CN110511556B - 一种电磁协同增强的多孔轻质聚氨酯电磁屏蔽复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种电磁协同增强的多孔轻质聚氨酯电磁屏蔽复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电磁协同增强的多孔轻质聚氨酯电磁屏蔽复合材料及其制备方法，是以具有高磁导率的包镍多壁碳纳米管与高电导率的多壁碳纳米管作为混合填料构筑电导和磁导网络，以聚氨酯弹性体为基体，通过聚离子液体改善碳纳米材料在基体内的分散性和与基体的相容性，采用非溶剂诱导相分离法得到复合材料。本发明的制备工艺简单，所得复合材料具有密度低、比屏蔽性能高和屏蔽效能可控等优点，在航空航天领域有潜在的应用前景。

Description

一种电磁协同增强的多孔轻质聚氨酯电磁屏蔽复合材料及其 制备方法
技术领域
本发明涉及导电聚合物复合材料及其制备领域，特别涉及一种电磁协同增强的多孔轻质聚氨酯电磁屏蔽复合材料及其制备方法。
背景技术
随着当今社会电子通讯技术的快速发展，给人类生活带来了巨大便利的同时也带来了严重的电磁污染的问题。电磁污染不仅无形中对人类健康和环境产生着不良影响，而且对一些精密电子器件的正常工作也会造成严重的千扰，甚至会使计算机等缺乏信息安全保障从而引起重要信息泄露。因此研发高性能的电磁屏蔽材料显得尤为重要。
碳纳米管(MWCNT)是一维碳纳米材料，具有优异的电导率和极大的长径比，在电磁屏蔽复合材料领域已显示出在提供优异的EMI屏蔽效果方面的巨大潜力。包镍碳纳米管是一种磁性导电填料，通过其与聚合物基体复合得到的磁性导电复合材料是一种兼具电损耗和磁损耗的电磁辐射防护材料，具有轻、薄、柔韧、吸收频带宽、吸收效能高且使用方便等特点，具有较高的应用价值。
中国专利CN108586809A公开了一种碳纳米管基复合填料的制备方法和一种环氧树脂基电磁屏蔽纳米复合材料。具体公开了以Fe3O4纳米颗粒为原料制备Fe3O4@Ag-COOH纳米颗粒，以碳纳米管为原料制备氨基化碳纳米管，再将二者进行酰胺化反应制备碳纳米管基复合填料。然后将这种碳纳米管基复合填料、环氧树脂和固化剂混合后，倒入模具中通过固化成型的方法制备得到电磁协同增强的环氧树脂基电磁屏蔽纳米复合材料。但该制备方法仅仅对碳纳米管基复合填料和环氧树脂进行简单的混合，并没有调控填料在聚合物基体中的分散，因此导致该材料电磁屏蔽效能一般。
中国专利CN 108178930 A公开了一种电磁屏蔽用硅橡胶纳米复合材料及其制备方法。具体公开一种先构建出三维连续的石墨烯/碳纳米管/镧系金属氧化物网络骨架，然后再回填硅橡胶，硫化定型得到的电磁屏蔽复合材料。但该制备方法对设备要求较高，工序较复杂，不适合大批量生产。
因此，制备工艺简单的同时，具有高电磁屏蔽效能的电磁屏蔽复合材料亟待挖掘。
发明内容
基于上述现有技术所存在的问题，本发明提供了一种电磁协同增强的多孔轻质聚氨酯电磁屏蔽复合材料及其制备方法，以期可以获得轻质、高电磁屏蔽性能的电磁屏蔽复合材料。
本发明解决技术问题，采用如下技术方案：
本发明首先公开了一种电磁协同增强的多孔轻质聚氨酯电磁屏蔽复合材料，其特点在于，包括按质量百分比构成的如下组分：
Figure BDA0002185653460000021
进一步地，所述聚离子液体为P[MMA-VEIm][PF6]，所述聚离子液体的用量占所述多壁碳纳米管和所述包镍多壁碳纳米管总质量的25％。更进一步地，所述聚离子液体P[MMA-VEIm][PF6]按如下方法制得：
65℃的条件下，将甲基丙烯酸甲酯、1-乙烯基咪唑和偶氮二异丁腈按质量比1:1:0.02溶于DMF中，在氮气氛围下搅拌24h；再在45℃的条件下加入过量的1-溴乙烷，继续反应24h；用乙醚将所得聚合物沉淀出来，然后用镊子取出并放入表面皿中，在鼓风干燥箱中80℃干燥4h，最后在真空条件下110℃干燥12h以除去DMF，得到P[MMA-VEIm][Br]；
将所述P[MMA-VEIm][Br]溶于去离子水中，加入过量的KPF6使Br-与PF6 -进行离子交换，待白色絮状沉淀产生，在30℃的条件下干燥24h，使PF6 -完全与Br-进行离子交换，将得到的产物用去离子水清洗，即获得聚离子液体P[MMA-VEIm][PF6]。
进一步地，所述多壁碳纳米管为粉末状，长度为10-30μm，直径为10-50nm；所述包镍多壁碳纳米管为粉末状，长度10-30μm，直径10-50nm，镍含量为50-70wt％。
本发明还公开了所述电磁协同增强的多孔轻质聚氨酯电磁屏蔽复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)溶液共混：将聚离子液体、多壁碳纳米管、包镍多壁碳纳米管和聚氨酯加入DMF中，在80℃下磁力搅拌3h进行分散，再超声分散1h，最后在真空条件下脱除气泡，制得铸膜液；
(2)浇铸成膜：将所述铸膜液浇铸在敞开的聚四氟乙烯模具中，在空气中暴露一定时间；
(3)凝固成型：将所得样品连同模具浸入凝固浴水中12h，使DMF与水完全交换，然后在30℃下干燥48h，即获得电磁协同增强的多孔轻质聚氨酯电磁屏蔽复合材料。
进一步地，通过控制步骤(2)中样品在空气中暴露的时间，即控制样品的表干时间，来控制所得复合材料泡孔的微观结构，从而调节复合材料的电磁屏蔽效能。
本发明以具有高磁导率的包镍多壁碳纳米管与高电导率的多壁碳纳米管作为混合填料构筑电导和磁导网络，以聚氨酯弹性体为基体，通过聚离子液体改善碳纳米材料在基体内的分散性和与基体的相容性，采用非溶剂诱导相分离法得到了具有优异电磁屏蔽效能的复合材料，制备工艺简单，而且所得复合材料具有密度低、比屏蔽性能高和屏蔽效能可控等优点，在航空航天领域有潜在的应用前景。具体的，本发明的有益效果主要体现在以下几方面：
1、本发明首先以离子液体表面修饰碳纳米管，通过离子液体阳离子-π共轭作用形成表面吸附离子液体的改性碳纳米管，以提高碳纳米管在聚氨酯基体中的分散性能，增强与聚合物基体的界面作用，更好的形成导电网络，从而提高了材料的电磁屏蔽性能。
2、本发明所用的导电填料为包镍多壁碳纳米管和多壁碳纳米管的混合填料，多壁碳纳米管具有高电导率和极大的长径比，能够更好的形成导电网络，包镍多壁碳纳米管具有高导磁率，通过将这两种填料混合，发挥其协同作用，从而提高了材料的电磁屏蔽性能。
3、本发明通过非溶剂诱导相分离法制备PIL/MWCNT/Ni-CNT/PU电磁屏蔽复合泡沫，制备方法简单，而且所制备的复合材料具有密度小、比屏蔽效能较高、屏蔽效能可控等优点。
附图说明
图1为实施例1中不同表干时间的PIL/10Ni-CNT/10MWCNT/PU复合材料脆断面扫描电镜图片。
图2为各实施例所得复合材料PIL/20Ni-CNT/PU(图2(a))、PIL/20MWCNT/PU(图2(b))和PIL/10Ni-CNT/10MWCNT/PU(图2(c))在X波段电磁屏蔽效能与表干时间的关系。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下述实施例所用多壁碳纳米管为粉末状，长度为10-30μm，直径为10-20nm；下述实施例所用包镍多壁碳纳米管为粉末状，长度10-30μm，直径10-20nm，镍含量为60wt％。
下述实施例所用聚离子液体为P[MMA-VEIm][PF6]，按如下方法制得：
65℃的条件下，将甲基丙烯酸甲酯2.5g、1-乙烯基咪唑2.5g和偶氮二异丁腈0.05g溶于适量DMF中，在氮气氛围下搅拌24h；再在45℃的条件下加入过量的1-溴乙烷，继续反应24h；用乙醚将所得聚合物沉淀出来，然后用镊子取出并放入表面皿中，在鼓风干燥箱中80℃干燥4h，最后在真空条件下110℃干燥12h以除去DMF，得到P[MMA-VEIm][Br]；
将P[MMA-VEIm][Br]溶于去离子水中，加入过量的KPF6使Br-与PF6 -进行离子交换，待白色絮状沉淀产生，在30℃的条件下干燥24h，使PF6 -完全与Br-进行离子交换，将得到的产物用去离子水清洗，即获得聚离子液体P[MMA-VEIm][PF6]。
下述实施例所用聚氨酯为热塑性聚氨酯弹性体PU(德国拜耳，牌号790)
实施例1
本实施例电磁协同增强的多孔轻质聚氨酯电磁屏蔽复合材料，包括按质量百分比构成的如下组分：
Figure BDA0002185653460000041
本实施例多孔轻质聚氨酯电磁屏蔽复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)溶液共混：将聚离子液体、多壁碳纳米管、包镍多壁碳纳米管和聚氨酯加入DMF(占原料总质量的5.7倍)中，在80℃下磁力搅拌3h进行分散，再超声分散1h，最后在真空条件下脱除气泡，制得铸膜液；
(2)浇铸成膜：将铸膜液浇铸在敞开的聚四氟乙烯模具中，在空气中暴露一定时间。
(3)凝固成型：将所得样品连同模具浸入凝固浴水中12h，使DMF与水完全交换，然后在30℃下干燥48h，即获得电磁协同增强的多孔轻质聚氨酯电磁屏蔽复合材料。
通过控制步骤(2)中样品空气中暴露的时间，即控制样品的表干时间，来控制所得复合材料的微孔结构。本实施例中，控制样品的表干时间为3min、15min、30min、60min、90min、120min，所得样品标记为PIL/10Ni-CNT/10MWCNT/PU-x，其中x为表干时间。
本实施例所得各复合材料样品脆断面扫描电镜图片如图1所示。
对比例1
本对比例按实施例1相同的方法制备电磁屏蔽复合材料，区别仅在于将实施例1配方体系中的包镍多壁碳纳米管Ni-CNT换为等量多壁碳纳米管MWCNT，即配方体系为
聚离子液体PIL 5％；
多壁碳纳米管MWCNT 20％；
聚氨酯PU 75％。
本对比例所得样品标记为PIL/20MWCNT/PU-x，其中x为表干时间。
对比例2
本对比例按实施例1相同的方法制备电磁屏蔽复合材料，区别仅在于将实施例1配方体系中的多壁碳纳米管MWCNT换为等量包镍多壁碳纳米管Ni-CNT，即配方体系为
聚离子液体PIL 5％；
包镍多壁碳纳米管Ni-CNT 20％；
聚氨酯PU 75％。
本对比例所得样品标记为PIL/Ni-CNT/PU-x，其中x为表干时间。
上述各实施例所得样品密度随表干时间的变化列表如表1所示。
表1
Figure BDA0002185653460000051
图2为上述各实施例所得复合材料PIL/20Ni-CNT/PU(图2(a))、PIL/20MWCNT/PU(图2(b))和PIL/10Ni-CNT/10MWCNT/PU(图2(c))在X波段电磁屏蔽效能与表干时间的关系。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种电磁协同增强的多孔轻质聚氨酯电磁屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于：
所述电磁协同增强的多孔轻质聚氨酯电磁屏蔽复合材料，包括按质量百分比构成的如下组分：
聚离子液体 2.5-7.5%；
多壁碳纳米管 5-15%；
包镍多壁碳纳米管 5-15%；
聚氨酯 62.5-87.5%；
所述电磁协同增强的多孔轻质聚氨酯电磁屏蔽复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）溶液共混：将聚离子液体、多壁碳纳米管、包镍多壁碳纳米管和聚氨酯加入DMF中，在80 oC下磁力搅拌3h进行分散，再超声分散1h，最后在真空条件下脱除气泡，制得铸膜液；
（2）浇铸成膜：将所述铸膜液浇铸在敞开的聚四氟乙烯模具中，在空气中暴露一定时间；
（3）凝固成型：将所得样品连同模具浸入凝固浴水中12h，使DMF与水完全交换，然后在30 oC下干燥48h，即获得电磁协同增强的多孔轻质聚氨酯电磁屏蔽复合材料；
通过控制步骤（2）中样品在空气中暴露的时间，即控制样品的表干时间，来控制所得复合材料泡孔的微观结构，从而调节复合材料的电磁屏蔽效能。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述聚离子液体为P[MMA-VEIm][PF6]，所述聚离子液体的用量占所述多壁碳纳米管和所述包镍多壁碳纳米管总质量的25%。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述聚离子液体P[MMA-VEIm][PF6]按如下方法制得：
65oC的条件下，将甲基丙烯酸甲酯、1-乙烯基咪唑和偶氮二异丁腈按质量比1:1:0.02溶于DMF中，在氮气氛围下搅拌24h；再在45oC的条件下加入过量的1-溴乙烷，继续反应24h；用乙醚将所得聚合物沉淀出来，然后用镊子取出并放入表面皿中，在鼓风干燥箱中80oC干燥4h，最后在真空条件下110oC干燥12h以除去DMF，得到P[MMA-VEIm][Br]；
将所述P[MMA-VEIm][Br]溶于去离子水中，加入过量的KPF6使Br-与PF6 -进行离子交换，待白色絮状沉淀产生，在30oC的条件下干燥24h，使PF6 -完全与Br-进行离子交换，将得到的产物用去离子水清洗，即获得聚离子液体P[MMA-VEIm][PF6]。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述多壁碳纳米管为粉末状，长度为10-30μm，直径为10-50nm；所述包镍多壁碳纳米管为粉末状，长度10-30μm，直径10-50nm，镍含量为50-70wt%。
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