CN105797592A - 一种超亲水-水下超疏油不锈钢丝网的制备方法及用途 - Google Patents
一种超亲水-水下超疏油不锈钢丝网的制备方法及用途 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种超亲水‑水下超疏油不锈钢丝网的制备方法及用途。利用二氧化硅微球对壳聚糖进行表面改性,改善其溶解性能和理化性质;交联剂戊二醛与壳聚糖反应形成网状结构,使得溶液黏性增强更易于成膜。从而形成一种超亲水膜,当该膜在水下时,其表面会形成一层水膜,阻止油接触,最终达到超疏油。采用氮气喷枪喷涂的方法,将上述溶液喷涂到300目、350目、400目不锈钢丝网表面进行改性,最终得到一种超亲水‑水下超疏油不锈钢丝网。其空气中水滴接触角为0°左右;水下油滴接触角达到150°‑155°;含油去除率可达95%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种超亲水-水下超疏油不锈钢丝网的制备方法及用途。
背景技术
油污染作为一种常见的污染,对环境保护和生态平衡危害极大。含油污水面广量大,石油开采、石油炼制、石油化工、油品贮运、油轮事故、轮船航运、车辆清洗、机械制造、食品加工等过程中均会产生含油污水,含油污水中的油分一般认为以浮油、分散油、乳化油、溶解油等四种形态存在,它可造成严重的土壤、地表水及地下水污染,破坏环境,影响生态平衡,威胁着人体健康,所以含油污水的处理问题变得日益突出。膜分离技术是一项高新技术,借助外界能量或化学位差的推动,以选择性透过膜为分离介质,对两组分或多组分气体或液体进行分离、分级和富集的。它具有高效、节能,工艺过程简单,投资少,污染小等优点。
壳聚糖外观为白色或淡黄色半透明片状固体或结晶性粉末,可溶于大多数稀酸,如盐酸、醋酸、乳酸、苯甲酸、甲酸等溶液中。壳聚糖的成膜性好,且具有良好的透气、透湿性和渗透性。由于壳聚糖分子结构中含有羟基和氨基两种基团,因此比较容易对其进行化学改性,可以在其大分子中引进多功能基团。
二氧化硅微球因机械强度高、流动性好等特点而广泛用于色谱柱填料、结构陶瓷原料,和涂料、化妆品、油墨的添加剂等。同时,二氧化硅还具有无毒性,高生物活性,而且他表面的硅羟基非常适合作为改性的桥梁而使其功能化,故而在复合材料、催化反应、传感器、生物医学等领域有着非常巨大的应用价值。
不锈钢丝网过滤材料具有优异的耐温性和力学性能,强度高、良好的导热性和韧性,并且适于连续的反向脉冲清洗,再生性好、使用寿命长、通量高等特点。
发明内容
本发明提供了一种超亲水-水下超疏油不锈钢丝网的制备方法及用途,该制备方法简单易行。
本发明的技术方案为:采用喷涂壳聚糖-二氧化硅-戊二醛复合材料的方法对不锈钢丝网表面进行改性。
一种超亲水-水下超疏油不锈钢丝网的制备方法及用途,其具体步骤如下:
步骤1:对不锈钢丝网进行预处理。
步骤2:配置食人鱼溶液,将预处理过的不锈钢丝网放入上述食人鱼溶液中进行二次处理。
步骤3.制备二氧化硅溶液;配制壳聚糖溶液;将二氧化硅溶液与甲基化的壳聚糖溶液充分混合搅拌后,加入交联剂戊二醛制备得到黄棕色溶液。
步骤4.采用喷涂的方法,对不锈钢丝网表面进行改性;进行油水分离模拟实验。
步骤1中,不锈钢丝网进行预处理:将不锈钢丝网放入烧杯中加去离子水超声清洗15分钟,取出放入烘箱,60℃下烘干,去除表面杂质;然后放入烧杯中加丙酮溶液超声清洗30分钟,取出放入烘箱,60℃下烘干,去除表面有机物;最后放入烧杯加甲醇或乙醇溶液超声清洗30分钟,取出放入烘箱,60℃下烘干,用于去除残留的丙酮溶液。
步骤1中,不锈钢丝网规格为300目、350目、400目的一种,优选350目。
步骤2中,配置食人鱼溶液:量取双氧水溶液放入烧杯中,水浴加冰的条件下,缓慢加入浓硫酸溶液,按照上述步骤重复制备3份食人鱼溶液,缓慢混合;切记由于浓硫酸的性质,不可一次制备大量的食人鱼溶液。将预处理过的不锈钢丝网放入上述食人鱼溶液中,将烧杯放入恒温水浴锅中,加热保温2个小时,使其充分反应。取出后,用去离子水清洗至中性,放入烘箱中烘干。
步骤2中,浓硫酸与双氧水的体积比为1:1、2:1或3:1,优选3:1。
步骤2中,反应温度为60℃。
步骤3中,壳聚糖溶液配制:将蒸馏水与乙酸超声混合后,加入壳聚糖,超声至壳聚糖完全溶解得到壳聚糖溶液,所述蒸馏水、乙酸与壳聚糖的体积质量比为:40ml:1ml:0.5-2g;二氧化硅溶液配制:将乙醇与去离子水超声混合后,加入正硅酸四乙酯,超声混合,然后逐滴加入氨水,最后将混合溶液磁力搅拌得到二氧化硅溶液,所述乙醇、去离子水、正硅酸四乙酯、氨水的体积比为:250:50:0.5:5;将壳聚糖溶液与二氧化硅溶液混合,第一次磁力搅拌后,逐滴加入戊二醛溶液,第二次磁力搅拌后得到黄棕色溶液;所述壳聚糖溶液、二氧化硅溶液、戊二醛的体积比为:30:30-75:0.3-0.6。
步骤3中,所述乙酸能用碳酸或磷酸替代;所述蒸馏水、乙酸与壳聚糖的体积质量比为:40ml:1ml:1g;所述磁力搅拌的时间为24h;所述第一次磁力搅拌的时间为6h,所述第二次磁力搅拌的时间为12-48h,优选12h;所述壳聚糖溶液、二氧化硅溶液、戊二醛的体积比优选为:30:75:0.5。
步骤4中,采用氮气喷枪,将步骤3中制备的黄棕色溶液喷涂到不锈钢丝网表面对不锈钢丝网表面进行改性,在室温条件下自然风干,将不锈钢丝网放入氢氧化钠溶液中浸泡后取出室温下自然风干;将改性的不锈钢丝网材料放入油水分离装置中,油水混合物通过不锈钢丝网,达到油水分离效果。
步骤4中,氮气喷枪压强为0.2-0.4MPa,优选0.4MPa;氢氧化钠溶液的浓度为0.1-0.5mol/L,优选0.1mol/L;浸泡时间为2h。
所述的超亲水-水下超疏油不锈钢丝网空气中水滴接触角为0°;水下油滴接触角达到150°-155°;含油去除率可达95%以上。
本发明的技术方案中,充分利用壳聚糖阳离子聚合物、成膜性好,且具有良好的透气、透湿性和渗透性的性质,二氧化硅微球具有无毒性、高生物活性、机械强度高、流动性好等特点。借助壳聚糖分子结构中含有羟基和氨基两种亲水基团,对其进行化学改性,在其大分子中引进二氧化硅微球,不但可改善其溶解性能,而且可改变其理化性质。交联剂戊二醛与壳聚糖反应形成网状结构溶液黏性增强更易于成膜,同时为纳米二氧化硅提供更大的依附载体。采用喷涂的方法,对不锈钢丝网表面进行改性,得到超亲水-水下超疏油不锈钢丝网膜材料,该方法不仅可以防止粘液堵塞网孔,还能均匀的涂覆在金属网表面,厚度容易控制。本发明中采用喷涂法,经济环保,简单易行,且能达到有效地达到目的。
附图说明
图1为处理前后不锈钢丝网电镜扫描图像。
图2为处理前后不锈钢丝网空气中水滴接触角的测试。
图3为300、350、400目处理前后不锈钢丝网水下油滴接触角的测试。
图4为油水分离模拟实验过程。
具体实施方式
实施例1
取300目不锈钢丝网放入烧杯中加去离子水超声清洗15分钟,取出放入烘箱,60℃下烘干,去除表面杂质的效果;然后放入烧杯中加丙酮溶液超声清洗30分钟,取出放入烘箱,60℃下烘干,去除表面有机物;最后放入烧杯加乙醇溶液超声清洗30分钟,取出放入烘箱,60℃下烘干,用于去除残留的丙酮溶液。
将预处理过的不锈钢丝网放入食人鱼溶液中(浓硫酸与双氧水体积比为1:1),将烧杯放入恒温水浴锅中,60℃下,加热保温2个小时,使其充分反应。取出后,用去离子水清洗至中性,放入烘箱中烘干。
壳聚糖溶液的配制如下:80ml蒸馏水加入100ml小烧杯中,依次加入2ml乙酸溶液,2g壳聚糖,超声至壳聚糖完全溶解;二氧化硅溶液配制:乙醇与去离子水以体积比为250ml:50ml混合,加入到1L的烧杯中,超声1min,加入0.5ml正硅酸四乙酯,超声1min,量取5ml的氨水溶液,逐滴缓慢的加入,最后将混合溶液磁力搅拌24小时;将壳聚糖溶液与二氧化硅溶液以体积比50ml:50ml混合;磁力搅拌6小时后,缓慢逐滴加入0.5ml戊二醛溶液,磁力搅拌12h,得到黄棕色溶液。
采用喷涂的方法,用氮气喷枪,压强为0.2MPa,将制备的黄棕色溶液喷涂到不锈钢丝网表面对不锈钢丝网表面进行改性,在室温条件下自然风干。将不锈钢丝网放入0.1mol/L的氢氧化钠溶液中,浸泡2h,取出室温下自然风干。将改性的不锈钢丝网材料放入油水分离装置中,油水混合物通过不锈钢丝网,达到油水分离效果。
经空气中水滴接触角测试,制备的不锈钢丝网的接触角达到0°左右;水下油滴接触角测试,制备的不锈钢丝网的接触角达到150°左右,具有良好的水下超疏油性;以含汽油、氯仿、食用油的含油废水的为例,其含油去除率可达95%。
实施例2优选实施例
取350目不锈钢丝网放入烧杯中加去离子水超声清洗15分钟,取出放入烘箱,60℃下烘干,去除表面杂质的效果;然后放入烧杯中加丙酮溶液超声清洗30分钟,取出放入烘箱,60℃下烘干,去除表面有机物;最后放入烧杯加乙醇溶液超声清洗30分钟,取出放入烘箱,60℃下烘干,用于去除残留的丙酮溶液。
将预处理过的不锈钢丝网放入食人鱼溶液中(浓硫酸与双氧水体积比为3:1),将烧杯放入恒温水浴锅中,60℃下,加热保温2个小时,使其充分反应。取出后,用去离子水清洗至中性,放入烘箱中烘干。
壳聚糖溶液的配制如下:80ml蒸馏水加入100ml小烧杯中,依次加入2ml乙酸溶液,2g壳聚糖,超声至壳聚糖完全溶解;二氧化硅溶液配制:乙醇与去离子水以体积比为250ml:50ml混合,加入到1L的烧杯中,超声1min,加入0.5ml正硅酸四乙酯,超声1min,量取5ml的氨水溶液,逐滴缓慢的加入,最后将混合溶液磁力搅拌24小时;将壳聚糖溶液与二氧化硅溶液以体积比30ml:75ml混合;磁力搅拌6小时后,缓慢逐滴加入0.5ml戊二醛溶液,磁力搅拌12h,得到黄棕色溶液。
采用喷涂的方法,用氮气喷枪,压强为0.4MPa,将制备的黄棕色溶液喷涂到不锈钢丝网表面对不锈钢丝网表面进行改性,在室温条件下自然风干。将不锈钢丝网放入0.1mol/L的氢氧化钠溶液中,浸泡2h,取出室温下自然风干。将改性的不锈钢丝网材料放入油水分离装置中,油水混合物通过不锈钢丝网,达到油水分离效果。
经空气中水滴接触角测试,制备的不锈钢丝网的接触角达到0°左右;水下油滴接触角测试,制备的不锈钢丝网的接触角达到155°左右,具有良好的水下超疏油性;以含汽油、氯仿、食用油的含油废水的为例,其含油去除率可达99%。
实施例3
取400目不锈钢丝网放入烧杯中加去离子水超声清洗15分钟,取出放入烘箱,60℃下烘干,去除表面杂质的效果;然后放入烧杯中加丙酮溶液超声清洗30分钟,取出放入烘箱,60℃下烘干,去除表面有机物;最后放入烧杯加甲醇溶液超声清洗30分钟,取出放入烘箱,60℃下烘干,用于去除残留的丙酮溶液。
将预处理过的不锈钢丝网放入食人鱼溶液中(浓硫酸与双氧水体积比为2:1),将烧杯放入恒温水浴锅中,50℃下,加热保温2个小时,使其充分反应。取出后,用去离子水清洗至中性,放入烘箱中烘干。
壳聚糖溶液的配制如下:80ml蒸馏水加入100ml小烧杯中,依次加入2ml乙酸溶液,1g壳聚糖,超声至壳聚糖完全溶解;二氧化硅溶液配制:乙醇与去离子水以体积比为250ml:50ml混合;加入到1L的烧杯中,超声1min,加入0.5ml正硅酸四乙酯,超声1min,量取5ml的氨水溶液,逐滴缓慢的加入,最后将混合溶液磁力搅拌24小时。将壳聚糖溶液与二氧化硅溶液以体积比30ml:60ml混合;磁力搅拌6小时后,缓慢逐滴加入0.5ml戊二醛溶液,磁力搅拌24h,得到黄棕色溶液。
采用喷涂的方法,用氮气喷枪,压强为0.3MPa,将制备的黄棕色溶液喷涂到不锈钢丝网表面对不锈钢丝网表面进行改性,在室温条件下自然风干。将不锈钢丝网放入0.3mol/L的氢氧化钠溶液中,浸泡2h,取出室温下自然风干。将改性的不锈钢丝网材料放入油水分离装置中,油水混合物通过不锈钢丝网,达到油水分离效果。
经空气中水滴接触角测试,制备的不锈钢丝网的接触角达到0°左右;水下油滴接触角测试,制备的不锈钢丝网的接触角达到152°左右,具有良好的水下超疏油性;以含汽油、氯仿、食用油的含油废水的为例,其含油去除率可达97.5%。
Claims (10)
1.一种超亲水-水下超疏油不锈钢丝网的制备方法,所述的超亲水-水下超疏油不锈钢丝网空气中水滴接触角为0°;水下油滴接触角达到150°-155°;含油去除率可达95%以上,其特征在于:将二氧化硅悬浮液与甲基化的壳聚糖溶液充分混合搅拌后,加入交联剂戊二醛溶液,逐步发生水解、缩合、聚合反应,最终得到一种复合稳定具有黏性的溶液;采用氮气喷枪喷涂的方法,将上述溶液喷涂到不锈钢丝网表面进行改性,最终得到一种超亲水-水下超疏油不锈钢丝网。
2.如权利要求1所述的一种超亲水-水下超疏油不锈钢丝网的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:
步骤1:对不锈钢丝网进行预处理;
步骤2:配置食人鱼溶液,将预处理过的不锈钢丝网放入上述食人鱼溶液中进行二次处理;
步骤3.制备二氧化硅溶液;配制壳聚糖溶液;将二氧化硅溶液与甲基化的壳聚糖溶液充分混合搅拌后,加入交联剂戊二醛制备得到黄棕色溶液;
步骤4.采用喷涂的方法,对不锈钢丝网表面进行改性;进行油水分离模拟实验。
3.如权利要求2所述的一种超亲水-水下超疏油不锈钢丝网的制备方法,其特征在于对不锈钢丝网进行预处理的步骤为:将不锈钢丝网放入烧杯中加去离子水超声清洗15分钟,取出放入烘箱,60℃下烘干,去除表面杂质;然后取出放入烧杯中加丙酮溶液超声清洗30分钟,取出放入烘箱,60℃下烘干,去除表面有机物;最后取出放入烧杯加乙醇溶液超声清洗30分钟,取出放入烘箱,60℃下烘干,去除残留的丙酮溶液。
4.如权利要求3所述的一种超亲水-水下超疏油不锈钢丝网的制备方法,其特征在于:不锈钢丝网为300、350、400目中的一种,优选350目;用于去除不锈钢丝网表面残留丙酮的乙醇溶液能用甲醇替代。
5.如权利要求2所述的一种超亲水-水下超疏油不锈钢丝网的制备方法,其特征在于配置食人鱼溶液,将预处理过的不锈钢丝网放入上述食人鱼溶液中进行二次处理的步骤为:水浴加冰的条件下,将浓硫酸溶液缓慢的加入到双氧水溶液中,按照上述步骤重复制备3份食人鱼溶液,缓慢混合;切记由于浓硫酸的性质,不可一次制备超过80ml的食人鱼溶液;将预处理过的不锈钢丝网放入上述食人鱼溶液中,放入恒温水浴锅中,50-80℃下,加热保温2个小时,使其充分反应,取出后,用去离子水清洗至中性,放入烘箱中烘干。
6.如权利要求5所述的一种超亲水-水下超疏油不锈钢丝网的制备方法,其特征在于:所述浓硫酸与双氧水的体积比为1:1、2:1或3:1,优选3:1;所述反应温度为60℃。
7.如权利要求2所述的一种超亲水-水下超疏油不锈钢丝网的制备方法,其特征在于制备二氧化硅溶液;配制壳聚糖溶液,将二氧化硅溶液与甲基化的壳聚糖溶液充分混合搅拌后,加入交联剂戊二醛溶液制备得到黄棕色溶液的步骤为:将蒸馏水与乙酸超声混合后,加入壳聚糖,超声至壳聚糖完全溶解得到壳聚糖溶液;蒸馏水、乙酸与壳聚糖的体积质量比为:40ml:1ml:0.5-2g;将乙醇与去离子水超声混合后,再加入正硅酸四乙酯超声混合,逐滴加入氨水,最后将混合溶液磁力搅拌得到二氧化硅溶液,所述乙醇、去离子水、正硅酸四乙酯、氨水的体积比为:250:50:0.5:5;将壳聚糖溶液与二氧化硅溶液混合,第一次磁力搅拌后,缓慢逐滴加入戊二醛溶液,第二次磁力搅拌后得到黄棕色溶液;所述壳聚糖溶液、二氧化硅溶液、戊二醛的体积比为:30:30-75:0.3-0.6。
8.如权利要求7所述的一种超亲水-水下超疏油不锈钢丝网的制备方法及用途,其特征在于:所述乙酸能用碳酸或磷酸替代;所述蒸馏水、乙酸与壳聚糖的体积质量比为:40ml:1ml:1g;所述磁力搅拌的时间为24h;所述第一次磁力搅拌的时间为6h,所述第二次磁力搅拌的时间为12-48h,优选12h;所述壳聚糖溶液、二氧化硅溶液、戊二醛的体积比为:30:75:0.5。
9.如权利要求2所述的一种超亲水-水下超疏油不锈钢丝网的制备方法,其特征在于采用喷涂的方法,对不锈钢丝网表面进行改性的步骤为:采用氮气喷枪,将黄棕色溶液喷涂到不锈钢丝网表面,在室温条件下自然风干,将不锈钢丝网放入氢氧化钠溶液中浸泡后取出室温下自然风干,将改性的不锈钢丝网材料放入油水分离装置中,油水混合物通过不锈钢丝网,达到油水分离效果。
10.如权利要求9所述的一种超亲水-水下超疏油不锈钢丝网的制备方法及用途,其特征在于:氮气喷枪压强为0.2-0.4MPa,优选0.4MPa;氢氧化钠溶液的浓度为0.1-0.5mol/L,优选0.1mol/L;在氢氧化钠溶液中浸泡时间为1-4h,优选2h。
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