CN111569825A - 一种硅藻土基分离材料、其制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种硅藻土基分离材料在油水分离中的应用；所述硅藻土基分离材料为硅烷偶联剂改性的硅藻土。与现有技术相比，本发明提供的硅藻土基分离材料具有超亲水超亲油、油下超疏水以及水下超亲油的特性，可有效进行油水乳液的分离，并去除乳液中的重金属离子。

Description

一种硅藻土基分离材料、其制备方法及应用
技术领域
本发明属于油水分离技术领域，尤其涉及一种硅藻土基分离材料、其制备方法及应用。
背景技术
油水混合物或乳化液广泛存在于石油、化工及机械等行业中，对生态环境及人体健康具有极大的危害。传统的油水分离方法，如撇渣、重力分离、浮选、微生物降解、膜过滤等虽然具有广泛的实际应用，但也存在分离效率低和成本高的问题。目前，大部分的除油型材料虽然能够过滤或者吸附掉含油废水中的油，但是仍然容易被油堵塞并且使用次数和使用效果都受到限制；另一类除水型材料虽然能够避免油污染的问题，但是其制备过程大多比较复杂，改性方法也不好实现等问题更是限制了材料的应用空间，甚至很多材料对含油废水的分离环境要求很高。因此，研究油水分离技术对于提高水质以及油品质量有着十分重要的意义。
另一方面，在人们的生产生活过程中，产生了大量的重金属离子废水，这些重金属离子不仅对环境造成破坏，而且对人体健康造成危害。尤其近年来，随着稀土工业应用的增加，稀土离子污染的废水带来的环境污染问题也日益引起人们的关注。与其它处理方法比较，吸附法适应于各种不同的重金属废水，特别是低浓度重金属离子废水和废水的深度处理，因其高效，成本相对较低，操作简单，使其成为一种经济、有效和最具推广应用价值的重金属废水处理方法。而吸附技术的关键是制备环保型、廉价高效的吸附剂。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种可分离油水混合物及乳化液的硅藻土基分离材料、其制备方法及应用。
本发明提供了一种硅藻土基分离材料在油水分离中的应用；所述硅藻土基分离材料为硅烷偶联剂改性的硅藻土。
优选的，所述油水分离为油水乳液分离。
优选的，所述硅藻土基分离材料还用于吸附染料、稀土离子与重金属离子中的一种或多种。
优选的，所述硅烷偶联剂选自氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲(乙)氧基硅烷、脲丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷、3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷与β-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
优选的，所述硅藻土基分离材料在油下的水接触角大于150°，在水下的油接触角小于5°。
本发明还提供了一种硅藻土基分离材料的制备方法，包括：
在保护气氛中，将硅藻土、硅烷偶联剂与有机溶剂混合，进行反应，得到硅藻土基分离材料。
优选的，所述硅藻土的粒径为1～25μm；所述有机溶剂选自甲苯、二甲苯与四氯化碳中的一种或多种。
优选的，所述硅藻土与硅烷偶联剂的质量比为1：(0.2～1)；所述硅藻土与有机溶剂的质量比为1：(2～8)。
优选的，所述反应的温度为50℃～60℃；所述反应的时间为5～15h。
本发明还提供了一种硅藻土基分离材料，所述硅藻土基分离材料为硅烷偶联剂改性的硅藻土。
本发明提供了一种硅藻土基分离材料在油水分离中的应用；所述硅藻土基分离材料为硅烷偶联剂改性的硅藻土。与现有技术相比，本发明提供的硅藻土基分离材料具有超亲水超亲油、油下超疏水以及水下超亲油的特性，可有效进行油水乳液的分离，并去除乳液中的重金属离子。
附图说明
图1为实施例1得到的硅藻土基分离材料的接触角示意图；
图2为本发明实施例2中油水分离示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种硅藻土基分离材料，所述硅藻土基分离材料为硅烷偶联剂改性的硅藻土。
所述硅烷偶联剂优选为氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲(乙)氧基硅烷、脲丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷、3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷与β-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
所述硅藻土基分离材料具有超亲水超亲油特性，水接触角与油接触角均小于5°；并且该硅藻土基分离材料具有水下超亲油和油下超疏水的特性，在油下的水接触角优选大于150°，在水下的油接触角优选小于5°。
本发明还提供了一种上述硅藻土基分离材料的制备方法，包括：在保护气氛中，将硅藻土、硅烷偶联剂与有机溶剂混合，进行反应，得到硅藻土基分离材料。
其中，本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。
在保护气氛中，将硅藻土、硅烷偶联剂与有机溶剂混合；所述保护气氛为本领域技术人员熟知的保护气氛即可，并无特殊的限制，本发明中优选为氮气、氦气与氩气中的一种或多种，更优选为氮气；所述硅藻土的粒径优选为1～25μm；所述硅烷偶联剂同上所述，在此不再赘述；所述有机溶剂优选为甲苯、二甲苯与四氯化碳中的一种或多种；所述硅藻土与硅烷偶联剂的质量比优选为1：(0.2～1)，更优选为1：(0.3～0.8)，再优选为1：(0.4～0.6)，最优选为1：0.5；所述硅藻土与有机溶剂的质量比优选为1：(2～8)，更优选为1：(3～7)，再优选为1：(3～6)，最优选为1：(3～5)。
在本发明中，优选先在保护气氛中，将硅藻土与有机溶剂混合加热至反应温度，然后加入硅烷偶联剂，进行反应；所述反应的温度优选为50℃～60℃；所述反应的时间优选为5～15h，更优选为6～12h，再优选为8～10h。
反应结束后，优选过滤，即可得到硅藻土基分离材料。
本发明提供的硅藻土基分离材料制备方法简单，利于应用。在本发明中优选可将其作为填料进行填柱，制备分离柱。
本发明还提供了一种上述硅藻土基分离材料在油水分离中的应用；所述油水分离优选为油水乳液分离；所述油水分离的时间优选为1～2h；所述油水乳液中水相与油相的质量比优选为(1～9)：(9～1)；所述油水乳液中乳化剂的质量为水相与油相总质量的0.1％～5％，更优选为0.5％～3％，再优选为1％～2％，最优选为1％；所述油水乳液中的乳化剂优选为Span 80和\或Tween80；在本发明中该硅藻土基分离材料优选还用于吸附染料、稀土离子与重金属离子中的一种或多种；所述吸附染料、稀土离子与重金属离子的浓度各自独立地优选为10～200ppm。
本发明提供的硅藻土基分离材料既可以进行油水乳液的有效分离，还可以有效除去水中的重金属离子、稀土离子及染料，具有广泛的应用前景。
并且，本发明提供的硅藻土基分离材料在吸附处理后，回收，用酸溶液洗涤解吸附后，进行重复利用；所述酸溶液优选为盐酸溶液；所述酸溶液的浓度优选为0.5～2mol/L，更优选为1～1.5mol/L，再优选为1mol/L。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种硅藻土基分离材料、其制备方法及应用进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售；所涉及的硅藻土(5～20μm)购买自临江益瑞石硅藻土公司；所涉及的硅藻土改性反应在密闭且氮气保护的条件下进行。
实施例1
在氮气保护下，将10g硅藻土、50g甲苯加入到反应器中，升温至60℃，然后向该反应器中滴加5g氨丙基三乙氧基硅烷，滴加完之后在60℃下反应8小时。反应结束后，过滤，得到9.3g硅藻土基分离材料。
将实施例1中得到的硅藻土基分离材料进行接触角测试，具体测试方法如下：先将硅藻土基分离材料压片，然后将2μL的水滴滴在硅藻土基分离材料片上，通过接触角测试仪进行接触角测试，测试结果如图1所示，图1为实施例1得到的硅藻土基分离材料的接触角示意图。图1的结果表明，硅藻土基分离材料的水接触角为0°，油接触角为0°，油下水接触角为156°，水下油接触角为0°。
实施例2油水分离测试
以9.0g白油为油相，以1.0g水为水相，以0.1g Span 80为乳化剂，制备稳定的油包水乳液。以实施例1所得硅藻土基分离材料为填料，在5ml的注射器中填充1cm厚的硅藻土基分离材料，然后加入上述油包水的乳液进行油水分离，一小时后可以得到纯度大于99.99％的白油8.6g。
参见图2，图2为本发明实施例2中油水分离示意图。
由此可见，实施例1制备的硅藻土基分离材料可以实现高效的油包水乳液的分离。
实施例3油水分离测试
以1.0g白油为油相，以9.0g水为水相，以0.1g Tween 80为乳化剂，制备稳定的水包油乳液。以实施例1所得硅藻土基分离材料为填料，在5ml的注射器中填充1cm厚的硅藻土基分离材料，然后加入上述水包油的乳液进行油水分离，一小时后可以得到纯度大于99.98％的水8.7g。
由此可见，实施例1中得到的硅藻土基分离材料可以实现高效的水包油乳液的分离。
实施例4重金属吸附测试
配制50ppm的重金属铜离子(Cu2+)50ml，以25mg实施例1所得的硅藻土基分离材料为吸附剂，加入上述溶液中搅拌3小时。然后过滤测试溶液中的Cu2+离子含量，结果显示，重金属的去除率达到99.9％。这说明实施例1中得到的硅藻土基分离材料具有高效的重金属吸附效果。
实施例5染料吸附测试
配制20ppm的亚甲基蓝的水溶液50mL，取25mg实施例1所得的硅藻土基分离材料加入上述溶液中搅拌3小时，再进行过滤。
测试滤液中的亚甲基蓝含量，与亚甲基蓝含量进行比较和计算，结果显示，亚甲基蓝的去除率达到99.9％，证明本发明提供的硅藻土基分离材料具有高效的染料吸附效果。
实施例6
以9.0g白油为油相，以1.0g含有200ppm Cu2+离子的水为水相，以0.1g Span 80为乳化剂，制备稳定的油包水乳液。将实施例1所得的硅藻土基分离材料填充在注射器(10ml)中，高度为1.5cm，然后加入上述油包水的乳液进行油水分离两小时。可以得到纯度大于99.92％的白油8.5g，所得白油中Cu2+离子去除率达到99.6％。这说明实施例1中得到的硅藻土基分离材料既可以进行油水乳液的有效分离，又可以有效去除重金属离子。
实施例7
在氮气保护下，将10g硅藻土、50g甲苯加入到反应器中，升温至60℃，然后向该反应器中滴加5g二氯二甲基硅烷，滴加完之后在60℃下反应8小时。反应结束后，过滤，得到9.3g硅藻土基分离材料。
实施例8
配制同时含有铅离子(Pb2+)、金离子(Au2+)、稀土铕离子(Eu3+)各10ppm的金属离子水溶液50ml，以25mg实施例7所得的硅藻土基分离材料为吸附剂，加入上述溶液中搅拌4小时。然后过滤测试溶液中的Pb2+、Au2+以及Au2+离子含量，结果显示，重金属离子Pb2+、Au2+以及Au2+的去除率分别达到99.9％、99.8％和99.9％。这说明硅藻土基分离材料对重金属离子、贵金属离子以及稀土元素有高效的吸附效果。
实施例9
以8.0g白油为油相，以2.0g同时含有10ppm的Pb2+、10ppm Au2+以及10ppm Eu3+离子的水溶液为水相，以0.1g Span 80为乳化剂，制备稳定的油包水乳液。将实施例7所得的硅藻土基分离材料填充在注射器(10ml)中，高度为2.0cm，然后加入上述油包水的乳液进行油水分离。两小时后可以得到纯度大于99.98％的白油7.5g，所得白油的中Pb2+、Au2+以及Eu3+离子的去除率分别达到99.9％、99.9％以及99.8％。这说明硅藻土基分离材料既可以进行油水乳液的有效分离，又可以有效去除重金属离子。
实施例10
以8.0g白油为油相，以2.0g同时含有10ppm的Pb2+、10ppm Au2+离子以及10ppm亚甲基蓝的水溶液为水相，以0.1g Span 80为乳化剂，制备稳定的油包水乳液。将实施例7所得的硅藻土基分离材料填充在注射器(10ml)中，高度为2.0cm，然后加入上述油包水的乳液进行油水分离。两小时可以得到纯度大于99.93％的白油7.4g，所得白油的中Pb2+、Au2+离子以及亚甲基蓝的去除率分别达到99.91％、99.92％以及99.86％。这说明实施例7中得到的硅藻土基分离材料既可以进行油水乳液的有效分离，又可以有效去除重金属离子以及染料。
实施例11
以1.0g白油为油相，以9.0g同时含有10ppm的Pb2+、10ppm Au2+离子以及10ppm亚甲基蓝的水溶液为水相，以0.1g Tween 80为乳化剂，制备稳定的水包油乳液。将实施例7所得的硅藻土基分离材料填充在注射器(10ml)中，高度为2.0cm，然后加入上述水包油的乳液进行油水分离；两小时可以得到纯度大于99.98％的水8.6g，所得水的中Pb2+、Au2+离子以及亚甲基蓝的去除率分别达到99.92％、99.93％以及99.91％。这说明实施例7中得到的硅藻土基分离材料既可以进行油水乳液的有效分离，又可以有效去除水中的重金属离子以及染料。
实施例12
对实施例8所用硅藻土基分离材料进行回收。然后在1mol/L的盐酸溶液中洗涤解吸附两小时，然后进行重复利用。再次以实施例8的条件重复进行油水乳液分离以及重金属离子吸附。结果显示，可以得到纯度大于99.92％的白油7.3g，所得白油的中Pb2+、Au2+以及Au2+离子的去除率分别达到99.6％、99.7％以及99.8％。这说明本发明所得的硅藻土基分离材料可以进行油水乳液的有效分离，又可以有效去除重金属离子，同时还可以重复利用。
由以上实施例可知，本发明制备了硅藻土基分离材料，以此硅藻土基分离材料作为填料既可以进行油水分离，又可以吸附重金属以及染料等污染物，具有广泛的应用前景。

Claims (10)

1.一种硅藻土基分离材料在油水分离中的应用；所述硅藻土基分离材料为硅烷偶联剂改性的硅藻土。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述油水分离为油水乳液分离。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述硅藻土基分离材料还用于吸附染料、稀土离子与重金属离子中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲(乙)氧基硅烷、脲丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷、3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷与β-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述硅藻土基分离材料在油下的水接触角大于150°，在水下的油接触角小于5°。
6.一种硅藻土基分离材料的制备方法，其特征在于，包括：
在保护气氛中，将硅藻土、硅烷偶联剂与有机溶剂混合，进行反应，得到硅藻土基分离材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述硅藻土的粒径为1～25μm；所述有机溶剂选自甲苯、二甲苯与四氯化碳中的一种或多种。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述硅藻土与硅烷偶联剂的质量比为1：(0.2～1)；所述硅藻土与有机溶剂的质量比为1：(2～8)。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为50℃～60℃；所述反应的时间为5～15h。
10.一种硅藻土基分离材料，其特征在于，所述硅藻土基分离材料为硅烷偶联剂改性的硅藻土。
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