CN107881649A - 一种光热响应的纳米纤维油水分离膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种光热响应的纳米纤维油水分离膜的制备方法，包括：合成聚甲基丙烯酸甲酯‑b‑聚N‑异丙基丙烯酰胺酰胺(PMMA‑b‑PNIPAM)；电纺聚氨酯(PU)纳米纤维膜；电纺加入分别1wt％的碳纳米管和银纳米粒子的PMMA‑b‑PNIPAM膜；同轴电纺PU/PMMA‑b‑PNIPAM(分别加入1wt％的碳纳米管和银纳米粒子)纳米纤维膜；接触角实验表征PU/PMMA‑b‑PNIPAM纤维膜的光热响应性；油水纳米乳液分离实验。优点：通过对纤维膜表面改性，得到具有生物可降解性、成本低廉、无毒、具有光热响应性的PU/PMMA‑b‑PNIPAM纳米纤维膜；此高性能膜材料在油水分离、污水处理以及深海石油泄漏中具有广阔的应用前景。

Description

一种光热响应的纳米纤维油水分离膜的制备方法
技术领域
本发明涉及的是光热响应的纳米纤维油水分离膜的制备方法，特别是一种用于在真空过滤系统中具有光热响应的纳米纤维油水分离膜的制备方法。
背景技术
最近已经报道出了许多具有刺激响应性的纳米纤维膜。一些外部刺激如，pH值，温度，以及光照的变化能够改变纳米纤维膜表面润湿性的变化。因此，一种材料能够根据外部条件的变化允许油通过或者允许水通过，在油水分离过程中能够提供很大的灵活性。这种具有刺激响应性的特点，允许远程操作或者自动应急性的油水分离过程。然而大部分大部分报道的刺激响应性的水性超亲油或者超疏油的表面的取得一方面通过金、银等比较贵重的材料或者复杂的制备过程去构建分层的微纳米结构，另一方面通过低表面能的有毒的含氟物质改性得到特殊的表面化学能。然而这些制备过程存在着制备过程复杂，对环境产生污染、强度差、成本高的缺点。严重限制了它们在实际中的应用。
发明内容
本发明提出的是一种光热响应的纳米纤维油水分离膜的制备方法，其目的旨在克服现有技术所存有的上述缺陷，采用PMMA-b-PNIPAM、PU为原料，加入1wt％SCNTs，1wt％AgNPs，通过同轴高压静电纺丝技术得到PU/PMMA-b-PNIPAM纳米纤维膜，此纳米纤维膜具有生物可降解性、成本低廉、制备过程简单、显著的分离通量、分离效率、机械强度，在外部光照(On)和不光照(Off)的时候能够改变流量的大小以及选择性分离水或者分离油；而且，这种高效的超疏水超亲油膜材料在油水分离、污水处理以及深海石油泄漏中具有广阔的应用前景。
本发明的技术解决方案：一种光热响应的纳米纤维油水分离膜的制备方法，包括如下工艺步骤：
(1)合成聚甲基丙烯酸甲酯-b-聚N-异丙基丙烯酰胺(PMMA-b-PNIPAM)；
(2)电纺聚氨酯(PU)纳米纤维膜；
(3)电纺加入分别1wt％的碳纳米管和银纳米粒子的PMMA-b-PNIPAM膜；
(4)同轴电纺PU/PMMA-b-PNIPAM(分别加入1wt％的碳纳米管和银纳米粒子)纳米纤维膜；
(5)接触角实验表征PU/PMMA-b-PNIPAM纤维膜的光热响应性；
(6)油水纳米乳液分离实验。
本发明的积极效果
a.具有高的分离流量和分离效率，在没有进行光照时液体的流量达到45836.955L·m-2·h-1，C-W乳液的流量达到31541.561L·m-2·h-1。
b.对不同的油水纳米乳液分离后的水中总有机碳的含量均小于5ppm，最低的C-W低于1ppm。
c.能够通过进行光照以及不光照达到调节油水分离过程中流量的大小。
d.通过加入高弹性的PU，其纳米纤维膜能够自支撑，拉伸强度达到4.73MPa，断裂伸长率达到25％。
e.能够通过进行光照以及不光照达到选择性分离油或则分离水的效果。
f.具有可持久使用性，存放60天后，接触角下降低于5％，经过四十次循环使用，流量仍旧能够达到46044.6L m-2h-1左右，分离后水中总有机碳含量小于1ppm。
附图说明
图1是电纺PU/PMMA-b-PNIPAM纤维膜装置的结构示意图。
具体实施方式
光热响应的纳米纤维油水分离膜的制备方法，包括如下工艺步骤：
(1)合成聚甲基丙烯酸甲酯-b-聚N-异丙基丙烯酰胺(PMMA-b-PNIPAM)；(a)合成大分子引发剂PMMA-Br，MMA(5mL，47mmol)，DMF(5mL)，Cu(0)(15.04mg，0.235mmol)，N2H4·H2O(11.2μL，0.235mmol)，and Me6TREN(61.1μL，0.235mmol)加入到25mL三口瓶中搅拌15min.然后加入2-溴异丁酸乙酯Eib-Br(34.4μL，0.235mmol)做为引发剂.在90℃开始反应.之后氯仿稀释反应后的混合物并过Al2O3柱子移除反应中的催化剂.最后甲醇沉淀得到大分子引发剂PMMA-Br，并在真空烘箱中40℃烘干。(b)合成PMMA-b-PNIPAAm共聚物.大分子引发剂PMMA-Br(300mg，0.025mmol)，DMF/异丙醇混合溶剂(v/v％＝2/1，3mL)，Cu(0)(1.6mg，0.025mmol)，N2H4·H2O(1.2μL，0.025mmol)，以及Me6TREN(7.5μL，0.025mmol)加入到三口瓶中搅拌5min。然后加入溶解于1mL of DMF/异丙醇混合溶液(v/v％＝2/1)的NIPAAm(565mg，5mmol).在50℃进行反应。之后氯仿稀释反应后的混合物并过Al2O3柱子移除反应中的催化剂。最后乙醚沉淀得到PMMA-b-PNIPAAm，并在真空烘箱中40℃烘干。
(2)电纺聚氨酯(PU)纳米纤维膜：用13.5％(w/v)PU溶于DMF/THF混合溶液(v/v％＝1/1)，在电压为30Kv(+20，-10KV)的高压静电场中纺丝，注射器针尖到飞轮的接收距离为10-15cm，飞轮的转速为1000-2000转/min，电纺的速度为0.5-1ml/h，纺丝成PU纳米纤维膜。将电纺好的PU纳米纤维膜后用深圳新三思的万能材料试验机(CMT-8500型)对PU膜的应力-应变在室温下进行测试。
(3)电纺加入分别1wt％的碳纳米管和银纳米粒子的PMMA-b-PNIPAM膜：将质量分数1wt％的碳纳米管和银纳米粒子分别加入质量分数25％的PMMA-b-PNIPAAm的DMF/THF混合溶液(v/v％＝1/1)的电纺溶液中，在电压为30Kv(+20，-10KV)的高压静电场中纺丝，注射器针尖到飞轮的接收距离为10-15cm，飞轮的转速为1000-2000转/min，电纺的速度为0.5-1mL/h，纺丝成PU纳米纤维膜。将电纺好的PMMA-b-PNIPAM纳米纤维膜后用深圳新三思的万能材料试验机(CMT-8500型)对PMMA-b-PNIPAM膜的应力-应变在室温下进行测试。
(4)同轴电纺PU/PMMA-b-PNIPAM(分别加入1wt％的碳纳米管和银纳米粒子)纳米纤维膜的制备方法为：用13.5％(w/v)PU溶于DMF/THF混合溶液(v/v％＝1/1)作为芯，含有1wt％的碳纳米管和银纳米粒子的质量分数25％的PMMA-b-PNIPAAm的DMF/THF混合溶液(v/v％＝1/1)作为壳。在电压为30Kv(+20，-10KV)的高压静电场中纺丝，注射器针尖到飞轮的接收距离为10-15cm，飞轮的转速为1000-2000转/min，电纺的速度为0.5-1mL/h，纺丝成PU/PMMA-b-PNIPAM纳米纤维膜。将电纺好的PU/PMMA-b-PNIPAM纳米纤维膜后用深圳新三思的万能材料试验机(CMT-8500型)对PU/PMMA-b-PNIPAM膜的应力-应变在室温下进行测试。
(5)接触角实验表征PU/PMMA-b-PNIPAM纤维膜的光热响应性：利用激光发射器用不同光照强度对纤维膜进行照射相同的时间后利用接触角测量仪测其与水的接触角和油的接触角；用统一功率对纤维膜照射不同时间后利用接触角测量仪测其与水和油的接触角。
(6)油水纳米乳液分离实验：
1)制备正十六烷-水纳米乳液。
1ml十六烷加入到99ml去离子水中，搅拌一天然后稀释15倍。
2)制备异辛烷-水纳米乳液
20mL吐温-80溶于80mL去离子水中，之后加入20mL异辛烷，搅拌一天，稀释100倍。
3)制备氯仿-水纳米乳液
0.15g吐温-80溶于120mL去离子水中，加入1mL的氯仿，搅拌3h。
4)分别量取5ml的正十六烷-水、异辛烷-水和氯仿-水的纳米乳液。PU/PMMA-b-PNIPAM纤维膜被固定在真空过滤系统中。然后，将混合溶液倒入上面的玻璃管内，进行油水纳米乳液分离。并记录油水完全分离开的时间，以及测量分离前和分离后水中总有机碳含量。
5)分别选择正十六烷-水、异辛烷-水和氯仿-水的纳米乳液，按照4)进行油水纳米乳液分离实验。
6)选择PU/PMMA-b-PNIPAM纤维膜，并按4)进行多次油水分离。
本发明主要就是通过同轴高压静电纺丝技术得到PU/PMMA-b-PNIPAM纳米纤维膜，此纳米纤维膜具有生物可降解性、成本低廉、制备过程简单、显著的分离通量、分离效率、机械强度，在外部光照(On)和不光照(Off)的时候能够改变流量的大小以及选择性分离水或者分离油；而且能够耐高温，可循环40次使用，在实际油水分离的应用中，能够大大节省油水分离的时间，节约成本。克服了现有的电纺膜在实际油水分离应用中不能够自支撑，不能远程操作，不具有智能选择性分离油或者分离水。增加了现有油水分离膜的可使用次数，节约了经济成本。

Claims (7)

1.光热响应的纳米纤维油水分离膜的制备方法，其特征是包括如下工艺步骤：
(1)合成聚甲基丙烯酸甲酯-b-聚N-异丙基丙烯酰胺(PMMA-b-PNIPAM)；
(2)电纺聚氨酯(PU)纳米纤维膜；
(3)电纺加入分别1wt％的碳纳米管和银纳米粒子的PMMA-b-PNIPAM膜；
(4)同轴电纺PU/PMMA-b-PNIPAM(分别加入1wt％的碳纳米管和银纳米粒子)纳米纤维膜；
(5)接触角实验表征PU/PMMA-b-PNIPAM纤维膜的光热响应性；
(6)油水纳米乳液分离实验。
2.根据权利要求1所述的光热响应的纳米纤维油水分离膜的制备方法，其特征是所述的步骤(1)合成聚甲基丙烯酸甲酯-b-聚N-异丙基丙烯酰胺(PMMA-b-PNIPAM)；(a)合成大分子引发剂PMMA-Br，MMA(5mL，47mmol)，DMF(5mL)，Cu(0)(15.04mg，0.235mmol)，N2H4·H2O(11.2μL，0.235mmol)，andMe6TREN(61.1μL，0.235mmol)加入到25mL三口瓶中搅拌15min.然后加入2-溴异丁酸乙酯Eib-Br(34.4μL，0.235mmol)做为引发剂.在90℃开始反应.之后氯仿稀释反应后的混合物并过Al2O3柱子移除反应中的催化剂.最后甲醇沉淀得到大分子引发剂PMMA-Br，并在真空烘箱中40℃烘干。(b)合成PMMA-b-PNIPAAm共聚物.大分子引发剂PMMA-Br(300mg，0.025mmol)，DMF/异丙醇混合溶剂(v/v％＝2/1，3mL)，Cu(0)(1.6mg，0.025mmol)，N2H4·H2O(1.2μL，0.025mmol)，以及Me6TREN(7.5μL，0.025mmol)加入到三口瓶中搅拌5min。然后加入溶解于1mL of DMF/异丙醇混合溶液(v/v％＝2/1)的NIPAAm(565mg，5mmol).在50℃进行反应。之后氯仿稀释反应后的混合物并过Al2O3柱子移除反应中的催化剂。最后乙醚沉淀得到PMMA-b-PNIPAAm，并在真空烘箱中40℃烘干。
3.根据权利要求1所述的光热响应的纳米纤维油水分离膜的制备方法，其特征是所述的步骤(2)电纺聚氨酯(PU)纳米纤维膜：用13.5％(w/v)PU溶于DMF/THF混合溶液(v/v％＝1/1)，在电压为30Kv(+20，-10KV)的高压静电场中纺丝，注射器针尖到飞轮的接收距离为10-15cm，飞轮的转速为1000-2000转/min，电纺的速度为0.5-1ml/h，纺丝成PU纳米纤维膜。将电纺好的PU纳米纤维膜后用深圳新三思的万能材料试验机(CMT-8500型)对PU膜的应力-应变在室温下进行测试。
4.根据权利要求1所述的光热响应的纳米纤维油水分离膜的制备方法，其特征是所述的步骤(3)电纺加入分别1wt％的碳纳米管和银纳米粒子的PMMA-b-PNIPAM膜：将质量分数1wt％的碳纳米管和银纳米粒子分别加入质量分数25％的PMMA-b-PNIPAAm的DMF/THF混合溶液(v/v％＝1/1)的电纺溶液中，在电压为30Kv(+20，-10KV)的高压静电场中纺丝，注射器针尖到飞轮的接收距离为10-15cm，飞轮的转速为1000-2000转/min，电纺的速度为0.5-1mL/h，纺丝成PU纳米纤维膜。将电纺好的PMMA-b-PNIPAM纳米纤维膜后用深圳新三思的万能材料试验机(CMT-8500型)对PMMA-b-PNIPAM膜的应力-应变在室温下进行测试。
5.根据权利要求1所述的光热响应的纳米纤维油水分离膜的制备方法，其特征是所述的步骤(4)同轴电纺PU/PMMA-b-PNIPAM(分别加入1wt％的碳纳米管和银纳米粒子)纳米纤维膜的制备方法为：用13.5％(w/v)PU溶于DMF/THF混合溶液(v/v％＝1/1)作为芯，含有1wt％的碳纳米管和银纳米粒子的质量分数25％的PMMA-b-PNIPAAm的DMF/THF混合溶液(v/v％＝1/1)作为壳。在电压为30Kv(+20，-10KV)的高压静电场中纺丝，注射器针尖到飞轮的接收距离为10-15cm，飞轮的转速为1000-2000转/min，电纺的速度为0.5-1mL/h，纺丝成PU/PMMA-b-PNIPAM纳米纤维膜。将电纺好的PU/PMMA-b-PNIPAM纳米纤维膜后用深圳新三思的万能材料试验机(CMT-8500型)对PU/PMMA-b-PNIPAM膜的应力-应变在室温下进行测试。
6.根据权利要求1所述的光热响应的纳米纤维油水分离膜的制备方法，其特征是所述的步骤(5)接触角实验表征PU/PMMA-b-PNIPAM纤维膜的光热响应性：利用激光发射器用不同光照强度对纤维膜进行照射相同的时间后利用接触角测量仪测其与水的接触角和油的接触角；用统一功率对纤维膜照射不同时间后利用接触角测量仪测其与水和油的接触角。
7.根据权利要求1所述的光热响应的纳米纤维油水分离膜的制备方法，其特征是所述的步骤(6)油水纳米乳液分离实验：
1)制备正十六烷-水纳米乳液。
1ml十六烷加入到99ml去离子水中，搅拌一天然后稀释15倍。
2)制备异辛烷-水纳米乳液
20mL吐温-80溶于80mL去离子水中，之后加入20mL异辛烷，搅拌一天，稀释100倍。
3)制备氯仿-水纳米乳液
0.15g吐温-80溶于120mL去离子水中，加入1mL的氯仿，搅拌3h。
4)分别量取5ml的正十六烷-水、异辛烷-水和氯仿-水的纳米乳液。PU/PMMA-b-PNIPAM纤维膜被固定在真空过滤系统中。然后，将混合溶液倒入上面的玻璃管内，进行油水纳米乳液分离。并记录油水完全分离开的时间，以及测量分离前和分离后水中总有机碳含量。
5)分别选择正十六烷-水、异辛烷-水和氯仿-水的纳米乳液，按照4)进行油水纳米乳液分离实验。
6)选择PU/PMMA-b-PNIPAM纤维膜，并按4)进行多次油水分离。
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