CN103252209A

CN103252209A - 一种利用低品位硅藻土制备的吸油剂及其方法

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Publication number: CN103252209A
Application number: CN2012100334893A
Authority: CN
Inventors: 任象玉
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2012-02-15
Filing date: 2012-02-15
Publication date: 2013-08-21

Abstract

本发明涉及一种吸油剂的制备方法，具体的说是一种利用低品位硅藻土制备吸油剂的方法，该吸油剂的制备方法是通过低品位硅藻土原料选择、破碎、酸化处理、洗涤、烘干、加助剂(3%-5%)Na₂Cl（工业盐）混合、800±50℃焙烧、破碎风选、加硅烷偶联剂KH-550（γ-氨丙基三乙氧基硅烷，南京联硅化工有限公司5%-7%）改性处理九个工艺步骤制成的颗粒和粉末硅藻土吸油剂。该吸油剂制备容易，方法简单，原料来源广，成本较低廉，解决了目前低品位硅藻土的固体废弃物污染问题，为其应用开拓了新途径，“变废为宝”，该吸油剂选择性好，吸收力强，吸收力可达自身重量的500%，吸油速度快，吸油剂堆积密度小，吸油剂熔点1450℃，使用温度高，吸油前后均能浮在水面，便于吸油剂的回收及后处理。

Description

一种利用低品位硅藻土制备的吸油剂及其方法

技术领域

本发明涉及一种吸油剂及其制备方法，具体的说是一种利用低品位硅藻土制备的吸油剂及其方法。

背景技术

众所周知，进入海洋环境的石油，在氧化和溶解过程中会对海水的某些化学物质产生一定的影响，石油的溶解能够导致海水中二氧化碳和有机质含量的增高，溶解氧的含量则急剧下降。此外，在细菌对石油进行分解的过程中，需要消耗大量的氧气，通常情况下，1升石油完全被氧化，需要消耗40万升海水中的溶解氧，因此，一起大规模的石油污染事件往往能够引起较大面积海域的严重缺氧，至海水缺氧，海洋生物死亡，对海洋生物造成严重危害。

目前，由于石油资源的大量开发，石油的泄漏事件在世界的多个地区频频发生，例如：①、2010年7月，大连原油泄漏造成附近海域50平方公里的海面污染。输油管线爆炸不仅造成了附近地区空气污染，而且有一定数量的原油流入大海，被海风吹起的海浪都呈现明显的黑褐色，被污染海域一眼望不到边，为保证海上船舶安全，大连新港港区所有船舶撤离，并通知在附近锚地锚泊的船舶做好疏散准备，防止火势蔓延到锚地引发次生事故，与此同时，2天时间辽宁海事局近百名海事工作人员在溢油水域布设围油栏约7000余米，海事部门组织的近20艘清污船舶，一直在事发水域监控油污和布设围油栏。在交通部的组织协调下，从河北、山东、天津等地紧急调集的2000多米围油栏和大量吸油毡、消油剂(大多数产品为进口)等清污物资，也陆续运抵污染现场并投入使用。②、2010年5月，在英国石油公司欲用控漏罩堵住墨西哥湾漏油油井的努力失败后，居住在路易斯安那州海岸的居民不甘示弱，他们贡献出自己的力量，纷纷捐献出头发，用来吸油。

理发店和美发沙龙将很多头发收集起来，装入尼龙长袜中，用来吸收漏油。在英国石油公司公布清理工作由每天400万英镑增加至670万英镑，很多沿海居民开始了收集头发的行动。针对墨西哥湾的漏油，也收到了群众捐出的45万磅头发，他们同时还接受了民众捐献羊毛、动物皮毛和皮草大衣等，用于应急漏油处理。③、2007年旧金山湾一艘货船发生泄漏，他们曾经使用过同样的策略，吸收了多达5.8万加仑燃油。

目前国际、国内使用的吸油剂材料为有机纤维素、棉质材料等。不足之处：其多为进口、价格较高、吸油速度较慢、使用温度较低、集约化经营应急应用较差。

硅藻土是一种生物化学沉积岩，由硅藻的细胞壁沉积而成；硅藻土主要化学成份是二氧化硅，该材料具有细腻、吸着力和渗透性强而且颗粒细小等特点，呈淡黄色或浅白灰色，质地软而轻，可轻易的磨成粉末；密度低、多孔隙、有粗糙感，有极强的吸附性。硅藻土是热、声和电的不良导体，因此可作轻质、绝缘、隔音材料；又用作的过滤物质，减轻材料，吸附材料，隔热保温材料，惰性载体等。

如今，低品位硅藻土资源由于利用价值很小，大部分被弃掉没有开采，即使和优质硅藻土伴生开采出来的，在地面井口上也无序堆放，占用了大片林地和农用耕地，造成了资源的极大浪费和环境污染。

直接利用低品位硅藻土资源其特征，改性加工，将低品位硅藻土矿产资源综合利用，利用低品位硅藻土生产一种吸油剂；可为硅藻土开发利用增加新品种；同时可减少环境污染，降低生产成本，减轻劳动强度，提高生产效率，促进科技进步，培育新的经济增长点。

发明内容

本发明针对上述传统技术中存在的问题，通过对低品位硅藻土资源的综合利用和开发，生产出国产化、价格低廉、吸油速度快、使用温度适宜、集约化经营好的硅藻土吸油剂，解决了目前低品位硅藻土弃采或采后无序堆放，占用大片林地和农用耕地，造成资源的极大浪费和环境污染的问题，使低品位硅藻土固体废弃物变废为宝，本发明的另一个目的在于提供上述硅藻土吸油剂的制备方法。

本发明目的是这样实现的，该吸油剂的制备方法是通过低品位硅藻土原料选择、破碎、酸化处理、洗涤、烘干、加助剂混合、焙烧、破碎风选、加硅烷偶联剂改性处理九个工艺步骤制成的颗粒和粉末硅藻土吸油剂。

具体步骤如下：

①、利用废弃物，选择二氧化硅含量≥70%的低品位硅藻土，干燥后其水分≤15%，备用。

②、将步骤①中的硅藻土破碎、粉碎, 平均粒径≤30μ。

③、取上述步骤②中粉碎后的低品位硅藻土，加水至液固重量比为3，与酸混合，加热搅拌3h反应处理，所述的酸用量以96%硫酸计，为上述步骤②中粉碎后的低品位硅藻土的55%（wt%），反应处理后再用水稀释至液固重量比为3，搅拌反应1h，沉降抽滤，得到酸化硅藻土。

④、取步骤③中酸化硅藻土，按照1:4的固液重量比加水，反复搅拌、过滤，重复洗涤3次，每次20分钟，抽滤得到酸化洗涤硅藻土。

⑤、将步骤④中酸化洗涤硅藻土在110±5℃，干燥1小时。

⑥、按重量比，取上述步骤⑤中处理过的干燥硅藻土100份加入3—5份的Na₂CL（工业盐），混合搅拌均匀。

⑦、将上述步骤⑥中混合物，在800±50℃窑炉中焙烧1小时，冷却。

⑧、将步骤⑦中焙烧后产品破碎、粉碎，通过分级机风选掉烧结的杂质，得到硅藻精土。

⑨、按固液重量比，取上述步骤⑧中硅藻精土100份加硅烷偶联剂KH-550（γ-氨丙基三乙氧基硅烷，南京联硅化工有限公司）5—7份，高速混合、捏合30分钟，得到改性后的颗粒和粉末硅藻土吸油剂成品，平均粒径≤30μ。

本发明由于采用上述工艺步骤具有以下优点和积极效果:

1、本发明利用低品位硅藻土改性处理后综合开发，加硅烷偶联剂KH-550（γ-氨丙基三乙氧基硅烷，南京联硅化工有限公司5-7％）改性处理，增加了“低品位硅藻土吸油剂”在吸附、吸收渗漏油过程中的相容性、分散性，具有疏水亲油作用，降低了“低品位硅藻土吸油剂”的吸水性。

2、本发明吸油剂制备容易，方法简单，原料来源广，成本较低廉，解决了目前低品位硅藻土弃采及开采出来形成的固体废弃物污染问题，为其应用开拓了新途径，“变废为宝”。该吸油剂选择性好，吸收力强，吸收力可达自身重量的500%，吸油速度快，吸油剂堆积密度小，吸油剂熔点1450℃，使用温度高，吸油前后均能浮在水面，便于吸油剂的回收及后处理。

3、本发明一种低品位硅藻土吸油剂可广泛应用于海上、河域和湖泊水体表面浮油污染处理及部分油品富集的工业污水净化；还可吸附交通路面、地面等的油污，即使在雨天情况下仍可使用；并且该吸附剂吸附前后，都具有防滑性，不会对环境产生污染。

4、本发明吸油剂可广泛单独使用，也可包装外罩多层网布、与吸油滤网格栅组合使用；可制成吸油索、吸油枕、围油栏等，起到围堰、隔栏栅作用，防止污染面的扩大，限制污染区的扩展。

具体实施方式

本发明的工艺步骤如下：选择低品位硅藻土→破碎→酸化处理→洗涤→烘干→加助剂(3%-5%)Na₂CL（工业盐）混合→800±50℃焙烧→破碎、风选→加硅烷偶联剂KH-550（γ-氨丙基三乙氧基硅烷，南京联硅化工有限公司5％-7%）改性处理→颗粒和粉末硅藻土吸油剂。

实施例1

①、选择低品位硅藻土，理化指标见表1-1，备用。

②、将步骤①中的硅藻土破碎、粉碎, 平均粒径=22μ。

③、取上述步骤②中粉碎后的硅藻土200g，加水600ml，加硫酸，酸用量为96%的硫酸110g，水浴温度100℃，搅拌3h酸化反应处理，再加水600 ml 搅拌反应1h,沉降抽滤，得到酸化硅藻土170g。

④、取步骤③中酸化硅藻土125g,加水500 ml，液固比为4，反复搅拌、过滤，重复洗涤3次，每次20分钟，抽滤得到酸化洗涤硅藻土105g。

⑤、将步骤④中酸化洗涤硅藻土100g在110±5℃，干燥1小时。

⑥、取上述步骤⑤中处理过的硅藻土60g份加入1.8g的Na₂CL（工业盐），混合搅拌均匀。

⑦、将上述步骤⑥中全部混合物，在800±50℃窑炉中焙,1小时，冷却。

⑧、将步骤⑦中焙烧后产品破碎、粉碎，通过分级机风选掉烧结的杂质得到硅藻精土53g。

⑨、取上述步骤⑧中硅藻精土50g加硅烷偶联剂KH-550 （γ-氨丙基三乙氧基硅烷，南京联硅化工有限公司）2.5 ml，高速混合、捏合30分钟，得到改性后的颗粒、粉末硅藻土吸油剂成品52g，平均粒径=26μ。

产品理化指标见下表1-2：

实施例2

①、选择低品位硅藻土，理化指标见表2-1，备用。

②、将步骤①中的硅藻土破碎、粉碎, 平均粒径=24μ。

③、取上述步骤②中粉碎后的硅藻土400g，加水1200ml，加硫酸，酸用量为96%硫酸220g，水浴温度100℃，搅拌3h酸化反应处理，再加水1200 ml搅拌反应1h,沉降抽滤，得到酸化硅藻土350g。

④、取步骤③中酸化硅藻土300g,加水1200 ml，液固比为4，反复搅拌、过滤，重复洗涤3次，每次20分钟，抽滤得到酸化洗涤硅藻土273g。

⑤、将步骤④中酸化洗涤硅藻土在110±5℃，干燥1小时。

⑥、取上述步骤⑤中处理过的硅藻土200g份加入8g的Na₂CL（工业盐），混合搅拌均匀。

⑧、将步骤⑦中焙烧后产品破碎、粉碎，通过分级机风选掉烧结的杂质得到硅藻精土175g。

⑨、取上述步骤⑧中硅藻精土150g加硅烷偶联剂KH-550（γ-氨丙基三乙氧基硅烷，南京联硅化工有限公司）8.0 ml，高速混合、捏合30分钟，得到改性后的颗粒、粉末硅藻土吸油剂成品155g，平均粒径=28μ。产品理化指标见下表2-2：

实施例3：

①、选择低品位硅藻土，理化指标见表3-1，备用。

②、将步骤①中的硅藻土破碎、粉碎, 平均粒径=21μ。

③、取上述步骤②中粉碎后的硅藻土400g，加水1200 ml，加硫酸，酸用量为96%硫酸220g，水浴温度100℃，搅拌3h酸化反应处理，再加水1200 ml搅拌反应1h，沉降抽滤，得到酸化硅藻土344g。

④、取步骤③中酸化硅藻土300g,加水1200 ml，液固比为4，反复搅拌、过滤，重复洗涤3次，每次20分钟，抽滤得到酸化洗涤硅藻土260g。

⑤、将步骤④中酸化洗涤硅藻土在110±5℃，干燥1小时。

⑥、取上述步骤⑤中处理过的硅藻土200g份加入10g的Na₂CL（工业盐），混合搅拌均匀。

⑧、将步骤⑦中焙烧后产品破碎、粉碎，通过分级机风选掉烧结的杂质得到硅藻精土168g。

⑨、取上述步骤⑧中硅藻精土150g加硅烷偶联剂KH-550（γ-氨丙基三乙氧基硅烷，南京联硅化工有限公司）10.0 ml，高速混合、捏合30分钟，得到改性后的颗粒、粉末硅藻土吸油剂成品157g，平均粒径=25μ。产品理化指标见下表3-2：

Claims

1.一种利用低品位硅藻土制备的吸油剂，其特征在于：该吸油剂是通过低品位硅藻土原料选择、破碎、酸化处理、洗涤、烘干、加助剂混合、焙烧、破碎风选、加硅烷偶联剂改性处理九个工艺步骤制成的颗粒和粉末硅藻土吸油剂，所制成的颗粒和粉末硅藻土吸油剂，平均粒径≤30μ、PH值为9±0.5、吸油能力为3.5-5.6 ml油/g吸油剂、堆积密度为0.35-0.5g/ml。

2.根据权利要求1所述的一种利用低品位硅藻土制备吸油剂的方法，其特征在于：具体步骤如下：

①、选择二氧化硅含量≥70%的低品位硅藻土，干燥后其水分≤15%，备用；

②、将步骤①中的硅藻土破碎、粉碎,平均粒径≤30μ；

③、取上述步骤②中粉碎后的低品位硅藻土，加水至液固重量比为3，与酸混合，加热搅拌3h反应处理，所述的酸用量以96%硫酸计，为上述步骤②中粉碎后的低品位硅藻土的55%，反应处理后再用水稀释至液固重量比为3，搅拌反应1h，沉降抽滤，得到酸化硅藻土；

④、取步骤③中酸化硅藻土，按照1:4的固液重量比加水，反复搅拌、过滤，重复洗涤3次，每次20分钟，抽滤得到酸化洗涤硅藻土；

⑤、将步骤④中酸化洗涤硅藻土在110±5℃，干燥1小时；

⑥、按重量比，取上述步骤⑤中处理过的硅藻土100份加入3—5份的Na2CL，混合搅拌均匀；

⑦、将上述步骤⑥中混合物，在800±50℃窑炉中焙烧1小时，冷却；

⑧、将步骤⑦中焙烧后产品破碎、粉碎，通过分级机风选掉烧结的杂质得到硅藻精土；

⑨、按固液重量比，取上述步骤⑧中硅藻精土100份加硅烷偶联剂KH-550、5—7份，高速混合、捏合30分钟，得到改性后的颗粒和粉末硅藻土吸油剂成品，平均粒径≤30μ。