CN113731348A - 一种用于油水分离的改性硅藻土及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及油水分离领域，公开了一种用于油水分离的改性硅藻土及其制备方法和应用。该改性硅藻土为原料硅藻土经十八烷基三氯硅烷改性后得到的改性硅藻土。本发明提供的改性硅藻土具有优异的油水分离性能。本发明的提供的制备改性硅藻土的方法简单，无需对原料硅藻土进行纯化处理，能够用于大规模工业生产。同时，采用本发明提供的制备改性硅藻土方法制备得到的改性硅藻土用于油水分离时具有操作简单，且能够凝聚沉降从而便于改性硅藻土后期回收的优势。

Description

一种用于油水分离的改性硅藻土及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及油水分离领域，具体地，涉及一种用于油水分离的改性硅藻土及其制备方法和应用。
背景技术
随着石油化工行业的快速发展，原油泄露与含油污水的排放对生态环境和社会经济产生了重大影响。因此，如何高效分离含油废水已经引起人们的广泛关注。
目前，传统的油水分离技术如重力分离、原位煅烧、机械回收等大多需要复杂的设备，不适合大规模工业应用，且油水分离效率较低。
CN104548667A公开了一种用于油水乳液分离的网膜及其制备方法与应用，在金属网的网孔和网线上负载具有微米-纳米复合结构的金属氧化物层而形成的复合网膜，其中，所述具有微米-纳米复合结构的金属氧化物层是由纳米氧化锌和纳米氧化钴团簇形成。
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CN112480464A公开了一种疏水木质素/纤维素气凝胶油水分离材料及其制备方法与应用，所述制备方法包括以下步骤：将木质素和纤维素加入到碱性溶液中得到木质素/纤维素混合溶液；再加入交联剂得到的木质素/纤维素复合水凝胶；溶剂交换、干燥得到弹性气凝胶，然后利用硅烷偶联剂用化学气相沉积法对弹性气凝胶疏水改性得到疏水木质素/纤维素气凝胶。
但是，上述分离材料通常存在生产成本较高，制备工艺复杂，不适宜大规模工业生产等缺点。
因此，有必要开发一种新型的具有优异油水分离性能的材料。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种具有优异油水分离性能的改性硅藻土。
本发明的目的之二是在保证油水分离效果的前提下，提供一种工艺简单的制备改性硅藻土的方法。
为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种用于油水分离的改性硅藻土，该改性硅藻土为原料硅藻土经十八烷基三氯硅烷改性后得到的改性硅藻土，相对于1mL所述十八烷基三氯硅烷，所述原料硅藻土的用量为1g-3g。
本发明的第二方面提供一种制备前述第一方面中所述的用于油水分离的改性硅藻土的方法，该方法包括：
(1)将十八烷基三氯硅烷与水接触以进行水解反应，得到第一混合物；
(2)将所述第一混合物与原料硅藻土接触以进行混合反应，得到所述用于油水分离的改性硅藻土；
其中，相对于1mL所述十八烷基三氯硅烷，所述原料硅藻土的用量为1g-3g。
本发明的第三方面提供前述第一方面中所述的用于油水分离的改性硅藻土在油水分离中的应用。
本发明提供的改性硅藻土所用的原料硅藻土具有开采成本低、储量丰富的优点，从而能够降低生产成本。同时，本发明提供的改性硅藻土具有优异的油水分离性能。
本发明的提供的制备改性硅藻土的方法简单，无需对原料硅藻土进行纯化处理，能够用于大规模工业生产。同时，采用本发明提供的制备改性硅藻土方法制备得到的改性硅藻土用于油水分离时具有操作简单，且能够凝聚沉降从而便于改性硅藻土后期回收的优势。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1是本发明提供的优选实施例1中的原料硅藻土I和改性硅藻土G1的扫描电镜图，图1左图为原料硅藻土I的扫描电镜图，图1右图为改性硅藻土G1的扫描电镜图；
图2是本发明提供的优选实施例1中的原料硅藻土I和改性硅藻土G1的润湿性能测试结果图，图2左图为原料硅藻土I中玫瑰红染料液滴形状图，图2右图改性硅藻土G1中玫瑰红染料液滴形状图；
图3是本发明提供的优选实施例1中的改性硅藻土G1的油水乳液分离性能测试结果图，图3(a)图为加入改性硅藻土G1前的油水乳液光学显微镜图，图3(b)图为加入改性硅藻土G1后的油水乳液光学显微镜图；
图4是本发明提供的优选实施例1中的改性硅藻土G1的油水混合物分离性能测试结果图，图4左图为加入改性硅藻土G1前的油水混合物图，图4右图为加入改性硅藻土G1后的油水混合物图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
需要说明的是，本发明中的室温是指25±1℃。
如前所述，本发明的第一方面提供了一种用于油水分离的改性硅藻土，该改性硅藻土为原料硅藻土经十八烷基三氯硅烷改性后得到的改性硅藻土，相对于1mL所述十八烷基三氯硅烷，所述原料硅藻土的用量为1g-3g。
优选地，所述原料硅藻土的平均粒径为1μm-100μm，孔隙率为80％-90％，比表面积为40-65m2/g。
优选地，所述改性硅藻土的水接触角为110.0°-171.4°。
如前所述，本发明的第二方面提供了一种制备前述第一方面中所述的用于油水分离的改性硅藻土的方法，该方法包括：
(1)将十八烷基三氯硅烷与水接触以进行水解反应，得到第一混合物；
(2)将所述第一混合物与原料硅藻土接触以进行混合反应，得到所述用于油水分离的改性硅藻土；
其中，相对于1mL所述十八烷基三氯硅烷，所述原料硅藻土的用量为1g-3g。
需要说明的是，在本发明的步骤(2)中，对应用的所述第一混合物的浓度没有特别的要求，本领域技术人员可以结合本领域内已知的技术手段进行选择。但是，为了获得具有更好的油水分离性能的改性硅藻土，本发明中提供一种优选的具体实施方式，进行所述混合反应的所述第一混合物的浓度为1vol％-10vol％。示例性地，本发明中可以采用正己烷对所述第一混合物的浓度进行调整，本领域技术人员不用理解为对本发明的限制。
优选地，所述十八烷基三氯硅烷与所述水的用量体积比为1：0.015-0.025。本发明的发明人发现，该优选情况下，本发明提供的方法制备得到的改性硅藻土具有更好的油水分离性能。
根据一种优选的实施方式，该方法还包括：在进行所述水解反应之前，先将所述十八烷基三氯硅烷与所述水依次进行振荡处理和超声处理。本发明的发明人发现，采用该优选的实施方式获得的改性硅藻土具有更好的油水分离性能。
优选地，所述振荡处理的时间为10-15s。
优选情况下，所述超声处理的时间为10-15s，所述超声处理的频率为25kHz-30kHz。
根据另一种优选的实施方式，所述水解反应的条件至少满足：反应温度为20-30℃，反应时间为1-2h。
优选地，所述混合反应的条件至少满足：反应温度为20-30℃，反应时间为5-12h。
本发明的制备方法还可以包括本领域内已知的各种后处理方法例如过滤、洗涤、干燥等步骤。本发明对后处理的步骤没有特别的限制。例如，本发明可以先将混合反应结束后所得的混合物过滤得到滤渣，然后将所得的滤渣进行洗涤并于室温下自然晾干。
本发明的第三方面提供了前述第一方面中所述的用于油水分离的改性硅藻土在油水分离中的应用。
优选地，所述油水分离选自油水乳液分离和油水混合物分离中的至少一种。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。
以下实施例中，在没有特别说明的情况下，本发明中所用的原料均为商购。
润湿性能的测定方法：将2mg水溶性染料玫瑰红溶解于10mL水中后，得到玫瑰红染料溶液，将前述溶液分别滴加到原料硅藻土和改性硅藻土表面，观察液滴形状，并采用KRUSSDSA100接触水滴角测量仪测试两者的水接触角。
分离性能的测定方法：采用天平称量改性硅藻土加入油水乳液或油水混合物中进行油水分离前后油水总重量，分离性能(％)＝(分离前油水总重量-分离后油水总重量)/油水混合物中加入的油的重量。采用光学显微镜鉴定油水乳液分离前后的状态。
十八烷基三氯硅烷：牌号T162719-50g，购自阿拉丁试剂公司。
二甲基二氯硅烷：牌号D104810-25g，购自阿拉丁试剂公司。
原料硅藻土I：平均粒径15μm，孔隙率90％，比表面积60m2/g，购自吉林法德龙硅藻土新材料科技有限公司。
原料硅藻土II：平均粒径25μm，孔隙率85％，比表面积50m2/g，购自吉林法德龙硅藻土新材料科技有限公司。
蒙脱土：医药级，100g/包，条码编号193111118，购自山东颐和公司。
水：去离子水。
正己烷：购自国药集团公司。
吐温20：购自国药集团公司。
菜籽油：购自益海嘉里粮油有限公司。
玫瑰红染料：购自国药集团公司。
实施例1
将20μL去离子水与1mL十八烷基三氯硅烷加入2mL的离心管中，迅速用旋涡振荡器振荡处理10s后，于25kHz条件下超声处理10s，然后将混合溶液置于室温下水解反应2h，得到第一混合物；
将上述第一混合物与正己烷加入到烧杯中，配制成体积分数为5％的第一混合物；
将2g原料硅藻土I加入到上述烧杯中，磁力搅拌反应12h后，过滤，并用20mL正己烷清洗滤渣三次，过滤后滤渣置于室温自然晾干，得到改性硅藻土G1。
实施例2
将15μL去离子水与1mL十八烷基三氯硅烷加入2mL的离心管中，迅速用旋涡振荡器振荡处理15s后，于25Hz条件下超声处理15s，然后将混合溶液置于室温下水解反应1h，得到第一混合物；
将上述第一混合物与正己烷加入到烧杯中，配制成体积分数为10％的第一混合物；
将1.5g原料硅藻土II加入到上述烧杯中，磁力搅拌反应7h后，过滤，并用10mL正己烷清洗滤渣三次，过滤后滤渣置于室温自然晾干，得到改性硅藻土G2。
实施例3
将25μL去离子水与1mL十八烷基三氯硅烷加入2mL的离心管中，迅速用旋涡振荡器振荡处理15s后，于30Hz条件下超声处理15s，然后将混合溶液置于室温下水解反应1.5h，得到第一混合物；
将上述第一混合物与正己烷加入到烧杯中，配制成体积分数为3％的第一混合物；
将3g原料硅藻土I加入到上述烧杯中，磁力搅拌反应10h后，过滤，并用32mL正己烷清洗滤渣三次，过滤后滤渣置于室温自然晾干，得到改性硅藻土G3。
实施例4
该实施例采用与实施例1相似的方法，所不同的是：十八烷基三氯硅烷的用量为1mL，且十八烷基三氯硅烷与去离子水的用量体积比为1：0.010，得到改性硅藻土G4。
对比例1
该对比例采用与实施例1相似的方法，所不同的是：将十八烷基三氯硅烷替换为等体积的二甲基二氯硅烷，得到改性硅藻土DG1。
对比例2
该对比例采用与实施例1相似的方法，所不同的是：将原料硅藻土替换为等重量的蒙脱土，得到改性蒙脱土DG2。
对比例3
该对比例采用与实施例1相似的方法，所不同的是：原料硅藻土用量为5g，得到改性硅藻土DG3。
测试例1
制备油水乳液
将4mL的1mg/mL吐温20/水溶液与80μL正己烷加入烧杯中，磁力搅拌1h后，得到油水乳液。
将70mg改性硅藻土G1加入上述油水乳液中，磁力搅拌2h，测试改性硅藻土G1对上述油水乳液的分离性能，结果见表1。
改性硅藻土G2、改性硅藻土G3、改性硅藻土G4、改性硅藻土DG1、改性蒙脱土DG2、改性硅藻土DG3的测试步骤与改性硅藻土G1的测试步骤相同，结果均列于表1。
测试例2
制备油水混合物
将5g菜籽油与40g去离子水加入烧杯中，得到油水混合物。
将1g改性硅藻土G1加入上述油水混合物中，轻晃3min，测试改性硅藻土G1对上述油水混合物的分离性能，结果见表1。
改性硅藻土G2、改性硅藻土G3、改性硅藻土G4、改性硅藻土DG1、改性蒙脱土DG2、改性硅藻土DG3的测试步骤与改性硅藻土G1的测试步骤相同，结果均列于表1。
表1
Figure BDA0003208556350000091
通过表1的结果可以看出，本发明提供的制备改性硅藻土的方法简单，且用于油水分离的操作简单。采用本发明提供的改性硅藻土对油水乳液以及油水混合物均具有优异的分离效果。
本发明提供的改性硅藻土G1、改性硅藻土G2、改性硅藻土G3、改性硅藻土G4的扫描电镜图类似，示例性地，本发明提供改性硅藻土G1的扫描电镜图。图1左图为原料硅藻土I的扫描电镜图，图1右图为改性硅藻土G1的扫描电镜图。
从图1中可以看出，原料硅藻土I呈圆饼状，其表面具有大量微纳米尺寸的多孔结构，而改性硅藻土G1表面具有较薄的涂层，说明十八烷基三氯硅烷被成功地修饰到原料硅藻土I表面。
并且，涂层并未明显影响其原有的多孔结构，为改性硅藻土G1作为油水分离材料提供了基础。
本发明提供的改性硅藻土G1、改性硅藻土G2、改性硅藻土G3、改性硅藻土G4的润湿性能测试结果图形类似，示例性地，本发明提供改性硅藻土G1的润湿性能测试结果图。图2左图为原料硅藻土I中玫瑰红染料液滴形状图，图2右图改性硅藻土G1中玫瑰红染料液滴形状图。
从图2中可以看出，液滴滴到原料硅藻土I表面后，立即被原料硅藻土I亲水的多孔结构吸附，从而渗入到原料硅藻土I内部。而液滴滴到改性硅藻土G1表面后，能够在改性硅藻土G1表面维持液滴形状，表明改性硅藻土G1表面呈现超疏水性质。
本发明提供的改性硅藻土G1、改性硅藻土G2、改性硅藻土G3、改性硅藻土G4的油水乳液分离性能测试结果图形类似，示例性地，本发明提供改性硅藻土G1的油水乳液分离性能测试结果图。图3(a)图为加入改性硅藻土G1前的油水乳液光学显微镜图，图3(b)图为加入改性硅藻土G1后的油水混合物光学显微镜图。
从图3可以看出，加入改性硅藻土G1前，油水乳液呈现不透明状态，光学显微镜图片表明溶液中均匀稳定地分散着微米尺寸的乳液液滴。加入改性硅藻土G1后，改性硅藻土G1在搅拌作用下能够完全吸附溶液中分散的乳液液滴，最终使得溶液呈现澄清透明状态。表明改性硅藻土G1对油水乳液具有优异的油水分离性能。
本发明提供的改性硅藻土G1、改性硅藻土G2、改性硅藻土G3、改性硅藻土G4的油水混合物分离性能测试结果图形类似，示例性地，本发明提供改性硅藻土G1的油水混合物分离性能测试结果图。图4左图为加入改性硅藻土G1前的油水混合物图，图4右图为加入改性硅藻土G1后的油水混合物图。
从图4可以看出，加入改性硅藻土G1后能够将浮于上层的黄色菜籽油全部吸附，并最终凝聚沉降到烧杯底部。表明改性硅藻土G1对油水混合物具有优异的油水分离性能。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于油水分离的改性硅藻土，其特征在于，该改性硅藻土为原料硅藻土经十八烷基三氯硅烷改性后得到的改性硅藻土，相对于1mL所述十八烷基三氯硅烷，所述原料硅藻土的用量为1g-3g。
2.根据权利要求1所述的改性硅藻土，其中，所述原料硅藻土的平均粒径为1μm-100μm，孔隙率为80％-90％，比表面积为40-65m2/g。
3.根据权利要求1或2所述的改性硅藻土，其中，所述改性硅藻土的水接触角为110.0°-171.4°。
4.一种制备权利要求1-3中任意一项所述的用于油水分离的改性硅藻土，其特征在于，该方法包括：
(1)将十八烷基三氯硅烷与水接触以进行水解反应，得到第一混合物；
(2)将所述第一混合物与原料硅藻土接触以进行混合反应，得到所述用于油水分离的改性硅藻土；
其中，相对于1mL所述十八烷基三氯硅烷，所述原料硅藻土的用量为1g-3g。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述十八烷基三氯硅烷与所述水的用量体积比为1：0.015-0.025。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其中，该方法还包括：在进行所述水解反应之前，先将所述十八烷基三氯硅烷与所述水依次进行振荡处理和超声处理。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述振荡处理的时间为10-15s；所述超声处理的时间为10-15s，所述超声处理的频率为25kHz-30kHz。
8.根据权利要求4-7中任意一项所述的方法，其中，所述水解反应的条件至少满足：反应温度为20-30℃，反应时间为1-2h。
9.根据权利要求4-8中任意一项所述的方法，其中，所述混合反应的条件至少满足：反应温度为20-30℃，反应时间为5-12h。
10.权利要求1-3中任意一项所述的用于油水分离的改性硅藻土在油水分离中的应用。
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CN114753182A (zh) * 2022-03-28 2022-07-15 中国科学院化学研究所 一种农用模拟叶片表面疏水程度的材料及其制备方法
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