CN105733267A - 一种混杂填料的柔性硅橡胶导体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种混杂填料的柔性硅橡胶导体的制备方法，将硅橡胶溶于己烷中，随后加入碳纳米管、碳纤维或不锈钢纤维，超声30～120min，在获得均匀分散的溶液后，在热台上加热除去己烷；所述硅橡胶是聚二甲基硅氧烷，甲基乙烯基硅橡胶或甲基苯基乙烯基硅橡胶。溶液中加交联剂，混合均匀后倒入四氟乙烯模具，真空脱泡，然后在20～100℃下0.5～10h交联成型，得混杂填料的柔性硅橡胶导体；所述交联剂为羟基硅油，2,5?二甲基?2,5?二(叔丁基过氧化)己烷，过氧化二异丙苯或甲基三乙酸氧基硅烷。本发明制备的硅橡胶导体的室温电导率达到12S/cm，且在100％拉伸应变时电导率保持不变，且在对折弯曲时电导率保持不变。

Description

一种混杂填料的柔性硅橡胶导体的制备方法
技术领域
本发明涉及基于混杂填料的聚合物基柔性导电复合材料及其制备方法，更具体地说，具体涉及一种混杂填料的柔性硅橡胶导体的制备方法。
背景技术
柔性导体是指材料在受到较大的应变时仍保持良好电学性能的一种新型智能电子材料，在可穿戴电子器件、电子皮肤、智能织物、智能机器人摆臂、可变形电子元件等新型智能材料领域有着非常重要的应用。聚合物基导电复合材料的发展为可拉伸导体的制备提供了新的思路。在聚合物基可拉伸导电复合材料中，聚合物提供优异的高弹性，导电填料在聚合物基体中形成良好的导电网络实现电学性能；若满足在应变情况下也能保持良好的电学性能则需要具有可拉伸或可变形的柔性导电网络。
现有：CN103073891公开了一种具有高导电率的柔性导电复合材料的制备方法，在均匀分散的石墨烯与碳纳米管(CNTs)的水溶液中，加入间苯二酚、甲醛与催化剂碳酸钠，控制反应温度为85℃，反应三天后得到石墨烯-CNT-间苯二酚-甲醛有机物凝胶，经过冷冻干燥在管式炉高温碳化即可制备得到低密度高比表面积的三维石墨烯-CNT-碳气凝胶结构。将其作为导电骨架，利用真空辅助法将硅橡胶聚二甲基硅氧烷(PDMS)均匀浸渍其中制备得到所需的可拉伸导电复合材料。复合材料的电导率在应变20％时可循环拉伸100次而保持不变(A)。CN104393194公开了一种柔性电极、其制作方法、电子皮肤及柔性显示装置，它采用离子液对导电聚合物进行溶液化处理；在溶液化处理后的导电聚合物内加入纳米金属材料，形成含有纳米金属材料的导电聚合物的分散液；将分散液转移到基板上进行固化处理后得到柔性电极。
在以上的制备方法中，制备工艺和配方均较复杂，同时使用多种化学品。因此开发出一种配方和工艺均简易的柔性导体是当前亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是针对上述现状，旨在提供一种电导率高，且在一定的拉伸应变和变形下电导率保持不变，柔性好的混杂填料的柔性硅橡胶导体的制备方法。
本发明目的的实现方式是，一种混杂填料的柔性硅橡胶导体的制备方法，制备的具体步骤如下：
1)称取10g硅橡胶溶解于40ml己烷中，随后加入0.02～2g碳纳米管、0.1～3g碳纤维或不锈钢纤维，超声作用30～120min，在获得均匀分散的溶液后，在热台上加热2h除去己烷，热台温度为50℃；
所述硅橡胶是聚二甲基硅氧烷，甲基乙烯基硅橡胶或甲基苯基乙烯基硅橡胶；
所述碳纳米管的直径范围为2～30nm，长度为0.5～100μm；
所述碳纤维的直径范围为2～30μm，长度为0.05～8mm；
所述不锈钢纤维的直径范围为5～30μm，长度为0.05～8mm；
2)在步骤1)的溶液中加入0.05～2g交联剂，混合均匀后倒入四氟乙烯模具，同时抽真空20min除去气泡，真空度为0.06MPa，然后在20～100℃下交联0.5～10h，交联成型得混杂填料的柔性硅橡胶导体；
所述交联剂为羟基硅油，2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己烷，过氧化二异丙苯或甲基三乙酸氧基硅烷。
本发明的优点：
1、利用不同形态和尺寸的碳纳米管和碳纤维或不锈钢纤维作为混杂填料，碳纳米管提供近程导电通路且相互缠结，碳纤维或不锈钢纤维提供远程导电通路，利用二者间的协同效应，可以得到柔性的导电网络；
2、碳纳米管和碳纤维或不锈钢纤维填料间的协同作用会降低填料的用量，且提高复合材料电导率；
3、碳纳米管和碳纤维或不锈钢纤维填料含量低会保持硅橡胶优异的柔性；
4、碳纳米管间的缠结提供近程导电而碳纤维提供远程导电可以使得材料在一定的拉伸应变和变形下电导率保持不变。
具体实施方式
本发明将硅橡胶溶解于己烷中，随后加入碳纳米管、碳纤维或不锈钢纤维，超声作用30～120min，在获得均匀分散的溶液后，在热台上加热除去己烷；所述硅橡胶是聚二甲基硅氧烷，甲基乙烯基硅橡胶或甲基苯基乙烯基硅橡胶。优选为聚二甲基硅氧烷。溶液中加交联剂，混合均匀后倒入四氟乙烯模具，抽真空除去气泡，然后在20～100℃下0.5～10h交联成型，得混杂填料的柔性硅橡胶导体；所述交联剂为羟基硅油，2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己烷(以下简称为双25)，过氧化二异丙苯(以下简称为DCP)或甲基三乙酸氧基硅烷。
下面用具体实施例详述本发明。
实施例1、称取10g聚二甲基硅氧烷溶解于40ml己烷中，搅拌加速聚二甲基硅氧烷的溶解，随后加入0.5g直径10～15nm，长度20～40μm的碳纳米管和0.5g直径5～8μm，长度0.5～1mm碳纤维，然后在超声波细胞破碎仪中超声60min，其中超声分次进行；在获得均匀分散的溶液后，在热台上加热2h除去己烷，热台温度为50℃；随后加入0.5g交联剂羟基硅油，混合均匀后倒入四氟乙烯模具，同时抽真空20min除去气泡，真空度为0.06MPa，然后在60℃下2h交联成型，得混杂填料的柔性硅橡胶导体。超声分次进行规律为超声5分钟，停3分钟。
实施例2、称取10g聚二甲基硅氧烷溶解于40ml己烷中，搅拌加速聚二甲基硅氧烷的溶解，随后加入1g直径10～15nm，长20～40μm碳纳米管和2g直径5～8μm，长度0.1～0.5mm碳纤维，然后在超声波细胞破碎仪中超声80min，超声分次进行；在获得均匀分散的溶液后，在热台上加热2h除去己烷，热台温度为50℃；随后加入0.05g交联剂双25，混合均匀后倒入四氟乙烯模具，同时抽真空20min除去气泡，真空度为0.06Mpa，然后在60℃下2h交联成型，得混杂填料的柔性硅橡胶导体。超声分次进行规律为超声5分钟，停3分钟。
实施例3、同实施例2，不同的是，采用2g直径5～8μm，长0.05～0.5mm的不锈钢纤维替代碳纤维。
实施例4、称取10g聚二甲基硅氧烷溶解于40ml己烷中，搅拌加速聚二甲基硅氧烷的溶解，随后加入0.02g直径2～10nm，长0.5～2μm碳纳米管和3g直径2～6μm，长0.05～0.1mm碳纤维，然后在超声波细胞破碎仪中超声30min，超声分批次进行；在获得均匀分散的溶液后，在热台上加热2h除去己烷，热台温度为50℃；随后加入1g交联剂DCP，混合均匀后倒入四氟乙烯模具，同时抽真空20min除去气泡，真空度为0.06MPa，然后在60℃下2h交联成型，得混杂填料的柔性硅橡胶导体。超声分次进行规律为超声5分钟，停3分钟。
实施例5、称取10g聚二甲基硅氧烷溶解于40ml己烷中，搅拌加速聚二甲基硅氧烷的溶解，随后加入2g直径20～30nm，长70～100μm碳纳米管和0.1g直径8～18μm，长0.5～3mm碳纤维，然后在超声波细胞破碎仪中超声120min，超声分次进行；在获得均匀分散的溶液后，在热台上加热2h除去己烷，热台温度为50℃；随后加入2g交联剂甲基三乙酸氧基硅烷，混合均匀后倒入四氟乙烯模具，同时抽真空20min除去气泡，真空度为0.06MPa，然后在60℃下2h交联成型，得混杂填料的柔性硅橡胶导体。超声分次进行规律为超声5分钟，停3分钟。
实施例6、称取10g甲基苯基乙烯基硅橡胶溶解于40ml己烷中，搅拌加速甲基苯基乙烯基硅橡胶的溶解，随后加入0.5g直径15～20nm，长40～70μm碳纳米管和0.5g直径18～30μm，长3～8mm碳纤维，然后在超声波细胞破碎仪中超声60min，其中超声分次进行；在获得均匀分散后的溶液后，在热台上加热2h除去己烷，热台温度为50℃；随后加入1g交联剂羟基硅油，混合均匀后倒入四氟乙烯模具，同时抽真空20min除去气泡，真空度为0.06MPa，然后在20℃下10h交联成型，得混杂填料的柔性硅橡胶导体。超声分次进行规律为超声5分钟，停3分钟。
实施例7、同实施例6，不同的是，采用0.5g直径8～15μm，长0.6～3mm不锈钢纤维替代碳纤维。
实施例8、称取10g硅橡胶甲基乙烯基硅橡胶解于40ml己烷中，搅拌加速甲基乙烯基硅橡胶的溶解，随后加入0.5g直径10～15nm，长20～40μm碳纳米管和0.5g直径15～30μm，长3～8mm不锈钢纤维，然后在超声波细胞破碎仪中超声60min，超声分次进行；在获得均匀分散的溶液后，在热台上加热2h除去己烷，热台温度为50℃；随后加入0.5g交联剂羟基硅油，混合均匀后倒入四氟乙烯模具，同时抽真空20min除去气泡，真空度为0.06MPa，然后在100℃下0.5h交联成型，得混杂填料的柔性硅橡胶导体。超声分次进行规律为超声5分钟，停3分钟。
对比例1、称取10g甲基乙烯基硅橡胶聚二甲基硅氧烷解于40ml己烷中，搅拌加速聚二甲基硅氧烷的溶解，随后加入0.5g直径10～15nm，长度20～40μm碳纳米管，然后在超声波细胞破碎仪中超声60min，超声分次进行；在获得均匀分散的溶液后，在热台上加热2h除去己烷，热台温度为50℃；随后加入0.5g交联剂羟基硅油，混合均匀后倒入四氟乙烯模具，同时抽真空20mm除去气泡，真空度为0.06MPa，然后在100℃下0.5h交联成型，得混杂填料的柔性硅橡胶导体。超声分次进行规律为超声5分钟，停3分钟。
对比例2、称取10g聚二甲基硅氧烷溶解于40ml己烷中，搅拌加速聚二甲基硅氧烷的溶解，随后加入所述2g直径18～30μm，长8～10mm碳纤维，然后在超声波细胞破碎仪中超声60min，超声分次进行；在获得均匀分散后的溶液后，在热台上加热2h除去己烷，热台温度为50℃；随后加入0.5g交联剂羟基硅油，混合均匀后倒入四氟乙烯模具，同时抽真空20min除去气泡，真空度为0.06MPa，然后在100℃下0.5h交联成型，得混杂填料的柔性硅橡胶导体。超声分次进行规律为超声5分钟，停3分钟。
对比例3、称取10g聚二甲基硅氧烷溶解于40ml己烷中，搅拌加速聚二甲基硅氧烷的溶解，随后加入所述2g直径18～30μm，长8～10mm不锈钢纤维，然后在超声波细胞破碎仪中超声60min，其中超声分批次进行；在获得均匀分散后的溶液后，在热台上加热2h除去己烷，热台温度为50℃；随后加入0.5g交联剂羟基硅油，混合均匀后倒入四氟乙烯模具，同时抽真空除去气泡，真空度为0.06MPa，然后在100℃下0.5h交联成型，得混杂填料的柔性硅橡胶导体。超声分次进行规律为超声5分钟，停3分钟。
各实施例的电阻率和在拉伸或弯曲下的电阻率见下表：
从表1中可以看出，当如对比例1～3采用单一填料时，所得柔性硅橡胶导体在拉伸或弯曲时电导率减低显著，而如实施例1～8采用碳纳米管和碳纤维或不锈钢纤维的混杂填料时，所得柔性硅橡胶导体在拉伸应变为20％，50％和100％或弯曲180°(对折)时的电导率能保持稳定，降低不明显。

Claims (3)

1.一种混杂填料的柔性硅橡胶导体的制备方法，其特征在于：制备的具体步骤如下：
1)称取10g硅橡胶溶解于40ml己烷中，随后加入0.02～2g碳纳米管、0.1～3g碳纤维或不锈钢纤维，超声作用30～120min，在获得均匀分散的溶液后，在热台上加热2h除去己烷，热台温度为50℃；
所述硅橡胶是聚二甲基硅氧烷，甲基乙烯基硅橡胶或甲基苯基乙烯基硅橡胶；
所述碳纳米管的直径范围为2～30nm，长度为0.5～100μm；
所述碳纤维的直径范围为2～30μm，长度为0.05～8mm；
所述不锈钢纤维的直径范围为5～30μm，长度为0.05～8mm；
2)在步骤1)的溶液中加入0.05～2g交联剂，混合均匀后倒入四氟乙烯模具，同时抽真空20min除去气泡，真空度为0.06MPa，然后在20～100℃下交联0.5～10h,交联成型得混杂填料的柔性硅橡胶导体；
所述交联剂为羟基硅油，2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己烷，过氧化二异丙苯或甲基三乙酸氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述的一种混杂填料的柔性硅橡胶导体的制备方法，其特征在于：步骤2)的超声超声分次进行规律为超声5分钟，停3分钟。
3.根据权利要求1所述的一种混杂填料的柔性硅橡胶导体的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述硅橡胶为聚二甲基硅氧烷。
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