TW201617643A - 含光聚合物層與基材層之層狀結構 - Google Patents
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Abstract
本發明係關於含基材層和至少片段地與之接合之光聚合物層的層狀結構，其中基材層的平均延遲為□60nm。
Description
本發明係關於含基材層和至少片段地與之接合之光聚合物層的層狀結構。本發明更關於含本發明層狀結構的光學顯示器。
光聚合物係用於體積全像圖的重要記錄材料。在全像曝光中，信號光束和參考光束(最簡單的例子為兩個平面波)的干涉場經由如高折射丙烯酸酯在干涉場高強度處的局部光聚合作用映射成折射率光柵。此乃光聚合物的折射率光柵，其係全像圖且含有所有信號光束資訊。信號波前可藉著只用參考光束照射全像圖重建。故相對入射參考光強度重建的信號強度以下稱作繞射效率DE。
光聚合物層厚度d同樣的重要，因為d越小，特定角度與光頻率接受寬度越大。為產生明亮又清楚的全像圖，折射率調變△n需很高，厚度d需很薄，同時最大化DE(”P.Hariharan,Optical Holography,2nd Edition,Cambridge University Press,1996”)。
體積全像圖已知不僅可用於產生具3D效果的圖像全
像圖，其還適合光學應用。此時其當作光學元件，藉以透過繞射光學元件將波前轉換成一些其他定義波前。能以極精緻方式自由選擇光學元件的操作角度是有利。穿透全像圖可用於達成穿透幾何形狀(入射波前在全像介質一側，出射波前在另一側)。至於反射全像圖，光學元件的入射與出射波前係在全像介質的同一側，故其作用類似鏡子。其他應用為二波前之一位於全像介質或其光學接觸的光導層下方，另一則離開介質。此稱為邊緣光或波導全像圖。
除了全像光學元件的幾何形狀，還可自由選擇波前轉換。此可由全像曝光時選定對應信號與參考波形達成。
概念上，採用全像光學元件的波前轉換方式極其精緻，但實際上亦受限於對應光學品質相關要求。雖然常見的3D圖像全像圖以空間深度呈現讓觀測者深感興趣，但光學元件的特殊成像品質在光學應用上關係重大。此類光學元件可用於高要求應用，例如光譜學或天文學。其亦適用電子顯示器，例如3D顯示器。特別係關於成像光學元件、光學測量儀器或零容錯應用(如關於電子顯示器的像素錯差、CCD相機或其他精密工具)時，做為記錄材料的光聚合物必須符合這些嚴格要求。
評估光學儀器品質的一準則為史特瑞(Strehl)比率或簡稱”Strehl”，其代表在光學系統的影像平面中，點光源之實驗最高強度與相同”完美”光學系統之理論最高強度的比率。
評估光學品質的另一準則為均方根(RMS)偏差，即相分布相對沿線距離的一階導數。就高級光學品質而言，此值應很小。
層狀結構的整體品質可由將RMS值的導數除以Strehl
而得的商數量化。因此商數相當於波長相變的表面側向長度，以下稱作相移範圍長度P。
就良好光學元件而言，相移範圍長度P需為至少0.8公分/波長，就優異光學元件而言為至少1.0公分/波長，就極佳光學元件而言為至少1.2公分/波長。
本發明欲解決的問題為提供層狀結構，其為一開始提及的類型，且可做為高階全像光學元件的記錄介質，及達到相移範圍長度P為至少0.8公分/波長的光學品質，較佳為1.0公分/波長，更佳為1.2公分/波長。
上述問題可以含基材層和至少片段與之接合之光聚合物層的層狀結構解決，其中基材層的平均延遲為60奈米(nm)。
驚人地發現，根據本發明提供含具延遲性基材層的層狀結構具有高級光學品質。如此可使如高階全像光學元件接觸層狀結構的光聚合物層。
在第一具體實例中，基材層的平均延遲為40nm，較佳為30nm。在此例中，層狀結構特別可用於高品質光學應用。
基材層的平均延遲係由成像偏光計系統定量，其包含單色LED光源、偏光板、樣品、λ波板、分析儀和偵測器，用以依位置分辨方式測量偏光面旋轉α，定量位置分辨延遲R係由公式R=α×λ/180°計算，其中λ係測量頻率，接著算數平均所有位置分辨延遲
值。LED光源具有窄帶發射光譜，其具有<50nm的半高寬值和λ=580nm至595nm的最大發射波長。
測量時，光源的線性偏振單色LED光由基材層轉換成橢圓偏振光，再由λ波板轉換回線性偏振光，其可能具有相差角度α的不同偏光面方向。接著利用分析儀和偵測器，依位置分辨方式定量此角度。隨後依關係式R=α．λ/180°，計算延遲R，單位為奈米(nm)。就基材層的特定位置，以某一角度α取得最高光強度，接著提供此位置的延遲。
由於測量原理涉及照明器偏光面有一定的測量軸配置，是以接著從其他偏光面重複測量。通常，偏光板分階段轉動90°且每次重複測量。接著平均得自位置為基測量的延遲資料，以獲得各位置的最後位置相依測量結果。
位置相依係指利用偏光計系統中的偵測系統，以位置準確方式測量基材層的延遲。測量面積大小為4平方毫米(mm2)至0.01mm2，較佳為0.5mm2至0.02mm2。
測量後，測定整個測量面積的最大和平均延遲。在另一較佳具體實例中，基材層的最大(位置分辨)延遲為200nm，較佳為100nm，更佳為50nm。
在又一較佳具體實例中，光聚合物層包含基質聚合物、寫入單體和光起始劑系統。
所用基質聚合物可為無定形熱塑性材料，例如聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸或其他烷基丙烯酸酯與烷基甲基丙烯酸酯的共聚物，及丙烯酸(如聚丙烯酸丁酯)和聚乙酸乙烯酯與聚丁酸乙烯酯、如聚乙烯醇的部分水解衍
生物、與乙烯及/或其他(甲基)丙烯酸酯的共聚物、明膠、纖維素酯和纖維素醚(如甲基纖維素、乙醯丁酸纖維素)、矽氧烷(如聚二甲基矽氧烷)、聚胺酯、聚丁二烯與聚異戊二烯，還有聚環氧乙烷、環氧樹脂(尤其是脂族環氧樹脂)、聚醯胺、聚碳酸酯和US4994347A所述系統。
基質聚合物特別係呈交聯狀態，更佳為呈三維交聯狀態。
基質聚合物更佳包含或由聚胺酯組成，最佳包含或由三維交聯聚胺酯組成。
交聯聚胺酯基質聚合物例如可使至少一聚異氰酸酯組分a)與至少一異氰酸酯反應組分b)反應而得。
聚異氰酸酯組分a)包含具至少二NCO基的至少一有機化合物。有機化合物特別可為單體二與三異氰酸酯、聚異氰酸酯及/或NCO官能基預聚物。聚異氰酸酯組分a)亦可含有或由單體二與三異氰酸酯、聚異氰酸酯及/或NCO官能基預聚物的混合物組成。
所用單體二與三異氰酸酯可為熟諳此領域者本身已知的任何化合物或其混合物。化合物可具芳族、芳脂族、脂族或脂環族結構。單體二與三異氰酸酯亦可包含少量的單異氰酸酯，即具一NCO基的有機化合物。
適合的單體二與三異氰酸酯實例為丁烷-1,4-二異氰酸酯、戊烷-1,5-二異氰酸酯、己烷-1,6-二異氰酸酯(六亞甲基二異氰酸酯；HDI)、2,2,4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯及/或2,4,4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯(TMDI)、異佛酮二異氰酸酯(IPDI)、1,8-二異氰氧基-4-(異氰氧基甲基)辛烷、雙(4,4'-異氰氧基環己基)甲烷及/
或雙(2',4-異氰氧基環己基)甲烷及/或其具任何異構物含量的混合物、環己烷-1,4-二異氰酸酯、異構之雙(異氰氧基甲基)環己烷、2,4-及/或2,6-二異氰氧基-1-甲基環己烷(六氫亞苄基-2,4-及/或2,6-二異氰酸酯；H6-TDI)、伸萘基-1,4-二異氰酸酯、亞苄基-2,4-及/或2,6-二異氰酸酯(TDI)、伸萘基-1,5-二異氰酸酯(NDI)、二苯基甲烷-2,4'-及/或4,4'-二異氰酸酯(MDI)、1,3-雙(異氰氧基甲基)苯(XDI)及/或類似的1,4-異構物或上述化合物的任何預定混合物。
適合聚異氰酸酯為具胺基甲酸酯、脲、碳二醯亞胺、醯基脲、醯胺、異氰脲酸酯、脲甲酸酯、雙縮脲、氧雜嗒嗪三酮、縮脲二酮及/或亞胺基氧雜嗒嗪二酮結構的化合物，且可獲自上述二或三異氰酸酯。
更佳地，聚異氰酸酯為寡聚脂族及/或環脂族二或三異氰酸酯，其特別可使用上述脂族及/或環脂族二或三異氰酸酯。
特佳為具異氰脲酸酯、縮脲二酮及/或亞胺基氧雜嗒嗪二酮結構的聚異氰酸酯和HDI系雙縮脲或其混合物。
適合預聚物含有胺基甲酸酯及/或脲基和選擇性改質上述NCO基而形成的其他結構。此類預聚物例如可使上述單體二與三異氰酸酯及/或聚異氰酸酯a1)與異氰酸酯反應組分b1)反應而得。
所用異氰酸酯反應組分b1)可為醇、胺基或巰基化合物，較佳為醇，特別係多醇。所用異氰酸酯反應組分b1)最佳為聚酯多醇、聚醚多醇、聚碳酸酯多醇、聚(甲基)丙烯酸酯多醇及/或聚胺酯多醇。
適合聚酯多醇例如為直鏈聚酯二醇或支鏈聚酯多醇，其可以已知方式使脂族、環脂族或芳族二或聚羧酸或其酸酐與
OH官能基數2之多元醇反應而得。適合的二或聚羧酸實例為多元羧酸，例如琥珀酸、己二酸、辛二酸、癸二酸、癸烷二羧酸、鄰苯二甲酸、對苯二甲酸、間苯二甲酸、四氫苯二甲酸或偏苯三甲酸，及酸酐，例如鄰苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐或琥珀酸酐或其任何預定混合物。聚酯多醇亦可以天然原料為基料，例如菎麻油。聚酯多醇也可以內酯的均或共聚物為基料，其較佳由內酯或內酯混合物(如丁酸內酯、ε-己內酯及/或甲基-ε-己內酯)與羥官能基化合物(如OH官能基數2之多元醇)的加成反應製得，例如上述實例。
適合的醇實例為所有多元醇，例如C2-C12二醇、異構之環己二醇、丙三醇或其任何預定混合物。
適合聚碳酸酯多醇可以本身已知方式使有機碳酸酯或光氣與二醇或二醇混合物反應而得。
適合有機碳酸酯為二甲基、二乙基和聯苯碳酸酯。
適合二醇或混合物包含聚酯段落本身所述OH官能基數2之多元醇，較佳為1,4-丁二醇、1,6-己二醇及/或3-甲基戊二醇。亦可使聚酯多醇轉化成聚碳酸酯多醇。
適合聚醚多醇為環醚與OH或NH官能基起始物分子的加聚物，該加聚物選擇性具有嵌段結構。
適合環醚例如為苯環氧乙烷、環氧乙烷、環氧丙烷、四氫呋喃、環氧丁烷、表氯醇和其任何預定混合物。
所用起始物可為聚酯段落本身所述OH官能基數2之多元醇、和一級或二級胺與胺醇。
較佳聚醚多醇為上述環氧丙烷系類型、或環氧丙烷系另與1-伸烷基氧化物之隨機或嵌段共聚物。特佳為環氧丙烷均聚物
和含氧化乙烯、氧化丙烯及/或氧化丁烯單元的隨機或嵌段共聚物，其中氧化丙烯單元的比例按所有氧化乙烯、氧化丙烯與氧化丁烯單元總量計為至少20重量%，較佳為至少45重量%。在此，氧化丙烯與氧化丁烯包含各自所有的直鏈和支鏈C3和C4異構物。
此外，適合做為多醇組分b1)成分、當作多官能基異氰酸酯反應化合物的還有低分子量(即分子量500克/莫耳)、短鏈(即含有2至20個碳原子)脂族、芳脂族或環脂族二、三或多官能基醇。
除上述化合物外，其例如為新戊二醇、2-乙基-2-丁基丙二醇、三甲基戊二醇、位置異構之二乙基辛二醇、環己二醇、1,4-環己烷二甲醇、1,6-己二醇、1,2-與1,4-環己二醇、氫化雙酚A、2,2-雙(4-羥基環己基)丙烷或2,2-二甲基-3-羥基丙酸、2,2-二甲基-3-羥基丙酸酯。適合的三醇實例為三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷或丙三醇。適合的高官能基醇為二(三羥甲基丙烷)、新戊四醇、二新戊四醇或山梨醇。
多醇組分以雙官能基聚醚、聚酯或聚醚-聚酯嵌段共聚酯或具一級OH官能基的聚醚-聚酯嵌段共聚物尤佳。
亦可使用胺做為異氰酸酯反應組分b1)。適合的胺實例為伸乙二胺、伸丙二胺、二胺基環己烷、4,4'-二環己基二胺、異佛酮二胺(IPDA)、雙官能基聚胺，例如Jeffamine®胺端聚合物，特別係數目平均分子量10000克/莫耳。也可使用上述胺混合物。
亦可使用胺醇做為異氰酸酯反應組分b1)。適合的胺醇實例為異構之胺乙醇、異構之胺丙醇、異構之胺丁醇和異構之胺己醇或其任何預定混合物。
上述所有異氰酸酯反應組分b1)可依需求互相混合。
又較佳地，異氰酸酯反應組分b1)的數目平均分子量為200且10000克/莫耳，更佳為500且8000克/莫耳，最佳為800且5000克/莫耳。多醇的OH官能基數較佳為1.5至6.0，更佳為1.8至4.0。
聚異氰酸酯組分a)的預聚物中未使用的單體二與三異氰酸酯殘餘含量為<1重量%，較佳為<0.5重量%，更佳為<0.3重量%。
視情況而定，聚異氰酸酯組分a)亦可完全或部分含有有機化合物，其NCO基完全或部分與熟諳塗佈技術領域者已知的阻斷劑反應。阻斷劑實例為醇、內醯胺、肟、丙二酸酯、吡唑和胺，例如丁酮肟、二異丙基胺、丙二酸二乙酯、乙基乙醯乙酸酯、3,5-二甲基吡唑、ε-己內醯胺或其混合物。
聚異氰酸酯組分a)特佳包含具脂族鍵結之NCO基的化合物，脂族鍵結之NCO基據悉為與一級碳原子鍵結的基團。
異氰酸酯反應組分b)較佳包含至少一有機化合物，其平均具有至少1.5個、較佳2至3個異氰酸酯反應基。在本發明中，異氰酸酯反應基較佳為羥基、胺基或巰基。
異氰酸酯反應組分特別可包含平均具至少1.5個、較佳2至3個異氰酸酯反應基的化合物。
適合組分b)的多官能基異氰酸酯反應化合物例如為上述化合物b1)。
寫入單體可為能光起始聚合的化合物。其為陽離子與陰離子聚合和自由基聚合化合物。特佳為自由基聚合化合物。適合的化合物實例為不飽和化合物，例如(甲基)丙烯酸酯、α,β-不飽和羧酸衍生物(如順丁烯二酸酯、反丁烯二酸酯、順丁烯二醯亞胺、丙烯醯胺)和乙烯醚、丙烯醚、烯丙醚與含有二環戊二烯基單元的化
合物，還有烯烴不飽和化合物，例如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯及/或烯烴。亦可為自由基聚合的硫烯反應化合物，例如硫醇與活化雙鍵。
可用的(甲基)丙烯酸酯實例較佳為丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸苯酯、苯氧基丙烯酸乙酯、苯氧基甲基丙烯酸乙酯、苯氧基乙氧基丙烯酸乙酯、苯氧基乙氧基甲基丙烯酸乙酯、苯硫基丙烯酸乙酯、苯硫基甲基丙烯酸乙酯、2-萘基丙烯酸酯、2-萘基甲基丙烯酸酯、1,4-雙(2-硫萘基)-2-丙烯酸丁酯、1,4-雙(2-硫萘基)-2-甲基丙烯酸丁酯、雙酚A二丙烯酸酯、雙酚A二甲基丙烯酸酯和其乙氧基化類似化合物、N-咔唑基丙烯酸酯。
胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯較佳亦可做為寫入單體。
寫入單體特佳包含或由一或更多胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯組成。
胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯在此為具至少一丙烯酸酯或甲基丙烯酸基和至少一胺基甲酸酯鍵的化合物。此類化合物例如可使羥官能基丙烯酸酯或(甲基)丙烯酸酯與異氰酸酯官能基化合物反應而得。
為此可用的異氰酸酯官能基化合物實例為單異氰酸酯和a)所述單體二異氰酸酯、三異氰酸酯及/或聚異氰酸酯。適合的單異氰酸酯實例為苯基異氰酸酯、異構之甲基苯硫基異氰酸酯。二、三或聚異氰酸酯如上所述，且可為三苯基甲烷-4,4',4"-三異氰酸酯與三(對異氰氧基苯基)硫磷酸酯或其衍生物與胺基甲酸酯、脲、碳二醯亞胺、醯基脲、異氰脲酸酯、脲甲酸酯、雙縮脲、氧雜嗒嗪三酮、縮脲二酮、亞胺基氧雜嗒嗪二酮結構和其混合物。較佳為芳族二、
三或聚異氰酸酯。
可用於製備胺基甲酸酯丙烯酸酯的羥官能基丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯例如包括諸如2-羥基乙基(甲基)丙烯酸酯、聚環氧乙烷單(甲基)丙烯酸酯、聚環氧丙烷單(甲基)丙烯酸酯、聚伸烷基氧化物單(甲基)丙烯酸酯、聚(ε-己內酯)單(甲基)丙烯酸酯(如Tone® M100；Dow,Schwalbach,DE)、2-羥基丙基(甲基)丙烯酸酯、4-羥基丁基(甲基)丙烯酸酯、3-羥基-2,2-二甲基丙基(甲基)丙烯酸酯、羥基丙基(甲基)丙烯酸酯、2-羥基-3-苯氧基丙烯酸丙酯、多元醇的羥基官能基單、二或四(甲基)丙烯酸酯，例如三羥甲基丙烷、丙三醇、新戊四醇、二新戊四醇、乙氧化、丙氧化或烷氧化之三羥甲基丙烷、丙三醇、新戊四醇、二新戊四醇和其工業混合物等化合物。較佳為2-羥基乙基丙烯酸酯、-羥基丙基丙烯酸酯、4--羥基丁基丙烯酸酯和聚(ε-己內酯)單(甲基)丙烯酸酯。
亦可使用基礎已知、OH含量為20至300毫克KOH/克的含羥基環氧(甲基)丙烯酸酯或OH含量為20至300毫克KOH/克的含羥基聚胺酯(甲基)丙烯酸酯或OH含量為20至300毫克KOH/克的丙烯酸酯化聚丙烯酸酯和其混合物，及與含羥基不飽和聚酯的混合物和與聚酯(甲基)丙烯酸酯的混合物、或含羥基不飽和聚酯與聚酯(甲基)丙烯酸酯的混合物。
較佳特別係使三(對異氰氧基苯基)硫磷酸酯及/或間甲基苯硫基異氰酸酯與醇官能基丙烯酸酯反應而得的胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯，例如羥基乙基(甲基)丙烯酸酯、羥基丙基(甲基)丙烯酸酯及/或羥基丁基(甲基)丙烯酸酯。
用作寫入單體的化合物較佳每分子亦具二或更多自
由基聚合基(多官能基寫入單體)。其可單獨或結合每分子僅具一自由基聚合基的寫入單體使用。
故寫入單體較佳包含或由至少一單及/或多官能基(甲基)丙烯酸酯寫入單體組成。寫入單體更佳包含或由至少一單及/或多官能基胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯組成。寫入單體特佳包含或由至少一單官能基胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯和至少一多官能基胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯組成。
適合的(甲基)丙烯酸酯寫入單體特別係具式(I)化合物：
其中t係1且4，R101係直鏈、支鏈、環狀或雜環未取代或選擇性雜原子取代之有機基元，及/或R102係氫、直鏈、支鏈、環狀或雜環未取代或選擇性雜原子取代之有機基元。更佳地，R102係氫或甲基，R101係直鏈、支鏈、環狀或雜環有機基元，其為未取代或選擇性被雜原子取代。
光起始劑系統包含至少一光起始劑。
光起始劑通常係由光化輻照活化而觸發寫入單體產生聚合作用的化合物。光起始劑可分成單分子(I型)和雙分子(II型)起始劑。此外，其可依化學天性分成自由基、陰離子、陽離子
或混合型聚合的光起始劑。
用於自由基光聚合的I型光起始劑(羅式一型)照射後會使單分子鍵斷裂而形成自由基。I型光起始劑實例為三嗪、肟、安息香醚、二苯甲醯縮酮、雙咪唑、芳醯基氧化膦、鋶鹽和錪鹽。
用於自由基聚合的II型光起始劑(羅式二型)由做為感光劑的染料和共始劑組成，經匹配染料的光照射後將產生雙分子反應。首先，染料吸收光子及將能量從激發態傳遞到共始劑。然後透過電子或質子傳遞或直接抓氫而釋放聚合觸發自由基。
在本發明中，較佳為使用II型光起始劑。故在一較佳具體實例中，光起始劑系統由吸收可見光譜之感光劑和共始劑組成，其中共始劑較佳為硼酸鹽共始劑。
此類光起始劑系統原則上描述於EP 0 223 587 A，及較佳由一或更多染料與烷基芳基硼酸銨的混合物組成。
適合與烷基芳基硼酸銨一起形成II型光起始劑的染料為陽離子染料結合陰離子，其均描述於WO 2012062655。
據悉陽離子染料較佳意指以下類型：吖啶染料、呫噸染料、噻噸染料、啡嗪染料、啡噁嗪染料、吩噻嗪染料、三(雜)芳基甲烷染料(特別係二胺基和三胺基(雜)芳基甲烷染料)、單、二、三和五次甲花青染料、半花青染料、外陽離子部花青染料、外陽離子中花青染料、零次甲染料，特別係萘并內醯胺染料、鏈花青染料。此類染料例如描述於”H.Berneth in Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry,Azine Dyes,Wiley-VCH Verlag,2008”、”H.Berneth in Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry,Methine Dyes and Pigments,Wiley-VCH Verlag,2008”、”T.Gessner,U.Mayer
in Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry,Triarylmethane and Diarylmethane Dyes,Wiley-VCH Verlag,2000”。
特佳為啡嗪染料、啡噁嗪染料、吩噻嗪染料、三(雜)芳基甲烷染料(特別係二胺基和三胺基(雜)芳基甲烷染料)、單、二、三和五次甲花青染料、半花青染料、零次甲染料，特別係萘并內醯胺染料、鏈花青染料。
陽離子染料實例為Astrazone橘G、鹼性藍3、鹼性橙22、鹼性紅13、鹼性紫7、亞甲藍、新亞甲藍、天藍A、2,4-二苯基-6-(4-甲氧基苯基)吡喃、番紅O、阿斯特拉玫瑰紅、煌綠、水晶紫、乙基紫和勞氏紫。
較佳陰離子特別係C8-至C25-烷磺酸鹽(較佳為C13-至C25-烷磺酸鹽)、C3-至C18-全氟烷磺酸鹽、烷基鏈含有至少3個氫原子的C4-至C18-全氟烷磺酸鹽、C9-至C25-烷酸鹽、C8-至C25-烷基硫酸鹽(較佳為C13-至C25-烷基硫酸鹽)、C8-至C25-烯基硫酸鹽(較佳為C13-至C25-烯基硫酸鹽)、C3-至C18-全氟烷基硫酸鹽、烷基鏈含有至少3個氫原子的C4-至C18-全氟烷基硫酸鹽、以至少4當量環氧乙烷及/或4當量環氧丙烷為基料的聚醚硫酸鹽、雙(C4-至C25-烷基、C5-至C7-環烷基、C3-至C8-烯基或C7-至C11-芳烷基)磺基丁二酸鹽、被至少8個氟原子取代之雙-C2-至C10-烷基磺基丁二酸鹽、C8-至C25-烷基磺基乙酸鹽、被選自由鹵素、C4-至C25-烷基、全氟-C1-至C8-烷基及/或C1-至C12-烷氧羰基所組成群組的至少一基團取代之苯磺酸鹽、選擇性被硝基、氰基、羥基、C1-至C25-烷基、C1-至C12-烷氧基、胺基、C1-至C12-烷氧羰基或氯取代之萘或聯苯磺酸鹽、選擇性被硝基、氰基、羥基、C1-至C25-烷基、C1-至C12-烷氧基、C1-至C12-烷氧羰基或氯取
代之苯、萘或聯苯二磺酸鹽、被二硝基C6-至C25-烷基、C1-至C12-烷氧基、C1-至C12-烷氧羰基、苄醯基、氯苄醯基或甲苯基取代之苯甲酸酯、萘二羧酸的陰離子、二苯基醚二磺酸鹽、磺化或硫化脂族C1-至C8-醇或丙三醇之選擇性至少單不飽和C8-至C25-脂肪酸酯、雙(磺基-C2-至C6-烷基)C3-至C12-烷二羧酸鹽、雙(磺基-C2-至C6-烷基)分解烏頭酸鹽、(磺基-C2-至C6-烷基)C6-至C18-烷羧酸鹽、(磺基-C2-至C6-烷基)丙烯酸鹽或甲基丙烯酸鹽、選擇性被至多12個鹵素基團取代之三兒茶酚磷酸鹽、選自由四苯基硼酸鹽、氰基三苯基硼酸鹽、四苯氧基硼酸鹽、C4-至C12-烷基三苯基硼酸鹽(其中苯基或苯氧基可被鹵素、C1-至C4-烷基及/或C1-至C4-烷氧基取代)、C4-至C12-烷基三萘基硼酸鹽、四-C1-至C20-烷氧基硼酸鹽、7,8-或7,9-二碳-巢-十一硼酸鹽(1-)或(2-)(其中硼及/或碳原子選擇性被一或二C1-至C12-烷基或苯基取代)、十二氫二碳十二硼酸鹽(2-)或B-C1-至C12-烷基-C-苯基十二氫二碳十二硼酸鹽(1-)所組成群組的陰離子，其中若為多價陰離子，例如萘二磺酸鹽，則A-代表一當量的陰離子，且烷和烷基可為支鏈及/或可被鹵素、氰基、甲氧基、乙氧基、甲氧羰基或乙氧羰基取代。
又，染料的陰離子A-的AClogP較佳為1至30，更佳為1至12，特佳為1至6.5。AClogP係仿照”J.Comput.Aid.molluscicides Des.2005,19,453；Virtual Computational Chemistry Laboratory,http：//www.vcclab.org”計算。
適合的烷基芳基硼酸銨例如為(Cunningham等人發表之”RadTech'98 North America UV/EB Conference Proceedings,Chicago,Apr.19-22,1998”)：三苯基己基硼酸四丁基銨、三苯基丁基硼酸四丁基銨、三萘基己基硼酸四丁基銨、三(4-叔丁基)苯基丁基
硼酸四丁基銨、三(4-氟苯基)己基硼酸四丁基銨([191726-69-9]，CGI 7460，瑞士Basle的BASF SE的產品)、1-甲基-3-辛基咪唑二戊基聯苯硼酸和三(3-氯-4-甲基苯基)己基硼酸四丁基銨([1147315-11-4]，CGI 909，瑞士Basle的BASF SE的產品)。
光起始劑系統亦可含有光起始劑混合物。依據所用輻照源，可以熟諳此領域者已知方式改變光起始劑的種類和濃度。其他細節例如描述於”P.K.T.Oldring(Ed.),Chemistry & Technology of UV & EB Formulations For Coatings,Inks & Paints,Vol.3,1991,SITA Technology,London,p.61-328”。
光起始劑系統最佳包含染料組合物，其吸收光譜至少部分覆蓋400至800nm的光譜範圍，且至少一共始劑與染料相配。
光起始劑系統亦較佳存有至少一適合選自藍、綠、紅之雷射光顏色的光起始劑。
光起始劑系統再佳含有各自適合選自藍、綠、紅之至少二雷射光顏色的光起始劑。
最後，光起始劑系統最佳含有各自適合選自藍、綠、紅之雷射光顏色的光起始劑。
在再一較佳具體實例中，光聚合物層包含氟胺基甲酸酯，其中其較佳為具式(II)化合物：
其中n1且8，R1、R2和R3個別為氫或直鏈、支鏈、環狀或雜環
未取代或選擇性雜原子取代的有機基元，其中R1、R2和R3的至少一者被至少一氟原子取代，R1更佳為具至少一氟原子的有機基元。
光聚合物層另可含有一或更多自由基穩定劑。
可用的自由基穩定劑例如包括”Methoden der organischen Chemie(Houben-Weyl),4th edition,Volume XIV/1,p.433ff,Georg Thieme Verlag,Stuttgart 1961”所述化合物。適合的化學品種類例如包括苯酚、甲酚、對甲氧苯酚、對烷氧苯酚、氫醌、苯甲醇(如二苯甲醇)、醌(如2,5-二叔丁基醌)、芳胺(如二異丙胺或酚噻嗪)和HALS胺。
可用的酚系穩定劑例如包括：鄰叔丁基苯酚，例如乙烯雙[3,3-雙(3-叔丁基-4-羥苯基)丁酸酯]、1,1,3-三(2'-甲基-4'-羥基-5'-叔丁基苯基)丁烷、1,3,5-三(4-叔丁基-3-羥基-2,6-二甲基芐基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮；雙鄰叔丁基苯酚，例如2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、單、二、三、四、五和六價醇與3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸的酯類，例如與新戊四醇而成新戊四醇四(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯)、與辛醇而成十八基-3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯等；具鄰叔丁基苯酚基之酚系寡聚物，例如1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羥基芐基)苯、三(3,5-二叔丁基-4-羥基芐基)異氰脲酸酯、三乙二醇雙[3-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙酸酯]、N,N'-六亞甲基雙[3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙醯胺、2,2'-亞甲基雙[4-甲基-6-(1-甲基環己基)苯酚]；立體障礙苯酚，例如2,2'-亞乙基雙(4,6-二叔丁基苯酚)、2,2'-亞甲基雙(6-叔丁基-4-甲基苯酚)、4,4'-亞丁基雙(2-叔丁基-5-甲基苯酚)、
2,2'-亞異丁基雙(4,6-二甲基苯酚)和其他立體障礙苯酚，例如C7-9支鏈的3,5-雙(1,1-二甲基乙基)-4-羥基苯基丙酸烷基酯。
可用的立體障礙胺(即HALS胺)例如包括：2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基十八酸酯、1-甲基-10-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、3-十二基-1-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-2,5-咯啶二酮、N,N'-雙甲醯基-N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)六亞甲基二胺、雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)泌脂酸酯、1,10-雙(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、1,3：2,4-雙-O-(2,2,6,6-四甲基-4-亞哌啶基)-D-葡萄糖醇、1,1'-(1,2-乙二基)雙[3,3,5,5-四甲基-2-哌嗪酮]、聚[[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)胺基]-s-三嗪-2,4-二基]-[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亞胺基]六亞甲基-[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亞胺基、聚[[6-(4-嗎啉基)-1,3,5-三嗪-2,4-二基][(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亞胺基]-1,6-己二基(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亞胺基]]、2,2,4,4-四甲基-20-(2-氧雜環甲基)-7-氧雜-3,20-二雜氮二螺[5.1.11.2]二十一-21-酮、1,1',1"-[1,3,5-三嗪-2,4,6-三基三[(環己基亞胺基)-2,1乙二基]]三[3,3,5,5-四甲基哌嗪酮、N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)馬來酸亞胺與末端烯烴及/或烷基丙烯酸酯的均和共聚物、4-羥基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇與羧酸(聚)酯，特別包括與二羧酸形成如聚(4-羥基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇-交替-1,4-丁烷二酸)的聚合物；N-烷基取代之立體障礙胺，例如3-十二基-1-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)-2,5-咯啶二酮、雙(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)泌脂酸酯、甲基-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)泌脂酸酯、1-(甲基)-8-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)泌脂酸酯、1,10-雙(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、1,1',1"-[1,3,5-三嗪-2,4,6-三基三[(環己基亞胺基)-2,1乙二基]]三
[3,3,4,5,5-五甲基]-2-哌嗪酮；N-氧基取代之立體障礙胺，例如雙(1-氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)泌脂酸酯；烷氧基取代之立體障礙胺，例如1,10-雙(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯；乙醯基取代之立體障礙胺，例如1N-(1-乙醯基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-2N-十二基乙二醯胺；選擇性未取代、N-烷基取代、N-醯基取代、N-氧基取代之立體障礙胺結合分子中的酚系穩定劑基團，例如雙(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)[[3,5-雙(1,1-二甲基乙基)-4-羥基苯基]甲基]丁基丙二酸酯。
較佳自由基穩定劑為2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、對甲氧苯酚、1,10-雙(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、1-甲基-10-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯。
光聚合物層更佳含有二或更多不同的穩定劑，例如酚系穩定劑和立體障礙胺。
又特佳地，光聚合物層含有0.001至2重量%、較佳為0.001至1.5、更佳為0.01至1.0重量%的一或更多(較佳為二或更多)自由基穩定劑。
光聚合物層亦可選擇性含有一或更多催化劑。在此特別專注於加速胺基甲酸酯形成的催化劑。其實例為辛酸錫、辛酸鋅、丁基三辛酸錫、二丁基二月桂酸錫、二甲基雙[(1-氧新癸基)氧基]錫烷、二甲基二羧酸錫、雙(乙基己酸)鋯、乙醯丙酮鋯、、或三級胺，例如1,4-二氮雜雙環[2.2.2]辛烷、二氮雜雙環壬烷、二氮雜雙環十一烷、1,1,3,3-四甲基胍、1,3,4,6,7,8-六氫-1-甲基-2H-嘧啶并(1,2-a)
嘧啶。
較佳為二丁基二月桂酸錫、丁基三辛酸錫、二甲基雙[(1-氧新癸基)氧基]錫烷、二甲基二羧酸錫、1,4-二氮雜雙環[2.2.2]辛烷、二氮雜雙環壬烷、二氮雜雙環十一烷、1,1,3,3-四甲基胍、1,3,4,6,7,8-六氫-1-甲基-2H-嘧啶并(1,2-a)嘧啶。
光聚合物層也可含有其他輔助或添加物質化學品。在此例如專注於溶劑、塑化劑、流量控制劑或黏著促進劑。在此使用一或不同種類的二或更多添加物質化學品係有利的。
利用如輥式塗佈裝配，將光聚合物施用於基材層頂部，可獲得光聚合物層。
此可結合不同處理步驟，其中可使用習知測力泵、真空氣化器、板式過濾器、靜態混合器、縫模或各種刮塗系統、單輥退繞機、空氣乾燥器、乾式層壓裝置和單輥捲繞裝置。特定言之，如包括縫模與葉片系統的塗佈裝置適合將液體光聚合物施用於基材層頂部，施用層厚度並具高準確度。
光聚合物成分可分成二不同組分送到塗佈裝配、在此混合，接著施用於基材層頂部。此對基質聚合物為聚胺酯時尤其有利，如上述，其可使至少一聚異氰酸酯組分a)與至少一異氰酸酯反應組分b)反應而得。在此情況下，第一組分含有聚異氰酸酯組分a)，第二組分為異氰酸酯反應組分b)。諸如寫入單體、光起始劑、自由基穩定劑、氟胺基甲酸酯、溶劑和添加劑等其他光聚合物成分則可全部或各自部分存於第一組分或第二組分。若光起始劑系統包含至少一染料和與之調準的共始劑，則染料和共始劑亦有利存於二組分之一。
在本發明層狀結構的另一較佳具體實例中，基材層在410至780nm波長範圍的最小穿透率為70%。依據DIN 5036的穿透幾何形狀，在UV-VIS光譜儀中測定基材層在410至780nm波長光譜範圍的穿透率。最小穿透率定義為依據波長測定的最小穿透值。在又一較佳具體實例中，基材層的最小穿透率為75%，較佳為80%。
在再一較佳具體實例中，在1公尺基材寬度響應至少80牛頓的張力下，較佳為至少110牛頓，更佳為至少140牛頓，基材層的本質彈性應變不大於0.2%。彈性應變係依據EN ISO 527-1拉伸試驗測定。
基材層可由如聚碳酸酯、聚酯、聚乙烯、聚丙烯、乙酸纖維素、硝酸纖維素、環烯烴聚合物、聚苯乙烯、苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、聚碸、三乙酸纖維素、聚醯胺、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、苯乙烯與烷基(甲基)丙烯酸酯/乙烯/丙烯的共聚物、聚乙烯縮丁醛、聚二環戊二烯構成。然基材層特佳為聚碳酸酯(如雙酚A、雙酚C之聚碳酸酯)、無定形與半結晶聚醯胺、無定形與半結晶聚酯和三乙酸纖維素。
基材層的任一側或兩側可經抗黏、抗靜電、疏水性或親水性加工。面對光聚合物層一側施以任何改質係為協助非破壞性自基材層移除光聚合物層。改質基材層背對光聚合物層一側係為確保本發明層狀組件符合如輥式層壓機的特定機械要求，特別係輥對輥製程。
在另一較佳具體實例中，基材層折射率(在589.3nm下，依據DIN EN ISO 489測量)與光聚合物層折射率(藉由擬合n的光譜行程與可見穿透及反射光譜並就589.3nm記述定量)的相差
量值為0.075，較佳為0.065，更佳為0.050。特別係在特定光學裝配中，例如邊緣光全像圖和波導全像圖，減小基材層與光聚合物層的折射率相差量值尤其有利。
在又一較佳具體實例中，基材層和光聚合物層彼此均勻接合。
基材層的厚度為10至250微米(μm)，較佳為20至180μm，更佳為35至150μm，及/或光聚合物層的厚度為0.5至200μm，較佳為1至100μm。
在本發明層狀結構的再一較佳具體實例中，光聚合物層含有至少一曝光全像圖。
更特別地，全像圖可為反射、穿透、同軸、離軸、全孔徑轉移、白光穿透、Denisyuk、離軸反射或邊緣光全像圖、或為全像立體圖，較佳為反射、穿透或邊緣光全像圖。
全像圖可行的光學功能相當於光元件的光學功能，例如透鏡、鏡子、偏轉鏡、濾波器、漫射透鏡、導向漫射元件、導向全像漫射器、繞射元件、光導、波導、耦入/耦出元件、投射透鏡及/或光罩。此外，複數個光學功能例如可結合在全像圖，如此可依入射光，使光偏轉朝不同方向。例如，可利用此結構建立自動立體或全像電子顯示器，以在不需諸如偏光板或快門鏡片等其他輔助下體驗立體或全像視覺映像。另可實現車用平視顯示器或頭戴式顯示器。本發明層狀結構亦可用於矯正或太陽眼鏡。
依據全像圖曝光程度和全像圖尺寸，光學元件通常具有特定頻率選擇性。此對使用單色光源而言尤其重要，例如LED或雷射光。例如，每補色(RGB)需要一個全像圖，以依頻率選擇方
式使光偏轉，同時賦予全彩顯示功能。故需有一定的顯示配置，其中二或更多全像圖在內部彼此接觸光聚合物層。
此外，利用本發明層狀結構，還可製造全像影像或圖像用於如個人肖像、安全文件中的生物標示、或用於廣告、防偽標籤、商標保護、打印品牌、標籤、設計元素、裝飾、圖示、多程車票、影像等的一般影像或影像結構、和表示數位資料的影像，包括上述產品組合。全像影像可提供三維影像印象，但其亦可視其照射角度、照射光源(包括移動光源)等而呈現影像序列、短片或一些不同物件。由於設計多樣化，全像圖(特別係體積全像圖)對上述應用構成極具吸引力的技術解決方案。亦可使用全像圖、利用各種不同的曝光方法(位移、空間或角度多工)來儲存數位資料。
本發明亦提供光學顯示器，其包含根據本發明的層狀結構。
光學顯示器實例為液晶應用成像顯示器、有機發光二極體(OLED)、LED顯示面板、繞射光選擇應用微機電系統(MEMS)、電濕潤顯示器(電子紙)和電漿顯示螢幕。此類光學顯示器可為自動立體及/或全像顯示器、穿透與反射投影螢幕、用於隱私過濾器與雙向多用戶螢幕且具可切換限制發射特性的顯示器、虛擬顯示器、平視顯示器、頭戴式顯示器照明符號、警示燈、信號燈、泛光燈和顯示面板。
此外，本發明層狀結構亦可用於製造安全文件，例如晶片卡、識別文件、3D圖片、產品保護標籤、標籤、鈔票或全像光學元件，特別係用於光學顯示器。
本發明將以實施例特別說明如下。
1‧‧‧貯藏容器
2‧‧‧計量單元
3‧‧‧真空除氣單元
4‧‧‧過濾器
5‧‧‧靜態混合器
6‧‧‧塗佈單元
7‧‧‧循環空氣乾燥器
8‧‧‧基材層
9‧‧‧覆蓋層
圖1圖示全像介質測試器(HMT)於λ=532nm的幾何形狀(DPSS雷射)：M=鏡子，S=快門，SF=空間濾波器，CL=準直透鏡，λ/2=λ/2波板，PBS=偏光易敏分束器，D=偵測器，I=虹彩光圈，α0=-22.3°，β0=22.3°，其係測量樣品(介質)外部的同調光束入射角。RD=轉臺的參考方向。
圖2顯示基材2的延遲測量評估圖，且延遲分布映射至199mm×149mm的測量面積上。
圖3顯示基材3的延遲測量評估圖，且延遲分布映射至199mm×149mm的測量面積上。
圖4圖示所用連續塗膜裝配(輥對輥製程)的示意結構。
圖5圖示發明實施例1的測量及Kogelnik擬合布拉格(Bragg)曲線。
依據DIN EN ISO 11909，定量所列NCO值(異氰酸酯含量)。以IR光譜儀偵測反應混合物中的NCO基是否完全轉化，即消失。若反應混合物的IR光譜中無NCO頻帶(2261cm-1)，則假設已完全轉化。
確定未塗佈錫罐蓋和迴紋針的空重。接著秤重約1克的待測樣品，並均勻分散至具適當彎折的迴紋針的錫罐蓋內。迴紋針仍留在樣品中進行測量。測定起始重量，接著在實驗室烘箱中，以125℃加熱組件1小時，然後定量最終重量。以下列公式定量固含量：最終重量[克]×100/起始重量[克]=固體重量%。
從穿透與反射光譜取得隨樣品波長變化的折射率n，藉以在室溫下，測量固體基材在589.3nm波長下的折射率。利用取自STEAG ETA-Optik的CD測量系統ETA-RT的光譜儀，測量此層狀結構的穿透與反射光譜，接著將n之光譜變量曲線擬合測量之穿透與反射光譜。此可由光譜儀的內建軟體完成。
用光去色後，利用Schmidt & Haensch DSR Lambda折射計，依據DIN EN ISO 489：「Plastics-Determination of refractive index」，在23℃下，測量光聚合物在589.3nm下的折射率。
利用圖1的測量配置，測試全像性質如下。
DPSS雷射的光束(發射波長532nm)藉助空間濾波器(SF)和準直透鏡(CL)轉換成平行均質光束。虹彩光圈(I)修正信號與參考光束的最終截面。虹彩光圈的開口直徑為0.4cm。偏光相依分束器(PBS)將雷射光束分成兩個相同偏光的同調光束。透過λ/2波板，參考光束的功率設成0.1毫瓦(mW)，信號光束的功率設成0.1mW。利用半導體偵測器(D)並移開樣品，以測定功率。參考光束的入射角(α0)為-22.3°，信號光束的入射角(β0)為22.3°。從垂直光束方向的樣品開始測量角度。根據圖1，α0標示負號，β0
標示正號。在樣品(介質)處，二重疊光束的干涉場產生明暗直條光型，其平行入射到樣品上的二光束角度析像管(穿透全像圖)。直條間隔A亦稱作光柵週期，在介質中為約700nm(介質的折射率假設為約1.504)。
圖1圖示全像測試結構，用以測量介質的繞射效率(DE)。
全像圖依以下方式寫入光聚合物層中。
˙打開二快門(S)，計曝光時間t。
˙隨後關閉快門(S)，介質容許尚未聚合的寫入單體漫射5分鐘。
接著以下列方式讀取寫入全像圖。保持關閉信號光束的快門，及打開參考光束的快門。將參考光束的虹彩光圈關小成直徑<1mm，以確保就介質的所有旋轉角度(Ω)，光束總是完整地在先前記錄的全像圖內。在電腦控制下，轉臺掃過Ω最小到Ω最大的角度範圍，角度刻度寬度為0.05°。從垂直轉臺之參考方向的樣品測量Ω。記錄全像圖時，若參考光束和信號光束的入射角有相同絕對值，即α0=-22.3°，β0=22.3°，則可取得轉臺的參考方向(Ω=0)。通常，在記錄對稱穿透全像圖(α0=-β0)的過程中，對干涉場而言，以下為直：α0=θ0 θ0係實驗室系統在介質外面的半角。故在此例中，θ0=-22.3°。達各旋轉角度Ω時，利用對應偵測器D測量零階穿透光束功率，及利用偵測器D測量一階繞射光束功率。各角度Ω的繞射效率計算為以下商數：
PD係偵測器中的繞射光束功率，PT係偵測器中的穿透光束功率。
利用上述方法，測量布拉格曲線及儲存於電腦，其描繪記錄全像圖之繞射效率η隨旋轉角度Ω的變化。此外，亦記錄零階穿透強度對旋轉角度Ω的變化及儲存於電腦。
測定Ω=0時，全像圖的中心繞射效率(DE=η0)。
現利用耦合波理論(參見H.Kogelnik發表之”The Bell System Technical Journal,vol.48,November 1969,Number 9,pp.2909-2947”)，將折射率對比△n和光聚合物層厚度d擬合測量布拉格曲線。評估方法描述如下。
根據Kogelnik，穿透全像圖的布拉格曲線η(Ω)為：
其中：
類似上述，讀取(重建)全像圖時如下。
在布拉格條件下，”退相”DP=0。因此：α0=θ0
sin(α0)=n．sin(α)v係光柵強度，ξ係寫入折射率光柵的失諧參數。n係光聚合物的平均折射率且設定為1.504。λ係雷射光在真空中的波長。
若ξ=0，則中心繞射效率(DE=η0)計算為：
圖5圖示繞射效率測量資料和理論布拉格曲線對旋轉角度Ω作圖。
因已知DE，故根據Kogelnik，理論布拉格曲線形狀僅取決於光聚合物層厚度d。由DE校正特定厚度d的△n，使DE的測量值和理論值總是相符。調整d，直到理論布拉格曲線之第一次極小值的角度位置和第一次極大值的高度符合測量布拉格曲線之第一次極小值的角度位置和第一次極大值的高度。
圖5圖示依據耦合波理論作圖的布拉格曲線η(實線)和測量繞射效率對旋轉角度Ω作圖(圓圈)。
對任一配方而言，可就不同曝光時間t，對不同介質反覆進行此程序數次，以於記錄全像圖過程中，找尋△n達飽和值時的入射雷射光束平均能量劑量。平均能量劑量E可從配位角度α0與β0的二分量光束功率(參考光束的Pr=0.01mW，訊號光束的Ps=0.01mW)、曝光時間t和虹彩光圈的直徑(0.4cm)計算如下。
WO2013053791A1的第31頁起提及反射模式測量。
取自Ilis GmbH,D91052-Erlangen(德國)的M3 Strainmatic用於測量基材層，以測定其光學延遲。所用測量儀器為成像偏光計系統，其具有由光源、偏光板、樣品、λ波板、分析儀和偵測器組成的光學裝配。所用(面)光源為λ=587nm的單色光，其由偏光板線性偏振。樣品試樣接著將線性偏振光轉換成橢圓偏振光。λ波板隨後再將光轉換回線性偏振光，其偏光面由樣品相對原來偏光方向旋轉一定角度α。接著利用分析儀和位置分辨(CCD)偵測器，測定此角度。依關係式R=α．λ/180°，計算延遲R，單位為奈米(nm)。由於測量原理，只測定優先線性偏振光方向與測量軸配置的延遲。偏光板隨後分階段轉動90°且每次重複測量。評估軟體(v2013.1.27.126版本)容許此幾何相依性而提供光學延遲繪圖，包括CCD偵測器距離為465.0mm、影像測量尺寸為199.0mm×149.2mm的統計評估。
二干涉平面波通過層狀結構後的相位曲線可以干涉實驗(如Fizeau或Tyman-Green干涉儀)圖形化及用CCD相機記錄。取得測量區域各處的資料點，其特徵化光波通過層狀結構後的相變，且其數量對應相機的像素數量。統計評估變化，及相對無樣品進行空白測量，以代表無缺陷配置的理想影像。常用特徵化參數為峰至谷值，其指示最高點與最低點間的最大差值和RMS值，其定義
為測量相分布偏離理想分布的均方根。此二特徵化參數可就整組資料點和定義子集測定。當子集為直線時，RMS的空間導數將成為最大斜率測量值和沿一方向的可相變程度。此RMS表示法(即沿一方向的導數)與全像光學元件密切相關。
Strehl值S(Strehl比率)表示光學系統成像品質的品質。如同DIN ISO 10110-5定義，Strehl值描述實驗測定點像強度相對理想成像系統(假設無缺陷，即無像差)的光強度比率。利用簡易傅立葉轉換計算測量相分佈圖片並設定成相對平面波理想狀態的比例，很容易測定干涉結構的Strehl值。相移範圍長度P則為關鍵參數，其係由將沿二垂直方向的RMS值最大斜率除以Strehl值而得的商數產生。故此參數結合成像品質測量(Strehl)與偏離平面相表面理想形狀的程度。就本發明層狀結構而言，相移範圍長度P需為至少0.8cm/波長，相移範圍長度P較佳為至少1.0cm/波長，更佳為至少1.2cm/波長。所用干涉測量波長為633nm。
利用取自美國康州Middlefield的Zygo的GPI-xpD Fizeau干涉儀，測定所得曝光層狀結構的光學品質。儀器具有雷射單元(λ=633nm)，其中光束經擴張且對準直徑15cm的二光學平面圓形玻璃平板。擴張雷射光束通過二互相平行的玻璃平板，並用CCD相機(1024×1024像素)記錄逆向干涉。先對空氣填充腔體(=玻璃平板間的區域)進行參考測量。所得相移範圍長度P應>10。相移範圍長度P係由Q=Strehl/RMS(RMS=n．d的變量均方，其中n=材料折射率，d=層厚度)計算而得。若未達成，則調整玻璃平板彼此對準情況，使之互相平行。使用CCD相機目視檢驗，於控制螢幕相應檢查，直到測量區域看不見干涉條紋為止。
把待測箔樣品黏接於10cm×10cm大小的金屬框架且自由定位在玻璃平板之間。使用軟體(Metropro V8.3.5，取自Zygo)，以測量遮罩形式應用測量視窗。開始測量時，軟體自動記錄CCD相機影像。視測量試樣的平坦度而定，在自動控制下測量1-15秒。設定參數選擇如下：分辨率+/-1波長，進行評估距離超過10cm，垂直偏向校準成最大延伸度。軟體從取得空間分辨測量影像計算相移範圍長度P、Strehl和RMS。
1公升燒瓶內先裝入0.18克辛酸錫、374.8克ε-己內酯和374.8克雙官能基聚四氫呋喃聚醚多醇(當量重：500克/莫耳OH)，其加熱達120℃，並維持在此溫度，直到固含量(非揮發性成分比例)達99.5重量%或以上。隨後冷卻混合物而得蠟狀固體產物。
500毫升圓底燒瓶內先裝入0.1克2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、0.05克二丁基二月桂酸錫和213.07克、備於乙酸乙酯的27%三(對異氰氧基苯基)硫磷酸鹽溶液(Desmodur® RFE，德國Leverkusen的Bayer MaterialScience AG的產品)，其加熱達60℃。接著滴加42.37克2-羥基乙基丙烯酸酯，並使混合物維持在60℃，直到異氰酸酯含量降至0.1%以下。隨後冷卻及在真空中完全移除乙酸乙酯。所得產物為部分結晶固體。
100毫升圓底燒瓶內先裝入0.02克2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、0.01克的Desmorapid Z、11.7克3-(甲硫基)苯基異氰酸酯[28479-1-8]，及加熱混合物達60℃。接著滴加8.2克2-羥基乙基丙烯酸酯，並使混合物維持在60℃，直到異氰酸酯含量降至0.1%以下。隨後加以冷卻。所得產物為無色液體。
50毫升圓底燒瓶內先裝入0.02克的Desmorapid Z和3.6克2,4,4-三甲基己烷-1,6-二異氰酸酯(TMDI)，及加熱混合物達60℃。接著滴加11.9克的2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7-十二氟庚-1-醇，並使混合物維持在60℃，直到異氰酸酯含量降至0.1%以下。隨後加以冷卻。所得產物為無色油。
依歐洲專利申請案EP 13189138.4所述實施例1製備硼酸鹽，以得51.9%的芐基二甲基十六基硼酸銨溶液。
該染料的製備描述於WO 2012 062655的實施例1。
該染料的製備描述於WO 2012 062655的實施例9。
該染料的製備描述於WO 2012 062655的實施例15。
該染料的製備描述於WO 2012 062655的實施例14。
Transphan OG622 GL係取自LOFO high Tech Film GMBH,DE-79576 Weil am Rhein(德國)的60μm厚聚醯胺箔，其折射率nD為1.547。
Tacphan 915-GL係取自LOFO high Tech Film GMBH,DE-79576 Weil am Rhein(德國)的50μm厚三乙酸酯箔，其折射率nD為1.475。
Makrofol DE 1-1係取自Bayer MaterialScience AG,DE-51368 Leverkusen(德國)的125μm厚聚碳酸酯箔，其折射率nD為1.596。
Hostaphan RNK 36係取自Mitsubishi Polyester Film GmbH,D-65203 Wiesbaden(德國)的36μm厚聚乙烯對苯二甲酸酯箔，其折射率nD為1.668。
Pokalon Pokalon OG 641 GL係取自LOFO high Tech Film GMBH,DE-79576 Weil am Rhein(德國)的75μm厚聚碳酸酯箔，其折射率nD為1.576。
Pokalon OG 642 GL係取自LOFO high Tech Film GMBH,DE-79576 Weil am Rhein(德國)的80μm厚聚碳酸酯箔，其折射率nD為1.576。
Tacphan I 800 GL係取自LOFO high Tech Film GMBH,DE-79576 Weil am Rhein(德國)的40μm厚三乙酸酯箔，其折射率nD為1.485。
表1列出基材1-7的延遲測量結果。基材1和2具有低延遲值，且適合本發明層狀結構。反之，基材3和4具有極高的延遲值，故不適合本發明層狀結構。
現將描述連續製造層狀結構。
圖4圖示所用塗佈裝配的示意結構。在該圖中，個別部件零件的元件符號標示於後。
為製備光聚合物配方1，將38.6份多醇1、各18.1份的胺基甲酸酯丙烯酸酯1與胺基甲酸酯丙烯酸酯2、25份添加劑1、1份BYK310、0.22份染料1製備成乙酸乙酯溶液(濃度參見表2)。將此混合物引至塗佈裝配的二貯藏容器1之一。第二貯藏容器1內裝入7.32份Desmodur N3900和3.22份硼酸鹽。立體障礙胺與苯酚混合物做為穩定劑，0.075份Fomrez UL28做為胺基甲酸酯化催化劑。光聚合物2與光聚合物1的差別在於用量：胺基甲酸酯丙烯酸酯1(固體量7.5%)、胺基甲酸酯丙烯酸酯2(固體量7.5%)、添加劑1(固體量10%)，並以染料2、3、4的混合物取代染料1。
接著二組分各自由計量單元2輸送到真空除氣單元3加以除氣。其各自接著由此通過過濾器4而至靜態混合器5，在此混合組分。接著在黑暗中將所得液體材料送到塗佈單元6。
在此例中，塗佈單元6為熟諳此領域者所知縫模。利用塗佈單元6，在20℃處理溫度下，將光聚合物配方施用於特定基材層(亦參見表3、4)，及在循環空氣乾燥器7中乾燥。如此可得塗膜形式的層狀結構，其接著覆蓋上40μm聚乙烯箔作為覆蓋層9，並加以捲繞。表2列出個別塗佈條件。
光聚合物1的折射率nD經測定=1.491，光聚合物2的折射率nD=1.505。
表3描述三個不同層狀結構，其以聚合物1為基料，但差別在於具有三個不同基材2、3、4。三層狀結構皆呈現良好的全像性質(折射率調變△n形式)。基材3、4的平均延遲明顯高於60nm，其相移範圍長度P則小於所需0.8公分(cm)/波長(Wv=波長)。故實施例2和3的層狀結構不符合本發明。只有發明實施例1包含基材2的層狀結構具有<60nm的平均延遲和良好的相移範圍長度P(1.20cm/波長)。
表4顯示二發明實施例具有夠低的平均延遲和極佳的相移範圍長度P(>1.20公分/波長)。本發明實施例皆呈現良好的全像性質。[Wv=波長]
Claims (16)
- 一種層狀結構，包含一基材層和至少片段地與之接合的一光聚合物層，其特徵在於，該基材層的平均延遲為60nm。
- 如請求項1之層狀結構，其特徵在於，該基材層的平均延遲為40nm，較佳為30nm。
- 如前述請求項中任一項之層狀結構，其特徵在於，該基材層的平均延遲係由成像偏光計系統定量，該成像偏光計系統包含單色LED光源、偏光板、樣品、λ波板、分析儀和偵測器，用以依一位置分辨方式測量偏光面旋轉α，且定量位置分辨延遲R係由公式R=α×λ/180°計算，其中λ係測量頻率，接著算數平均所有位置分辨延遲值，其中該LED光源具有窄帶發射光譜，且半高寬值為<50nm，最大發射波長λ=580nm至595nm。
- 如前述請求項中任一項之層狀結構，其特徵在於，該基材層的最大(位置分辨)延遲為200nm，較佳為100nm，更佳為50nm。
- 如前述請求項中任一項之層狀結構，其特徵在於，該光聚合物層包含基質聚合物、寫入單體和光起始劑系統。
- 如請求項5之層狀結構，其特徵在於，該基質聚合物係包含或由聚胺酯組成，較佳包含或由三維交聯聚胺酯組成。
- 如請求項5至6中任一項之層狀結構，其特徵在於，該寫入單體係包含或由一或更多胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯組成。
- 如請求項5至7中任一項之層狀結構，其特徵在於，該光起始劑系統由吸收可見光譜的一敏化劑和一共始劑組成。
- 如請求項5至8中任一項之層狀結構，其特徵在於，該光聚合 物層包含氟胺基甲酸酯，其中其較佳為具式(II)之化合物，
- 如前述請求項中任一項之層狀結構，其特徵在於，該基材層在410至780nm波長範圍的最小穿透率為70%，較佳為75%，更佳為80%。
- 如前述請求項中任一項之層狀結構，其特徵在於，在一公尺基材寬度響應至少80牛頓的張力下，較佳為至少110牛頓，更佳為至少140牛頓，該基材層的本質彈性應變不大於0.2%。
- 如前述請求項中任一項之層狀結構，其特徵在於，在589.3nm下，該基材層和該光聚合物層的折射率相差量值為0.075，較佳為0.065，更佳為0.050，其中該光聚合物層的折射率係依DIN EN ISO 489測定，該基材層則以可見反射與穿透光譜為基礎來擬合折射率的光譜行程。
- 如前述請求項中任一項之層狀結構，其特徵在於，該基材層和該光聚合物層彼此均勻接合。
- 如前述請求項中任一項之層狀結構，其特徵在於，該基材層 的厚度為10至250μm，較佳為20至180μm，更佳為35至150μm，及/或該光聚合物層的厚度為0.3至200μm，較佳為1至100μm。
- 如前述請求項中任一項之層狀結構，其特徵在於，該光聚合物層含有至少一曝光全像圖。
- 一種光學顯示器，包含如前述請求項中任一項之層狀結構。
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