重现性好，技术经济性好。
2、所得超疏水功能改性棉质滤布，兼具有优良的性能稳定性、环境友好性、高通量和油水分离效率。
3、所得超疏水功能改性棉质滤布，接触角最高达到145-150°，接触角30分钟后保留值为137-142°，衰减率约5.5％，具有较好的疏水稳定性和可靠性，在油水分离、高效精密分离等领域具有潜在的应用价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明所述的一种超疏水棉质滤布的制备方法及应用，实施中所采用的原材料，皆可通过一般的市场途径获得。
实施例1
本实施提供一种超疏水棉质滤布及其制备方法与应用。
该超疏水棉质滤布的制备方法如下：
步骤一：滤布的活化
室温下，将8cm2(约0.1克，125g/m2)尺寸的滤布试样于2％wt的活化剂-乙醇-丙酮溶液中超声5min后浸渍，然后取出滤布并以适量乙醇清洗至中性，真空干燥后为活化滤布。
步骤二：活化滤布的酯化反应
在带有搅拌回流装置的三口反应瓶中通入氮气，于5℃下依次加入活化滤布、50ml二氯甲烷、2.5ml三乙胺、0.6g二甲氨基吡啶及2.5ml 2-溴异丁酰溴，低温搅拌1h后升温至30℃恒温反应12h，分离出滤布并用适量的丙酮乙醇混合液清洗，真空烘箱中干燥后得到酯化活性滤布。
步骤三：滤布的ARGET-ATRP接枝共聚改性
在带有搅拌回流装置的三口反应瓶中，通氮15分钟后，依次加入酯化活性滤布、15mg溴化铜、52mg N,N,N',N”,N”-五甲基二亚乙基三胺、18.2g乙醇，1.8g 1-烷链烯烃单体(1-十八烯)以及5ml浓度为10mg/ml的抗坏血酸-乙醇溶液，40℃反应12h。然后分离出滤布并用丙酮-乙醇超声清洗、索氏抽提及真空干燥过程，得到疏水改性棉质滤布。
对得到的超疏水棉质滤布进行检测，在空气中与水的接触角为145.5°，接触角30分钟后的保留值为137.5°，衰减率为5.5％。
实施例2
本实施提供一种超疏水棉质滤布及其制备方法与应用。
该超疏水棉质滤布的制备方法如下：
步骤一：滤布的活化
室温下，将8cm2(约0.1克，125g/m2)尺寸的滤布试样于2％wt的活化剂-乙醇-丙酮溶液中超声5min后浸渍，然后取出滤布并以适量乙醇清洗至中性，真空干燥后为活化滤布。
步骤二：活化滤布的酯化反应
在带有搅拌回流装置的三口反应瓶中通入氮气，于5℃下依次加入活化滤布、50ml二氯甲烷、2.5ml三乙胺、0.6g二甲氨基吡啶及2.5ml 2-溴异丁酰溴，低温搅拌1h后升温至30℃恒温反应12h，分离出滤布并用适量的丙酮乙醇混合液清洗，真空烘箱中干燥后得到酯化活性滤布。
步骤三：滤布的ARGET-ATRP接枝共聚改性
在带有搅拌回流装置的三口反应瓶中，通氮15分钟后，依次加入酯化活性滤布、15mg溴化铜、52mg N,N,N',N”,N”-五甲基二亚乙基三胺、18g乙醇，2g 1-烷链烯烃单体(1-十八烯)以及5ml浓度为10mg/ml的抗坏血酸-乙醇溶液，40℃反应12h。然后分离出滤布并用丙酮-乙醇超声清洗、索氏抽提及真空干燥过程，得到疏水改性棉质滤布。
对得到的超疏水棉质滤布进行检测，在空气中与水的接触角为146.3°，接触角30分钟后的保留值为138.1°，衰减率为5.6％。
实施例3
本实施提供一种超疏水棉质滤布及其制备方法与应用。
该超疏水棉质滤布的制备方法如下：
步骤一：滤布的活化
室温下，将8cm2(约0.1克，125g/m2)尺寸的滤布试样于2％wt的活化剂-乙醇-丙酮溶液中超声5min后浸渍，然后取出滤布并以适量乙醇清洗至中性，真空干燥后为活化滤布。
步骤二：活化滤布的酯化反应
在带有搅拌回流装置的三口反应瓶中通入氮气，于5℃下依次加入活化滤布、50ml二氯甲烷、2.5ml三乙胺、0.6g二甲氨基吡啶及2.5ml 2-溴异丁酰溴，低温搅拌1h后升温至30℃恒温反应12h，分离出滤布并用适量的丙酮乙醇混合液清洗，真空烘箱中干燥后得到酯化活性滤布。
步骤三：滤布的ARGET-ATRP接枝共聚改性
在带有搅拌回流装置的三口反应瓶中，通氮15分钟后，依次加入酯化活性滤布、15mg溴化铜、52mg N,N,N',N”,N”-五甲基二亚乙基三胺、17.8g乙醇，2.2g 1-烷链烯烃单体(1-十八烯)以及5ml浓度为10mg/ml的抗坏血酸-乙醇溶液，40℃反应12h。然后分离出滤布并用丙酮-乙醇超声清洗、索氏抽提及真空干燥过程，得到疏水改性棉质滤布。
对得到的超疏水棉质滤布进行检测，在空气中与水的接触角为146.7°，接触角30分钟后的保留值为138.4°，衰减率为5.7％。
实施例4
本实施提供一种超疏水棉质滤布及其制备方法与应用。
该超疏水棉质滤布的制备方法如下：
步骤一：滤布的活化
室温下，将8cm2(约0.1克，125g/m2)尺寸的滤布试样于2％wt的活化剂-乙醇-丙酮溶液中超声5min后浸渍，然后取出滤布并以适量乙醇清洗至中性，真空干燥后为活化滤布。
步骤二：活化滤布的酯化反应
在带有搅拌回流装置的三口反应瓶中通入氮气，于5℃下依次加入活化滤布、50ml二氯甲烷、2.5ml三乙胺、0.6g二甲氨基吡啶及2.5ml 2-溴异丁酰溴，低温搅拌1h后升温至30℃恒温反应12h，分离出滤布并用适量的丙酮乙醇混合液清洗，真空烘箱中干燥后得到酯化活性滤布。
步骤三：滤布的ARGET-ATRP接枝共聚改性
在带有搅拌回流装置的三口反应瓶中，通氮15分钟后，依次加入酯化活性滤布、15mg溴化铜、52mg N,N,N',N”,N”-五甲基二亚乙基三胺、17.6g乙醇，2.4g1-烷链烯烃单体(1-十八烯)以及5ml浓度为10mg/ml的抗坏血酸-乙醇溶液，40℃反应12h。然后分离出滤布并用丙酮-乙醇超声清洗、索氏抽提及真空干燥过程，得到疏水改性棉质滤布。
对得到的超疏水棉质滤布进行检测，在空气中与水的接触角为148.4°，接触角30分钟后的保留值为140.3°，衰减率为5.5％。
实施例5
本实施提供一种超疏水棉质滤布及其制备方法与应用。
该超疏水棉质滤布的制备方法如下：
步骤一：滤布的活化
室温下，将8cm2(约0.1克，125g/m2)尺寸的滤布试样于3％wt的活化剂-乙醇-丙酮溶液中超声5min后浸渍，然后取出滤布并以适量乙醇清洗至中性，真空干燥后为活化滤布。
步骤二：活化滤布的酯化反应
在带有搅拌回流装置的三口反应瓶中通入氮气，于5℃下依次加入活化滤布、50ml二氯甲烷、2.5ml三乙胺、0.6g二甲氨基吡啶及2.5ml 2-溴异丁酰溴，低温搅拌1h后升温至30℃恒温反应12h，分离出滤布并用适量的丙酮乙醇混合液清洗，真空烘箱中干燥后得到酯化活性滤布。
步骤三：滤布的ARGET-ATRP接枝共聚改性
在带有搅拌回流装置的三口反应瓶中，通氮15分钟后，依次加入酯化活性滤布、15mg溴化铜、52mg N,N,N',N”,N”-五甲基二亚乙基三胺、17.6g乙醇，2.4g 1-烷链烯烃单体(1-十八烯)以及5ml浓度为10mg/ml的抗坏血酸-乙醇溶液，30℃反应12h。然后分离出滤布并用丙酮-乙醇超声清洗、索氏抽提及真空干燥过程，得到疏水改性棉质滤布。
对得到的超疏水棉质滤布进行检测，在空气中与水的接触角为149.7°，接触角30分钟后的保留值为141.3°，衰减率为5.6％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超疏水棉质滤布的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)酯化反应
向反应容器中通入氮气，于5～10℃下加入滤布、二氯甲烷(DCM)、三乙胺(TEA)和二甲氨基吡啶(DMAP)混合均匀，滴加2-溴异丁酰溴(BiB)，搅拌进行酯化反应；然后升温至30±5℃恒温反应3～8小时；再分离出滤布并用丙酮乙醇混合液清洗，真空干燥，所得为酯化滤布；
(2)ARGET-ATRP接枝共聚改性
向反应容器中通入氮气，加入酯化滤布、CuBr2、乙醇和疏水改性单体，最后加入N,N,N',N”,N”-五甲基二亚乙基三胺(PMEDTA)混合均匀，然后滴加Vc-乙醇溶液，进行疏水接枝改性反应；然后分离出滤布并用丙酮-乙醇超声清洗、索氏抽提及真空干燥，得到疏水改性棉质滤布；所述的疏水改性单体为1-烷链烯烃单体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的疏水改性单体与乙醇的质量比为1：(5～12)。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述疏水改性单体与乙醇的质量比为1：(7～10)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的疏水改性单体为1-十八烯、1-十六烯、1-十二烯。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述滤布还经如下活化处理：将滤布于2～5％wt含活化剂的混合溶液中超声浸渍，然后取出滤布并以乙醇清洗至中性，并经真空干燥即可。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述混合溶液的组成为m(NaOH)：m(尿素)：m(C2H5OH)：m(CH3COCH3)：m(H2O)＝(2～4):2:(8～12):(8～12):(8～12)。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述混合溶液的组成为m(NaOH)：m(尿素)：m(C2H5OH)：m(CH3COCH3)：m(H2O)＝3:2:10:10:10。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述滤布与二氯甲烷的质量体积比为0.1：(40～60)g/ml，所述滤布与二甲氨基吡啶的质量比为1：(5～10)，所述二氯甲烷与三乙胺、2-溴异丁酰溴的体积比为20：(0.5～1.5)：(0.5～1.5)；
步骤(2)所述滤布与CuBr2、PMEDTA、疏水改性单体的质量比为1：(0.1～0.3)：(0.3～0.8)：(15～20)，所述Vc-乙醇溶液浓度为5～20mg/ml，Vc-乙醇溶液的添加量为40～60ml/g滤布。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述滤布与二氯甲烷的质量体积比为1：50g/ml，所述滤布与二甲氨基吡啶的质量比为1：8，所述二氯甲烷与三乙胺、2-溴异丁酰溴的体积比为20:1:1；所述升温后反应时间为4h，步骤(2)所述反应时间为8h，所述Vc-乙醇溶液浓度为10mg/ml，Vc-乙醇溶液的添加量为50ml/g滤布；所述接枝改性反应的条件为：30～45℃恒温反应6～12h。
10.根据权利要求1～9任意一项所述方法制备的疏水改性滤布。
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