CN114917621B - 一种可用于乳液分离的超双亲不锈钢网的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种可用于乳液分离的超双亲不锈钢网的制备方法，所述制备方法包括微米级不锈钢网的制备，纳米二氧化硅与氢氧化锌浸涂液的制备等步骤。本发明从贻贝吸附表面获得灵感，对其独特的多巴胺吸附特性进行仿生设计，利用聚多巴胺将铜和锌附着在不锈钢网表面，在通过浸涂的方法将不锈钢网孔径用二氧化硅和氢氧化锌来填充，从而实现超双亲不锈钢网。该不锈钢网具有优异的油中疏水亲油和水中亲水疏油的性质，对各种油和有机溶剂与水形成的乳液具有超强的吸附能力，即使在多次循环利用后超双亲不锈钢网也能保持很强的吸附能力，而且对于水包油与油包水乳液，该不锈钢网也能除去其中的油与水。

Description

一种可用于乳液分离的超双亲不锈钢网的制备方法
技术领域
本发明属于超润湿表面制备技术领域，特别涉及制备可用于乳液分离的超双亲不锈钢网的方法。
背景技术
如今，由于石油的大规模开采和利用，石油污染日益严重。特别是含油废水对人类的威胁最大，是亟待解决的问题之一。然而，由于成本高、步骤繁琐，传统的分离技术很难解决这个问题。面对日益严峻的石油污染挑战，有效、简便的乳液分离技术势在必行。
人造超双亲表面通过构建微纳结构和降低材料孔径，即可实现良好的超双亲性能。通过聚多巴胺将铜和锌粘附在不锈钢网上，再利用纳米级二氧化硅和氢氧化锌对该不锈钢网进行修饰可实现不锈钢从疏水到超双亲性质的转变。其具有超强的油下疏水性和水下疏油性，抗污性，机械稳定性。可以重复利用于乳液分离解决世界范围内油污染，石油泄露和有机溶剂污染等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单，高效，无污染的制备具有良好空气中超双亲，水下疏油，油下疏水性质的超润湿表面的制备方法。利用聚多巴胺将铜和锌粘附在不锈钢网上，再利用纳米级的二氧化硅和氢氧化锌将不锈钢网的孔径缩小从而得到超双亲不锈钢网，该不锈钢网对油和有机溶剂有超强的吸附能力，并且可以有效分离油包水和水包油乳液。
实现本发明目的的技术方案是：一种可用于乳液分离的超双亲不锈钢网的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
A.微米级不锈钢网的制备：配置一定浓度的盐酸多巴胺，硫酸铜，硫酸锌以及氯化纳混合溶液，将不锈钢网在混合溶液中阴极沉积一段时间，铜片作为牺牲阳极，然后将电沉积好的不锈钢网清洗干净；
B.纳米二氧化硅与氢氧化锌浸涂液的制备：将一定量的硝酸锌放入乙醇并加入氨水超声分散一定的时间，再将一定量的二氧化硅，壳聚糖放入分散液中充分搅拌，最后将微米级不锈钢网放入浸涂液中反复浸泡，将该不锈钢网在一定温度下干燥固化一段时间；
C.乳液分离性能：将所制备的超双亲不锈钢网通过抽滤装置分离各种油包水和水包油乳液。
进一步的，所述步骤A中，硫酸铜在电解液中的浓度为1.6g/L，硫酸锌在电解液中的浓度为3.2g/L，盐酸多巴胺在电解液中的浓度为 1.23g/L，氯化钠在电解液中的浓度为5.38g/L。
进一步的，所述步骤A中，不锈钢网在电解液中的沉积时间为 45分钟，恒定电压为1.5V。
进一步的，所述步骤B中，氨水加入浸涂液的体积为2ml/L；硝酸锌在浸涂液中的浓度为10g/L。
进一步的，所述步骤B中，纳米二氧化硅在浸涂液中的浓度为 10g/L；壳聚糖在浸涂液中的质量分数为2％。
进一步的，所述步骤B中，不锈钢网放入浸涂液中反复浸泡的方法包括：在浸涂液中浸泡5次，每次一分钟；之后在60°下干燥。
进一步的，所述步骤C中，用于测试的油的种类为汽油、正己烷、二甲苯、异辛烷中的任意一种。
进一步的，所述步骤C中，水包油乳液为汽油，正己烷，二甲苯，异辛烷中的任意一种，与水的体积比为：1：100配置；油包水乳液为汽油，正己烷，二甲苯，异辛烷中的任意一种，与水的体积比为：100：1配置。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.制备工艺简单，易行，无污染。
2.制备的超双亲不锈钢网具有良好的油和有机溶剂的吸附能力。
3.制备的超双亲不锈钢网具有分离水包油与油包水乳液的能力。
4.制备的超双亲不锈钢网具有良好的，机械稳定性，抗污染性。
附图说明
图1为本发明实施例1中不锈钢网，亲水不锈钢网和超双亲不锈钢网的电镜图，其中图(a)分别为不锈钢网放大1000倍，图(b), (c)分别为亲水不锈钢网放大1000倍和5000倍，(d)，(e)，(f) 分别为超双亲不锈钢网放大1000倍,5000倍和10000倍。
图2为本发明实施例1中超双亲不锈钢网的分析图，(a)EDS 分析图谱和XRD分析图谱(b)。
图3为本发明实施例1中超双亲不锈钢网对各种油包水乳液的吸附能力，(a)超双亲不锈钢网对各种油包水乳液的吸附能力，(b)超双亲不锈钢网对各种水包油乳液的吸附能力。
图4为本发明实施例1中超双亲不锈钢网的乳液分离的光学照片， (a)汽油油包水乳液分离前后的光学照片、汽油乳液分离前的光学显微镜照片和汽油乳液分离后的光学显微镜照片，(b)辛烷水油包水乳液分离前后的光学照片、辛烷水乳液分离前的光学显微镜照片和辛烷水乳液分离后的光学显微镜照片,(c)正己烷油包水乳液分离前后的光学照片、正己烷乳液分离前的光学显微镜照片和正己烷乳液分离后的光学显微镜照片。(d)汽油的水包油乳液分离前后的光学照片、汽油水包油乳液分离前的光学显微镜照片和汽油水包油乳液分离后的光学显微镜照片，(e)辛烷水包油乳液分离前后的光学照片、异辛烷水包油乳液分离前的光学显微镜照片和异辛烷水包油乳液分离后的光学显微镜照片,(f)己烷水包油乳液分离前后的光学照片、正己烷水包油乳液分离前的光学显微镜照片和正己烷水包油乳液分离后的光学显微镜照片。
图5为本发明实施例2中超双亲不锈钢网对二甲苯油包水和水包油乳液循环测试后的吸附能力，(a)超双亲不锈钢网对二甲苯油包水乳液循环测试后的吸附能力，(b)超双亲不锈钢网对二甲苯水包油乳液循环测试后的吸附能力。
图6为本发明实施例3中超双亲不锈钢网对二甲苯水包油乳液 50次沙冲击测试后的吸附能力和接触角，(a)超双亲不锈钢网对二甲苯水包油乳液50次沙冲击测试后的吸附能力，(b)超双亲不锈钢网对空气中的水和水下二氯乙烷的接触角。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样在本申请所列权利要求书限定范围之内。
实施例1
(1)亲水不锈钢网的制备：电沉积反应溶液由100ml去离子水、 0.32g硫酸锌、0.16g硫酸铜、0.123g盐酸多巴胺和0.584g氯化钠组成。在该电沉积反应中，SSM用作阴极，铜片用作阳极，形状为20 mm×20mm×0.1mm。两个电极之间的距离为2.5cm。对于电沉积反应，电压为1.5v，45min。
(2)超双亲不锈钢网的制备：在超声波条件下将0.5g硝酸锌加入50ml乙醇中，然后在搅拌下滴加2ml氨水。待液体混浊后，超声去除1小时，加入0.5g纳米二氧化硅和2％w壳聚糖混浊溶液，搅拌 30min。制备完浸涂液后，将SSM依次浸入制备好的浸涂液中约1min，然后将不锈钢网在60°下干燥，此过程重复5次。
(3)超双亲不锈钢网的油包水乳液分离性：配制体积比为100： 1的汽油，甲苯，异辛烷和二甲苯的油包水乳液，加入司盘-80再超声分散4h，将所制备的超双亲不锈钢网通过抽滤装置对四种乳液分离，利用光学显微镜拍得乳液颗粒。原始乳液中含有大量直径在五十微米下的小颗粒，在超双亲不锈钢网吸附后，光学显微镜下几乎没有任何小颗粒。
(4)超双亲不锈钢网的水包油乳液分离性：配制体积比为1：100的汽油，甲苯，异辛烷和二甲苯的水包油乳液，加入十二烷基磺酸钠再超声分散4h，将所制备的超双亲不锈钢网通过抽滤装置对四种乳液分离，利用光学显微镜拍得乳液颗粒。原始乳液中含有大量直径在五十微米下的小颗粒，在超双亲不锈钢网吸附后，光学显微镜下几乎没有任何小颗粒。
实施例2
(1)亲水不锈钢网的制备：电沉积反应溶液由100ml去离子水、 0.32g硫酸锌、0.16g硫酸铜、0.123g盐酸多巴胺和0.584g氯化钠组成。在该电沉积反应中，SSM用作阴极，铜片用作阳极，形状为20 mm×20mm×0.1mm。两个电极之间的距离为2.5cm。对于电沉积反应，电压为1.5v，45min。
(2)超双亲不锈钢网的制备：在超声波条件下将0.5g硝酸锌加入50ml乙醇中，然后在搅拌下滴加2ml氨水。待液体混浊后，超声去除1小时，加入0.5g纳米二氧化硅和2％w壳聚糖混浊溶液，搅拌 30min。制备完浸涂液后，将SSM依次浸入制备好的浸涂液中约1min，然后将不锈钢网在60°下干燥，此过程重复5次。
(3)抗污性能：将所制备的超双亲不锈钢网对1：100的二甲苯油包水和水包油乳液分别进行10次循环分离测试。十次分离后对油包水乳液的分离效率保持在99.72％以及通量保持在67％，十次分离后对水包油乳液的分离效率保持在99.77％以及通量保持在85％。
实施例3
(1)亲水不锈钢网的制备：电沉积反应溶液由100ml去离子水、0.32g硫酸锌、0.16g硫酸铜、0.123g盐酸多巴胺和0.584g氯化钠组成。在该电沉积反应中，SSM用作阴极，铜片用作阳极，形状为20 mm×20mm×0.1mm。两个电极之间的距离为2.5cm。对于电沉积反应，电压为1.5v，45min。
(2)超双亲不锈钢网的制备：在超声波条件下将0.5g硝酸锌加入50ml乙醇中，然后在搅拌下滴加2ml氨水。待液体混浊后，超声去除1小时，加入0.5g纳米二氧化硅和2％w壳聚糖混浊溶液，搅拌 30min。制备完浸涂液后，将SSM依次浸入制备好的浸涂液中约1min，然后将不锈钢网在60°下干燥，此过程重复5次。
(3)机械稳定性能：以15g的砂子在15cm的高度对超双亲不锈钢网进行冲击，每冲击10次测试其对对1：100的二甲苯水包油乳液的分离效率和对空气中水的接触角和水中二氯乙烷的接触角，在 50次冲击过后，其分离效率在99.80％以及通量保持在91％，并且其空气中谁的接触角为27°以及水下二氯乙烷的接触角为144°。
总结：本发明的制备方法包括微米级不锈钢网的制备，纳米二氧化硅与氢氧化锌浸涂液的制备等步骤。本发明从贻贝吸附表面获得灵感，对其独特的多巴胺吸附特性进行仿生设计，利用聚多巴胺将铜和锌附着在不锈钢网表面，在通过浸涂的方法将不锈钢网孔径用二氧化硅和氢氧化锌来填充，从而实现超双亲不锈钢网。该不锈钢网具有优异的油中疏水亲油和水中亲水疏油的性质，对各种油和有机溶剂与水形成的乳液具有超强的吸附能力，即使在多次循环利用后超双亲不锈钢网也能保持很强的吸附能力，而且对于水包油与油包水乳液，该不锈钢网也能除去其中的油与水。
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种可用于乳液分离的超双亲不锈钢网的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
A.微米级不锈钢网的制备：配置一定浓度的盐酸多巴胺，硫酸铜，硫酸锌以及氯化纳混合溶液，将不锈钢网在混合溶液中阴极沉积一段时间，铜片作为牺牲阳极，然后将电沉积好的不锈钢网清洗干净；
B.纳米二氧化硅与氢氧化锌浸涂液的制备：将一定量的硝酸锌放入乙醇并加入氨水超声分散一定的时间，再将一定量的二氧化硅，壳聚糖放入分散液中充分搅拌，最后将微米级不锈钢网放入浸涂液中反复浸泡，将该不锈钢网在一定温度下干燥固化一段时间；
C.乳液分离性能：将所制备的超双亲不锈钢网通过抽滤装置分离各种油包水和水包油乳液。
2.如权利要求1所述的一种可用于乳液分离的超双亲不锈钢网的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，硫酸铜在电解液中的浓度为1.6g/L，硫酸锌在电解液中的浓度为3.2g/L，盐酸多巴胺在电解液中的浓度为1.23g/L，氯化钠在电解液中的浓度为5.38g/L。
3.如权利要求2所述的一种可用于乳液分离的超双亲不锈钢网的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，不锈钢网在电解液中的沉积时间为45分钟，恒定电压为1.5V。
4.如权利要求1所述的一种可用于乳液分离的超双亲不锈钢网的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，氨水加入浸涂液的体积为2ml/L；硝酸锌在浸涂液中的浓度为10g/L。
5.如权利要求4所述的一种可用于乳液分离的超双亲不锈钢网的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，纳米二氧化硅在浸涂液中的浓度为10g/L；壳聚糖在浸涂液中的质量分数为2％。
6.如权利要求5所述的一种可用于乳液分离的超双亲不锈钢网的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，不锈钢网放入浸涂液中反复浸泡的方法包括：在浸涂液中浸泡每次一分钟；然后将不锈钢网在60°下干燥，此过程重复5次。
7.如权利要求1所述的一种可用于乳液分离的超双亲不锈钢网的制备方法，其特征在于：所述步骤C中，用于测试的油的种类为汽油、正己烷、二甲苯、异辛烷中的任意一种。
8.如权利要求7所述的一种可用于乳液分离的超双亲不锈钢网的制备方法，其特征在于：所述步骤C中，水包油乳液为汽油，正己烷，二甲苯，异辛烷中的任意一种，与水的体积比为：1：100配置；油包水乳液为汽油，正己烷，二甲苯，异辛烷中的任意一种，与水的体积比为：100：1配置。
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