CN111804011B - 一种具有光热效应的超疏水油水分离棉纱及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有光热效应的超疏水油水分离棉纱及其制备方法，所述制备方法首先将干燥的棉纱浸泡于碱性水溶液中进行碱化，再通过银镜反应在碱化后的棉纱上沉积银纳米颗粒，最后对沉积了银纳米颗粒的棉纱进行超疏水改性，得到本发明的具有光热效应的超疏水油水分离棉纱。该棉纱在光照条件下产生光热效应，引起棉纱的温度升高，能够使吸附在棉纱上的原油粘度降低，从而提高对高粘度原油的吸附和透过效率，进行有效的油水分离。并且，原油粘度的降低也能够显著提高原油从棉纱上脱离的脱附效率，提高棉纱的重复利用性。同时，本发明的棉纱具有优异的耐高温、耐磨损、耐酸碱性，对于除原油外的其他油类也具有优异的分离效率。

Description

一种具有光热效应的超疏水油水分离棉纱及其制备方法
技术领域
本发明涉及油水分离材料制备领域，尤其涉及一种具有光热效应的超疏水油水分离棉纱及其制备方法
背景技术
原油的主要成分是各种烷烃、环烷烃和芳烃的混合物，包括苯、甲苯和其他有毒化合物。当原油泄漏到水中时，这些化学物质可能通过海洋生物进入食物链，最终影响人类健康。泄漏的原油还将形成油膜，阻碍大气与水体的气体交换，降低透光率，影响水生生物的光合作用，减少水体的产氧量，从而影响水生动物的生存环境，并进一步影响整个水体的生态平衡。
现有的渗油处理方法有物理法和化学法。化学法由于环境不友好、二次污染等缺点，在实际应用中应用范围较窄。物理方法包括挡油栅、吸油垫、撇油器等，但这些方法普遍存在设备重、操作复杂、效率低等缺点，特别是海洋溢油问题，现有的吸附材料的稠油吸附性能差、采收率低，不能有效的进行油水分离。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种具有光热效应的超疏水油水分离棉纱及其制备方法，旨在提高高粘度原油的油水分离效率和采收率。
本发明的技术方案如下：
一种具有光热效应的超疏水油水分离棉纱的制备方法，其中，包括步骤：
将干燥的棉纱浸泡于碱性水溶液中4～6min，取出后用去离子水清洗，得到碱化棉纱；
制备银氨溶液，将所述碱化棉纱浸泡于所述银氨溶液中50～70min，取出后再浸泡于葡萄糖水溶液中，在40-70℃下进行加热20-60min，再将所述银氨溶液与所述葡萄糖水溶液混合，继续加热20-40min，取出后用去离子水清洗并干燥，得到表面覆盖银纳米颗粒的棉纱；
将所述表面覆盖银纳米颗粒的棉纱浸泡于超疏水改性剂的乙醇溶液中5min-20min，取出后进行干燥，得到所述超疏水棉纱。
所述的超疏水油水分离棉纱的制备方法，其中，所述碱性水溶液为氢氧化钠的水溶液或氨水。
所述的超疏水油水分离棉纱的制备方法，其中，所述碱性水溶液的浓度为8％-15wt％。
所述的超疏水油水分离棉纱的制备方法，其中，所述制备银氨溶液的步骤包括：将氨水逐滴滴入硝酸银水溶液中，搅拌至无色透明，得到所述银氨溶液。
所述的超疏水油水分离棉纱的制备方法，其中，所述氨水的浓度为20％-30wt％，所述硝酸银的浓度为0.4-0.5M
所述的超疏水油水分离棉纱的制备方法，其中，所述葡萄糖水溶液的浓度为0.15-0.35M。
所述的超疏水油水分离棉纱的制备方法，其中，所述超疏水改性剂包括正十二硫醇、十二烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
所述的超疏水油水分离棉纱的制备方法，其中，所述超疏水改性剂与乙醇的体积比为1:80～120。
一种具有光热效应的超疏水油水分离棉纱，其中，采用如上所述的制备方法制备得到。
一种具有光热效应的超疏水油水分离棉纱的应用，其中，将如上所述的具有光热效应的超疏水油水分离棉纱用于原油的油水分离。
有益效果：本发明通过银镜反应将银纳米颗粒沉积在本质是吸水的棉纱上，再采用正十二硫醇进行超疏水改性，得到具有光热效应的超疏水油水分离棉纱。本发明制备的超疏水棉纱在光照条件下产生光热效应，引起棉纱的温度升高，能够使吸附在棉纱上的原油粘度降低，从而提高对高粘度原油的吸附和透过效率，进行有效的油水分离。并且，原油粘度的降低也能够显著提高原油从棉纱上脱离的脱附效率，提高棉纱的重复利用性。同时，本发明的棉纱具有优异的耐高温、耐磨损、耐酸碱性，对于除原油外的其他油类也具有优异的分离效率。
附图说明
图1为本发明的一种具有光热效应的超疏水油水分离棉纱的制备方法较佳实施例流程图。
图2为本发明一种具有光热效应的超疏水油水分离棉纱的形成过程示意图。
图3为CF-Ag-NDM在有无光照条件下对不同油相的油水分离效率的柱状对比图。
图4为加热CF-Ag-NDM不同次数后的静水接触角柱状图。
图5为采用不同pH值的液滴测试CF-Ag-NDM的静水接触角柱状图。
图6为本发明的在不同目数的砂纸上磨损不同的次数后的静水接触角柱状图。
图7为本发明的CF-Ag-NDM与未改性的CF随光照时间增加的温度变化曲线图。
图8为油水分离过程中原油粘度随CF-Ag-NDM的温度升高的变化曲线图。
具体实施方式
本发明提供一种具有光热效应的超疏水油水分离棉纱及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1和图2，图1为发明实施例提供一种具有光热效应的超疏水油水分离棉纱的制备方法较佳实施例流程图，图2为本发明一种具有光热效应的超疏水油水分离棉纱的形成过程示意图，所述制备方法包括步骤：
S10、将干燥的棉纱浸泡于碱性水溶液中4～6min，取出后用去离子水清洗，得到碱化棉纱；
S30、制备银氨溶液，将所述碱化棉纱浸泡于所述银氨溶液中50～70min，取出后再浸泡于葡萄糖水溶液中，在40-70℃下进行加热20-60min，再将所述银氨溶液与所述葡萄糖水溶液混合，继续加热20-40min，取出后用去离子水清洗并干燥，得到表面覆盖银纳米颗粒的棉纱；
S30、将所述表面覆盖银纳米颗粒的棉纱浸泡于超疏水改性剂的乙醇溶液中5min-20min，取出后进行干燥，得到所述超疏水油水分离棉纱。
本实施例中，棉纱是一种既吸水又吸油的材料，棉纱主要的材料组分是纤维素，纤维素上具有大量羟基，经过碱性水溶液碱化后，纤维素上的羟基氢被溶液中的阳离子取代，有利于接下来的银镜反应的进行。然后将经过碱化的棉纱与银氨溶液反应，使银氨溶液中的[Ag(NH3)2]+取代所述阳离子，再将经银氨溶液浸泡过的棉纱与葡萄糖发生银镜反应，在棉纱上沉积银纳米颗粒，最后采用超疏水改性剂对沉积了银纳米颗粒的棉纱进行超疏水改性，得到具有光热效应的超疏水油水分离棉纱。本发明制备的超疏水棉纱具有优异的超疏水性能且能够在光照条件下产生光热效应，引起棉纱的温度升高，使吸附在棉纱上的原油粘度降低，从而提高棉纱对高粘度原油的吸附和透过效率，进行有效的油水分离。并且，原油粘度的降低也能够显著提高原油从棉纱上脱离的脱附效率，有利于超疏水棉纱上原油的脱附，提高棉纱的重复利用性。同时，本发明的棉纱具有优异的耐高温、耐磨损、耐酸碱性，对于除原油外的其他油类也具有优异的分离效率。
进一步，经过超疏水改性的棉纱的干燥步骤包括：用锡纸将经过超疏水改性的棉纱包裹，放入温度为100～120℃的烘箱中干燥40～80min。采用锡纸包裹棉纱可防止棉纱在干燥过程中混有杂质，同时防止其与烘箱直接接触造成焦糊的现象，影响棉纱的性能。
在一种实施方式中，所述碱性水溶液为氢氧化钠的水溶液或氨水。
在一种实施方式中，所述碱性水溶液的浓度为8％-15wt％。棉纱的碱化是发生银镜反应的基础，碱性水溶液的浓度太低，不能完全碱化棉纱上的羟基，浓度太高则会破坏纤维素的分子结构。
在一种实施方式中，所述制备银氨溶液的步骤包括：将氨水逐滴滴入硝酸银水溶液中，搅拌至无色透明，得到所述银氨溶液。具体的，氨水在滴入硝酸银水溶液的过程中，首先会产生沉淀使溶液浑浊，随着氨水的不断加入，沉淀与氨水反应后形成[Ag(NH3)2]+，沉淀开始变少，直至沉淀完全消失，溶液又变成无色透明，此时溶液中只含有[Ag(NH3)2]+，制得银氨溶液。
在一种实施方式中，所述氨水的浓度为20％-30wt％，所述硝酸银水溶液的浓度为0.4-0.5M。
在一种实施方式中，所述葡萄糖水溶液的浓度为0.15-0.35M。
在一种实施方式中，所述超疏水改性剂包括正十二硫醇、十二烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
在一种实施方式中，所述超疏水改性剂与乙醇的体积比为1:80～120。
本发明还提供一种具有光热效应的超疏水油水分离棉纱，其中，所述超疏水油水分离棉纱采用上述制备方法制备得到。
具体地，超疏水油水分离棉纱表面沉积了大量的银纳米颗粒，在光照的条件下，由于光源照射银纳米颗粒表面产生等离子共振效应，即发生光热效应，使得超疏水油水分离棉纱具有优异的光热转换性能，从而棉纱温度升高，使得与棉纱接触到的原油粘度降低，有利于棉纱对高粘度原油的吸附和透过，提高吸附和透过效率。同时由于超疏水油水分离棉纱的超疏水性能，不会吸附水，因此具有优异的油水分离性能。并且原油粘度的降低能够显著提高原油从棉纱上脱离的脱附效率，提高棉纱的重复利用性。同时，本发明的超疏水油水分离棉纱具有优异的耐高温、耐磨损、耐酸碱性，对于除原油外的其他油类也具有优异的分离效率。
本发明还提供一种具有光热效应的超疏水油水分离棉纱的应用，将上述的具有光热效应的超疏水油水分离棉纱用于原油的油水分离。
面通过具体实施例对本发明一种具有光热效应的超疏水油水分离棉纱的制备方法做进一步的解释说明。
实施例1
具有光热效应的超疏水油水分离棉纱的制备：
(1)将干燥的棉纱(CF)常温在浓度为10wt％的氢氧化钠水溶液中浸泡5min，将棉纱取出后用大量去离子水冲洗，得到碱化棉纱。将浓度为28wt％的氨水(体积)逐滴滴入浓度为0.5M的硝酸银水溶液(体积)中，搅拌至形成透明无色的银氨溶液。
(2)将碱化棉纱在银氨溶液中浸泡1h，然后取出棉纱，并将其转移至浓度为0.2M的葡萄糖溶液中浸泡，在40℃的条件下水浴加热40min，再将浸泡过棉纱的银氨溶液倒入葡萄糖溶液中，再进行反应20min。采用去离子水冲洗反应后的棉纱，并在60℃的烘箱中干燥24h。得到表面覆盖银纳米颗粒的棉纱，表示为CF-Ag。
(3)将干燥的CF-Ag在正十二硫醇的乙醇溶液(正十二硫醇与乙醇的体积比为1:100)中浸泡10min，采用锡纸包裹取出后的棉纱，放入120℃的烘箱中干燥1h，得到具有光热效应的超疏水油水分离棉纱，记为CF-Ag-NDM。
具有光热效应的超疏水油水分离棉纱的性能测试：
(1)CF-Ag-NDM的油水分离效果测试。
采用油水混合物对CF-Ag-NDM进行油水分离测试。将5mL的原油与95mL的纯水进行混合，制成油水混合液，采用氙灯模拟太阳光照。将棉纱以撇油器的形式(采用棉纱将原油收集容器的开口盖住并固定，将原油收集容器放入油水混合液中，漂浮在水面上的原油被棉纱吸附至原油收集器中，将原油与水分离)作为分离器皿进行油水分离测试。
油水分离的效率由以下公式进行计算：
Figure BDA0002610134250000071
其中，m0代表油水分离前水的质量，m1代表油水分离后水的质量。
图3为CF-Ag-NDM在有无光照条件下对不同油相的油水分离效率的对比图，从图中可以看出原油在有光照的条件下油水的分离效率达到100％，而无光照的条件下油水的分离效率有一定程度的降低，表明光照条件下油水分离效率较高。并且CF-Ag-NDM对其他的油相有机物与水的混合液具有同样的油水分离效果。
(2)CF-Ag-NDM的耐高温性能测试。
将CF-Ag-NDM放入沸水中进行搅拌加热3min后取出，再将加热后的CF-Ag-NDM放入100℃的烘箱中干燥1h，对干燥后的CF-Ag-NDM进行静水接触角测试。图4为加热CF-Ag-NDM不同次数后的静水接触角柱状图。图4表明CF-Ag-NDM具有优异的耐高温性能。
(3)CF-Ag-NDM的耐酸碱性能测试。
将不同pH的溶液液滴滴至CF-Ag-NDM表面，并测试液滴与CF-Ag-NDM的静水接触角。图5为采用不同pH值的液滴测试CF-Ag-NDM的静水接触角柱状图。图5表明CF-Ag-NDM具有优异的耐酸碱性能。
(4)CF-Ag-NDM的耐磨损性能测试。
将CF-Ag-NDM置于砂纸上，在CF-Ag-NDM上放置一载玻片，再在载玻片上放置一个200g的砝码，水平拖拽CF-Ag-NDM使其在砂纸上移动10cm为一次磨损。测试磨损后的CF-Ag-NDM的静水接触角。图6为CF-Ag-NDM在不同目数的砂纸上磨损不同的次数后的静水接触角柱状图。图6表明CF-Ag-NDM具有优异的耐磨损性能。
(5)CF-Ag-NDM的光热效应测试。
采用氙灯模拟太阳光照的光源，调整光圈大小与高度，直至光源稳定，使得完全照射至测试对象处时光照强度为1kw/m2，采用红外测温仪每隔30s记录棉纱的温度。图7为CF-Ag-NDM与未改性的CF随光照时间增加的温度变化曲线图。图8为油水分离过程中原油粘度随CF-Ag-NDM的温度升高的变化曲线图。从图7可以看出，相比于未改性的CF，在光照的情况下，CF-Ag-NDM的温度显著提高；从图8可以看出温度的增加使得CF-Ag-NDM的粘度降低。
综上所述，本发明通过银镜反应将银纳米颗粒沉积在本质是吸水的棉纱上，再采用正十二硫醇进行超疏水改性，得到具有光热效应的超疏水油水分离棉纱。本发明制备的超疏水棉纱在光照条件下产生光热效应，引起棉纱的温度升高，能够使吸附在棉纱上的原油粘度降低，从而提高对高粘度原油的吸附效率，进行有效的油水分离。并且，原油粘度的降低也能够显著提高原油从棉纱上脱离的脱附效率，提高棉纱的重复利用性。同时，本发明的棉纱具有优异的耐高温、耐磨损、耐酸碱性，对于除原油外的其他油类也具有优异的分离效率。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种具有光热效应的超疏水油水分离棉纱的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将干燥的棉纱浸泡于碱性溶液中4～6min，取出后用去离子水清洗，得到碱化棉纱；
制备银氨溶液，将所述碱化棉纱浸泡于所述银氨溶液中50～70min，取出后再浸泡于葡萄糖水溶液中，在40-70℃下进行加热20-60min，再将所述银氨溶液与所述葡萄糖水溶液混合，继续加热20-40min，取出后用去离子水清洗并干燥，得到表面覆盖银纳米颗粒的棉纱；
将所述表面覆盖银纳米颗粒的棉纱浸泡于超疏水改性剂的乙醇溶液中5min-20min，取出后进行干燥，得到所述超疏水油水分离棉纱；
其中，所述碱性溶液的浓度为8％-15wt％；所述超疏水改性剂包括正十二硫醇、十二烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷中的一种或多种；经过超疏水改性剂改性的棉纱的干燥步骤包括：用锡纸将经过超疏水改性剂改性的棉纱包裹，放入温度为100-120℃的烘箱中干燥40-80min。
2.根据权利要求1所述的超疏水油水分离棉纱的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液为氢氧化钠的水溶液或氨水。
3.根据权利要求1所述的超疏水油水分离棉纱的制备方法，其特征在于，所述制备银氨溶液的步骤包括：将氨水逐滴滴入硝酸银水溶液中，搅拌至无色透明，得到所述银氨溶液。
4.根据权利要求3所述的超疏水油水分离棉纱的制备方法，其特征在于，所述氨水的浓度为20％-30wt％，所述硝酸银的浓度为0.4-0.5M。
5.根据权利要求1所述的超疏水油水分离棉纱的制备方法，其特征在于，所述葡萄糖水溶液的浓度为0.15-0.35M。
6.根据权利要求1所述的超疏水油水分离棉纱的制备方法，其特征在于，所述超疏水改性剂与乙醇的体积比为1:80～120。
7.一种具有光热效应的超疏水油水分离棉纱，其特征在于，采用如权利要求1～6任一所述的制备方法制备得到。
8.一种具有光热效应的超疏水油水分离棉纱的应用，其特征在于，将如权利要求7所述的具有光热效应的超疏水油水分离棉纱用于原油的油水分离。
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CN109763316A (zh) * 2019-01-11 2019-05-17 中北大学 一种耐久高效快速的超疏水油水分离棉织物的制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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