CN106575578A - 电解电容器的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的电解电容器的制造方法，其特征在于，包括：第一工序，准备具备形成有电介质层的阳极体的电容器元件；第二工序，使至少包含导电性高分子和第一溶剂的第一处理液浸渗于上述电容器元件；和第三工序，在上述第二工序之后，使包含每1分子具有3个以上羟基的多元醇化合物的第二处理液浸渗于上述电容器元件。
Description
技术领域
本发明涉及一种电解电容器的制造方法，更详细而言，涉及电介质层的皮膜修复性优异的电解电容器的制造方法。
背景技术
随着电子设备的数字化，对于其所使用的电容器也越发要求小型且大容量、在高频区域的等效串联电阻(ESR)小的特性。
作为小型且大容量、低ESR的电容器，使用以聚吡咯、聚噻吩、聚呋喃、聚苯胺等导电性高分子作为阴极材料的电解电容器较为优选。提出例如在形成有电介质层的阳极箔(阳极体)上设置作为阴极材料的导电性高分子层的电解电容器。
在专利文献1中提出如下方法：使导电性高分子的分散体浸渗于具备间隔件的元件而形成导电性固体层，接着，浸渗电解液，制造具备导电性固体层和电解液的电解电容器。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008-010657号公报
发明内容
发明要解决的课题
电介质层由于利用阳极箔的表面处理来形成，因此本来缺陷就多，此种缺陷容易成为产生漏电流的原因。在专利文献1的方法中，根据形成包含导电性高分子的导电性固体层时的条件，存在修复电介质层的缺陷的皮膜修复性不充分的情况。
用于解决课题的手段
本发明的一个方案涉电解电容器的制造方法，其包括：
第一工序，准备具备形成有电介质层的阳极体的电容器元件；
第二工序，使至少包含导电性高分子和第一溶剂的第一处理液浸渗于上述电容器元件；和
第三工序，在上述第二工序之后，使包含每1分子中具有3个以上羟基的多元醇化合物的第二处理液浸渗于上述电容器元件。
发明效果
根据本发明，可以得到皮膜修复性高、漏电流得到抑制的电解电容器。
附图说明
图1为利用本发明的一个实施方式的制造方法得到的电解电容器的剖面示意图。
图2为用于对图1的电解电容器的电容器元件的构成进行说明的示意图。
具体实施方式
以下，适当参照附图对本发明的电解电容器的制造方法的实施方式进行说明。但是，以下的实施方式并不用来限定本发明。
《电解电容器》
图1为利用本发明的一个实施方式的制造方法得到的电解电容器的剖面示意图。图2为将该电解电容器所含的电容器元件的一部分展开后的示意图。
在图1中，电解电容器包含：具备形成有电介质层的阳极体21的电容器元件10、和覆盖电介质层的至少一部分的表面的(或附着于至少一部分的表面的)导电性高分子(未图示)。而且，电容器元件10以电介质层的至少一部分的表面被导电性高分子覆盖的状态收容于外装壳体中。外装壳体具备：在内部收容电容器元件10的有底壳体11、堵塞有底壳体11的开口的绝缘性的密封构件12和覆盖密封构件12的座板13。有底壳体11的开口端附近的内侧被拉深加工，开口端以压紧密封构件12的方式被弯曲加工。
例如，如图2所示的电容器元件10称作卷绕体。该电容器元件10具备与引线片15A连接的阳极体21、与引线片15B连接的阴极体22和间隔件23。阳极体21及阴极体22夹着间隔件23被卷绕。电容器元件10的最外周被止卷带24固定。予以说明，图2表示固定电容器元件10的最外周之前的、一部分被展开的状态。
阳极体21具备以使表面具有凹凸的方式被粗面化的金属箔，在具有凹凸的金属箔上形成有电介质层。
在电解电容器中，导电性高分子以覆盖形成于阳极体21的电介质层的表面的至少一部分的方式进行附着，但是并不限于此种情况，也可以附着在阳极体21与阴极体22之间的任意位置。例如导电性高分子覆盖形成于阳极体21上的电介质层的表面的至少一部分，也可以覆盖阴极体22的表面的至少一部分和/或间隔件23的表面的至少一部分。予以说明，在电解电容器中，一般而言，会将覆盖阳极体、阴极体及间隔件等的表面的至少一部分的导电性高分子(具体而言为包含导电性高分子的被膜)称作导电性高分子层。
电解电容器可以进一步包含电解液。此时，电解液与电介质层的表面的至少一部分被导电性高分子覆盖的电容器元件10一起收容于外装壳体(具体而言为有底壳体11)内。
《电解电容器的制造方法》
以下，按照工序对本发明的实施方式的电解电容器的制造方法的一例进行说明。
(i)准备电容器元件10的工序(第一工序)
(i-1)准备形成有电介质层的阳极体21的工序
首先，准备作为阳极体21的原料的金属箔。金属的种类并无特别限定，但是，从容易形成电介质层的方面出发，优选使用铝、钽、铌等阀作用金属或包含阀作用金属的合金。
接着，对金属箔的表面进行粗面化。利用粗面化，在金属箔的表面形成多个凹凸。粗面化优选通过对金属箔进行蚀刻处理来进行。蚀刻处理例如可以利用直流电解法或交流电解法等来进行。
接着，在被粗面化后的金属箔的表面形成电介质层。电介质层的形成方法并无特别限定，可以通过对金属箔进行化成处理来形成。化成处理例如可以通过将金属箔浸渍于己二酸铵溶液等的化成液中来进行。在化成处理中可以根据需要在将金属箔浸渍于化成液的状态施加电压。
通常，从批量生产性的观点出发，对大张的由阀作用金属等形成的金属箔进行粗面化处理及化成处理。此时，通过将处理后的箔裁切成所需的大小，从而准备阳极体21。
(i-2)准备阴极体22的工序
对于阴极体22也与阳极体同样使用金属箔。金属的种类并无特别限定，优选使用铝、钽、铌等阀作用金属或包含阀作用金属的合金。可以根据需要对金属箔的表面进行粗面化。
另外，在阴极体22的表面可以设置化成皮膜，也可以设置与构成阴极体的金属不同的金属(异种金属)、非金属的被膜。作为异种金属、非金属，可列举例如如钛那样的金属、如碳那样的非金属等。
(i-3)制作电容器元件(卷绕体)10的工序
接着，使用阳极体21及阴极体22制作电容器元件10。电容器元件是通过将阳极体21和阴极体22隔着间隔件23重叠而得到。通过将阳极体21和阴极体22隔着间隔件进行卷绕，从而可以形成如图2所示的卷绕体。此时，边卷入引线片15A、15B边进行卷绕，由此可以如图2所示那样从卷绕体植入引线片15A、15B。
作为间隔件23，可以使用例如包含纤维素、聚对苯二甲酸乙二醇酯、维尼纶、聚酰胺(例如脂肪族聚酰胺、芳族聚酰胺等芳香族聚酰胺)的纤维的无纺布等。
引线片15A、15B的材料也并无特别限定，只要为导电性材料即可。可以对引线片15A、15B的表面进行化成处理。另外，引线片15A、15B的与封口体12接触的部分、与引线14A、14B的连接部分可以被树脂材料覆盖。
对于与引线片15A、15B各自连接的引线14A、14B的材料，也并无特别限定，可以使用导电性材料等。
接着，对于阳极体21、阴极体22及间隔件23，在位于卷绕体的最外层的构件(在图2中为阴极体22)的外侧表面的端部配置止卷带24，并用止卷带24进行固定。予以说明，在裁切大张的金属箔来准备阳极体21的情况下，为了在阳极体21的裁切面设置电介质层，也可以对卷绕体等状态的电容器元件进一步进行化成处理。
(ii)使第一处理液浸渗于电容器元件(卷绕体)10的工序(第二工序)
接着，使第一处理液浸渗于电容器元件10。
第一处理液向电容器元件10中的浸渗只要对至少阳极体(尤其至少电介质层)赋予第一处理液，则并无特别限制，例如可以使电容器元件浸渍于第一处理液中，也可以将第一处理液注入到电容器元件。浸渗可以在大气压下进行，但是，也可以在减压下例如10～100kPa、优选40～100kPa的气氛下进行。浸渗也可以根据需要在超声波振动下进行。浸渗时间取决于电容器元件10的尺寸，例如为1秒～5小时、优选为1分钟～30分钟。利用该工序，对电容器元件10赋予第一处理液。
作为导电性高分子，可列举聚吡咯、聚噻吩、聚呋喃、聚苯胺、聚乙炔、聚亚苯基、聚亚苯基亚乙烯基、多并苯、聚噻吩亚乙烯基等。这些高分子可以单独使用，也可以组合使用2种以上，还可以为2种以上的单体的共聚物。
予以说明，在本说明书中，聚吡咯、聚噻吩、聚呋喃、聚苯胺等分别是指以聚吡咯、聚噻吩、聚呋喃、聚苯胺等为基本骨架的高分子。因此，在聚吡咯、聚噻吩、聚呋喃、聚苯胺等中还可以包含各自的衍生物。例如，在聚噻吩中包含聚(3，4-乙烯二氧基噻吩)等。
导电性高分子可以包含掺杂剂。作为掺杂剂，可以使用聚阴离子。作为聚阴离子的具体例，可列举聚乙烯磺酸、聚苯乙烯磺酸、聚烯丙磺酸、聚丙烯酰磺酸、聚甲基丙烯酰磺酸、聚(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)、聚异戊二烯磺酸、聚丙烯酸等阴离子。其中，优选来自聚苯乙烯磺酸的聚阴离子。它们可以单独使用，也可以组合使用2种以上。另外，它们可以为单体的均聚物，也可以为2种以上的单体的共聚物。
聚阴离子的重均分子量并无特别限定，例如为1,000～1,000,000。包含此种聚阴离子的导电性高分子容易均质地分散到包含第一溶剂的液体溶剂中，并且容易均匀地附着于电介质层的表面。
第一处理液只要至少包含导电性高分子及包含第一溶剂的液体溶剂即可。另外，第一处理液可以为导电性高分子溶解于液体溶剂的溶液及导电性高分子分散于液体溶剂的分散液中的任一种。在分散液中，导电性高分子以粒子的状态分散于液体溶剂中。作为分散液，可以使用在液体溶剂中于掺杂剂的存在下使导电性高分子的原料(例如导电性高分子的单体和/或低聚物等的前体)聚合、生成包含掺杂剂的导电性高分子的粒子而得的分散液。另外，作为分散液，也可以使用：在液体溶剂中使导电性高分子的原料聚合、生成导电性高分子的粒子而得的分散液；或者在液体溶剂中使预先合成的导电性高分子的粒子分散而得的分散液。
第一处理液的液体溶剂只要至少包含第一溶剂即可，也可以包含除第一溶剂以外的溶剂。第一处理液中所含的液体溶剂可以包含种类不同的多种第一溶剂。第一溶剂例如可以占据第一处理液的液体溶剂的30质量％以上、优选50质量％以上、更优选70质量％以上。
第一溶剂并无特别限定，可以为水，也可以为非水溶剂。予以说明，非水溶剂是指除水及包含水的液体以外的液体的统称，包括有机溶剂和离子性液体。其中，第一溶剂优选为极性溶剂。极性溶剂可以为质子性溶剂，也可以为非质子性溶剂。
作为质子性溶剂，可列举例如：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇(EG)、丙二醇、聚乙二醇、二乙二醇单丁醚、甘油、1-丙醇、丁醇、聚甘油等醇类；甲醛；及水等。作为非质子性溶剂，可列举例如：N-甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮等酰胺类；乙酸甲酯等酯类；甲乙酮、γ-丁内酯(γBL)等酮类；1，4-二噁烷等醚类；二甲基亚砜、环丁砜等含硫化合物；碳酸亚丙酯等碳酸酯化合物等。
其中，第一溶剂优选为质子性溶剂。第一溶剂特别优选为水。此时，第一处理液的操作性、导电性高分子的分散性提高。另外，水由于粘度低，因此在后续工序的第三工序中可以期待导电性高分子与多元醇化合物的接触性提高。在第一溶剂为水时，水优选占据第一处理液的液体溶剂的50质量％以上，更优选占据70质量％以上，特别优选占据90质量％以上。
对于分散于分散液中的导电性高分子的粒子而言，基于动态光散射法的粒径测定装置测定的体积粒度分布中的中值粒径(以下简称为基于动态光散射法的中值粒径)优选为0.01～0.5μm。导电性高分子的粒径可以利用聚合条件、分散条件等进行调整。
第一处理液中的导电性高分子(包含掺杂剂或聚阴离子)的浓度优选为0.5～10质量％。此种浓度的第一处理液适合使适量的导电性高分子附着，并且容易渗透于电容器元件10，因此在提高生产率上也是有利的。
在第二工序之后，也可以根据需要除去第一溶剂等液体溶剂，但是以在电容器元件(尤其是阳极体)中残留有液体溶剂的至少一部分的状态供给于第三工序较为重要。当在第二工序后除去液体溶剂的情况下，液体溶剂可以通过在加热下蒸发来除去，也可以根据需要在减压下除去。当在第二工序后除去液体溶剂时，优选以使除去后的液体溶剂的残留量达到后述的范围的方式来调节除去量。
(iii)使第二处理液浸渗于电容器元件的工序(第三工序)
在第三工序中，使包含多元醇化合物的第二处理液浸渗于赋予了第一处理液的电容器元件。
在供给于第三工序的电容器元件中，液体溶剂的残留量优选为5质量％以上(例如5～100质量％)，更优选为20质量％以上(例如20～100质量％)或50质量％以上(例如50～100质量％)。在液体溶剂的残留量为此种范围时，在第三工序中多元醇化合物与导电性高分子容易在电容器元件内均匀混合，因此容易使导电性高分子更均匀地附着于电介质层的表面。
予以说明，液体溶剂的残留量是指：供于第三工序的电容器元件中所含的液体溶剂的质量相对于第二工序中浸渗于电容器元件的第一处理液中所含的液体溶剂的质量的比例(质量％)。
在第三工序中，以在电容器元件(尤其是阳极体)中残留第一溶剂的至少一部分的状态浸渗第二处理液。对于具备残留有液体溶剂的状态的阳极体的电容器元件而言，第二处理液的渗透性极高。因此，若对此种状态的电容器元件赋予第二处理液，第二处理液会渗透至更内部，就连内部的导电性高分子也能溶胀化。尤其在至少残留有水的状态下进行时容易得到此种效果。因此，在第一处理液中优选至少使用包含水的液体溶剂作为第一溶剂。在使用包含水的液体溶剂作为第一溶剂时，第一处理液的稳定性也变高，因此从此种观点出发也是有利的。
多元醇化合物的沸点优选高于第一溶剂的沸点。多元醇化合物的沸点与第一溶剂的沸点之差例如可以为20℃以上、优选50℃以上。
作为多元醇化合物，只要是每1分子中具有3个以上羟基的多元醇，则并无特别限制，可以为链状的多元醇，也可以为具有脂肪族环和/或芳香族环的多元醇等。脂肪族环及芳香族环可以分别为烃环，也可以为包含杂原子(氧原子、氮原子和/或硫原子等)的杂环。另外，多元醇可以为包含烃环之间的稠环、烃环与杂环的稠环、杂环之间的稠环等的多元醇。第二处理液可以包含一种多元醇化合物，也可以包含两种以上多元醇化合物。
作为链状的多元醇及具有脂肪族环(包含脂肪族杂环)的多元醇(有时称作脂肪族多元醇)，可列举例如：甘油类(甘油、聚甘油等)、三羟甲基丙烷、季戊四醇、糖醇[赤藓醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇、半乳糖醇、乳糖醇、麦芽糖醇或它们的分解产物(山梨糖醇酐等)等]；糖[甘油醛、葡萄糖、半乳糖、甘露糖或其配糖体(甲基葡萄糖苷等葡萄糖苷等)等]；脂环族多元醇(环己烷三醇等环烷烃多元醇、环己烯三醇等环烯烃多元醇等)；具有羟基烷基的脂环族化合物(例如羟基环己烷二甲醇、环己烷三甲醇等)。聚甘油中，甘油单元的重复数可以为例如2～20，也可以为2～10或2～6。作为聚甘油，还优选双甘油、三甘油等。
作为包含芳香族环的多元醇，可列举例如聚羟基芳烃(连苯三酚、间苯三酚、六羟基苯、三羟基萘、四羟基萘等)、羟基烷基芳烃(三羟基甲基苯、羟基二羟基甲基苯等)等。羟基烷基芳烃可以具有3个以上的羟基烷基，也可以具有与芳烃环键合的羟基和羟基烷基。在后者的情况下，与芳烃环键合的羟基及羟基烷基中的羟基的合计个数为3个以上。
予以说明，作为多元醇化合物所具有的羟基烷基，可例示羟基甲基、羟基乙基等羟基C1-10烷基(或羟基C1-6烷基)。羟基烷基中的羟基的个数并无特别限制，例如可以为1～6个或1～4个。
每1分子的多元醇化合物所具有的羟基的个数为3个以上，也可以为4个以上或5个以上。每1分子的多元醇化合物中的羟基的个数的上限并无特别限制，例如可以为20个以下，也可以为15个以下或10个以下。可以将这些下限值和上限值任意组合。每1分子的多元醇化合物中的羟基的个数可以为例如3～20个、3～15个或3～10个。
多元醇化合物的羟值例如优选为100mgKOH/g以上、更优选为300mgKOH/g以上。在羟值为该值时，在导电性高分子的粒子间容易稳定地存在多元醇化合物，分散稳定性提高。因此，可以进一步提高电介质层的皮膜修复性。
相对于浸渗于电容器元件的导电性高分子的质量，浸渗于电容器元件的多元醇化合物的质量优选为2倍～100倍，更优选为3倍～80倍。在质量比为此种范围时，容易得到使导电性高分子溶胀化的效果，因此电介质层的皮膜修复效果进一步变高。
第二处理液可以仅为上述的多元醇化合物，也可以包含上述的多元醇化合物与溶剂和/或添加剂。溶剂可以包含溶解上述多元醇化合物的第二溶剂，也可以包含第二溶剂和除第二溶剂以外的溶剂。第二处理液中的多元醇化合物的含量例如为2质量％以上，优选为5质量％以上或10质量％以上，也可以为30质量％以上或50质量％以上。
作为第二溶剂，优选极性溶剂，作为极性溶剂，例如除了对第一溶剂所例示的质子性溶剂以外，还可以举出非质子性溶剂。作为非质子性溶剂，可列举例如在对第一溶剂所例示的溶剂中的酰胺类、内酯、环状醚类、砜类、环状碳酸酯等。第二处理液可以包含一种第二溶剂，也可以包含两种以上的第二溶剂。
就作为第二溶剂的质子性溶剂而言，可列举不包含于上述的多元醇化合物的质子性溶剂。作为质子性溶剂，优选水、或除甘油类以外的醇类(具体而言，烷醇、二醇)、二醇单醚类等质子性有机溶剂。
此种非质子性溶剂及质子性溶剂与上述的多元醇化合物的亲和性高，并且在第二处理液中可以与多元醇化合物均匀地混合。因此，若使用此种第二溶剂，则在导电性高分子的粒子之间更容易渗透第二处理液，容易提高皮膜修复的效果。
作为除第二溶剂以外的溶剂，可列举例如非极性溶剂(例如烃、乙酸乙酯、乙醚等)等。除第二溶剂以外的溶剂优选以使第二处理液形成均匀相的范围进行添加。
第二处理液中所含的溶剂整体中所占的第二溶剂的比例为例如30质量％以上(例如30～100质量％)，也可以为50～100质量％或70～100质量％。在第二处理液包含多种第二溶剂时，优选使第二处理液中所含的溶剂整体中所占的多种第二溶剂的总量的比例为此种范围。
(iv)除去溶剂成分的工序(第四工序)
在第三工序之后，可以在第四工序中除去残留于电容器元件的溶剂成分。在第四工序中，只要除去溶剂成分的至少一部分即可，也可以除去全部的溶剂成分。通过在第四工序中除去溶剂成分，从而可以使导电性高分子更均匀地附着于电介质层的表面。
予以说明，在此所说的溶剂成分是指第一处理液中所含的液体溶剂、第二处理液中所含的多元醇化合物、第二溶剂及除其以外的溶剂。另外，其中，优选在第四工序中除去第一溶剂和/或第二溶剂(尤其是第一溶剂)的至少一部分。
在第四工序中，溶剂成分可以通过在加热下使其蒸发来除去，可以在大气压下除去，也可以根据需要在减压下除去。除去溶剂成分时的温度可以为第一溶剂(或第二溶剂)的沸点以上，也可以不足多元醇化合物的沸点。溶剂成分的除去例如可以在温度不同的多个阶段(例如2个阶段或3个阶段以上)进行，也可以边升温边进行。
这样，在阳极体21与阴极体22之间(尤其是电介质层的表面)附着导电性高分子，制作附着有导电性高分子的电容器元件10。予以说明，附着于电介质层的表面的导电性高分子事实上作为阴极材料发挥功能。
导电性高分子优选以覆盖电介质层的表面的至少一部分的方式进行附着。此时，不仅在电介质层的表面附着导电性高分子，而且在阴极体22和/或间隔件23的表面也附着导电性高分子。另外，也可以根据需要将选自使第一处理液浸渗于具备具有电介质层的阳极体21的电容器元件10的第二工序(ii)、第二工序后的液体溶剂(第一溶剂等)的除去工序(任意工序)、使第二处理液浸渗于电容器元件的第三工序(iii)及除去溶剂成分的第四工序(iv)(任意工序)中的至少一个工序反复进行2次以上。也可以将选自这些工序中的工序作为一系列的工序而反复进行2次以上。例如可以在将第二工序反复进行多次后进行其他工序，也可以将第二工序、根据需要的液体溶剂的除去工序和第三工序作为一系列的工序而反复进行多次。从容易提高导电性高分子对电介质层的覆盖率的观点出发，将至少第一工序反复进行多次较为有利。
可以从第三工序或第四工序中所得的电容器元件10中完全除去溶剂成分。另外，第三工序或第四工序中所得的电容器元件10也可以为残留有溶剂成分的状态。在处于残留有溶剂成分的状态时，可以进一步提高电介质层的修复功能。另外，由于残留的溶剂成分存在于导电性高分子的粒子之间，因此在第五工序中使电解液浸渗于电容器元件时，在导电性高分子的粒子之间容易渗透电解液。因此，还容易得到由电解液产生的电介质层的修复功能。通过提高电介质层的修复功能，从而即使在超过电解电容器的保证寿命的情况下，也能有效地抑制短路。
(v)使电解液浸渗于电容器元件(卷绕体)10的工序(第五工序)
可以在第三工序之后进一步使电解液浸渗于电容器元件10。第五工序只要在第三工序之后，则并无特别限制。例如可以紧接第三工序后进行第五工序，也可以在第三工序之后进行其他工序(例如第四工序)、之后再进行第五工序。第五工序未必是必须的，可以通过使电解液浸渗来进一步提高电介质层的修复功能。
作为电解液，可以使用非水溶剂，也可以使用包含非水溶剂和溶解于非水溶剂中的离子性物质(溶质)的溶液。作为非水溶剂，可以使用有机溶剂，也可以使用离子液体。作为非水溶剂，优选高沸点的非水溶剂，作为高沸点的非水溶剂，可以使用离子液体和/或高沸点的有机溶剂。非水溶剂的沸点例如为高于100℃，优选为150℃以上，更优选为200℃以上。作为有机溶剂，可列举例如对第一处理液的第一溶剂所例示的有机溶剂、以及对第二处理液所例示的多元醇化合物、第二溶剂及其他溶剂等。非水溶剂可以单独使用一种或将两种以上组合使用。
在非水溶剂中，优选亚烷基二醇、聚乙二醇、甘油类、内酯、环状砜、甲醛、醚类、酰胺类、酯类及酮类等。其中，优选聚乙二醇和/或甘油类等。
作为溶质，使用阴离子及阳离子的盐，优选为阴离子及阳离子中的至少一方是有机物的有机盐。作为有机盐，可例示为马来酸三甲基胺、硼杂二水杨酸三乙基胺、邻苯二甲酸乙基二甲基胺、邻苯二甲酸单1，2，3，4-四甲基咪唑鎓、邻苯二甲酸单1，3-二甲基-2-乙基咪唑鎓等。溶质可以单独使用一种或将两种以上组合使用。
电解液向电容器元件10中的浸渗并无特别限制，可以利用公知的方法来进行。例如可以使电容器元件10浸渍于电解液中，也可以向收容有电容器元件10的容器内注入电解液。电解液向电容器元件中的浸渗可以根据需要在减压下(例如10～100kPa)进行。
(vi)对电容器元件(卷绕体)10进行密封的工序
接着，对电容器元件10进行密封。具体而言，首先，以使引线14A、14B位于有底壳体11的开口的上表面的方式，将电容器元件10收容于有底壳体11中。作为有底壳体11的材料，可以使用铝、不锈钢、铜、铁、黄铜等金属或它们的合金。
接着，将以使引线14A、14B贯穿的方式所形成的密封构件12配置于电容器元件10的上方，将电容器元件10密封在有底壳体11内。密封构件12只要为绝缘性物质即可。作为绝缘性物质，优选弹性体，其中，优选耐热性高的硅酮橡胶、氟橡胶、乙烯丙烯橡胶、氯磺化聚乙烯橡胶(hypalon橡胶等)、丁基橡胶、异戊二烯橡胶等。
接着，对有底壳体11的开口端附近实施横向拉深加工，将开口端压紧于密封构件12而进行弯曲加工。而且，通过在弯曲部分配置座板13，从而完成如图1所示的电解电容器。之后，可以边施加额定电压边进行熟化处理。
在上述的实施方式中对卷绕型的电解电容器进行了说明，但是本发明的应用范围并不受上述限定，还可以应用于其他电解电容器、例如使用金属的烧结体作为阳极体的芯片型电解电容器、使用金属板作为阳极体的层叠型的电解电容器中。
实施例
以下，基于实施例及比较例具体说明本发明，但本发明不限于以下的实施例。
《实施例1》
按照下述的步骤制作如图1所示的额定电压35V、额定静电电容47μF的卷绕型的电解电容器(直径6.3mm、长度5.8mm)，并进行了评价。
(1)电解电容器的制造
(具有电介质层的阳极体的准备)
对厚度100μm的铝箔进行蚀刻处理，将铝箔的表面进行粗面化。之后，利用使用己二酸铵水溶液的化成处理在铝箔的表面形成电介质层，准备具有电介质层的阳极体。
(阴极体的准备)
对厚度50μm的铝箔进行蚀刻处理，将铝箔的表面进行粗面化，准备阴极体。
(电容器元件(卷绕体)的制作)
在阳极体及阴极体连接阳极引线片及阴极引线片，边卷入引线片，边将阳极体和阴极体夹着间隔件进行卷绕，得到电容器元件。在从电容器元件突出的各引线片的端部分别连接阳极引线及阴极引线。而且，对于所制作的电容器元件，进行再次化成处理，在阳极体的被切割成的端部形成电介质层。接着，将电容器元件的外侧表面的端部用止卷带进行固定。
(第一处理液的浸渗)
制备将3，4-乙烯二氧基噻吩和作为掺杂剂的聚苯乙烯磺酸溶解于离子交换水(第一溶剂)而成的混合溶液。边搅拌所得的混合溶液，边添加溶解于离子交换水的硫酸铁及过硫酸钠(氧化剂)，进行聚合反应。反应后，对所得的反应液进行透析，除去未反应单体及过量的氧化剂，得到包含约5质量％的掺杂有聚苯乙烯磺酸的聚3，4-乙烯二氧基噻吩(PEDOT)的分散液(第一处理液)。
接着，使所得的第一处理液向上述电容器元件中浸渗5分钟。
(第二处理液的浸渗)
接着，使第二处理液浸渗于电容器元件。作为第二处理液，使用以80∶20的质量比包含作为多元醇化合物的甘油和作为第二溶剂的水的混合物。浸渗于电容器元件的甘油的质量为浸渗于电容器元件的导电性高分子的质量的16倍。
接着，将电容器元件在150℃加热20分钟，由此除去溶剂成分。
这样制作附着有导电性高分子的电容器元件。
(电解液的浸渗)
接着，在减压下使电解液浸渗于电容器元件。作为电解液，使用按照γ BL∶邻苯二甲酸单(乙基二甲基胺)(溶质)＝75∶25(质量比)的量包含γ BL和邻苯二甲酸单(乙基二甲基胺)的溶液。
(电容器元件的密封)
将浸渗有电解液的电容器元件收容于如图1所示的外装壳体中，进行密封，制作电解电容器。同样地制作合计300个电解电容器。
(2)性能评价
(a)静电电容及ESR值
作为电解电容器的初始特性，测定了静电电容(μ F)。具体而言，使用4端子测定用的LCR计对电解电容器测定了在频率120Hz下的初始静电电容(μF)。
另外，作为电解电容器的初始特性，测定了ESR值(mΩ)。具体而言，使用4端子测定用的LCR计对电解电容器测定了在频率100kHz下的ESR值(mΩ)。
分别对随机选择的120个电解电容器测定初始静电电容及ESR值，并计算出平均值。
(b)漏电流
在电解电容器上串联连接1kΩ的电阻，测定利用直流电源施加1分钟25V额定电压后的漏电流LC(μA)。对随机选择的120个电解电容器进行漏电流的测定。
《比较例1》
使第一处理液浸渗于电容器元件后，不进行第二处理液的浸渗，而在150℃加热30分钟，由此完全除去溶剂成分，除此以外，与实施例1同样地制作电解电容器，进行性能评价。
《实施例2》
作为第二处理液，使用以80∶20的质量比包含甘油和作为第二溶剂的EG的混合物，除此以外，与实施例1同样地制作电解电容器，进行性能评价。
《实施例3》
作为第二处理液，使用以50∶50的质量比包含作为多元醇化合物的三羟甲基丙烷和作为第二溶剂的水的混合物，除此以外，与实施例1同样地制作电解电容器，进行性能评价。
《比较例2》
作为第二处理液，仅使用EG，除此以外，与实施例1同样地制作电解电容器，进行性能评价。
实施例及比较例的结果如表1所示。表1中一并示出第二处理液的构成成分。
【表1】
如表1所示，在实施例中漏电流变小，ESR值变低。认为这是由于：在实施例中使用包含每1分子具有3个以上羟基的多元醇化合物的第二处理液，由此使电介质层的皮膜修复性提高。另外，在实施例中得到较大的静电电容。与此相对，在比较例中漏电流大，ESR值变大。在比较例2中静电电容也变小。
无法得到如实施例那样的效果。
产业上的可利用性
本发明可以利用于使用导电性高分子作为阴极材料的电解电容器。
符号说明
10：电容器元件、11：有底壳体、12：密封构件、13：座板、14A，14B：引线、15A，15B：引线片、21：阳极体、22：阴极体、23：间隔件、24：止卷带。
Claims (9)
1.一种电解电容器的制造方法，其包括：
第一工序，准备具备形成有电介质层的阳极体的电容器元件；
第二工序，使至少包含导电性高分子和第一溶剂的第一处理液浸渗于所述电容器元件；和
第三工序，在所述第二工序之后，使包含每1分子具有3个以上羟基的多元醇化合物的第二处理液浸渗于所述电容器元件。
2.根据权利要求1所述的电解电容器的制造方法，其中，所述多元醇化合物为选自甘油、聚甘油、三羟甲基丙烷、赤藓醇、季戊四醇、木糖醇及甘露糖醇中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的电解电容器的制造方法，其中，所述第二处理液包含溶解所述多元醇化合物的第二溶剂。
4.根据权利要求3所述的电解电容器的制造方法，在所述第三工序之后，包括除去所述第一溶剂和/或所述第二溶剂中的至少一部分的第四工序。
5.根据权利要求3或4所述的电解电容器的制造方法，其中，所述第二溶剂为选自水、一元醇、二元醇及非质子性溶剂中的至少一种。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的电解电容器的制造方法，其中，所述第二处理液中的所述多元醇化合物的含量为2质量％以上。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的电解电容器的制造方法，其中，所述第三工序中，所述电容器元件中所浸渗的所述多元醇化合物的质量为所述电容器元件中所浸渗的所述导电性高分子的质量的2～100倍。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的电解电容器的制造方法，其中，所述第一溶剂为水，
在所述第三工序中，在所述电容器元件至少残留有水的状态下，使所述第二处理液浸渗。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的电解电容器的制造方法，在所述第三工序之后包括使电解液浸渗于所述电容器元件的第五工序。
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