CN112553963A - 一种硅藻土基滤纸、其制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及功能材料技术领域，尤其涉及一种硅藻土基滤纸、其制备方法及应用。所述硅藻土基滤纸的制备方法包括以下步骤：A)将硅藻土和有机溶剂混合，然后与硅烷偶联剂进行反应，得到改性硅藻土；B)将所述改性硅藻土、纸材料与交联剂的水溶液混合，搅拌反应，得到改性纸浆；C)将所述改性纸浆通过抽滤后，干燥得到硅藻土基滤纸。本申请人研究发现，将油水混合物或油水乳液通过本发明提供的硅藻土基滤纸，可以实现油水分离，且分离效率较高。并且，本发明提供的硅藻土基滤纸的制备方法成本较低，操作简单，制得的硅藻土基滤纸具有生物降解性，便于大规模生产和应用。

Description

一种硅藻土基滤纸、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域技术领域，尤其涉及一种硅藻土基滤纸、其制备方法及应用。
背景技术
油水混合物或乳化液广泛存在于石油、化工及机械等行业中，对生态环境及人体健康具有极大的危害，使得对含油废水处理的需求与日俱增。目前含油污水的处理方法有许多，主要包括外加破乳剂法、物理法(包括重力法分离、离心法分离、过滤法分离)、膜分离法。前两种是比较常规成熟的方法，虽然具有广泛的实际应用，但也存在分离效率低和成本高的问题。后一种是近年来随着膜科学兴起的新型分离方法。膜分离法根据膜的性质分为亲水膜和疏水膜，目前研究及应用较多的是疏水膜。关于油水分离膜的研究所选用的基材大都是铜网、不锈钢等金属网格及聚合物膜、尼龙布等，采用电腐蚀、浸泡、电纺丝及化学反应等形成纳米结构表面或亲/疏水涂层。疏水性膜通常是由聚乙烯、聚偏氟乙烯和聚四氟乙烯等聚烯烃类聚合物组成，去除油中少量水杂质的效果良好，但容易使膜严重污染，可重复利用率低。另外，油分子容易在疏水膜内聚结而阻止水通过，使水通量急剧下降。为使油能快速离开膜表面、防止膜污染、保持水通量，亲水膜已成为近些年的研究热点。但是，由于现有亲水膜存在着原料成本高、生产过程繁杂以及不易生物降解等问题，限制了其大规模的应用，因此对于新型的油水分离材料的研究仍然是该领域的重要课题。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种硅藻土基滤纸、其制备方法及应用，适用于含油废水的油水分离及油水乳液的破乳分离。
本发明提供了一种硅藻土基滤纸的制备方法，包括以下步骤：
A)将硅藻土和有机溶剂混合，然后与硅烷偶联剂进行反应，得到改性硅藻土；
B)将所述改性硅藻土、纸材料与交联剂的水溶液混合，搅拌反应，得到改性纸浆；
C)将所述改性纸浆通过抽滤后，干燥得到硅藻土基滤纸。
优选的，所述有机溶剂选自甲苯或二甲苯；
所述硅藻土与有机溶剂的质量比为1：2～10。
优选的，所述硅烷偶联剂选自3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、5,6-环氧己基三乙氧基硅烷或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷；
所述硅藻土与硅烷偶联剂的质量比为1～10：1。
优选的，步骤A)中，所述混合和反应均在保护气条件下进行；
所述反应的温度为45～80℃，反应的时间为6～18h。
优选的，步骤A)中，所述改性硅藻土的水接触角为0°～50°。
优选的，步骤B)中，所述纸材料选自原纸或回收纸；
所述改性硅藻土和纸材料的质量比为1：0.6～5。
优选的，步骤B)中，所述交联剂选自乙二醛、丁二醛或戊二醛；
所述改性硅藻土和交联剂的水溶液的质量比为1：20～60；
所述交联剂的水溶液的质量浓度为5％～20％。
优选的，步骤B)中，所述搅拌反应的温度为25～50℃，搅拌反应的时间为6～16h。
本发明还提供了一种上文所述的制备方法制得的硅藻土基滤纸。
本发明还提供了一种上文所述的硅藻土基滤纸作为油水分离材料的应用。
本发明提供了一种硅藻土基滤纸的制备方法，包括以下步骤：A)将硅藻土和有机溶剂混合，然后与硅烷偶联剂进行反应，得到改性硅藻土；B)将所述改性硅藻土、纸材料与交联剂的水溶液混合，搅拌反应，得到改性纸浆；C)将所述改性纸浆通过抽滤后，干燥得到硅藻土基滤纸。本申请人研究发现，将油水混合物或油水乳液通过本发明提供的硅藻土基滤纸，可以实现油水分离，且分离效率较高。并且，本发明提供的硅藻土基滤纸的制备方法成本较低，操作简单，制得的硅藻土基滤纸具有生物降解性，便于大规模生产和应用。
实验结果表明，本发明制备的硅藻土基滤纸的水下二氯甲烷接触角超过150°，具有水下超疏油性能；油水混合物的分离效率超过99.9％，油水乳液的分离效率超过99.8％。
附图说明
图1为本发明实施例1的改性硅藻土颗粒的水接触角测试图；
图2为本发明实施例2的硅藻土基滤纸在水下的二氯甲烷接触角测试图；
图3为本发明实施例3采用硅藻土基滤纸的油水分离装置。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种硅藻土基滤纸的制备方法，包括以下步骤：
A)将硅藻土和有机溶剂混合，然后与硅烷偶联剂进行反应，得到改性硅藻土；
B)将所述改性硅藻土、纸材料与交联剂的水溶液混合，搅拌反应，得到改性纸浆；
C)将所述改性纸浆通过抽滤后，干燥得到硅藻土基滤纸。
本发明先将硅藻土和有机溶剂混合。在本发明的某些实施例中，所述有机溶剂选自甲苯或二甲苯。
在本发明的某些实施例中，所述硅藻土与有机溶剂的质量比为1：2～10。在某些实施例中，所述硅藻土与有机溶剂的质量比为1：5。
在本发明的某些实施例中，所述硅藻土和有机溶剂的混合在保护气的条件下进行。在某些实施例中，所述保护气为氮气。
硅藻土和有机溶剂混合后的混合溶液与硅烷偶联剂进行反应，得到改性硅藻土。
优选的，具体包括：
将硅烷偶联剂滴加入加热后的所述混合溶液中，反应后，得到改性硅藻土。
在本发明的某些实施例中，所述硅烷偶联剂滴加的时间为25～35min。在某些实施例中，所述硅烷偶联剂滴加的时间为30min。
在本发明的某些实施例中，所述硅烷偶联剂选自3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、5,6-环氧己基三乙氧基硅烷或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷。
在本发明的某些实施例中，所述硅藻土与硅烷偶联剂的质量比为1～10：1。
在本发明的某些实施例中，加热后的所述混合溶液的温度为55～65℃。在某些实施例中，加热后的所述混合溶液的温度为60℃。
在本发明的某些实施例中，所述反应的温度为45～80℃，反应的时间为6～18h。在某些实施例中，所述反应的温度为60℃或80℃。在某些实施例中，所述反应的时间为8h或10h。在本发明的某些实施例中，所述反应在保护气的条件下进行。在某些实施例中，所述保护气为氮气。
在本发明的某些实施例中，所述反应后，还包括：过滤和干燥。本发明对所述过滤和干燥的方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的过滤和干燥的方法即可。
在本发明的某些实施例中，所述改性硅藻土的水接触角为0°～50°。在某些实施例中，所述改性硅藻土的水接触角为0°。
得到改性硅藻土后，将所述改性硅藻土、纸材料与交联剂的水溶液混合，搅拌反应，得到改性纸浆。
在本发明的某些实施例中，所述纸材料选自原纸或回收纸。
在本发明的某些实施例中，所述改性硅藻土和纸材料的质量比为1：0.6～5。在某些实施例中，所述改性硅藻土和纸材料的质量比为1：2或1：1。
在本发明的某些实施例中，所述交联剂选自乙二醛、丁二醛或戊二醛。
在本发明的某些实施例中，所述改性硅藻土和交联剂的水溶液的质量比为1：20～60。在某些实施例中，所述改性硅藻土和交联剂的水溶液的质量比为1：60或1：30。
在本发明的某些实施例中，所述交联剂的水溶液的质量浓度为5％～20％。在某些实施例中，所述交联剂的水溶液的质量浓度为10％。
在本发明的某些实施例中，所述改性硅藻土、纸材料与交联剂的水溶液的混合在室温下进行。
本发明对所述搅拌反应的搅拌方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的搅拌方法即可。
在本发明的某些实施例中，所述搅拌反应的温度为25～50℃，搅拌反应的时间为6～16h。在某些实施例中，所述搅拌反应的温度为40℃。在某些实施例中，所述搅拌反应的时间为10h。
搅拌反应后，得到均匀的改性纸浆。将所述改性纸浆通过抽滤后，干燥得到硅藻土基滤纸。
在本发明的某些实施例中，所述抽滤为真空抽滤。在本发明的某些实施例中，所述真空抽滤的真空度为0.08～0.09MPa。在某些实施例中，所述真空抽滤的真空度为0.08MPa或0.09MPa。经过抽滤的改性纸浆可以直接成膜。
本发明对所述干燥的方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的干燥方法即可。
本发明还提供了一种上文所述的制备方法制得的硅藻土基滤纸。
本发明还提供了一种上文所述的硅藻土基滤纸作为油水分离材料的应用。本申请人研究发现，将油水混合物或油水乳液通过本发明提供的硅藻土基滤纸，可以实现油水分离，且分离效率较高。因而，请求保护上述硅藻土基滤纸作为油水分离材料的应用。
本发明对上文采用的原料的来源并无特殊的限制，可以为一般市售。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种硅藻土基滤纸、其制备方法及应用进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
以下实施例中所用的原料均为市售。
实施例1
在氮气保护下，将10g硅藻土、50g甲苯加入到反应器中，升温至60℃，然后向该反应器中滴加5,6-环氧己基三乙氧基硅烷，滴加的时间控制在30min，滴加完之后，在60℃下反应8h。反应结束后，过滤，干燥得到9.3g改性硅藻土颗粒。
将得到的改性硅藻土颗粒进行接触角测试，具体测试方法如下：先将改性硅藻土压片，然后将2μL的水滴在所述改性硅藻土压片上，通过接触角测试仪进行接触角测试，测试结果如图1所示。图1为本发明实施例1的改性硅藻土颗粒的水接触角测试图。测试表明，改性硅藻土颗粒的水接触角为0°。
实施例2
室温下，将0.5g实施例1得到的改性硅藻土颗粒和1g回收纸加入30g质量浓度为10％的戊二醛的水溶液中，40℃下搅拌反应10h，得到均匀的改性纸浆。反应后的纸浆倒入漏斗通过真空抽滤(真空抽滤的真空度为0.08MPa)直接成膜，干燥后得到硅藻土基滤纸。接触角测试结果如图2所示。图2为本发明实施例2的硅藻土基滤纸在水下的二氯甲烷接触角测试图。测试结果表明，硅藻土基滤纸在水下的二氯甲烷接触角为153°，具有水下超疏油性能。
实施例3
将实施例2制备的硅藻土基滤纸置于两个玻璃器皿之间(如图3，图3为本发明实施例3采用硅藻土基滤纸的油水分离装置)，将白油和去离子水按体积比为20：80混合成油水混合物，倒入如图3所示的装置中进行油水分离，经色谱分析计算分离效率，实验结果表明，油水混合物的分离效率达99.91％。
向体积比为20：80的白油和去离子水的混合物体系中加入总重量3.8％的Tween20和Tween 80混合表面活性剂，乳化制备水包油乳液。将乳液倒入如图3所示的装置中进行油水分离，经色谱分析计算分离效率，实验结果表明，油水乳液的分离效率达99.84％。
分离效率可以按照式(1)所示的公式进行计算；
分离效率(％)＝(1-Cp/C0)×100％ (1)；
其中，C0：分离前油含量，mg/mL；
Cp：分离后滤液中油含量，mg/mL。
实施例4
将1.0g实施例1得到的改性硅藻土颗粒和1.0g回收纸加入30g质量浓度为10％的丁二醛的水溶液中，40℃下搅拌反应10h，得到均匀的改性纸浆。反应后的纸浆倒入漏斗通过真空抽滤(真空抽滤的真空度为0.09MPa)直接成膜，干燥后得到硅藻土基滤纸。接触角测试结果表明，硅藻土基滤纸在水下的二氯甲烷接触角为162°，具有水下超疏油性能。按实施例3的方法进行油水分离，经色谱分析计算，油水混合物的分离效率达99.92％，油水乳液的分离效率达99.9％。
实施例5
在氮气保护下，将10g硅藻土、50g甲苯加入到反应器中，升温至60℃，然后向该反应器中滴加3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，滴加完之后，在80℃下反应10h。反应结束后，过滤，干燥得到9.5g改性硅藻土颗粒。
将得到的改性硅藻土颗粒进行接触角测试，改性硅藻土的接触角为0°。按实施例2的方法制备得到硅藻土基滤纸，经接触角测试，硅藻土基滤纸的水下二氯甲烷接触角为160°，具有水下超疏油性能。按实施例3的方法进行油水分离，经色谱分析计算，油水混合物的分离效率达99.93％，油水乳液的分离效率达99.89％。
实验结果表明，本发明制备的硅藻土基滤纸的水下二氯甲烷接触角超过150°，具有水下超疏油性能；油水混合物的分离效率超过99.9％，油水乳液的分离效率超过99.8％。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种硅藻土基滤纸的制备方法，包括以下步骤：
A)将硅藻土和有机溶剂混合，然后与硅烷偶联剂进行反应，得到改性硅藻土；
B)将所述改性硅藻土、纸材料与交联剂的水溶液混合，搅拌反应，得到改性纸浆；
C)将所述改性纸浆通过抽滤后，干燥得到硅藻土基滤纸。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自甲苯或二甲苯；
所述硅藻土与有机溶剂的质量比为1：2～10。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、5,6-环氧己基三乙氧基硅烷或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷；
所述硅藻土与硅烷偶联剂的质量比为1～10：1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述混合和反应均在保护气条件下进行；
所述反应的温度为45～80℃，反应的时间为6～18h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述改性硅藻土的水接触角为0°～50°。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中，所述纸材料选自原纸或回收纸；
所述改性硅藻土和纸材料的质量比为1：0.6～5。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中，所述交联剂选自乙二醛、丁二醛或戊二醛；
所述改性硅藻土和交联剂的水溶液的质量比为1：20～60；
所述交联剂的水溶液的质量浓度为5％～20％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中，所述搅拌反应的温度为25～50℃，搅拌反应的时间为6～16h。
9.权利要求1～8任意一项所述的制备方法制得的硅藻土基滤纸。
10.权利要求9所述的硅藻土基滤纸作为油水分离材料的应用。
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