CN106575079A - 包含光聚合物层和基底层的层结构 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及包含基底层和至少逐段地与该基底层结合的光聚合物层的层结构，其中基底层具有≤60nm的平均延迟。

Description

包含光聚合物层和基底层的层结构
本发明涉及包含基底层和至少逐段地与该基底层结合的光聚合物层的层结构。此外，本发明还提供包含根据本发明的层结构的光学显示器。
光聚合物是一类重要的体积全息图用记录材料。在全息曝光时，通过例如高折射的丙烯酸酯在干扰场中的高强度位置的局部光聚合将信号光束和参考光束（在最简单的情况下为两个平面波）的干扰场成像为折射率光栅。光聚合物中的折射率光栅（全息图）含有信号光束的所有信息。通过仅用参考光束照射全息图又可重构该信号波前。如此重构的信号的强度与入射参考光的强度的比率被称为衍射效率，下文中称作DE，取自DiffractionEfficiency。
光聚合物的层厚度d同样重要，因为d越小，各自的角-和光频率接受宽度越大。如果要制造明亮易见的全息图，则应力求高的折射率调制Δn和低厚度d，更确切地说，使DE尽可能大（P.Hariharan，Optical Holography，第2版，Cambridge University Press，1996）。
体积全息图不仅可以如十分熟悉的那样用于制造产生空间效果的图片全息图（Bildhologrammen），而且同样适用于光学应用。在那里，它们如光学元件般起作用，借此可借助衍射光学体系将波前转变成另一特定的波前。可自由地选择这些光学元件的作用角（Funktionswinkel）的这种非常巧妙的可能的方法是有利的。因此，可用所谓的透射全息图实现透射几何形状（入射波前在全息介质的一侧上，出射波前在另一侧上）。在所谓的反射全息图中，光学元件的入射波前和出射波前在全息介质的同一侧上，因此它们类似于镜子般起作用。此外还有这样的应用，其中两个波前中的一个位于全息介质中，或者在下方在处于光接触的导光层中，另一个从介质中出射。在这种情况中，被称为边缘照明全息图或波导全息图。
除了选择全息光学元件的几何形状之外，可以自由选择波前变换。这通过在全息曝光期间选择相应的信号波形和参考波形来进行。
设想地，通过全息光学元件进行的波前变换的方法是非常巧妙的，但在实践中也为光学品质的相应要求所决定。在已知的呈现空间的图像全息图中对空间呈现的感觉使观察者大为振奋，但是在光学技术应用中，重要的是光学体系的特定成像品质。这种光学元件可用于要求苛刻的应用，例如光谱学或天文学。它们同样适用于电子显示器中，例如3D显示器中。特别是在成像光学的情况中，在光学测量仪器中或在存在零误差公差（例如，在电子显示器，CCD相机或精密工具中的像素误差的情况中）的应用中，用作记录材料的光聚合物必须满足这些特别高的要求。
用于评价光学仪器的品质的一个质量标准是Strehl数，或简称为“Strehl”，其给出光学体系的像平面中的点光源的实验最大强度与同一“完美的”光学体系的理论最大强度的比值。
此外，对于评价光学品质而言，所谓的RMS-偏差（RMS=均方根”）是重要的，即沿直线的根据位置的相位分布的一阶导数。对于高的光学品质而言，该值应当尽可能小。
层结构的总体品质可以由Strehl除以RMS值的导数所得的商来确定。因此，该商相应于表面的侧面长度，以将相位改变一个波长，并且在下文中称为相位范围长度P。
对于好的光学器件，相位范围长度P需要至少为0.8cm /波长，对于非常好的光学器件，至少为1.0cm /波长，对于优异的光学器件，至少为1.2cm /波长。
本发明的目的是提供在开始时提到的类型的层结构，它作为记录介质适用于高质量的全息光学元件，并由此具有如下光学品质：其具有至少0.8cm /波长，优选1.0cm /波长，特别优选1.2cm /波长的相位范围长度P。
所述目的通过包括基底层和至少逐段地结合到该基底层上的光聚合物层的层结构得以达成，其中所述基底层具有≤60nm的平均延迟。
令人惊奇地已发现，具有含根据本发明提供的延迟的基底层的层结构具有高的光学品质。这允许例如将高质量的全息光学元件曝光在层结构的光聚合物层中。
根据第一实施方式，基底层可以具有≤40nm，优选≤30nm的平均延迟。在这种情况中，层结构适用于具有特别高品质的光学应用。
基底层的平均延迟可通过用包括单色LED光源、偏光器、测量样品、λ四分之一片、分析器和检测器的成像偏振计体系以位置分辨的方式来测量偏振面旋转α，并且借助测量频率λ和式R =α*λ/ 180°计算位置分辨的延迟R，然后对所有位置分辨的延迟值进行算术平均来确定。所述LED光源具有半值宽度<50nm的窄带发射光谱以及λ= 580nm至595nm的最大发射波长。
在测量中，光源的线偏振单色LED光被基底层转换成椭圆偏振光，然后被λ四分之一片转换回具有任选另外的绕角度α的偏振面方向的线偏振光。然后，可以借助分析器和检测器以位置分辨的方式来确定该角度。随后可以借助下述关系计算延迟R
以纳米[nm]为单位。对于基底层的给定位置，在某一角度α下获得最高光强度，然后给出该位置的延迟。
由于用光的偏振面的一定的测量轴布置的测量原理，从其它偏振面重复该测量。通常，偏振器以90°步长旋转，各自重复测量。然后从基于位置的测量值平均延迟数据，由此得到每个位置的与位置相关的测量的最终结果。
与位置相关的是指通过位于偏振计体系中的检测器体系以位置精确的方式在基底层上测量的延迟。测量区域的大小为4 mm2至0.01 mm2，优选0.5 mm2至0.02 mm2。
在测量之后，对整个测量区域确定最大和平均延迟。根据另一个优选的实施方式，基底层具有≤200nm，优选≤100nm，特别优选≤50nm的最大（位置分辨）延迟。
同样优选的是，光聚合物层包含基质聚合物、书写单体和光引发剂体系。
作为基质聚合物可以使用无定形热塑性塑料，例如聚丙烯酸酯，聚甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸或其它丙烯酸烷基酯和甲基丙烯酸烷基酯以及丙烯酸的共聚物，例如聚丙烯酸丁酯，以及聚乙酸乙烯酯和聚丁酸乙烯酯，其部分水解的衍生物，如聚乙烯醇，以及与乙烯和/或其它(甲基)丙烯酸酯、明胶、纤维素酯和纤维素醚如甲基纤维素、乙酰丁酸纤维素的共聚物，硅酮例如聚二甲基硅酮、聚氨酯、聚丁二烯和聚异戊二烯，以及聚环氧乙烷、环氧树脂，特别是脂族环氧树脂，聚酰胺，聚碳酸酯和US 4994347A中和其中引用的体系。
该基质聚合物尤其可以交联，特别优选地为三维交联。
特别优选的是，该基质聚合物包含聚氨酯或由其组成，非常特别优选的是，该基质聚合物包含三维交联的聚氨酯或由其组成。
这种交联的聚氨酯基质聚合物可例如通过至少一种多异氰酸酯组分a）与至少一种异氰酸酯反应性组分b）的反应来获得。
多异氰酸酯组分a）包含至少一种具有至少两个NCO基团的有机化合物。这些有机化合物尤其可以是单体的二-和三异氰酸酯、多异氰酸酯和/或NCO官能预聚物。多异氰酸酯组分a）还可以包含单体的二-和三异氰酸酯、多异氰酸酯和/或NCO官能预聚物的混合物或由其组成。
作为单体的二-和三异氰酸酯可以使用所有为本领域技术人员熟知的化合物或其混合物。这些化合物可以具有芳族、芳脂族、脂族或脂环族结构。该单体的二异氰酸酯和三异氰酸酯还可以以次要量包含单异氰酸酯，即具有一个NCO基团的有机化合物。
合适的单体二异氰酸酯和三异氰酸酯的实例是1,4-丁烷二异氰酸酯，1,5-戊烷二异氰酸酯，1,6-己烷二异氰酸酯（六亚甲基二异氰酸酯，HDI），2,2,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯和/或2,4,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯（TMDI），异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI），1,8-二异氰酸酯根合-4-(异氰酸根合甲基)辛烷，双(4,4'-异氰酸酯根合环己基)甲烷和/或双-(2',4-异氰酸酯根合环己基)甲烷和/或其任意异构体含量的混合物，1,4-环己烷二异氰酸酯，异构的双(异氰酸根合甲基)环己烷，2,4-和/或2,6-二异氰酸根合-1-甲基环己烷（六氢-2,4-和/ 或2,6-甲苯二异氰酸酯，H6-TDI），1,4-亚苯基二异氰酸酯，2,4-和/或2,6-甲苯二异氰酸酯（TDI），1,5-亚萘基二异氰酸酯（NDI），2,4'-和/或4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯（MDI），1,3-双(异氰酸根合甲基)苯（XDI）和/或类似的1,4-异构体或上述化合物的任意混合物。
合适的多异氰酸酯是具有氨基甲酸酯-，脲-，碳二亚胺-，酰基脲-，酰胺-，异氰脲酸酯-，脲基甲酸酯-，缩二脲-，噁二嗪三酮-，脲二酮-和/或亚氨基噁二嗪二酮结构的化合物，其可得自上述二异氰酸酯或三异氰酸酯。
特别优选地，多异氰酸酯是低聚的脂族和/或脂环族二-或三异氰酸酯，其中尤其可以使用上述的脂族和/或脂环族二-或三异氰酸酯。
非常特别优选具有异氰脲酸酯-，脲二酮-和/或亚氨基噁二嗪二酮结构的多异氰酸酯和基于HDI的缩二脲或其混合物。
合适的预聚物含有氨基甲酸酯基团和/或脲基团，以及任选的通过如上所述的NCO基团的改性形成的其它结构。这种预聚物例如可通过上述单体的二异氰酸酯和三异氰酸酯和/或多异氰酸酯a1）与异氰酸酯反应性化合物b1）的反应获得。
作为异氰酸酯反应性化合物b1）可以使用醇，氨基或巯基化合物，优选醇。这些可以特别是多元醇。非常特别优选使用的异氰酸酯反应性化合物b1）可以是聚酯多元醇，聚醚多元醇，聚碳酸酯多元醇，聚(甲基)丙烯酸酯多元醇和/或聚氨酯多元醇。
合适的聚酯多元醇是例如线性聚酯二醇或支化的聚酯多元醇，其可以以已知的方式通过脂族、脂环族或芳族二羧酸或多羧酸或其酸酐与OH官能度≥2的多元醇的反应获得。合适的二羧酸或多羧酸的实例是多元羧酸如琥珀酸，己二酸，辛二酸，癸二酸，癸烷二羧酸，邻苯二甲酸，对苯二甲酸，间苯二甲酸，四氢邻苯二甲酸或偏苯三酸，以及酸酐如邻苯二甲酸酐，偏苯三酸酐或琥珀酸酐，或其彼此的任意混合物。聚酯多元醇也可以基于天然原料如蓖麻油。同样可行的是，聚酯多元醇基于内酯的均聚物或共聚物，其优选可以通过将内酯或内酯混合物（如丁内酯，ε-己内酯和/或甲基-ε-己内酯）加成到羟基官能的化合物如OH官能度≥2的多元醇（例如下述类型的）上得到。
合适的醇的实例是所有多元醇，例如C2-C12二醇，异构的环己二醇，甘油或其彼此的任意混合物。
合适的聚碳酸酯多元醇可以以本身已知的方式通过有机碳酸酯或光气与二醇或二醇混合物的反应获得。
合适的有机碳酸酯是碳酸二甲酯，碳酸二乙酯和碳酸二苯酯。
合适的二醇或混合物包含本身在聚酯链段的范围内提及的OH官能度≥2的多元醇，优选丁烷-1,4-二醇，己烷-1,6-二醇和/或3-甲基戊二醇。还可以将聚酯多元醇转化为聚碳酸酯多元醇。
合适的聚醚多元醇是环醚在OH-或NH-官能起始剂分子上的任选地嵌段构建的加聚产物。
合适的环醚是例如苯乙烯氧化物，环氧乙烷，环氧丙烷，四氢呋喃，环氧丁烷，表氯醇及其任意混合物。
所使用的起始剂可以是本身在聚酯多元醇的范围内提及的OH官能度≥2的多元醇，以及伯胺或仲胺和氨基醇。
优选的聚醚多元醇是仅基于环氧丙烷的上述类型的那些，或基于环氧丙烷与其它1-环氧烷的无规或嵌段共聚物。特别优选的是氧化丙烯均聚物和具有氧乙烯单元，氧丙烯单元和/或氧丁烯单元的无规或嵌段共聚物，其中基于所有氧乙烯单元，氧丙烯单元和氧丁烯单元的总量计，氧丙烯单元的比例为至少20重量％，优选至少45重量％。氧丙烯和氧丁烯在此包括各自所有的直链和支链的C3-和C4-异构体。
此外，适合作为作为多官能的异氰酸酯反应性化合物的多元醇组分b1）的组分也是低分子量的（即分子量≤500g/ mol），短链（即含有2至20个碳原子）的脂族、芳脂族或脂环族二、三或多官能醇。
除了上述化合物之外，其还可以是新戊二醇，2-乙基-2-丁基丙二醇，三甲基戊二醇，位置异构的二乙基辛二醇，环己二醇，1,4-环己烷二甲醇，1,6-己二醇，1,2-和 1,4-环己二醇，氢化双酚A，2,2-双(4-羟基环己基)丙烷或2,2-二甲基-3-羟基丙酸，2,2-二甲基-3-羟基丙酸酯。合适的三醇的实例是三羟甲基乙烷，三羟甲基丙烷或甘油。合适的更高官能度的醇是二(三羟甲基丙烷)，季戊四醇，二季戊四醇或山梨醇。
特别优选的是，多元醇组分是具有伯OH官能的双官能聚醚-、聚酯或聚醚-聚酯嵌段共聚酯或聚醚-聚酯嵌段共聚物。
同样可以使用胺作为异氰酸酯反应性化合物b1）。合适的胺的实例是乙二胺，丙二胺，二氨基环己烷，4,4'-二环己基甲烷二胺，异佛尔酮二胺（IPDA），双官能多胺，例如Jeffamines®，胺封端聚合物，其特别是具有≤10000g/Mol的数均摩尔质量。同样可以使用上述胺的混合物。
同样可以使用氨基醇作为异氰酸酯反应性化合物b1）。合适的氨基醇的实例是异构的氨基乙醇，异构的氨基丙醇，异构的氨基丁醇和异构的氨基己醇，或其任意混合物。
所有上述异氰酸酯反应性化合物b1）可以彼此任意混合。
也优选异氰酸酯反应性化合物b1）具有≥200且≤10000g/ mol的数均摩尔质量，进一步优选≥500和≤8000g/ mol，非常特别优选≥800和≤5000g/ mol。多元醇的OH官能度优选为1.5〜6.0，特别优选为1.8〜4.0。
多异氰酸酯组分a）的预聚物可特别地具有<1重量％，特别优选<0.5重量％，非常特别优选<0.3重量％的游离单体二-和三异氰酸酯的残余含量。
任选还可行的是，多异氰酸酯组分a）完全或按比例地包含其NCO基团已完全或部分地与涂覆技术已知的封端剂反应的有机化合物。封端剂的实例是醇，内酰胺，肟，丙二酸酯，吡唑类化合物和胺，例如丁酮肟，二异丙胺，丙二酸二乙酯，乙酰乙酸酯，3,5-二甲基吡唑，ε-己内酰胺或其混合物。
特别优选的是，多异氰酸酯组分a）包含具有脂族键合的NCO基团的化合物，在此将脂族键合的NCO基团理解为是指键合至伯碳原子的那些基团。
异氰酸酯反应性组分b）优选包含至少一种平均具有至少1.5个，优选2至3个异氰酸酯反应性基团的有机化合物。在本发明范围内，优选将羟基，氨基或巯基视为异氰酸酯反应性基团。
异氰酸酯反应性组分尤其可以包含具有数均至少1.5个，优选2至3个异氰酸酯反应性基团的化合物。
组分b）的合适的多官能异氰酸酯反应性化合物例如是上述化合物b1）。
书写单体可以是能够光引发聚合的化合物。其是可阳离子和阴离子聚合的化合物以及可自由基聚合的化合物。特别优选是可自由基聚合的化合物。合适的化合物类别的实例是不饱和化合物，如(甲基)丙烯酸酯，α,β-不饱和羧酸衍生物，例如马来酸酯，富马酸酯，马来酰亚胺，丙烯酰胺，以及乙烯基醚，丙烯基醚，烯丙基醚和含有二环戊二烯基单元的化合物，以及烯属不饱和化合物，例如苯乙烯，α-甲基苯乙烯，乙烯基甲苯和/或烯烃。此外，也可以使Thio-En反应性化合物，即例如硫醇和活化的双键，进行自由基聚合。
可优选使用的(甲基)丙烯酸酯的实例是丙烯酸苯酯，甲基丙烯酸苯酯，丙烯酸苯氧基乙酯，甲基丙烯酸苯氧基乙酯，丙烯酸苯氧基乙氧基乙酯，甲基丙烯酸苯氧基乙氧基乙酯，丙烯酸苯硫基乙酯，甲基丙烯酸苯硫基乙酯，丙烯酸-2-萘酯，甲基丙烯酸-2-萘酯，丙烯酸-1,4-双-(2-硫代萘基)-2-丁酯，甲基丙烯酸-1,4-双-(2-硫代萘基)-2-丁酯，双酚A二丙烯酸酯，双酚A二甲基丙烯酸酯及其乙氧基化的类似化合物，N-咔唑基丙烯酸酯。
特别优选也可以使用氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯作为书写单体。
非常特别优选的是，书写单体包含一种或多种氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯或由其组成。
作为氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯是指具有至少一个丙烯酸酯基团或甲基丙烯酸基团以及至少一个氨基甲酸酯键的化合物。这种化合物可以例如通过使羟基官能的(甲基)丙烯酸酯与异氰酸酯官能化合物反应来获得。
为此可使用的异氰酸酯官能化合物的实例是单异氰酸酯和在a）下提及的单体的二异氰酸酯，三异氰酸酯和/或多异氰酸酯。合适的单异氰酸酯的实例是苯基异氰酸酯，异构的甲基硫苯基异氰酸酯。二异氰酸酯，三异氰酸酯或多异氰酸酯是上述的以及三苯基甲烷-4,4',4''-三异氰酸酯和三(对异氰酸根合苯基)硫代磷酸酯或其具有下述结构的衍生物：氨基甲酸酯，脲，碳二亚胺，酰基脲，异氰脲酸酯，脲基甲酸酯，缩二脲，噁二嗪三酮，脲二酮，亚氨基噁二嗪二酮结构及其混合物。优选芳族二异氰酸酯，三异氰酸酯或多异氰酸酯。
可用于制备氨基甲酸酯丙烯酸酯的羟基官能的(甲基)丙烯酸酯包括例如化合物如(甲基)丙烯酸-2-羟基乙酯，聚环氧乙烷-单(甲基)丙烯酸酯，聚环氧丙烷单(甲基)丙烯酸酯，聚环氧烷单(甲基)丙烯酸酯，聚(ε-己内酯)单(甲基)丙烯酸酯例如 M100（Dow，Schwalbach，DE），(甲基)丙烯酸-2-羟基丙酯，(甲基)丙烯酸-4-羟基丁酯，(甲基)丙烯酸-3-羟基-2,2-二甲基丙酯，(甲基)丙烯酸羟基丙酯，丙烯酸-(2-羟基-3-苯氧基丙酯)，多元醇的羟基官能的单、二或四丙烯酸酯，如三羟甲基丙烷，甘油，季戊四醇，二季戊四醇，乙氧基化、丙氧基化或烷氧基化的三羟甲基丙烷，甘油，季戊四醇，二季戊四醇或其工业混合物。优选丙烯酸-2-羟基乙酯，丙烯酸羟基丙酯，丙烯酸-4-羟基丁酯和聚(ε-己内酯)单(甲基)丙烯酸酯。
同样可以使用本身已知的OH含量为20-300mg KOH/g的含羟基的环氧(甲基)丙烯酸酯或OH含量为20-300mg KOH/g的含羟基的聚氨酯(甲基)丙烯酸酯或OH含量为20-300mgKOH/g的丙烯酸酯化的聚丙烯酸酯及其彼此的混合物，以及与含羟基的不饱和聚酯的混合物和与聚酯(甲基)丙烯酸酯的混合物或含羟基的不饱和聚酯与聚酯(甲基)丙烯酸酯的混合物。
优选的特别是得自三(对异氰酸根合苯基)硫代磷酸酯和/或间甲基硫代苯基异氰酸酯与醇官能的丙烯酸酯如(甲基)丙烯酸羟乙酯，(甲基)丙烯酸羟丙酯和/或 (甲基)丙烯酸羟丁酯的反应的氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯。
还优选使用每分子具有两个或更多个可自由基聚合的基团的化合物作为书写单体（多官能书写单体）。这些可单独使用或与每分子仅具有一个可自由基聚合的基团的书写单体组合使用。
因此，优选地，书写单体可以包含至少一种单官能的和/或多官能的(甲基)丙烯酸酯书写单体或由其组成。特别优选的是，该书写单体包含至少一种单官能的和/或多官能的氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯或由其组成。非常特别优选的是，该书写单体包含至少一种单官能的氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯和至少一种多官能的氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯或由其组成。
合适的(甲基)丙烯酸酯书写单体特别是通式（I）的化合物，
其中t≥1且≤4且R101为直链，支链，环状或杂环的未取代或任选也被杂原子取代的有机基团和/或R102为氢，直链，支链，环状或杂环的未取代或任选也被杂原子取代的有机基团。特别优选的是，R102是氢或甲基和/或R101为直链，支链，环状或杂环的未取代或任选也被杂原子取代的有机基团。
光引发剂体系包含至少一种光引发剂。
光引发剂是通过光化辐射可活化的化合物，其可以引发书写单体的聚合。光引发剂可以分为单分子引发剂(类型I)和双分子引发剂(类型II)。此外将它们根据它们的化学性质分为用于自由基、阴离子、阳离子或混合类型的聚合的光引发剂。
用于自由基光聚合的类型I光引发剂(Norrish-类型-I)在辐射时通过单分子键裂解而形成了自由基。类型-I-光引发剂的例子是三嗪类化合物，肟类，苯偶姻醚，苯偶酰缩酮类，双咪唑类，芳酰基氧化膦，锍盐和碘鎓盐。
用于自由基聚合的类型-II-光引发剂(Norrish-类型-II)由作为敏化剂的染料和共引发剂构成，并且在用与染料匹配的光辐照下进行双分子反应。首先，染料吸收光子并将能量从激发态转移到共引发剂。其通过电子或质子转移或直接夺氢而释放引发聚合的自由基。
在本发明范围内，优选使用II型光引发剂。因此，在一个优选的实施方式中，光引发剂体系由在可见光谱范围内吸收的敏化剂和共引发剂组成，其中该共引发剂可优选为硼酸盐共引发剂。
这样的光引发剂原则上描述在EP 0 223 587 A中并且优选由一种或多种染料与烷基芳基硼酸铵的混合物组成。
与烷基芳基硼酸铵一起形成II型光引发剂的合适的染料是在WO 2012062655中描述的阳离子染料，其与同样在那里描述的阴离子组合。
阳离子染料优选理解为以下类别的那些：吖啶染料，呫吨染料，噻吨染料，吩嗪染料，吩噁嗪染料，吩噻嗪染料，三(杂)芳基甲烷染料，特别是二氨基-和三氨基(杂)芳基甲烷染料，单-、二-、三和五次甲基花青染料，半花青染料，外部阳离子部花青染料，外部阳离子中性花青染料，零次甲基染料，特别是萘内酰胺（Naphtholactam）染料，链花青染料(Streptocyanin-Farbstoffe)。这样的染料描述在例如H.Berneth在Ullmann’sEncyclopedia of Industrial Chemistry，Azine Dye，Wiley-VCH Verlag，2008中，H.Berneth在Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry，Methine Dyes andPigments，Wiley-VCH Verlag，2008中，T.Gessner，U.Mayer 在Ullmann’s Encyclopediaof Industrial Chemistry，Triarylmethane and Diarylmethane Dyes，Wiley-VCHVerlag，2000中。
特别优选吩嗪染料，吩噁嗪染料，吩噻嗪染料，三(杂)芳基甲烷染料-特别是二氨基(杂)芳基甲烷染料和三氨基(杂)芳基甲烷染料，单、二、三和五次甲基花青染料，半花青染料，零次甲基染料-特别是萘内酰胺染料，链花青染料。
阳离子染料的实例是Astrazon橙G，碱性蓝3，碱性橙22，碱性红13，碱性紫7，亚甲基蓝，新亚甲基蓝，Azure A，2,4-二苯基-6-(4-甲氧基苯基) pyrillium，番红O，Astraphloxin，亮绿，结晶紫，乙基紫和硫堇。
优选的阴离子特别是C8-到C25-烷基磺酸根，优选 C13-到C25-烷基磺酸根，C3-到C18-全氟烷基磺酸根，在烷基链中带有至少3个氢原子的C4-到C18-全氟烷基磺酸根，C9-到C25-链烷酸根，C9-到C25-链烯酸根，C8-到C25-烷基硫酸根，优选C13-到C25-烷基硫酸根，C8-到C25-链烯基硫酸根，优选 C13-到C25-烯基硫酸根，C3-到C18-全氟烷基硫酸根，在烷基链中带有至少3个氢原子的C4-到C18-全氟烷基硫酸根，基于至少4当量的环氧乙烷和/或4当量的环氧丙烷的聚醚硫酸根，双-C4-到C25-烷基磺基琥珀酸根，C5-到C7-环烷基磺基琥珀酸根， C3-到C8-烯基磺基琥珀酸根，或C7-到C11-芳烷基磺基琥珀酸根，被至少8个氟原子取代的双-C2-到C10-烷基磺基琥珀酸根，C8-到C25-烷基磺基乙酸根，被选自下面的至少一个残基取代的苯磺酸根：卤素、C4-到C25-烷基、全氟-C1-到C8-烷基和/或 C1-到C12-烷氧基羰基，任选被硝基、氰基、羟基、C1-到C25-烷基、C1-到C12-烷氧基、氨基、C1-到C12-烷氧基羰基或氯取代的萘-或者联苯磺酸根，任选被硝基、氰基、羟基、C1-到C25-烷基、C1-到C12-烷氧基、C1-到C12-烷氧基羰基或氯取代的苯-、萘-或者联苯二磺酸根，被二硝基、C6-到C25-烷基、C4-到C12-烷氧基羰基、苯甲酰、氯苯甲酰-或甲苯酰取代的苯甲酸根，萘二羧酸的阴离子、二苯基醚二磺酸根，脂族C1-到C8-醇或者甘油的磺酸化的或者硫酸化的、任选至少单不饱和的C8-到C25-脂肪酸酯、双(磺基-C2-到C6-烷基)-C3-C12烷基二羧酸酯、双(磺基-C2-C6-烷基)衣康酸酯、(磺基-C2-到C6-烷基)C6-到C18-烷基羧酸酯、(磺基-C2-到C6-烷基)丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，任选被最多12个卤素取代的三儿茶酚磷酸根，下组的阴离子：四苯基硼酸根、氰基三苯基硼酸根、四苯氧基硼酸根、C4-到C12-烷基三苯基硼酸根，其苯基或者苯氧基可以被卤素、C1-到C4-烷基和/或 C1-到C4-烷氧基取代，C4-到C12-烷基三萘基硼酸根、四-C1-到C20-烷氧基硼酸根、7,8-或7,9-二碳代巢式十一硼酸根(Dicarba-nido-undecaborat) (1-)或(2-)，其任选在B和/或 C原子上被一个或两个C1-到C12-烷基或苯基取代，十二氢二碳代十二硼酸根(2-)或B-C1-到C12-烷基-C-苯基-十二氢-二碳代十二硼酸根(1-)，其中在多价阴离子如萘二磺酸根中的A-代表了1当量的这种阴离子，和其中烷烃和烷基可以是支化的和/或可以被卤素、氰基、甲氧基、乙氧基、甲氧基羰基或者乙氧基羰基取代。
优选的也是，染料的阴离子A-具有在1至30范围内，特别优选在1至12范围内，尤其优选在1至6.5范围内的AClogP。AClogP根据J. Comput. Aid. Mol. Des. 2005, 19, 453;Virtual Computational Chemistry Laboratory, http://www.vcclab.org来计算。
合适的烷基芳基硼酸铵例如是（Cunningham等人，RadTech'98 North America UV/ EB Conference Proceedings，Chicago，Apr. 19-22,1998）：三苯基己基硼酸四丁基铵，三苯基丁基硼酸四丁基铵，三萘基己基硼酸四丁基铵，三-(4-叔丁基)苯基丁基硼酸四丁基铵，三-(3-氟苯基)己基硼酸四丁基铵（[191726-69-9]，CGI 7460，BASF SE，Basle，瑞士的产品），1-甲基-3-辛基咪唑鎓二戊基二苯基硼酸盐和三-(3-氯-4-甲基苯基)己基硼酸四丁基铵（[1147315-11-4]，CGI 909，BASF SE，Basle，瑞士的产品）。
光引发剂体系还可以包含光引发剂的混合物。根据所使用的辐射源，光引发剂的类型和浓度可以以本领域技术人员已知的方式来调整。进一步的细节描述于例如P.K.T.Oldring（编辑），Chemistry＆Technology of UV＆EB Formulations ForCoatings，Inks＆Paints，卷3，1991，SITA Technology，London，第61-328页。
非常特别优选的是，光引发剂体系包含其吸收光谱至少部分覆盖400至800nm的光谱范围的染料与至少一种与该染料匹配的共引发剂的组合。
还优选的是该光引发剂体系中包含至少一种适合于选自蓝、绿和红的激光颜色的光引发剂。
进一步优选的是，该光引发剂体系含有合适于至少两种选自蓝、绿和红的激光颜色的各一种光引发剂。
最后，非常特别优选的是，光引发剂体系包含对于每种激光颜色蓝、绿和红各一种合适的光引发剂。
根据另一个优选的实施方式提供了，光聚合物层包含氟代氨基甲酸酯，其中其可优选为式（II）的化合物，
其中n≥1且n≤8，且R1、R2、R3彼此独立地为氢、直链、支链、环状或杂环的未取代或任选也被杂原子取代的有机基团，其中基团R1、R2、R3中的至少一个被至少一个氟原子取代，特别优选R1是具有至少一个氟原子的有机基团。
光聚合物层还可以另外含有一种或多种自由基稳定剂。
作为自由基稳定剂可以使用例如“Methoden der organischen Chemie”（Houben-Weyl），第4版，第XIV / 1卷，第433页及其以后几页，Georg Thieme Verlag, Stuttgart1961中描述的化合物。合适的物质种类是例如酚，甲酚类，对甲氧基酚类，对烷氧基酚，氢醌类，苄醇类例如二苯基甲醇，醌类，例如，2,5-二叔丁基醌，芳胺如二异丙基胺或吩噻嗪以及HALS胺。
合适的酚类稳定剂是例如：
邻-叔丁基酚，例如亚乙基双[3,3-双(3-叔丁基-4-羟基苯基)丁酸酯]；1,1,3-三(2'-甲基-4'-羟基-5'-叔丁基苯基)丁烷；1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮；
双-邻-叔丁基酚，例如2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，单-、二-、三-、四-、五-和六价醇与3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基丙酸的酯，例如与季戊四醇作为季戊四醇四(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯)，与辛醇如3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八烷基酯等；
具有双-邻叔丁基苯酚基团的酚类低聚物，例如1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二-叔丁基-4-羟基苄基)苯；三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰脲酸酯，三甘醇双[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]；N,N'-六亚甲基双[3-(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺；2,2'-亚甲基双[4-甲基-6-(1-甲基环己基)苯酚]；
位阻酚，例如2,2'-亚乙基双[4,6-二叔丁基苯酚]，2,2'-亚甲基双(6-叔丁基-4-甲基苯酚），4,4'-亚丁基双(2-叔丁基-5-甲基苯酚），2,2'-异亚丁基双(4,6-二甲基苯酚)和其它位阻酚，例如3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯基丙酸的C7-9支链烷基酯。
合适的位阻胺（所谓的HALS胺）例如为：
2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基十八烷酸酯；1-甲基-10-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸二酯；3-十二烷基-1-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-2,5-吡咯烷二酮；N,N'-二甲酰基-N,N'-双-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)六亚甲基二胺；癸二酸双-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)酯；1,10-双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸二酯；1,3:2,4-双-O-(2,2,6,6-四甲基-4-亚哌啶基)-D-葡萄糖醇；1,1'-(1,2-乙二基)双[3,3,5,5-四甲基-2-哌嗪酮]；聚[[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)氨基]-s-三嗪-2,4-二基]-[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]-六亚甲基[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基；聚[[6-(4-吗啉基)-1,3,5-三嗪-2,4-二基][(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]-1,6-己二基[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]]；2,2,4,4-四甲基-20-(2-环氧乙烷基甲基)-7-氧杂-3,20-二氮杂二螺[5.1.11.2]二十一烷-21-酮；1,1',1''-[1,3,5-三嗪-2,4,6-三基三[(环己基亚氨基)-2,1-乙二基]]三[3,3,5,5-四甲基哌嗪酮；N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)马来酰亚胺与末端烯烃和/或丙烯酸烷基酯的均聚物和共聚物；4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇与羧酸（尤其与二羧酸）形成聚合物的（聚）酯，例如聚(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇交酯-1,4-丁二酸）；
N-烷基取代的位阻胺，例如3-十二烷基-1-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)-2,5-吡咯烷二酮；双-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯；甲基-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯；1-(甲基)-8-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯；1,10-双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸二酯；1,1',1''-[1,3,5-三嗪-2,4,6-三基三[(环己基亚氨基)-2,1-乙二基]]三[3,3,4,5,5-五甲基-2-哌嗪酮；
N-氧基取代的位阻胺，例如双(1-氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯；
烷氧基取代的位阻胺，例如1,10-双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸二酯；
乙酰基取代的位阻胺，例如，1N-(1-乙酰基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-2N-十二烷基-乙二酰胺；
选择性未取代的、N-烷基取代的、N-酰基取代的、N-氧基取代的位阻胺，其在一个分子中与酚类稳定剂基团结合存在，例如双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)[[3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯基]甲基]丁基丙二酸酯。
优选的自由基稳定剂是2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，对甲氧基苯酚，1,10-双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸二酯；1-甲基-10-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸二酯。
特别优选的是，光聚合物层包含多种不同的稳定剂，例如一种酚类稳定剂和一种位阻胺。
同样特别优选的是，光聚合物层含有0.001至2重量％，更优选0.001至1.5，特别优选0.01至1.0重量％的一种或多种，但优选多种自由基稳定剂。
光聚合物层也可以任选地包含一种或多种催化剂。这里尤其可以涉及用于加速氨基甲酸酯形成的催化剂。其实例是辛酸锡，辛酸锌，三辛酸丁基锡，二月桂酸二丁基锡，二甲基双[(1-氧代新癸基)氧基]锡烷，二甲酸二甲基锡，双(乙基己酸)锆，乙酰丙酮锆或叔胺例如1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷，二氮杂双环壬烷，二氮杂双环十一烷，1,1,3,3-四甲基胍，1,3,4,6,7,8-六氢-1-甲基-2H-嘧啶并(1,2-a)嘧啶。
优选二月桂酸二丁基锡，三辛酸丁基锡，二甲基双[(1-氧代新癸基)氧基]锡烷，二甲酸二甲基锡，1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷，二氮杂双环壬烷，二氮杂双环十一烷，1,1,3,3-四甲基胍，1,3,4,6,7,8-六氢-1-甲基-2H-嘧啶并(1,2-a)嘧啶。
光聚合物层还可以包含其它的助剂或添加剂。在此例如可以涉及溶剂，增塑剂，流平剂或粘合促进剂。也可能有利的是，同时使用一种类型或不同类型的多种添加剂。
为制备光聚合物层，例如可借助卷轴式涂覆设备将光聚合物施加到基底层上。
这可以通过组合不同的工艺步骤来实现，其中可以使用本领域技术人员已知的强制计量泵，真空脱气器，板式过滤器，静态混合器，狭缝喷嘴或各种刮涂体系，单卷轴开卷机，空气干燥机，干式层压装置和单卷轴卷绕装置。特别地，具有例如狭缝喷嘴和刮涂体系的涂覆装置适合于将液体光聚合物施加在基底层上，并且以施加层厚度的高精度为特征。
光聚合物的组分可以作为两个单独的组分输送到涂覆设备中，在那里混合，然后施加在基底层上。当基质聚合物是如上所述的可通过至少一种多异氰酸酯组分a）和至少一种异氰酸酯反应性组分b）的反应来制备的聚氨酯时，这是特别有利的。在这种情况中，第一组分中可以含有多异氰酸酯组分a），第二组分中可以含有异氰酸酯反应性组分b）。光聚合物的其它组分，例如书写单体，光引发剂，自由基稳定剂，氟代氨基甲酸酯，溶剂和添加剂则可以全部地或各自部分地含于第一组分或第二组分中。当光引发剂体系包含至少一种染料和与其匹配的共引发剂时，可能也有利的是，染料和共引发剂各自含于两种组分之一中。
根据本发明的层结构的另一优选实施方式提供，基底层在410至780nm的波长范围内具有≥70％的最小透射率。在UV-VIS光谱仪中根据DIN 5036在透射几何形状中在410至780nm的光谱范围内根据波长确定基底层的透射率。最小透射率被定义为取决于波长确定的最低透射率值。根据另一优选实施方式，基底层具有≥75％，特别优选≥80％的最小透射率。
在另一个优选的实施方式中提供，基底层在1米的基底宽度下在至少80牛顿，优选至少110牛顿，特别优选至少140牛顿的拉力下具有最大0.2％的基本弹性应变。该弹性应变在根据EN ISO 527-1的拉伸试验中测定。
基材层可以由聚碳酸酯，聚酯，聚乙烯，聚丙烯，纤维素乙酸酯，纤维素硝酸酯，环烯烃聚合物，聚苯乙烯，苯乙烯-丙烯酸酯共聚物，聚砜，纤维素三乙酸酯，聚酰胺，聚甲基丙烯酸甲酯，聚氯乙烯，苯乙烯与(甲基)丙烯酸烷基酯/乙烯/丙烯的共聚物，聚乙烯醇缩丁醛，聚二环戊二烯构成。然而，得自聚碳酸酯（例如双酚A、双酚C的聚碳酸酯），无定形和半结晶的聚酰胺，无定形和半结晶的聚酯以及纤维素三乙酸酯的基底层是特别有利的。
基底层可以在一侧或两侧上进行抗粘、抗静电、疏水或亲水配备。在朝向光聚合物层的一侧上的修饰可用于这样的目的：能够使光聚合物层与基底层无损坏地分离。在基底层的远离光聚合物层的一侧上的修饰用于确保本发明的层复合物满足特殊的机械要求，例如在辊层压机中，特别是以卷对卷方法中的加工时的要求。
根据另一个优选的实施方式提供，基底层的折射率（根据DIN EN ISO 489在589.3nm测量）与光聚合物层的折射率差值的量值（通过将n的光谱曲线拟合到视觉透射光谱和反射光谱来确定并且对于589.3nm给出）≤0.075，优选≤0.065，特别优选≤0.050。因此，在诸如边缘照明全息图和波导全息图的特定光学装置中，特别有利的是保持基底层和光聚合物层的折射率差值的量值尽可能小。
同样优选的是，基底层和光聚合物层彼此全面地结合。
基底层的厚度可为10〜250μm，优选为20〜180μm，特别优选为35〜150μm，和/或光聚合物层的厚度可为0.5〜200μm，优选为1〜100μm。
在根据本发明的层结构的另一优选实施方式中，在光聚合物层中曝光至少一个全息图。
具体地，该全息图可以是反射全息图，透射全息图，同轴全息图，离轴全息图，全孔径转移全息图，白光透射全息图，丹尼苏克全息图，离轴反射全息图或边缘照明全息图，以及全息立体图，优选反射全息图，透射全息图或边缘照明全息图。
全息图的可能的光学功能相应于下面的光学元件的光学功能，如透镜、镜子、偏转镜、滤光器、漫射屏、定向漫射元件、定向全息漫射器、衍射元件、光导体、波导管、耦合输入/输出元件、投影屏幕和/或掩模。此外，可以将多个这样的光学功能组合在一个这样的全息图中，例如由此根据光的入射将光偏转到另一方向。因此，可以例如用这种结构来构建自动立体或全息电子显示器，其允许在没有其它辅助，例如偏光眼镜或快门眼镜的情况下感受到立体或全息视觉印象。此外，其可以实现平视式显示器或头戴式显示器。因此，本发明的层结构同样可以用于校正眼镜或太阳眼镜。
这些光学元件经常根据全息图如何曝光和全息图具有怎样的尺寸显示出特殊的频率选择性。在使用诸如LED或激光的单色光源时，这是特别重要的。例如，每个互补色（RGB）需要一个全息图，以便以频率选择性方式偏转光，并且同时能实现全色显示。因此，在某些显示结构中，可将多个全息图交错地曝光到光聚合物层中。
此外，也可借助本发明的层结构生产全息图像或描述，例如用于个人肖像、安全文件中的生物识别呈现，或通常用于广告、安全标签、商标保护、商标品牌、标签、设计元素、装饰、插图、多程车票的图像或图像结构，图像和这一类的，以及可描述数字数据的图像，尤其也与上述产品结合。全息图像可具有三维图像的印象，但它们可能也根据从什么角度、用什么光源（包括移动光源）照射等描述图像序列、短片或许多不同的物体。由于这些各式各样的设计可能性，全息图，特别是体积全息图是用于上述用途的有吸引力的技术解决方案。还可以使用这种全息图用于存储数字数据，其中使用各种不同的曝光方法（移位-，空间-或角度-多路复用）。
本发明同样提供包含根据本发明的层结构的光学显示器。
这种光学显示器的实例是基于液晶，有机发光二极管（OLED），LED显示面板，基于衍射光选择的微机电体系（MEMS），电子墨水显示器（E-ink）和等离子体显示屏的成像显示器。这种光学显示器可以是自动立体和/或全息显示器，透射和反射投影屏幕或者投影屏，具有用于隐私过滤器和双向多用户屏幕的可切换受限发射特性的显示器，虚拟显示器，平视显示器，头戴式显示器，照明符号，警示灯，信号灯，泛光灯和显示板。
此外，也可以将本发明的层结构用于制造安全文件例如芯片卡，证明文件，3D图像，产品保护标签，标签，钞票或全息光学元件中，特别是用于光学显示器。
以下将借助实施例更具体地阐明本发明。
附图说明
图 1: 示出了λ= 532nm（DPSS激光器）下全息介质测试器（HMT）的几何形状：M =镜子，S =快门，SF =空间滤波器，CL =准直透镜，λ/ 2 =λ/2板，PBS =偏振敏感分束器，D =检测器，I =可变光阑，α0=-22.3°，β0= 22.3°是在（介质的）样品外测量的相干光束的入射角。RD =转台的参考方向。
图 2: 基底2的延迟测量的图形评价，其中延迟分布被映射到199mm×149mm测量范围上。
图 3: 基底3的延迟测量的图形评价，其中延迟分布被映射到199mm×149mm的测量范围上。
图 4: 所使用的连续膜涂覆设备的示意性结构（作为卷对卷方法）。
图 5: 本发明实施例1的测量的和根据Kogelnik拟合的布拉格曲线。
测量方法：
异氰酸酯含量
给出的NCO值（异氰酸酯含量）根据DIN EN ISO 11909测定。通过IR光谱法检测反应混合物中NCO基团的完全转化或其不存在。因此，当在反应混合物的IR光谱中没有可见的NCO谱带（2261cm-1）时，即认为完全转化。
固体含量
测定未涂覆的罐盖和回形针的皮重。然后，将大约1 g 待研究的样品在罐盖中初始称重后用适当弯曲的回形针均匀分布。回形针保留在样品中用于测量。确定起始重量，然后在实验室烘箱中在125℃加热1小时，随后测定最终重量。根据下式确定固体含量：最终重量[g] * 100 /起始重量[g] = 重量% 固体。
折射率测量：
折射率的测量在室温下对固体基底在589.3nm的波长下进行，其中由透射光谱和反射光谱得到取决于样品波长的折射率n。用STEAG ETA-Optik公司的CD测量体系ETA-RT的光谱仪测量层结构的透射光谱和反射光谱，然后将n的光谱曲线拟合到测量的透射光谱和反射光谱。这用光谱仪的内部软件完成。
光聚合物的折射率的测量在用光漂白之后，根据DIN EN ISO 489“塑料的折射率的测量”，在589.3nm下，用Schmidt＆Haensch DSR Lambda折射计在23℃下进行。
在反射布置中借助双光束干涉测量全息性质DE和Δn
借助图1的测量装置如下测试全息性能：
借助空间滤波器（SF）并与准直透镜（CL）一起将DPSS激光器的光束（发射波长532纳米）转化成平行均匀光束。通过虹彩光阑（I）确定信号和参考光束的最终横截面。虹彩光阑孔的直径为0.4厘米。偏振依赖性分束器（PBS）将激光束分成两个相干的相同偏振的光束。通过λ/2板，将参考光束的功率调节至0.1 mW并将信号光束的功率调节至0.1 mW。使用半导体检测器（D）在移除样品的情况下测定功率。参考光束的入射角（α0）为-22.3°，信号光束的入射角（β0）为22.3°。由样品法线开始朝向光束方向测量角度。因此根据图1，α0具有负号且β0具有正号。在样品（介质）位置，两个重叠光束的干扰场产生与入射在样品上的两个光束的角平分线平行的亮带和暗带的光栅（透射全息图）。介质中的带间距Λ，也称作光栅周期，为~700 nm（假设该介质的折射率为~1.504）。
图1显示了全息试验构造，用其测量了衍射效率(DE)。
以下列方式将全息图书写到光聚合物层中：
·将两个快门（S）打开曝光时间t。
·此后，在快门（S）关闭情况下，给光聚合物层留出5分钟时间以供仍未聚合的书写单体扩散。
现在以下列方式读取所书写的全息图。信号光束的快门保持关闭。打开参考光束的快门。将参考光束的虹彩光阑关闭至直径< 1 mm。由此实现该光束对于介质的所有旋转角（Ω）始终完全在之前书写的全息图中。现在转台在计算机控制下以0.05°的角度步宽覆盖Ωmin至Ωmax的角范围。从样品的法线到转台的参考方向测量Ω。当在全息图书写过程中参考光束和信号光束的入射角量值相同，即α0 = -22.3°和β0 = 22.3°时，则得出转台的参考方向（Ω=0）。在书写对称透射全息图(α0 = - β0)时，对干扰场而言通常适用：
θ0是介质外的实验室体系中的半角。在这种情况下，θ0因此为-22.3°。在每个启动（angefahrenen）的旋转角Ω处，借助相应的检测器D测量以零阶透射的光束的功率，并借助检测器D测量以一阶衍射的光束的功率。在每个启动的角度Ω处，衍射效率作为商由下式得出：
P D 是经衍射的光束在该检测器中的功率，P T 是经透射的光束在该检测器中的功率。
借助上述方法，测量所书写的全息图的布拉格曲线（其描述衍射效率η对旋转角Ω的依赖性）并储存在计算机中。此外，也记录对旋转角Ω的以零阶透射的强度并储存在计算机中。
在Ω= 0处确定全息图的中心衍射效率（DE =η0）。
现在借助耦合波理论（参见H. Kogelnik, The Bell System TechnicalJournal, 第48卷, 1969年11月, Number 9 第2909页 – 第2947页）将光聚合物层的折射率对比度Δn和厚度d拟合到测量的布拉格曲线上。评价方法如下所述：
根据Kogelnik，对透射全息图的布拉格曲线η(Ω)适用：
其中：
在读取全息图（“重构”）时，与上文所述类似地适用：
在布拉格条件下，“移相”DP=0。因此相应地：
ν是光栅厚度，ξ是书写的折射率光栅的失谐参数。n是光聚合物的平均折射率并设定为1.504。λ是激光在真空中的波长。
ξ = 0下的中心衍射效率（DE =η0）随之为：
将衍射效率的测量数据和理论布拉格曲线如图5中所示一般对旋转角Ω作图。
由于DE是已知的，根据Kogelnik的理论布拉格曲线的形状仅由光聚合物层的厚度d来确定。在给定厚度d下通过DE再如此校正Δn，以使DE的测量值和理论值始终相符。现在调节d直至理论布拉格曲线的第一次极最小值的角度位置和第一次极最小值的高度与测量的布拉格曲线的第一次极最小值的角度位置和第一次极最小值的高度相符。
图5示出了根据耦合波理论的布拉格曲线η（实线）和所测量的衍射效率（圆）对旋转角Ω的图。
对一种组合物而言，这一程序可能在不同介质上以不同曝光时间t重复数次，以确定在书写全息图时在多大的入射激光束平均能量剂量下Δn变为饱和值。平均能量剂量E如下式所示由角度α0和β0分配的两个部分光束的功率（具有Pr = 0.01 mW的参考光束和具有Ps = 0.01 mW的信号光束）、曝光时间t和虹彩光阑的直径（0.4厘米）获得：
在此可以引用WO2013053791A1，第31页及其以后几页，用于反射模式的测量。
延迟的测量
用Ilis GmbH，D91052-Erlangen（德国）的型号Strainmatic M3的仪器测量基底层，以确定光学延迟。在此涉及具有由光源、偏振器、测量样品、λ四分之一板、分析器和检测器组成的光学装置的成像偏振计体系。作为（面）光源使用在λ= 587nm下的单色光，其被偏振器线性偏振。然后线偏振光被样品试样转换成椭圆偏振光。随后，λ四分之一板将光转换回线偏振光，其偏振面被样品相对于最初的偏振方向绕一定的角度α旋转。借助分析仪和位置分辨（CCD）检测器测定该角度。借助下述关系计算延迟R
以纳米[nm]为单位。由于测量原理造成，仅确定线性偏振光的优选方向和测量轴布置的延迟。因此，随后将偏振器以90°的步长旋转，并分别重复测量。借助评价价件（版本v2013.1.27.126）倒算出这种几何相关性，并得到对于199.0mm×149.2mm的测量图像尺寸在465.0mm的CCD检测器距离的情况下的包括统计评价的光学延迟的映射（Abbildung）。
光学品质的测量
借助CCD相机来记录干涉实验（例如Fizeau或Tyman-Green干涉仪）中被可视化的通过层结构之后的两个干涉平面波的相位分布。其在测量区域上获得相应于相机的像素数量的数据点数，其表征通过层结构之后的光波的相位的变化。可相对于表示无缺陷布置的理想图像的没有样品的空白测量对这些变化进行统计地评价。常用的特征值是峰谷值，其给出最高点和最低点之间的最大相差距离，以及RMS值，其被定义为测量的相位分布相对于理想分布的偏差的均方根（die Wurzel des quadratischen Mittelwert）。这两个特征值可以针对数据点的整个集合以及给定的子集来计算。如果该子集是直线，RMS的空间导数可以形成为沿着一个方向的最大斜率和相变可能性的程度的度量。RMS的这种呈现-即，作为沿着一个方向的导数-对于全息光学元件而言特别重要。
Strehl值S（Strehl比）说明光学体系的成像质量的品质。如此外也在DIN ISO10110-5中所定义的，Strehl值描述了点图像的实验测量的强度相对于假定为无缺陷（即，无像差）的相同成像体系的光强度比。对于干涉测量装置而言，可以容易地通过经由简单的傅立叶变换计算测量的相位分布的图像并且以相对于平面波的理想的比例设置而确定Strehl值。因此，相位范围长度P是关键参数，其由Strehl值和沿两个正交方向的RMS值的最大斜率的商得到。因此，其是使成像质量（Strehl）的品质与平面相位面的理想形状的偏差相一致的参数。对于根据本发明的层结构而言，需要至少0.8cm /波长的相位范围长度P，优选至少1.0cm /波长的相位范围长度P，特别优选至少1.2cm /波长的相位范围长度P 。作为干涉仪中的测量波长使用633nm。
借助Zygo公司，Middlefield，CT（USA）的Fizeau干涉仪型号GPI-xpD测定所获得的经曝光的层结构的光学品质。该仪器具有激光单元（λ= 633nm），其光束被扩展和准直为两个直径为15cm的光学平面圆形玻璃板的尺寸。扩展的激光束透照这两个相互平行对准的平面玻璃板并且通过CCD相机（1024×1024像素）记录回射干涉。在此，首先对用空气填充的测量腔（=玻璃板之间的区域）进行参考测量。这应当产生相位范围长度P> 10。相位范围长度P由Q = Strehl / RMS（RMS =n·d的方差的平方平均值计算，其中n =材料的折射率，d =层厚度）。如果这没有实现，则调节玻璃板彼此的对准，使得它们彼此平行。通过用控制监视器上的CCD照相机进行目视观察，进行相应的检查，直到干涉条纹在测量区域中不再可见。
将待测量的箔样品粘附到尺寸为10cm×10cm的金属框架上，并自由地定位在玻璃板之间。通过软件（Metropro V8.3.5， Zygo公司）以测量掩模形式施加测量窗口。开始测量，并通过软件自动记录CCD照相机图像。根据测量物的平面度，测量自动控制地持续1-15秒。选择以下设置参数：分辨率+/-1波长，评价的距离超过10cm，高度偏转被校准到最大延伸。软件从获得的空间分辨测量图像计算相位范围长度P、Strehl和RMS。
化学品和基底：
多元醇1的制备：
将0.18克辛酸锡、374.8克ε-己内酯和374.8克双官能聚四氢呋喃聚醚多元醇（当量500g/mol OH）预先放入1升的烧瓶中并加热至120℃，且保持在此温度直至固含量（非挥发性成分的比例）为99.5重量%或更高。此后，冷却并获得作为蜡质固体的产物。
制备氨基甲酸酯丙烯酸酯1（书写单体）：硫代磷酸基（Phosphorthioyl）三(氧基苯-4,1-二基氨基甲酰氧基乙烷-2,1-二基)三丙烯酸酯
在500毫升圆底烧瓶中，先引入0.1克2,6-二-叔丁基-4-甲基酚、0.05克二月桂酸二丁基锡以及和213.07克三(对异氰酸酯根合苯基)硫代磷酸酯在乙酸乙酯中的27%的溶液（Desmodur® RFE, Bayer MaterialScience AG, Leverkusen,德国的产品）并加热至60℃。此后，逐滴加入42.37克丙烯酸-2-羟乙酯并使该混合物继续保持在60℃直至异氰酸酯含量降至0.1%以下。此后，进行冷却并在真空中完全除去乙酸乙酯。获得作为半结晶固体的产物。
制备氨基甲酸酯丙烯酸酯2（书写单体）：2-({[3-(甲基硫烷基)苯基]氨基甲酰基}氧基)乙基丙-2-烯酸酯：
在100毫升圆底烧瓶中，先引入0.02克2,6-二-叔丁基-4-甲基酚、0.01克DesmorapidZ、11.7克3-(甲基硫代)苯基异氰酸酯[28479-1-8]并加热至60℃。此后，逐滴加入8.2克丙烯酸-2-羟乙酯并使该混合物继续保持在60℃直至异氰酸酯含量降至0.1%以下。然后进行冷却。获得无色液体形式的产物。
制备添加剂1(双(2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7-十二氟庚基)-(2,2,4-三甲基己烷-1,6-二基双氨基甲酸酯)：
在50mL圆底烧瓶中初始加入0.02g的Desmorapid Z和3.6g的2,4,4-三甲基己烷-1,6-二异氰酸酯(TMDI)，并且加热到60℃。随后逐滴加入11.9g的2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7-十二氟庚烷-1-醇，将该混合物进一步保持在60℃，直到异氰酸酯含量降低到低于0.1%。随后冷却。获得作为无色油的产物。
硼酸盐（光引发剂）：
根据欧洲申请EP 13189138.4的实施例1，制备硼酸盐。得到51.9％的苄基二甲基十六烷基硼酸铵的溶液。
染料1：
该染料的制备描述于WO 2012 062655的实施例1中。
染料2:
该染料的制备描述于WO 2012 062655的实施例9中。
染料3:
该染料的制备描述于WO 2012 062655的实施例15中。
染料4:
该染料的制备描述于WO 2012 062655的实施例14中。
基底1:
Transphan OG622 GL是来自LOFO high Tech Film GMBH，DE-79576 Weil am Rhein（德国）的60μm厚的聚酰胺箔，折射率nD测定为1.547。
基底2:
Tacphan 915-GL是来自LOFO high Tech Film GMBH，DE-79576 Weil am Rhein（德国）的50μm厚的三乙酸酯箔，折射率nD测定为1.475。
基底3:
Makrofol DE 1-1是来自Bayer MaterialScience AG，DE-51368 Leverkusen（德国）的125μm厚的聚碳酸酯箔，折射率nD测定为1.596。
基底4:
Hostaphan RNK 36是来自Mitsubishi Polyester Film GmbH，D-65203 Wiesbaden（德国）的36μm厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯箔，折射率nD测定为1.668。
基底5:
Pokalon Pokalon OG 641 GL是来自LOFO high Tech Film GMBH，DE-79576 Weil amRhein（德国）的75μm厚的聚碳酸酯箔，折射率nD测定为1.576。
基底6:
Pokalon OG 642 GL是来自LOFO high Tech Film GMBH，DE-79576 Weil am Rhein（德国）的80μm厚的聚碳酸酯箔，折射率nD测定为1.576。
基底7:
Tacphan I 800 GL是来自LOFO high Tech Film GMBH，DE-79576 Weil am Rhein（德国）的40μm厚三乙酸酯箔，折射率nD测定为1.485。
Desmodur® N 3900 来自Bayer MaterialScience AG，Leverkusen，DE的产品，己烷二异氰酸酯根合多异氰酸酯，亚氨基噁二嗪二酮的比例为至少30％，NCO含量：23.5％。
三甲基六亚甲基二异氰酸酯 [28679-16-5]-ABCR GmbH & Co KG，Karlsruhe，德国。
1H,1H-7H-全氟庚烷-1-醇 [335-99-9]–ABCR GmbH & Co KG，Karlsruhe，德国。
Desmorapid Z 二月桂酸二丁基锡[77-58-7]，来自Bayer MaterialScience AG，Leverkusen，德国。
Fomrez UL 28 氨基甲酸酯化催化剂，Momentive Performance Chemicals，Wilton，CT，USA的商业产品。
双(2-乙基己基)磺基琥珀酸钠 [45297-26-5]可得自Aldrich Chemie，Steinheim。
4-氯苯基溴化镁 [873-77-8]作为0.9M 在THF /甲苯中的溶液，可得自AldrichChemie，Steinheim。
四丁基溴化铵 [1643-19-2] 可得自ABCR GmbH＆CO.KG，Karlsruhe。
BYK® 310 来自BYK-Chemie GmbH，Wesel的硅氧烷基表面添加剂，25％的二甲苯中的溶液。
乙酸乙酯 [141-78-6] 溶剂。
基底的延迟的测定
表1示出了基底1-7的延迟测量的结果。基底1和2表现出低延迟值，并且适合于根据本发明的层结构。相反，基底3和4具有过高的延迟值，因此不用于根据本发明的层结构。
最大延迟 平均延迟 标准偏差
基底 1 30.4 nm 20.0 nm 3.5 nm
基底 2 2.3 nm 1.1 nm 0.3 nm
基底 3 220.4 nm 94.8 nm 44.8 nm
基底 4 2762.0 nm 740.6 nm 101.4 nm
基底 5 12.7 nm 7.7 nm 1.6 nm
基底 6 12.2 nm 7.8 nm 1.0 nm
基底 7 2.8 nm 0.5 nm 0.2 nm
表1：基底1-7的最大和平均延迟及其标准偏差，以[nm]给出；也参见图2，其显示了基底2的图形评价和图3，其显示了基底3的图形评价。
在箔涂覆设备上制备层结构
下文中将描述层结构的连续制备。
图4示出了所使用的涂覆设备的示意性结构。在该图中，各部件具有以下附图标记：
1存储容器
2计量加入装置
3真空脱气装置
4过滤器
5静态混合器
6涂覆装置
7循环空气干燥器
8基底层
9覆盖层。
为了制备光聚合物组合物1，制备38.6份多元醇1，各18.1份氨基甲酸酯丙烯酸酯1和氨基甲酸酯丙烯酸酯2，25份添加剂1，1份BYK 310，0.22份染料1作为乙酸乙酯溶液（量含量见表2）。将该混合物引入到涂覆设备的两个储存容器1中的一个中。向第二个储存容器1中加入7.32份Desmodur N3900和3.22份硼酸盐。使用位阻胺和酚的混合物作为稳定剂，使用0.075份Fomrez UL 28作为氨基甲酸酯化催化剂。光聚合物2与光聚合物1的不同之处在于其氨基甲酸酯丙烯酸酯1（固体树脂为7.5％），氨基甲酸酯丙烯酸酯2（固体树脂为7.5％），添加剂1（固体树脂为10％）的含量以及使用染料2、3和4的混合物替代染料1。
然后，将两种组分各自通过计量加入装置2输送到真空脱气装置3，并脱气。然后，从这里将它们各自通过过滤器4导入静态混合器5中，在其中进行组分的混合。然后将获得的液体物料在黑暗中送到涂覆装置6。
在这种情况中，涂覆装置6是本领域技术人员已知的狭缝喷嘴。借助涂覆装置6，在20℃的加工温度下将光聚合物组合物施加到各自的基底层上（也参见表3和4），并在循环空气干燥器7中干燥。由此得到涂覆膜形式的层结构，然后给其配备作为覆盖层9的40μm聚乙烯箔并卷起。表2示出了各自的涂覆条件。
实施例 溶剂含量(重量%) 光聚合物层的厚度 (µm) 干燥器温度(℃) 在干燥器中的停留时间(min)
1 50 16 100 3.3
2 50 16 100 4.3
3 50 16 100 3.3
4 60 10 100 3.3
5 60 10 100 3.3
表2：制备参数。
对光聚合物1，测定折射率n D = 1.491，对光聚合物2，测定折射率n D = 1.505。
表3描述了三种不同的层结构，其基于光聚合物1，但区别在于三种不同的基底2、3和4。所有这三种层结构都显示出好的全息性质（以折射率调制Δn的形式）。基底3和4的平均延迟明显高于60nm，它们的相位范围长度P低于所需的0.8cm /波长（Wv =波长）。因此，实施例2和3的层结构不是根据本发明的。仅得自实施例1的根据本发明的层结构（其包含具有平均延迟<60nm的基底2）显示出1.20cm /波长的好的相位范围长度P。
表3：层结构性能和光学性能。
表4示出了具有足够低的平均延迟和因此非常好的相位范围长度P> 1.20cm /波长的两个根据本发明的实施例。此外，所有根据本发明的实施例均显示出好的全息性质。[Wv =波长]
表4：层结构性能和光学性能。

Claims (16)

1.层结构，其包含基底层和至少逐段地与该基底层结合的光聚合物层，其特征在于，所述基底层具有≤60nm的平均延迟。
2.根据权利要求1所述的层结构，其特征在于，所述基底层具有≤40nm，优选≤30nm的平均延迟。
3.根据前述权利要求中任一项所述的层结构，其特征在于，所述基底层的平均延迟通过用包括单色LED光源、偏光器、测量样品、λ四分之一片、分析器和检测器的成像偏振计体系以位置分辨的方式来测量偏振面旋转α，并且借助测量频率λ和式R =α*λ/ 180°计算测定的位置分辨的延迟R，然后对所有位置分辨的延迟值进行算术平均来确定，其中所述LED光源具有半值宽度<50nm的窄带发射光谱以及λ= 580nm至595nm的最大发射波长。
4.根据前述权利要求中任一项所述的层结构，其特征在于，所述基底层具有≤200nm，优选≤100nm，特别优选≤50nm的最大（位置分辨）延迟。
5.根据前述权利要求中任一项所述的层结构，其特征在于，所述光聚合物层包含基质聚合物、书写单体和光引发剂体系。
6.根据权利要求5所述的层结构，其特征在于，所述基质聚合物包含聚氨酯或由其组成，并且优选包含三维交联的聚氨酯或由其组成。
7.根据权利要求5或6中任一项的层结构，其特征在于，所述书写单体包含一种或多种氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯或由其组成。
8.根据权利要求5至7中任一项所述的层结构，其特征在于，所述光引发剂体系由在可见光谱范围内吸收的敏化剂和共引发剂组成。
9.根据权利要求5至8中任一项所述的层结构，其特征在于，所述光聚合物层包含氟代氨基甲酸酯，其中其可优选为式（II）的化合物
其中n≥1且≤8，且R1、R2和R3彼此独立地为氢、直链、支链、环状或杂环的未取代的或任选也被杂原子取代的有机基团，其中基团R1、R2和R3中的至少一个被至少一个氟原子取代，特别优选R1为具有至少一个氟原子的有机基团。
10.根据前述权利要求中任一项所述的层结构，其特征在于，所述基底层在410至780nm的波长范围内具有≥70％，优选≥75％，特别优选≥80％的最小透射率。
11.根据前述权利要求中任一项所述的层结构，其特征在于，所述基底层在至少80牛顿，优选至少110牛顿和特别优选至少140牛顿的拉力下，在基底宽度为1米的情况下，具有最大0.2％的基本弹性应变。
12.根据前述权利要求中任一项所述的层结构，其特征在于，基底层和光聚合物层在589.3nm处的折射率之差的值为≤0.075，优选≤0.065，特别优选≤0.050，其中根据DIN ENISO 489确定光聚合物的折射率，对于基底通过由视觉的反射光谱和透射光谱拟合折射率曲线来确定。
13.根据前述权利要求中任一项所述的层结构，其特征在于，所述基底层和光聚合物层彼此全面地结合。
14.根据前述权利要求中任一项所述的层结构，其特征在于，所述基底层的厚度为10至250μm，优选为20至180μm，特别优选为35至150μm，和/或所述光聚合物层的厚度为0.3至200μm，优选为1至100μm。
15.根据前述权利要求中任一项所述的层结构，其特征在于，将至少一个全息图曝光在所述光聚合物层中。
16.光学显示器，其包含根据前述权利要求中任一项所述的层结构。
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