CN106699805A - 一种双酚a双（二苯基磷酸酯）的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种双酚A双（二苯基磷酸酯）的制备方法：在反应釜中，按重量份计加入13X型分子筛在，N,N‑二甲基甲酰胺中浸泡，加入间卟啉二甲酯，1，8‑二氮双环[5.4.0]十一碳‑7‑烯，1‑胺丙基‑3‑甲基咪唑硝酸盐，得到催化剂；在反应釜中，按重量份计加入三氯氧磷，双酚A，催化剂；经反应得双酚A双（二苯基磷酸酯）。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃剂的制备方法，尤其是一种双酚A双（二苯基磷酸酯）的制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯，化学式为COC6H4COOCH2CH2O。（英文：Polyethyleneterephthalate，简称PET），由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯，然后再进行缩聚反应制得。属结晶型饱和聚酯，为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物，表面平滑有光泽。是生活中常见的一种树脂，可以分为APET、RPET和PETG。在PET制作过程中，加入阻燃剂，可令PET产品具有一定的阻燃性，从而使相关产品具有更高的安全系数。
在较宽的温度范围内具有优良的物理机械性能，长期使用温度可达120℃，电绝缘性优良，甚至在高温高频下，其电性能仍较好，但耐电晕性较差，抗蠕变性，耐疲劳性，耐摩擦性、尺寸稳定性都很好。
CN102585449A公开了一种聚酯用复合阻燃剂及其应用方法。该阻燃剂由三聚氰胺氰尿酸盐(简称MCA)、三聚氰胺聚磷酸盐(简称MPP)、二乙基次膦酸铝(1240)中的任意一种与苯基硫代膦酸二(1-氧基磷杂-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷基-4-甲)酯(简称PPS-PEPA)按任意的重量比复配制得。
CN103038314B公开了一种制备含有至少一种无卤阻燃剂且含有至少一种金属氧化物或半金属氧化物的粒子的方法，其中所述粒子可以是芯-壳粒子，其中阻燃剂在芯中，金属氧化物或半金属氧化物在壳中；或是这样的粒子，其中阻燃剂和金属氧化物或半金属氧化物的分布是基本上均匀的。
现有技术中的阻燃剂制备技术生产工艺较为复杂，废弃后的材料难以处理，燃烧后产生有害气体较多，对提高PET的阻燃性提高还有待增强，需要开发新型高效阻燃剂进行改进。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种双酚A双（二苯基磷酸酯）的制备方法，用作聚对苯二甲酸乙二醇酯的阻燃剂。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种双酚A双（二苯基磷酸酯）的制备方法，其特征在于制备步骤包括：
（1）催化剂的制备
在反应釜中，按重量份计加入100份13X型分子筛在100-1000份N,N-二甲基甲酰胺中浸泡5-20h，加入1-5份的间卟啉二甲酯，加入1-5份的1，8-二氮双环[5.4.0]十一碳-7-烯，加入0.01-0.1份的1-胺丙基-3-甲基咪唑硝酸盐，搅拌下混合均匀,20-80℃反应0.5-2h，产物经分离、用乙醇清洗，烘干，得到所述的催化剂；
（2）合成反应：
在反应釜中，按重量份计加入100份三氯氧磷，30-50份双酚A，1-5份催化剂；温度100-120℃，反应2小时；蒸出过量的三氯氧磷，蒸完后，降温至50~80℃；再加入70-100份苯酚，进行升温反应，在95℃-135℃反应1-5小时，结束反应，得粗酯；粗酯经纯化、中和洗涤，得双酚A双（二苯基磷酸酯），即为本发明的阻燃剂产品。
所述的13X型分子筛为市售产品，如江西鑫陶科技股份有限公司生产的产品；N,N-二甲基甲酰胺为市售产品，如上海迈瑞尔化学科技有限公司生产的产品；间卟啉二甲酯为市售产品，如苏州卡博森斯化学科技有限公司生产的产品；1，8-二氮双环[5.4.0]十一碳-7-烯为市售产品，如宁波智锐新材料科技有限公司生产的产品。
本发明的有益效果：
采用本专利所用催化剂，得到双酚A双（二苯基磷酸酯），用于PET用阻燃，LOI增加量非常显著，可大幅提高PET的阻燃性。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1：
（1）催化剂的制备
在2000L反应釜中，加入100Kg13X型分子筛在500KgN,N-二甲基甲酰胺中浸泡12h，3Kg间卟啉二甲酯，3Kg1，8-二氮双环[5.4.0]十一碳-7-烯，0.05Kg1-胺丙基-3-甲基咪唑硝酸盐，搅拌下混合均匀,在50℃条件下反应1h，产物经分离、用乙醇清洗，烘干，得到所述的催化剂；
（2）合成反应：
在1000L反应釜中，加入100Kg三氯氧磷，40Kg双酚A，3Kg催化剂，在110℃条件下反应2小时，蒸出过量的三氯氧磷，蒸完后，降温至60℃；再加入80Kg苯酚，进行升温反应，在115℃条件下反应3小时，结束反应，得粗酯；粗酯经纯化、中和洗涤，得双酚A双（二苯基磷酸酯），即为本发明的阻燃剂产品。产品编号M-1。
实施例2：
（1）催化剂的制备
在2000L反应釜中，加入100Kg13X型分子筛在100KgN,N-二甲基甲酰胺中浸泡5h，1Kg间卟啉二甲酯，1Kg1，8-二氮双环[5.4.0]十一碳-7-烯，0.01Kg1-胺丙基-3-甲基咪唑硝酸盐，搅拌下混合均匀,在30℃条件下反应0.5h，产物经分离、用乙醇清洗，烘干，得到所述的催化剂；
（2）合成反应：
在1000L反应釜中，加入100Kg三氯氧磷，30Kg双酚A，1Kg催化剂，在100℃条件下反应2小时，蒸出过量的三氯氧磷，蒸完后，降温至50℃；再加入70Kg苯酚，进行升温反应，在95℃条件下反应1小时，结束反应，得粗酯；粗酯经纯化、中和洗涤，得双酚A双（二苯基磷酸酯），即为本发明的阻燃剂产品。产品编号M-2。
实施例3：
（1）催化剂的制备
在2000L反应釜中，加入100Kg13X型分子筛在1000KgN,N-二甲基甲酰胺中浸泡20h，5Kg间卟啉二甲酯，5Kg1，8-二氮双环[5.4.0]十一碳-7-烯，0.1Kg1-胺丙基-3-甲基咪唑硝酸盐，搅拌下混合均匀,在70℃条件下反应2h，产物经分离、用乙醇清洗，烘干，得到所述的催化剂；
（2）合成反应：
在1000L反应釜中，加入100Kg三氯氧磷，70Kg双酚A，5Kg催化剂，在120℃条件下反应2小时，蒸出过量的三氯氧磷，蒸完后，降温至80℃；再加入100Kg苯酚，进行升温反应，在135℃条件下反应50小时，结束反应，得粗酯；粗酯经纯化、中和洗涤，得双酚A双（二苯基磷酸酯），即为本发明的阻燃剂产品。产品编号M-3。
比较例1：步骤1不加入间卟啉二甲酯，其它同实施例1。所得产品编号为M-4。
比较例2：步骤1不加入1，8-二氮双环[5.4.0]十一碳-7-烯，其它同实施例1。所得产品编号为M-5。
比较例3：步骤1不加入1-胺丙基-3-甲基咪唑硝酸盐，其它同实施例1。所得产品编号为M-6。
实施例4：
将加入实施例1-3以及对比例1-3的双酚A双（二苯基磷酸酯）加量5wt%,应用于制瓶料的PET组合物中，按ANST/UL94-1985检测极限氧指数LOI%
表1不同工艺做出的试验样品阻燃性能的比较
| 编号 | LOI% |
| M-1 | 40.5 |
| M-2 | 39.2 |
| M-3 | 41.6 |
| M-4 | 35.1 |
| M-5 | 36.8 |
| M-6 | 34.5 |
| 未添加阻燃剂 | 23.3 |
由表1可知：双酚A双（二苯基磷酸酯）加量5wt%,LOI增加量非常显著，可大幅提高PET的阻燃性。
Claims (3)
1.一种双酚A双（二苯基磷酸酯）的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
在反应釜中，按重量份计加入100份三氯氧磷，30-50份双酚A，1-5份催化剂；温度100-120℃，反应2小时；蒸出过量的三氯氧磷，蒸完后，降温至50~80℃；再加入70-100份苯酚，在95℃-135℃反应1-5小时，结束反应，得粗酯；粗酯经纯化、中和洗涤，得双酚A双（二苯基磷酸酯）产品。
2.一种双酚A双（二苯基磷酸酯）的制备方法，其特征在于其催化剂的制备方法包括以下步骤：
在反应釜中，按重量份计加入100份13X型分子筛在100-1000份N,N-二甲基甲酰胺中浸泡5-20h，加入1-5份的间卟啉二甲酯，加入1-5份的1，8-二氮双环[5.4.0]十一碳-7-烯，加入0.01-0.1份的1-胺丙基-3-甲基咪唑硝酸盐，搅拌下混合均匀,20-80℃反应0.5-2h，产物经分离、用乙醇清洗，烘干，得到所述的催化剂。
3.权利要求1所述一种双酚A双（二苯基磷酸酯）的制备方法，其特征在于所述双酚A双（二苯基磷酸酯）作为聚对苯二甲酸乙二醇酯的阻燃剂。
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